Badanie wytrzymałości połączenia adhezyjnego z tkankami twardymi zęba materiałów ceramicznych stosowanych w wykonawstwie licówek 1. Streszczenie Nadrzędnym zadaniem protetyki stomatologicznej jest odtworzenie prawidłowej funkcji uzębienia oraz jego naturalnej estetyki. Rozwój stomatologii estetycznej rozpoczął się w latach 50 - tych XX wieku po wprowadzeniu techniki kondycjonowania powierzchni zęba dla uzyskania mikromechanicznego połączenia z materiałem rekonstrukcyjnym. Od tego czasu rozpoczęła się, trwająca do dziś, ewolucja materiałów złożonych i odtwórczych, która ma na celu poprawę ich właściwości mechanicznych, biologicznych oraz estetycznych - barwy, transmisji światła, polerowalności. Dzięki adhezji, wykorzystującej mikromechaniczne i chemiczne połączenie materiału złożonego z tkankami zęba możliwe stało się wykonywanie uzupełnień ceramicznych nie tylko estetycznie nie odbiegających od naturalnego uzębienia, ale również gwarantujących prawidłowe funkcjonowanie i odporność na siły żucia. Licówki ceramiczne są stałymi uzupełnieniami protetycznymi cementowanymi do wargowej powierzchni zębów w celu poprawy ich estetyki. Ze względu na wymagające i skomplikowane procedury adhezyjnego cementowania oraz obawę klinicystów przed degradacją wytworzonego połączenia w czasie, nadal nie jest to szeroko stosowana metoda leczenia. W świetle powyższego, podjęcie badań dotyczących odpowiedniego doboru materiałów cementujących, prawidłowej preparacji tkanek zęba oraz prowadzenia procedur adhezyjnego łączenia, wydaje się uzasadnione. Cel pracy Celem ogólnym pracy była próba uzyskania danych, udokumentowanych badaniami, odnośnie wytrzymałości połączenia adhezyjnego z tkankami twardymi zęba materiałów ceramicznych stosowanych w wykonawstwie licówek. W związku z tym zaplanowano cele szczegółowe pracy: 1. Pomiar absorpcji mocy promieniowania lampy polimeryzacyjnej przez materiały ceramiczne. 1
2. Ocena wytrzymałości materiałów cementujących w przypadku łączenia ceramiki do powierzchni szkliwa i do powierzchni zębiny. 3. Analiza charakteru uszkodzeń cementów po odcementowaniu odbudowy. 4. Ocena grubości warstwy tworzonej przez cementy o różnych mechanizmach wiązania. 5. Wpływ rodzaju preparacji filaru na wytrzymałość mechaniczną uzupełnienia. Materiał i metody W badaniach wytrzymałości połączenia adhezyjnego uwzględniono: materiały stosowane do wykonywania estetycznych uzupełnień ceramicznych - ceramiki z przewagą fazy szklanej, do których należą: ceramika skaleniowa oraz dwa rodzaje ceramiki tłoczonej na bazie dwukrzemianu litu, adhezyjne materiały cementujące na bazie żywic o różnych mechanizmach wiązania, system łączący 3 - etapowy typu etch-and-rinse oraz strukturę powierzchni twardych tkanek zęba. W badaniu absorpcji mocy promieniowania lampy polimeryzacyjnej wykorzystano 2 rodzaje źródeł światła: lampę halogenową i diodową oraz dwa rodzaje materiałów ceramicznych: ceramikę skaleniową i ceramikę tłoczoną na bazie dwukrzemianu litu. Pomiary wykonano przy użyciu miernika mocy, najpierw dla samej lampy, a następnie dla ceramicznych próbek w różnych kolorach i o różnych grubościach. Dodatkowo określono charakterystyki widmowe obu lamp, biorących udział w badaniu. W badaniu wytrzymałości cementów wykonano testy naprężenia w maszynie MTS QTest/10. Wykorzystano usunięte ze wskazań ortodontycznych i periodontologicznych zęby (97 w pierwszym i 44 w drugim badaniu), które oszlifowano w dwóch grupach: I - w obszarze szkliwa, II - w obszarze zębiny. Zęby zostały umocowane częścią korzeniową w prostopadłościennych bloczkach żywicy akrylowej lub stopu metalu ćwiczebnego. Do wypreparowanych powierzchni cementowano ceramiczne krążki z materiału e.max Press i Empress II o średnicy 4 mm i grubości 2 mm przy użyciu pięciu materiałów: 1. Variolink II (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein), 2. Panavia F 2,0 (Kuraray Medical, Japan), 3. Variolink Veneer (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein), 4. KoNroot Cem (GDF GmbH, Germany), 5. KoNroot Cem Viscous (GDF GmbH, Germany). 2
Do wszystkich rodzajów materiałów zastosowano system łączący Syntac Classsic. Test wykonywano przy przesuwie trzpienia ścinającego 0,75 mm/min oraz 200 mm/min do momentu zerwania próbki z powierzchni zęba. Podczas analizy charakteru uszkodzeń cementów powierzchnie łączone były analizowane w powiększeniu z zastosowaniem optycznej maszyny pomiarowej ZIP lite 250. Na podstawie uzyskanych powiększonych obrazów powierzchni próbek oraz zębów określono procentową ilość środka łączącego pozostającego na powierzchni zęba stosując współczynnik ARI (Adhesive Remnant Index) oraz charakter przełomów. Pomiarowi grubości warstwy poddano pięć wyżej wymienionych cementów i dodatkowo bazę materiału Variolink II, która może być stosowana samodzielnie jako materiał światłoutwardzalny. Do oszlifowanych płaskich powierzchni usuniętych zębów trzonowych cementowano krążki z ceramiki tłoczonej o grubości 1 mm. Następnie wykonano podłużne szlify próbek, które analizowano w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM), aby określić grubość warstwy cementu. W kolejnym etapie grubość warstw cementów była precyzyjnie mierzona w optycznej maszynie pomiarowej ZIP Lite 250. W badaniu wpływu preparacji na wytrzymałość mechaniczną licówek wykorzystano zęby sieczne przyśrodkowe, które przygotowano na dwa różne sposoby do wykonania uzupełnień. Następnie licówki ceramiczne osadzono na powierzchni filarów za pomocą cementu Variolink Veneer z zastosowaniem systemu łączącego Syntac Classic. Wykonane odbudowy zostały poddane testowi wytrzymałości w maszynie Zwick/Roell, a ich struktury przed i po uszkodzeniu były analizowane z zastosowaniem mikrotomografu komputerowego SkyScan 1172, aby określić charakter uszkodzenia mechanicznego. Wyniki Absorpcja mocy promieniowania lampy jest zależna od rodzaju, grubości materiału ceramicznego, barwy i jej nasycenia. W celu osiągnięcia prawidłowego stopnia polimeryzacji materiału cementującego, stratę mocy promieniowania wynikającą z jego przejścia przez warstwę ceramiki należy skompensować poprzez odpowiednie wydłużenie czasu naświetlania. Wyznaczono współczynniki wydłużenia czasu naświetlania, które określają ile razy należy zwiększyć czas naświetlania w zależności od rodzaju ceramiki, grubości i barwy odbudowy. 3
Na podstawie przeprowadzonych badań można stwierdzić, że najwyższe średnie wartości naprężeń w łączeniu z powierzchnią szkliwa uzyskał cement KoNroot Cem - 21,87 MPa. W przypadku łączenia z zębiną największe wartości uzyskał również materiał KoNroot Cem - 9,49 MPa. Najmniej korzystne pod względem mechanicznym wyniki uzyskał materiał Panavia F 2,0-11,23 MPa w połączeniu z powierzchnią szkliwa, natomiast w łączeniu z zębiną - cement KoNroot Cem Viscous - 4,63 MPa. W przypadku działania siły ścinającej w krótkim czasie (przesuw 200 mm/min) największą średnią wytrzymałość w przypadku połączenia z powierzchnią szkliwa uzyskał cement KoNroot Cem (39,95 MPa). Najniższą wytrzymałością połączenia z powierzchnią szkliwa charakteryzował się cement Variolink II (22,83 MPa). W przypadku naprężeń połączenia z zębiną najwyższą średnią wartość (27 MPa) uzyskał cement KoNroot Cem. Najniższą, wynoszącą 13,6 MPa średnią wytrzymałość - materiał Variolink II. Na podstawie przeprowadzonej analizy przełomów materiałów cementujących stwierdzono, że w przypadku łączenia z powierzchnią szkliwa najczęściej dochodziło do złamań adhezyjnych z pozostawieniem środka łączącego na powierzchni zęba, co sugeruje lepszą adhezję cementu do tkanek zęba niż do ceramiki. W przypadku łączenia z zębiną najczęściej dochodziło do złamań adhezyjnych z pozostawieniem środka łączącego na powierzchni ceramiki, co może świadczyć o lepszej adhezji materiału do ceramiki niż do tkanki zęba (zębiny). Na podstawie przeprowadzonych badań wykazano, że najgrubszą warstwę spośród badanych materiałów uzyskano w przypadku cementu KoNroot Cem - 129 µm. Najcieńszą warstwę utworzył cement światłoutwardzalny Variolink II base 15 µm. Materiały typu dual-cured charakteryzują się większą grubością warstwy. W teście wytrzymałości licówek na złamanie uszkodzenie przebiegało wskutek działania siły: 432,755 N dla pierwszego modelu badawczego i 348,217 N dla drugiego. Próbka oszlifowana klasycznie do licówki ceramicznej została uszkodzona w 1 / 3 długości korony. Złamanie przebiegło przez warstwę szkliwa, zębiny i ceramiki. W miejscu odsłonięcia zębiny podczas szlifowania, doszło do odłamania ceramiki wraz z warstwą cementu. Wnioski 4
Analiza uzyskanych wyników badań pozwala na sformułowanie następujących wniosków: 1. Pochłanianie mocy promieniowania lampy polimeryzacyjnej przez materiał ceramiczny jest zależne od zawartości fazy szklanej, grubości odbudowy, jej barwy, nasycenia i jasności. Czas polimeryzacji materiału cementującego przez warstwę ceramiki należy dostosować uwzględniając wymienione parametry. 2. Wytrzymałość połączenia adhezyjnego zależy głównie od charakterystyki powierzchni zęba filarowego (szkliwo, zębina). 3. Uszkodzenia mechaniczne uzupełnień ceramicznych cementowanych do powierzchni szkliwa mają najczęściej charakter adhezyjny i dotyczą granicy połączenia cementu z materiałem ceramicznym, podczas gdy połączenie cementu z powierzchnią szkliwa pozostaje nienaruszone, co sugeruje lepszą adhezję cementu do tkanek zęba niż do ceramiki. Uszkodzenia uzupełnień cementowanych do powierzchni zębiny przebiegają adhezyjnie, wzdłuż połączenia cementu z tkanką zęba, co świadczy o lepszej adhezji materiału do ceramiki niż do tkanki zęba. 4. Materiały złożone światłoutwardzalne tworzą mniejszą grubość warstwy niż materiały o podwójnym systemie wiązania, dlatego powinny być stosowane do cementowania licówek ceramicznych. 5. Rodzaj preparacji zęba filarowego do licówki ceramicznej może wpływać na wytrzymałość odbudowy w warunkach klinicznych. Zachowawcza preparacja filaru z pozostawieniem warstwy szkliwa do łączenia adhezyjnego zwiększa wytrzymałość odbudowy na siły znacznie przekraczające fizjologiczny nacisk w odcinku przednim. 5
The study of the strength of the adhesive bonding of veneer ceramic materials to tooth hard tissue Abstract Restoration of the proper function as well as the natural aesthetics of the teeth is the major objective of dental prosthetics. The development of aesthetic dentistry began in 1950s, following the introduction of tooth surface conditioning technique to obtain micromechanical bond with the reconstruction material. From then onwards, the evolution of composite and restorative materials has began with the aim of improving their mechanical, biological and aesthetic properties including color, light transmission and polishability. Adhesion, which uses micromechanical and chemical bond between the composite material and tooth structure, has paved the way to making ceramic restorations that are not only aesthetically similar to natural teeth, but also ensuring proper functioning and resistance to chewing forces. Ceramic veneers are fixed prosthetic restorations cemented to the labial teeth surface in order to improve their aesthetics. Due to the demanding and complicated procedures of adhesive cementing and the concerns of the clinicians about the degradation of the bond over time, this is not a widely used method of treatment. In the light of the above, the initiation of studies on the proper selection of luting agents, correct preparation of tooth structure as well as adhesive bonding procedures seems to be well justified. Study objective The general aim of the study was to obtain data, documented with research, concerning the strength of the adhesive bonding of veneer ceramic materials to tooth hard tissue. Therefore, the following specific study objectives have been planned: 1. Measurement of the absorption of the curing light intensity by the ceramic materials. 2. Evaluation of luting cement strength in ceramics to enamel and ceramics to dentin surface bonding. 3. Analysis of the nature of cement damage after the removal of restoration. 4. The evaluation of the layer thickness formed by the cements with different bonding mechanisms. 6
5. The impact of core preparation type on the mechanical strength of the restoration. Material and methods The tests of the adhesive bond strength included the materials used for the preparation of aesthetic ceramic restorations, i.e. ceramic materials with high glassphase content, such as feldspathic ceramic materials as well as two types of lithium disilicate pressed ceramics, resin-based adhesive luting cements with different bonding mechanisms, a 3-phase etch-and-rinse bonding system and the structure of hard dental surface. The absorption of the curing light intensity study included two light source types: a halogen curing light and LED-curing light as well as two types of ceramic materials: feldspathic ceramics and lithium disilicate pressed ceramics. The measurements have been taken using a dose-rate meter, first for the lamp itself, and then for the ceramic samples of different color and thickness. Additionally, the two curing lights used in the tests had their spectral-response characteristics determined. Cement strength analysis involved stress tests performed on MTS QTest/10 machine. The study evaluated the teeth extracted for orthodontic and periodontal reasons (97 in the first study and 44 in the second study) that were prepared according to the group assignment: group I within the structure of enamel, group II within the structure of dentin. The teeth roots have been fixed in cuboid blocks of acrylic resin or practice metal alloy. Prepared surfaces had e.max Press and Empress II ceramic rings cemented, with the diameter of 4 mm and thickness of 2 mm, using the following five materials: 1. Variolink II (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein), 2. Panavia F 2,0 (Kuraray Medical, Japan), 3. Variolink Veneer (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein), 4. KoNroot Cem (GDF GmbH, Germany), 5. KooNroot Cem Viscous (GDF GmbH, Germany). The Syntac Classic adhesive system was used with all the material types. The test was done with the shift of the shearing arbor of 0.75 mm/min and 200 mm/min, until the sample came off the tooth surface. In the course of the analysis of the nature of cement material damage, bonded surfaces were examined at magnification, using the ZIP lite 250 optical measurement 7
machine. Based on the magnified images of sample and tooth surfaces, the amount of the adhesive agent remaining on the tooth surface was determined using the ARI (Adhesive Remnant Index) and the nature of the fractures (adhesive/kohesive). Thickness measurements were performed on the five cements that are listed above and, additionally, on the Variolink II base that may be used as an independent light-curing material. 1 mm thick pressed ceramic rings were cemented to the prepared flat surfaces of the extracted teeth. Afterwards, longitudinal sections of the samples were made, which were analyzed using a scanning electron microscope (SEM) in order to specify cement thickness. As a next stage, cement layer thickness was measured precisely using ZIP Lite 250 optical gauging apparatus. In the study that evaluated the impact of the preparation on the mechanical strength of veneers, central incisors were used which had been prepared in two different ways in order to make the restorations. Then, ceramic veneers were cemented on the teeth surface using Variolink Veneer cement and Syntac Classic adhesive system. The restorations were strength tested using the Zwick/Roell Z005 machine and their structures were analyzed before and after the damage with the use of the SkyScan 1172 micro computer-tomography system in order to determine the nature of the mechanical damage. Results The amount of the curing light radiation absorption depends on the type, thickness, color and color saturation of the ceramic material. In order to achieve a proper polymerization of the luting agent, it is necessary to compensate for radiation losses due to the transition through ceramic material layer, by an adequate increase of the curing time. Curing time increase indexes have been defined to specify the required time depending on the ceramic type as well as restoration thickness and color. The studies performed have demonstrated that KoNroot Cem cement exhibited the highest average stress values of bonding to enamel surface, amounting to 21.87 MPa. Likewise, KoNroot Cem cement scored highest with regard to bonding to dentin 9.49 MPa. The worst mechanical results in bonding to enamel were achieved by Panavia F 2.0 material (11.23 MPa), while with regard to bonding to dentin KoNroot Cem Viscous material scored lowest (4.63 MPa). 8
In the case of short-term shear forces (shift of 200 mm/min), the highest average strength in bonding to enamel was achieved by KoNroot Cem cement (39.95 MPa). Variolink II cement had the lowest strength of the enamel bond (22.83 MPa). With regard to stress within dentin bond, the highest average value of 27 MPa was achieved by KoNroot Cem. The lowest average strength of 13.6 MPa was achieved by Variolink II. The analysis of cement material fractures has shown that with regard to bonding to enamel, the most frequent were adhesive fractures with the luting agent remaining on the tooth surface, which suggests better cement adhesion to enamel than to ceramics. In case of dentin bonds, the most frequent were adhesive fractures with the adhesive agent remaining on the ceramic material surface, which is indicative of better material adhesion to ceramics than to dentin. The studies performed have shown that among the tested materials, the thickest layer of 129 µm was formed by KoNroot Cem cement. The thinnest layer of 15 µm was formed by the light-curing Variolink II base cement. Dual-cured materials are characterized by the highest layer thickness. In the veneer fracture resistance test, the damage occurred as a result of the force of 432.755 N for the first study model and 348.217 N for the other one. A sample prepared in a conventional way for the ceramic veneer was damaged at 1 / 3 of the crown length. The fracture ran through the layer of enamel, dentin and ceramics. In the area where the dentin was exposed during preparation, ceramics broke off together with a layer of cement. Conclusions Based on the study results, the following conclusions can be made: 1. The absorption of the curing light intensity by ceramic material depends on the glass-phase content, restoration thickness, color, color saturation and brightness. When the luting cement is polymerized through the ceramic layer, the curing time should be adjusted according to the specified parameters. 2. Adhesive bond strength depends mainly on the characteristics of the core surface (enamel, dentin). 3. Mechanical damage to ceramic restorations cemented to enamel surface are mostly adhesive in nature, and they affect the cement to ceramic material bond boundary, while the bond between the cement and enamel surface remains 9
intact, which suggests better cement adhesion to tooth structure than to ceramics. Damages to restorations cemented to dentin surface are adhesive and they run along the bond of the cement to tooth structure, which is indicative of better material adhesion to ceramics than to tooth structure. 4. Composite light-curing materials form thinner layers than dual-cured materials and therefore they should be used for ceramic veneers bonding. 5. The type of core preparation for ceramic veneer may affect the strength of restoration in clinical conditions. Conservative tooth preparation, with enamel layer preserved for adhesive bonding, improves restoration resistance to the forces significantly exceeding physiological loading in the anterior dentition. 10