Politechika Wrocławska Wydział Iżyierii Środowiska Studia stacjoare drugiego stopia we Wrocławiu, SOWiG ANALIZA INSTRUMENTALNA Istrukcja laboratoryja 6 Ozaczaie ilościowe rtęci w próbce stałej i ciekłej metodą ASA ze wzbogaceiem przez amalgamację Wrocław, 2013
Istrukcja laboratoryja Aaliza istrumetala Ozaczaie ilościowe rtęci w próbce stałej metodą ASA ze wzbogaceiem przez amalgamację Zagadieia teoretycze Atomowa spektroskopia absorpcyja; aparatura (źródła promieiowaia, atomizery, moochromatory, detektory), źródła błędów (iterferecje spektrale i wpływ matrycy a efekt aalityczy); metoda zimych par rtęci i metoda wzbogacaia przez amalgamację. Materiały i odczyiki: - aalizator rtęci AMA Altach, - pipeta automatycza z wymieymi końcówkami, - szpatułki, - waga aalitycza, - wzorzec rtęci, - aalizowae próby, - woda dejoizowaa. Obsługa aparatu AMA: 1. Otworzyć dopływ tleu z butli (czyość wykouje prowadzący lub osoba z obsługi techiczej). 2. Włączyć aparat AMA. 3. Włączyć komputer program AMA.exe 4. Odczekać około 30 miut, aż w okie Direct Cotrol Pael zapalą się a zieloo koleje lampki: Lamp, O 2, Catal., Cuvette. 5. Czyszczeie pustej łódeczki: a pasku Meu Główego klikąć w zakładkę ANALYSIS i pojawi się oko o tej samej azwie. W okie ANALYSIS po prawej stroie klikąć w azwę START rozpoczie się otwieraie komory spalaia w aparacie AMA i wysuie się łódeczka (podajik próbek). W okie ANALYSIS przypisać astępujące wartości liczbowe kolejym parametrom: Dryig - 10 Decomp. - 200 Waitig 50 Podświetlić oko AMOUNT klikając myszką w jego azwę i wpisać wartość 100. Nacisąć ENTER i czekać a zakończeie procesu. UWAGA: Jeżeli po zakończoym procesie wartość absorbacji (Abs) jest miejsza od 0,01 moża przystąpić do ozaczaia rtęci w badaych próbach. Jeżeli absorbacja jest większa iż 0,01 proces czyszczeia łódeczki ależy powtórzyć. 2
Istrukcja laboratoryja Aaliza istrumetala 6. Ozaczaie rtęci w badaych próbkach odbywa się aalogiczie jak podczas sprawdzaia czystości łódeczki. Na pasku meu główego klikąć w zakładkę ANALYSIS i pojawi się oko o tej samej azwie. W okie ANALYSIS po prawej stroie klikąć w azwę START rozpoczie się otwieraie komory spalaia w aparacie AMA i wysuie się łódeczka (podajik próbek). Do łódeczki wprowadzić pipetą automatyczą próbkę ciekłą lub wzorzec rtęci w ilości 100 µl ewetualie aważyć odpowiedią ilość próbki stałej a wadze aalityczej. Należy zmieić wartości liczbowe parametrom Dryig/Decomp./Waitig, które dla aalizowaej próbki wyoszą odpowiedio: w przypadku próbek ciekłych: Dryig - 140 Decomp. 200 Waitig 40 w przypadku próbek stałych: Dryig - 35 Decomp. - 200 Waitig 40 W okie AMOUNT wpisać w przypadku aalizy próbek ciekłych wartość liczbową 100 (co odpowiada 100 µl cieczy) lub określoą masę aważki próbki stałej podaą w mg. Nacisąć ENTER i czekać a zakończeie procesu. Po zakończoym procesie ależy zaotować wyiki absorbacji (Abs), ilości rtęci w g (Res) i stężeia w ppm (Coc). 6. Zakończeie pracy aparatu AMA Czyścić łódeczkę do mometu aż absorbacja będzie miejsza od 0,01. Wyjść z programu kombiacją klawiszy Alt-X i wyłączyć komputer. Po 20-30 miutach zamkąć dopływ tleu (zakręcić zawór a butli w szafce zlokalizowaej a zewątrz budyku, astępie odciąć dopływ tleu do aparatu a zaworze istalacji gazowej wewątrz budyku) i wyłączyć aparat AMA. Wykoaie ćwiczeia: 1. Sprawdzaie krzywej wzorcowej: wprowadzić do aparatu wzorzec o zaym stężeiu. Zczytać wyiki absorbacji (Abs), zawartości rtęci w g (Res) i stężeie rtęci w ppm (Coc). 2. Wyczyścić pustą łódeczkę po wzorcu. 3. Nastrzykąć aalizowaą próbkę ciekłą (100 µl) lub aważyć a łódeczce próbkę stałą (20-100 mg) i wykoać pomiar. Aalizę powtórzyć 6-krotie. Uwaga: Przy stężeiach większych od 0,01 ppm po każdej aalizie wyczyścić łódeczkę!!! 4. Wykoać oceę jakości otrzymaego wyiku z wyzaczeiem przedziału ufości (test t-studeta) dla przyjętego poziomu ufości 95% (poziom istotości α=0,05). 3
Istrukcja laboratoryja Aaliza istrumetala Test t-studeta - wartości krytycze (t kr ) f α 0,05 0,01 1 12,706 63,656 2 4,303 9,925 3 3,182 5,841 4 2,776 4,604 5 2,571 4,032 6 2,447 3,707 7 2,365 3,499 8 2,306 3,355 9 2,262 3,250 10 2,226 3,169 11 2,201 3,106 12 2,179 3,055 13 2,160 3,012 14 2,145 2,977 15 2,131 2,947 16 2,120 2,921 17 2,110 2,898 18 2,101 2,878 19 2,093 2,861 20 2,086 2,845 5. Sporządzić kartę Shewharta: - a osi OX aieść koleje umery pomiarów - a osi OY aieść wartość średią x śr ze wszystkich wyików dla wzorca rtęci (czyli x śr ze zbioru 20 wyików). - zazaczyć a wykresie liię cetralą LC y = x śr - wyliczyć odchyleie stadardowe s, 2s i 3s - wykreślić określoe statystyczie graice kotrole (jedą po każdej stroie liii cetralej): a) dolą DLO i górą GLO graicę kotrolą (graicę ostrzegaia) y = xśr ±2s b) dolą DLK i górą GLK graicę działaia (graicę dopuszczalości) y = xśr ±3s - sprawdzić stabilość wyików odpowiadając a pytaia w teście, co pozwoli dostrzec w szybki sposób ieprawidłowości zaistiałe podczas bieżącego wykoywaia aalizy. 4
Imię i Nazwisko.. Data.. Numer albumu Grupa. Raport Ozaczaie ilościowe rtęci w próbce stałej i ciekłej metodą ASA ze wzbogaceiem przez amalgamację 1. Sprawdzeie krzywej wzorcowej Wzorzec o zaym stężeiu rtęci:. ppm Wskazaia aparatu: Wyik absorbacji (Abs):..... Zawartość rtęci (Res):.....g Stężeie rtęci (Co):...ppm 2. Wyiki pomiarów Powtórzeie Naważka próbki stałej [mg] Objętość próbki ciekłej [µl] Abs Res [g] Coc [ppm] I II III IV V VI 3. Ocea jakości wyiku (test t-studeta) SERIE POMIAROWE I II III IV V VI Średia arytmetycza Odchyleie stadardowe Prawdopodobietwo (poziom ufości) Liczba stopi swobody Współczyik t-studeta Wyik z przedziałem ufości C Hg [mg/dm 3 ] x śr i = = 1 x i s = ( ) 2 xi xśr i= 1 1 95% f t kr x śr + t kr *s ANALIZA (odczyt Coc z aparatu) 5 2 571 Opis symboli w formułach matematyczych: liczba powtarzaych ozaczeń, f = -1 liczba stopi swobody xi wyiki poszczególych pomiarów
4. Wyiki do karty Shewharta Lp. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Stężeie wzorca rtęci [mg/dm 3 ] (odczyt z aparatu) Sekwecje puktów sygalizujące o iebezpieczeństwie rozregulowaia procesu Jede pukt leży poza graicą działaia +3s Test Dziewięć kolejych puktów jest w strefie +1s lub poza ią po tej samej stroie liii cetralej Sześć kolejych puktów stale rosących lub malejących Czteraście puktów po kolei przemieie rosących i malejących Dwa z trzech kolejych puktów leżą w strefie działaia +3s lub poza graicą działaia Cztery z pięciu kolejych puktów leży w strefie graicy ostrzegaia +2s lub poza ią Piętaście kolejych puktów jest w strefie +1s powyżej lub poiżej liii cetralej Osiem kolejych puktów leży po obu stroach liii cetralej lecz żade w strefie +1s Występuje (tak/ie) X śr s = 2 ( x i µ) 2s 3s µ wartość rzeczywista (oczekiwaa) wzorca rtęci