dr hab. inż. Mieczysław Szata, prof. nadzw. PWr Wrocław, 2013-11-30 Politechnika Wrocławska Dyscyplina: mechanika Specjalność: wytrzymałość materiałów (mechanika pękania, zmęczenie) Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej Politechniki Wrocławskiej ul. Smoluchowskiego 25, 50-370 WROCŁAW RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Małgorzaty Rusińskiej p.t. Wytwarzanie scaffoldów ceramicznych technologiami generatywnymi. Opis identyfikacyjny: komputeropis na prawach rękopisu, stron 169, pozycji literatury 208, dodatkowo spis tabel, spis rysunków i trzy załączniki łącznie dodatkowo na 31 stron. Zleceniodawca: Dyrektor Instytutu Technologii Maszyn i Automatyzacji Wydziału Mechanicznego Politechniki Wrocławskiej, prof. dr hab. inż. Zbigniew Gronostajski, zlecenie z dnia 30 września 2013 r. Rozprawa zawiera wykaz akronimów, spis treści, 12 numerowanych rozdziałów, bibliografię oraz 3 załączniki. W Rozdziale 1. Autorka wprowadza w zakres tematyczny pracy i zarysowuje problemy, z jakimi boryka się współczesna medycyna rekonstrukcyjna. Krótko omawia wady i zalety technologii 3DP i możliwości jej zastosowania do wytwarzania implantów. Zagadnienie złożoności tkanki kostnej i proces jej przebudowy przedstawia Autorka w rozdziale 2. Omawia budowę i funkcje kości zbitej i gąbczastej, określa właściwości mechaniczne i szczegółowo opisuje proces remodelingu (przebudowy) kości. Charakterystykę dostępnych i wykorzystywanych w medycynie biomateriałów do wytwarzania implantów przedstawia Autorka w rozdziale 3. Wprowadza pojęcie biomateriału oraz omawia podział biomateriałów na grupy bazowe, podając ich podstawowe charakterystyki, ze szczególnym uwzględnieniem fosforanów wapnia. Przedstawia zastosowania grup biomateriałowych w konkretnych wyrobach medycznych, wykorzystywanych w chirurgii. W rozdziale 4. Doktorantka omawia rolę technologii w medycynie rekonstrukcyjnej. Wprowadzając czytelnika w zagadnienia inżynierii tkankowej, charakteryzuje podstawowe narzędzie skafold, a także przedstawia w sposób syntetyczny najważniejsze informacje dotyczące jego struktury i pełnionych 1
funkcji. Wskazuje potrzeby produkcyjne oraz trendy rozwoju technologii wykorzystywanych do ich wytwarzania. Na podstawie studium zagadnienia podanego w czterech pierwszych rozdziałach rozprawy Doktorantka w rozdziale 5. precyzuje własny problem badawczy, formułuje cel, zakres i tezę rozprawy. Przedstawia również kroki niezbędne do weryfikacji postawionej tezy. W kolejnych rozdziałach Doktorantka dokumentuje realizację i uzyskane efekty przyjętego programu badawczego. Rozdział 6. jest poświęcony wyborowi technologii i materiału. Doktorantka przedstawia w nim dokładną charakterystykę właściwości materiałów pobudzających tkankę kostną do regeneracji, podsumowuje właściwości materiałów wykorzystywanych w tej technologii do badania skafoldów tkanek kostnych, uzasadnia wybór podstawowego materiału do badań. Charakterystyka materiału podstawowego oraz dobór materiałów pomocniczych stanowią treść rozdziału 7. Dokładne określenie parametrów proszku standardowo stosowanego do wytwarzania modeli nie wystarcza do jego poprawnego funkcjonowania w projektowanym procesie. Duży wpływ na zmienność charakterystyk proszku mają czynniki zewnętrzne i dlatego ważne jest określenie optymalnych warunków przechowywania oraz stosowania materiału. Przetwarzanie materiału ceramicznego technologiami przyrostowymi opisuje Doktorantka w rozdziale 8. Technologia 3DP została opracowana w Massachusetts Institute of Technology (MIT) w Cambridge. Jej główną zaletą jest to, że nie wymaga zapewnienia specjalnych warunków środowiskowych, a efekt procesu zależy wyłącznie od doboru odpowiednich materiałów i podstawowych parametrów technologicznych. Zasada działania polega na nanoszeniu kolejnych warstw sproszkowanego materiału na platformę, grubość warstw jest podyktowana rozmiarami ziaren stosowanego proszku, które z reguły mieszczą się w przedziale 80-250 µm. Rozdział 9. poświęcony jest metodzie charakteryzacji właściwości materiałowych modeli ceramicznych. Doktorantka przedstawia wyniki badań materiałowych, przeprowadzonych na próbkach przygotowanych technologią drukowania przestrzennego oraz poddawanych różnym procesom wykończeniowym. Porównuje wyniki analizy tego samego materiału spiekanego w różnych temperaturach oraz materiału kompozytowego ceramiczno-polimerowego. Przedstawia właściwości powierzchniowe wszystkich przygotowanych materiałów, stopień połączenia ziaren proszku w procesie wytwarzania oraz osiągane porowatości. Metodę charakteryzacji właściwości mechanicznych materiału ceramicznego przedstawia Doktorantka w rozdziale 10. Dokumentuje wyniki prób wytrzymałościowych przeprowadzonych na przetworzonych materiałach. Maksymalne naprężenia przenoszone przez przygotowane modele zostały określone na podstawie statycznej próby rozciągania. Przedstawia również szczegółową dyskusję dotyczącą kluczowych parametrów procesu wytwórczego, wpływających na badane właściwości. 2
Rozdział 11. dotyczy weryfikacji właściwości biologicznych przetworzonych materiałów. Doktorantka omawia wyniki testów cytotoksyczności, przeprowadzonych na wszystkich typach materiału, porównuje wpływ materiału i jego właściwości na rozwój hodowli komórkowych, a także uzasadnia dobór odpowiedniej procedury sterylizacji materiałów. Rozprawę zamyka merytorycznie Rozdział 12. zawierający wnioski końcowe i kierunki dalszych badań. Po bibliografii Doktorantka dołączyła trzy załączniki. UWAGI O ROZPRAWIE Rozprawa jest napisana poprawnym, zrozumiałym językiem i prezentuje bardzo dobry poziom edytorski. Na szczególne podkreślenie zasługuje bogata dokumentacja graficzna. Rysunki oraz fotografie są wykonane bardzo starannie, z umiejętnym wykorzystaniem koloru i odzwierciedlają szeroki program badań. Tabele są przejrzyste dla czytelnika i wykonane z wykorzystaniem najnowszych możliwości edytorskich. Na podstawie studium zagadnienia zawartego w czterech pierwszych rozdziałach Doktorantka określiła właściwości funkcjonalnych struktur biomechanicznych (FSBM), wytworzonych zgodnie z opracowaną własną metodą postępowania. TEZA: Materiały ceramiczne przetwarzane za pomocą technologii generatywnych zapewniają właściwości i strukturę niezbędną do skutecznych rekonstrukcji ubytków tkanek kostnych. CEL: Opracowanie technologii przyrostowego wytwarzania ceramicznych funkcjonalnych struktur biomechanicznych stosowanych w rekonstrukcjach tkanek kostnych. Osiągnięcie celu rozprawy wymagało określenia następujących zadań badawczych: Analiza literaturowa, przegląd zrealizowanych badań w zakresie stosowania porowatych struktur ceramicznych w medycynie rekonstrukcyjnej, wytworzonych technologiami konwencjonalnymi oraz przyrostowymi. Określenie możliwości zastosowania materiałów ceramicznych w medycynie do przetwarzania technologią generatywną w celu identyfikacji dostępności materiałów na rynku, ich właściwości fizykochemicznych, spełniających wymogi technologii, a w konsekwencji ich wykorzystania. Dobór materiałów pomocniczych dla wybranego materiału podstawowego, w celu umożliwienia wydruków i przetwarzania proszku ceramicznego w geometryczne struktury, Analiza i ocena parametrów procesu wytwarzania, mających znaczący wpływ na właściwości mechaniczne wytwarzanych elementów. Wybór procesu utwardzania elementów wytwarzanych technologią 3DP oraz dobór parametrów. Analiza właściwości mechanicznych przetworzonego materiału w celu określenia maksymalnych przenoszonych obciążeń. 3
Analiza wymiarowa i geometryczna modeli przestrzennych w aspekcie ograniczeń technologicznych. Analiza właściwości materiałowych w celu określenia stopnia przetworzenia materiału wyjściowego, oceny porowatości, mikrostruktury, sposobu wiązania się ziaren, zachowania wybranych wypełniaczy, itp. Analiza właściwości biologicznych w celu określenia przydatności materiału przetworzonego opracowaną metodą w zastosowaniach medycznych. Rozwój wiedzy w zakresie wykorzystania najnowszych technologii generatywnych w zastosowaniach medycznych stanowi szansę większej dostępności rozwiązań innowacyjnych w praktyce chirurgicznej, przez skrócenie czasu wytwarzania anatomicznie dopasowanych implantów z materiałów ceramicznych. W tym miejscu należy odpowiedzieć na pytanie, czy podjęty przez Doktorantkę temat jest aktualny i ważny. Recenzent nie ma wątpliwości co do aktualności tematu i jego znaczenia w zastosowaniach medycznych, jak również w badaniach w obszarze biomechaniki. Dr inż. Jakub Słowiński, realizując (pod moim kierunkiem) rozprawę doktorską Analiza stanu naprężeń w konstrukcji indywidualnego implantu kostnego (2010), spotkał się z różnymi problemami, ale podstawową trudnością w rozszerzeniu badań eksperymentalnych był brak dostępu do technologii wykonania skafoldów. Rozprawa Doktorantki znakomicie wypełnia tę lukę, stanowiąc dojrzałą naukowo pracę technologiczną, pokazującą możliwości wykorzystania technologii generatywnych w medycynie. Tematyka rozprawy mieści się w dyscyplinie Budowa i Eksploatacja Maszyn. Zdaniem recenzenta, niezwykle cenny jest również załącznik 1, w którym Doktorantka bardzo dokładnie podsumowuje aktualny stan literatury na temat skafoldów. W trakcie lektury rozprawy recenzent zwrócił uwagę na pewne nieścisłości. Z jednej strony Doktorantce należy się pochwała za dobór literatury znajdują się tam nie tylko pozycje najnowsze, lecz także publikacje ważne dla tego obszaru badawczego, opublikowane wcześniej. Spośród 208 pozycji zdecydowaną większość stanowią publikacje w języku angielskim. Jest to odbicie wymagań obecnego czasu publikować należy po angielsku. Niestety, płacimy za to pewną cenę nie utrwalają się poprawne formy w języku polskim i zalewają nas anglicyzmy. Doktorantka również nie ustrzegła się tego na pocieszenie można powiedzieć, że w tej sprawie nie należy do wyjątków. Przykłady: E to nie jest moduł elastyczności, ale moduł sprężystości; ν to nie wskaźnik Poissona, ale ułamek Poissona; niektóre nazwy i nazwiska język polski już przyswoił i piszemy moduł Younga, a nie Young a. Kolejna uwaga jest dyskusyjna scaffold w polskiej literaturze przedmiotu już funkcjonuje jako skafold i może warto używać takiej formy, podobnie jak nazwy mikroskop konfokalny czy elektronowy mikroskop skaningowy, które Doktorantka używa. 4
Nie przepadam za sposobem numerowania literatury według kolejności cytowania jej w tekście pracy, mimo że wiele czasopism wymaga właśnie takiego systemu. Jest on mniej czytelny i trudniejszy do wykorzystania, a poza tym łatwiej o pomyłkę, co też zdarzyło się Doktorantce przy dwukrotnym cytowaniu pracy członka korespondenta PAN ([21], [32]). W moim egzemplarzu rozprawy rozdział 1 pozostał prawdopodobnie z poprzedniej redakcji, gdyż nie zgadza się z tytułami samych rozdziałów i spisem treści. Wymienione uwagi nie zmieniają mojej bardzo pozytywnej oceny rozprawy, która jest napisana niezwykle starannie i wyróżnia się wysokim poziomem edytorskim. PODSUMOWANIE Istotny i twórczy wkład mgr inż. Małgorzaty Rusińskiej w rozwój budowy i eksploatacji maszyn, zarówno w zakresie teorii, eksperymentu i metodologii polega na tym, że: opracowała autorską metodologię wytwarzania skafoldów ceramicznych oraz części implantów za pomocą technologii 3DP. Umożliwia to przygotowywanie indywidualnie dostosowanych funkcjonalnych struktur biomechanicznych do rekonstrukcji uszkodzonych tkanek kostnych. Właściwie dobrany materiał, technologia i procesy pomocnicze mogą zapewnić dopasowanie (pod kątem właściwości mechanicznych oraz biologicznych) do potrzeb syntetycznych modeli, pełniących czasowe funkcje wspierające w miejscach ubytku, umożliwiając formowanie nowej tkanki. Na podstawie analizy literaturowej w zakresie stosowania porowatych struktur ceramicznych w medycynie rekonstrukcyjnej, wytworzonych technologiami konwencjonalnymi oraz przyrostowymi zidentyfikowała i sprecyzowała zakres istniejących możliwości i potrzeb technologicznych oraz materiałowych dla aplikacji praktycznych. Szczegółowo zdefiniowała, opisała i przeanalizowała warunki technologiczne stanowiska badawczego. Wykonała niezbędne modyfikacje urządzenia 3DP w celu zapewnienia możliwości stosowania niestandardowych lepiszczy bez uszczerbku dla sprzętu (dodatkowy system dozujący) oraz wytwarzania próbek z mniejszej objętości proszku (pomniejszenie przestrzeni roboczej). Określiła możliwości zastosowania materiałów ceramicznych, wykorzystywanych w medycynie do przetwarzania technologią generatywną. Materiał został dobrany na podstawie jego generatywnych właściwości fizycznych i chemicznych, spełniających wymagania technologii oraz charakterystyk w trakcie późniejszego ich wykorzystania. Proszek stosowany w technologii 3DP musi mieć kształt sferyczny lub zbliżony (sferoidalny), a wielkość ziaren nie może przekroczyć grubości nanoszonej warstwy. Każdy z proszków poddano analizie przy użyciu elektronowego mikroskopu 5
skaningowego (SEM). Doktorantka zbadała i opisała właściwości fizykochemiczne materiału podstawowego, wybranego do dalszych badań wykonanych z zachowaniem wytycznych stosowanych do analizy materiałów proszkowych. Dobrała materiały pomocnicze, umożliwiające przeprowadzenie procesu budowy technologią 3DP w sposób powtarzalny, zapewniający przewidywalne wyniki. Przeprowadziła badania eksperymentalne w zakresie doboru parametrów procesu wytwarzania, zgodnie z przygotowaną metodyką dostosowania technologii generatywnej do nowych materiałów. Na podstawie analizy i oceny wpływu parametrów procesu budowy na właściwości wytwarzanych elementów wyznaczyła zakresy zmiennych parametrów procesu, zapewniające optymalne właściwości mechaniczne. Wyznaczyła najskuteczniejszą metodę utwardzania modeli wytwarzanych technologią 3DP, scharakteryzowała wpływ parametrów procesu na formowanie optymalnych właściwości wyjściowych. Nadanie przygotowanym materiałom pożądanych właściwości mechanicznych wymagało zastosowania spiekania wysokotemperaturowego. Wyznaczyła maksymalne naprężenia przenoszone przez modele uzyskane metodą wytwarzania funkcjonalnych struktur biomechanicznych. Zastępczy moduł Younga oraz maksymalne przenoszone naprężenie wyznaczyła na podstawie statycznej próby ściskania, z uwzględnieniem faktu, że kości w ciele ludzkim pracują głównie pod wpływem naprężeń ściskających. Otrzymane wyniki porównała dla trzech typów materiałów, definiując wpływ parametrów procesu oraz zastosowanych obróbek wykończeniowych. Przeprowadziła badania materiałowe próbek wytwarzanych technologią 3DP oraz poddawanych różnym procesom wykończeniowym. Przetworzone materiały poddała testom na cytotoksyczność, obserwując zachowanie i rozwój hodowli komórkowych, zasianych na przygotowanych materiałach w środowisku imitującym organizm żywy. Wyniki testów nie wykazały negatywnego wpływu na rozwój komórek żywych. Po 72 godzinach ekspozycji liczebność żywych komórek w otoczeniu materiałów przewyższała liczebność komórek w próbie kontrolnej, co wskazywało na możliwość zastosowania przygotowanych materiałów do wytwarzania wszczepialnych implantów. Po zrealizowaniu planowanych zadań Doktorantka osiągnęła główny cel pracy, którym było opracowanie technologii 3DP umożliwiającej wytwarzanie ceramicznych i funkcjonalnych struktur biomechanicznych na potrzeby rekonstrukcji tkanek kostnych. Rozwinięta w rozprawie technologia wytwarzania ceramicznych funkcjonalnych struktur biomechanicznych metodą przyrostową stanowi kolejny krok w kierunku jej zastosowania w implantologii. W rozprawie przedstawiono możliwości systematycznego podejścia do inżynierii tkankowej i wytwarzania implantów 6
dopasowanych do potrzeb pacjenta. Prace nad przetwarzaniem opisanych materiałów oraz dostosowaniem technologii 3DP do produkcji implantów gotowych do wszczepiania wymagają szeregu ulepszeń i modyfikacji. W rozprawie Doktorantka określa kierunki dalszych badań. Na podkreślenie zasługuje przedstawiony i zrealizowany szeroki program badawczy, obejmujący zarówno badania doświadczalne, jak i wykorzystanie ultranowoczesnych technologii. Zdaniem recenzenta, rozprawa po drobnych zmianach powinna stanowić interesujący materiał do publikacji książkowej. WNIOSEK o dopuszczenie do publicznej obrony Rozprawa doktorska mgr inż. Małgorzaty Rusińskiej stanowi oryginalne rozwiązanie postawionego zagadnienia naukowego, wykazuje ogólną wiedzę teoretyczną Autorki w dyscyplinie naukowej Budowa i eksploatacja maszyn i umiejętność samodzielnego prowadzenia pracy naukowej. Odpowiada więc warunkom ustawy Nr 595 z dnia 14 marca 2003 r., a w szczególności warunkom określonym w artykule 13 rozdziału 2 ustawy (Dz. U. nr 65/2003 z 16 kwietnia 2003 r. z późniejszymi zmianami). Wnioskuję o dopuszczenie rozprawy do publicznej obrony.... dr hab. inż. Mieczysław Szata, prof.nadzw. PWr 7