PL B1. POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL BUP 13/16

PL 225395 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 225395 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 410546 (51) Int.Cl. B82Y 40/00 (2011.01) B21B 1/16 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 15.12.2014 (54) Sposób wytwarzania tytanu nanokrystalicznego (73) Uprawniony z patentu: POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: 20.06.2016 BUP 13/16 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 28.04.2017 WUP 04/17 (72) Twórca(y) wynalazku: HALINA GARBACZ, Warszawa, PL KRZYSZTOF TOPOLSKI, Łęg Witoszyn, PL MAŁGORZATA LEWANDOWSKA, Warszawa, PL KRZYSZTOF JAN KURZYDŁOWSKI, Warszawa, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Joanna Bocheńska

2 PL 225 395 B1 Opis wynalazku Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania tytanu nanokrystalicznego. Ściślej, niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania tytanu nanokrystalicznego Grade 2 w postaci drutu przy użyciu walcowania kanałowo-profilowego. Materiały tytanowe Grade 2 mające strukturę nanokrystaliczną mają duże znaczenie w przemyśle. Do najbardziej powszechnych sposobów wytwarzania tytanu nanokrystalicznego należą skręcanie pod wysokim ciśnieniem, powierzchniowa obróbka ścierno-mechaniczna, wyciskanie hydrostatyczne. Metody te są jednak złożone, wymagają skomplikowanego wyposażenia, warunki procesu otrzymywania nanomateriałów są drastyczne, a przez to mogą być niebezpieczne dla środowiska i ludzi. Dlatego też istnieje zapotrzebowanie na łatwy i prosty sposób otrzymywania tytanu nanokrystalicznego Grade 2 w postaci objętościowej, tzn. w postaci pręta albo drutu. Nieoczekiwanie stwierdziliśmy, że stosowanie przeróbki plastycznej w postaci walcowania kanałowo-profilowego pozwala na szybkie, proste i tanie uzyskanie materiału tytanowego Grade 2 w postaci pręta czy drutu, który ma strukturę nanokrystaliczną. Zatem niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania tytanu nanokrystalicznego, charakteryzującego się tym, że obejmuje zapewnienie materiału wyjściowego z tytanu w postaci pręta, zapewnienie walcarki zawierającej co najmniej jedną parę walców zależnych tworzących co najmniej jedną szczelinę, przeprowadzenie co najmniej jednego cyklu walcowania kanałowo-profilowego na zimno materiału wyjściowego do postaci drutu przez co najmniej jedną szczelinę. Cykl walcowania obejmuje co najmniej jednokrotne przepuszczenie pręta przez daną szczelinę walców walcarki. Redukcja przekroju R poprzecznego materiału wyjściowego w postaci pręta do przekroju poprzecznego drutu wynikowego wynosi co najmniej 50. Walce walcarki korzystnie zawierają 2 do 20, bardziej korzystnie 5 do 15, jeszcze bardziej korzystnie 6 do 12 szczelin o zmniejszającym się przekroju poprzecznym. Cykl walcowania przez daną szczelinę i przy danej odległości walców obejmuje korzystnie 2 do 10 przepuszczeń materiału, bardziej korzystnie 4 do 8 przepuszczeń, a najbardziej korzystnie 4 przepuszczenia, przy czym przed każdym kolejnym przepuszczeniem materiał w postaci pręta obraca się wokół jego osi wzdłużnej o kąt od 0 do 270, bardziej korzystnie 0 do 180, a najbardziej korzystnie o kąt wynoszący około 90. Korzystnie prowadzi się 1 do 40 cykli walcowania, bardziej korzystnie 1 do 20, a najbardziej korzystnie 1 do 10 cykli. Korzystnie cykle walcowania prowadzi się na tej samej szczelinie, przy czym po każdym cyklu zmniejsza się odstęp między walcami, a zmiana odległości między walcami przed kolejnym walcowaniem mieści się w zakresie od 0,01 do 0,50 mm, w bardziej korzystnie 0,10 do 0,35 mm, a najbardziej korzystnie wynosi 0,25 mm. Korzystnie cykle prowadzi się kolejno na szczelinach o zmniejszających się przekrojach poprzecznych szczelin, przy czym na każdej ze szczelin prowadzi się od 1 do 40 cykli walcowania, korzystnie 1 do 25, a najbardziej korzystnie 1 do 10 cykli. Korzystnie co najmniej jeden cykl walcowania prowadzi się przy walcach ustawionych w odległości 0 mm. Redukcja przekroju poprzecznego R materiału wyjściowego w postaci pręta do pola przekroju poprzecznego drutu wynikowego korzystnie mieści się w przedziale 50 do 150, bardziej korzystnie 60 do 120, jeszcze bardziej korzystnie 70 do 90. Wynalazek dotyczy również zastosowania tytanu nanokrystalicznego wytworzonego sposobem według wynalazku do wytwarzania implantów dentystycznych, włókien wzmacniających w kompozytach do zastosowań biomedycznych, implantów medycznych biostatycznych oraz w optyce. Powyższy sposób wytwarzania nanokrystalicznego tytanu Grade 2 jest prosty, ponieważ stosuje się ogólnie dostępne na rynku walcarki, które charakteryzują się nieskomplikowaną konstrukcją i obsługą. Ponadto nie wymagane są drastyczne warunki prowadzenia procesu, przez co sposób według niniejszego wynalazku nie stwarza zagrożenia dla środowiska i ludzi. Sposobem według wynalazku otrzymuje się, w sposób względnie tani, pożądany dla przemysłu materiał, który stanowi tytan nanokrystaliczny Grade 2. Wynalazek zostanie teraz opisany bardziej szczegółowo z odniesieniem do załączonych figur rysunku, na których fig. 1 przedstawia ilustrację przykładowych walców walcarki stosowanej w sposobie według wynalazku, fig. 2 przedstawia schematycznie półprzekrój walca z fig. 1, fig. 3 i 4 przedsta-

PL 225 395 B1 3 wiają zdjęcia TEM struktury na przekroju poprzecznym nanokrystalicznego drutu tytanowego Grade 2 otrzymanego sposobem według wynalazku, fig. 5 i 6 przedstawiają zdjęcia TEM struktury przekroju wzdłużnego nanokrystalicznego drutu tytanowego Grade 2 otrzymanego sposobem według wynalazku, fig. 7 i 8 przedstawiają obrazy dyfrakcyjne nanostruktury nanokrystalicznego drutu tytanowego Grade 2 otrzymanego sposobem według wynalazku odpowiednio dla przekroju poprzecznego i przekroju wzdłużnego, fig. 9 i 10 przedstawiają rozkład wielkości ziarna odpowiednio dla przekroju poprzecznego i przekroju wzdłużnego. Przykłady wykonania wynalazku Wynalazek zostanie teraz opisany bardziej szczegółowo na przykładach wykonania wynalazku. Do wytwarzania tytanu nanokrystalicznego Grade 2 w postaci drutu sposobem według wynalazku stosuje się walcarkę kanałowo-profilową. Walcarka taka zawiera zamocowane w korpusie dwa zależne walce o określonej średnicy. Średnica walców może być różna i zależy od producenta walcarki. Jeden z walców jest zamocowany w taki sposób, że można redukować odległość między wymienionymi walcami. Jak pokazano na fig. 1, obydwa walce posiadają odpowiadające sobie rowki, zwane także kanałami. Kanał walca górnego oraz odpowiadający mu kanał walca dolnego tworzą ze sobą przestrzeń zwaną szczeliną. Liczba rowków na walcach może być różna i zależy zasadniczo od producenta. Rowki są uszeregowane tak, że stopniowo zmniejsza się rozmiar rowka. W konsekwencji powstaje szereg szczelin o coraz mniejszym przekroju poprzecznym. Walcarka może zawierać więcej niż dwa zależne walce z rowkami. Na przykład walcarka może zawierać dwie lub więcej sekcji zawierających dwa zależne walce z rowkami. W takim przypadku walcowany materiał przechodzi kolejno przez sekcje podlegając kolejnym operacjom walcowania. Rowki mogą mieć dowolny kształt. Korzystnie rowki mają kształt trapezowy (szczelina sześciokąta przy stycznych walcach) przechodzące ze zmianą wielkości w rowki klinowe (szczelina kwadratowa). Prowadząc walcowanie otrzymuje się wtedy drut albo pręt o przekroju poprzecznym zbliżonym do kwadratu. Do walcowania walce ustawia się w określonej odległości od siebie. Podczas walcowania materiał wprowadza się między obracające się walce w szczelinę. Przekrój szczeliny jest mniejszy niż przekrój poprzeczny wprowadzanego do niej materiału tytanowego. Różnica ta powoduje odkształcenie, tzn. zgniatanie materiału w strefie między walcami. Walcowany materiał przechodzi w stan plastyczny wskutek powstałych naprężeń ściskających. Nacisk na walcowany materiał jest wywierany przez walce na powierzchni kontaktu nazywanej łukiem styku. Objętość materiału przed walcowaniem oraz po walcowaniu jest stała. W sposobie według niniejszego wynalazku materiał walcuje się w tzw. cyklach. Cykl składa się z co najmniej jednokrotnego przepuszczenia materiału przed daną szczelinę. W cyklu można przepuszczać materiał wielokrotnie przez daną szczelinę. W takim przypadku po przejściu przez szczelinę materiał obraca się o pewien kąt i ponownie wyprowadza się w tą samą szczelinę w tym samym kierunku. Kąt może być dowolny. Kąt może być wielokrotnością 90 C. Minimalnie cykl obejmuje dwa przepuszczenia materiału przez daną szczelinę, przy czym przed drugim przepuszczeniem materiał obraca się o około 90. Materiał tytanowy przepuszcza się w cyklach kolejno przez szczeliny o coraz mniejszym przekroju poprzecznym. W ten sposób realizuje się stopniowe odkształcenie plastyczne pręta. Efektem jest stopniowe zmniejszanie się przekroju poprzecznego danego pręta. Jak widać z powyższego opisu, sposób według wynalazku jest co do zasady procesem wielooperacyjnym, tzn. materiał co do zasady przepuszcza się przez szczeliny wielokrotnie. Ponadto na jednej szczelinie można wykonać wiele cykli walcowania. W takim przypadku po każdym cyklu zmniejsza się odległość między walcami. Zwykle pierwszy cykl walcowania na danej szczelinie prowadzi się na niestykających się walcach. Ostatni cykl walcowania prowadzi się przy walcach stykających się, czyli znajdujących się w odległości 0 mm. Walcowanie w sposobie według wynalazku stanowi walcowanie na zimno. Walcowanie prowadzi się zasadniczo w temperaturze pokojowej. Można je prowadzić również w niższej temperaturze przez zastosowanie chłodzenia materiału przepuszczanego. Oczywiste jest, że nie podgrzewa się materiału do walcowania ani walców walcarki. W sposobie według wynalazku przeróbce plastycznej poddaje się lity i objętościowy metal, tzn. tytan ɑ, jednofazowy o czystości Grade 2 i strukturze polikrystalicznej, w której ziarna (kryształy) mają rozmiar mikrokrystaliczny. Materiał wyjściowy do przeróbki jest w formie pręta o przekroju kołowym. Można stosować również pręty o innych przekrojach, na przykład sześciokątnym, owalnych, kwadratowych. Pręt wyjściowy do przeróbki stanowi produkt komercyjny, który jest powszechnie dostępny na rynku. W wyniku przeróbki nie zmienia się skład chemiczny tytanu. Produkt walcowania,

4 PL 225 395 B1 który stanowi drut, pozostaje lity i objętościowy. W wyniku walcowania zmienia się natomiast jego struktura, tzn. uzyskuje on strukturę polikrystaliczną opartą na ziarnach (kryształach) w rozmiarze nanometrycznym. Z makroskopowego punktu widzenia zmianie ulega także geometris produktu. W wyniku walcowania znacznemu zmniejszeniu ulega powierzchnia przekroju poprzecznego tzn. z pręta uzyskuje się drut. Kształt przekroju poprzecznego zmienia się z kołowego dla materiału wyjściowego na zbliżony do kwadratu dla drutu wynikowego. Oczywiste będzie, że przekrój poprzeczny drutu wynikowego będzie zależał od geometrii szczelin walców. Jak wspomniano powyżej, w niniejszym wynalazku otrzymuje się materiał wynikowy w postaci drutu. Jako drut należy rozumieć pręt o małym przekroju poprzecznym. Aby osiągnąć nanokrystaliczną strukturę walcowanego materiału tytanowego Grade 2, w wyniku walcowania musi zajść redukcja przekroju R materiału wynosząca co najmniej 50. Redukcję przekroju R z definicji wyraża się zależnością R = Pp/Pk, gdzie Pp oznacza pole początkowe powierzchni przekroju poprzecznego (wyjściowego pręta tytanowego), a Pk oznacza pole końcowe powierzchni przekroju poprzecznego (drutu wynikowego). Na postawie tej zależności można wyznaczyć minimalne pole powierzchni przekroju drutu/pręta wynikowego dla pręta wyjściowego o określonym polu przekroju powierzchni (średnicy dla pręta o przekroju kołowym, albo boku dla pręta kwadratowego). W sposobie według wynalazku, aby otrzymać materiał nanokrystaliczny w postaci drutu, wymaganą redukcję przekroju można osiągnąć przez przepuszczenie materiału przez daną szczelinę w jednym cyklu walcowania. Otrzymany materiał w ten sposób może mieć liczne wady walcowania, takiej jak niejednorodność struktury i właściwości. Najczęściej, aby otrzymać materiał tytanowy nanokrystaliczny Grade 2 w postaci drutu bez wad walcowania, materiał należy poddać wielu cyklom walcowania, w których to cyklach dla tej samej, danej szczeliny i danego dystansu między walcami materiał przepuszcza się kilka razy z obracaniem o kąt. Obracanie następuje także kiedy materiał przepuszcza się przez kolejne szczeliny o zmniejszającym się stopniowo przekroju poprzecznym. Tytan nanokrystaliczny wytworzony sposobem według wynalazku stosuje się w wielu istotnych dziedzinach przemysłu. Tytan nanokrystaliczny można stosować na przykład do wytwarzania implantów dentystycznych, włókien wzmacniających w kompozytach do zastosowań biomedycznych, implantów medycznych biostatycznych, takich jak wkręty, gwoździe i sztyfty, oraz w optyce, na przykład do wytwarzania oprawek okularów. P r z y k ł a d 1 Materiał wyjściowy w niniejszym przykładzie stanowił pręt z tytanu o gatunku Grade 2 o średnicy wyjściowej wynoszącej 10 mm. Walcowanie stanowiło walcowanie kanałowo-profilowe i prowadzone było w temperaturze pokojowej (walcowanie na zimno). Walcowanie prowadzono na walcarce WJSM-60 firmy RODENT narzędzia złotnicze zawierającej dwa walce o średnicy 60 mm z dwunastoma szczelinami o zmniejszającym się polu przekroju każda, jak pokazano na fig. 1 oraz 2. Pierwsza szczelina przy walcach stykających się ma przekrój sześciokąta foremnego. Kolejne szczeliny mają coraz mniejszy przekrój poprzeczny i inną geometrię, przy czym ostatnia szczelina, tj. szczelina 12 ma najmniejszy przekrój poprzeczny i przy stykających się walcach ma przekrój poprzeczny bliski kwadratowi. Pręt walcowano zgodnie z poniższym protokołem. Cykl walcowania dla danej szczeliny oraz danych ustawień walców walcarki obejmuje czterokrotne przepuszczenie pręta tytanowego przez tę samą szczelinę. Po każdym przepuszczeniu pręta jest on obracany wokół osi wzdłużnej o kąt 90 zawsze w tym samym kierunku i przepuszcza się go przez szczelinę w tym samym kierunku. W pierwszym kroku ustawia się odstęp między walcami na 5,5 mm i przeprowadza cykl walcowania na szczelinie 1. Ten pierwszy cykl walcowania przy 1 nastawie walców oraz szczelinie 1 można uznać za cykl walcowania wstępnego. Następnie zmniejszono odległość między walcami o 0,25 mm, co odpowiada zmniejszeniu wymiaru poprzecznego pręta o 4,55%, i przeprowadzono kolejny cykl walcowania na szczelinie 1. Cykle walcowania na szczelinie 1 kontynuowano, zmniejszając za każdym razem odległość między walcami o 0,25 mm, aż do momentu przeprowadzenia ostatniego cyklu walcowania na szczelinie 1, w którym walce walcarki się stykają i szczelina 1 ma najmniejszy przekrój poprzeczny. Wykonano w sumie 23 cykle walcowania na szczelinie 1, zmieniając odległość między walcami od odległości wyjściowej walców wynoszącej 5,5 mm do odległości końcowej walców wynoszącej 0 mm. Następnie walce rozsunięto na odległość 2,0 mm i przeprowadzono cykl walcowania na szczelinie 2, jak określono powyżej. Następnie zmniejszono odległość walców o 0,25 mm i przeprowadzono kolejny cykl walcowania pręta tytanowego na szczelinie 2. Cykle walcowania na szczelinie 2 kontynuowano, zmniejszając za każdym razem odległość walców o 0,25 mm, aż ostatni cykl walcowania przeprowadzono przy stykających się walcach, tj. 0 mm, dla której przekrój poprzeczny szczeliny 2 ma najmniej-

PL 225 395 B1 5 szą wartość. Wykonano w sumie 9 cykli walcowania na szczelinie 2, zmieniając odległość między walcami od odległości wyjściowej walców wynoszącej 2,0 mm do odległości końcowej walców wynoszącej 0 mm. Analogicznie przeprowadzono cykle walcowania na kolejnych szczelinach. Ostatnie walcowanie przeprowadzono w jednym cyklu na szczelinie 12, przy czym odległość między walcami wynosiła 0 mm. Dokładny protokół walcowania pręta tytanowego przedstawiono w tabeli poniżej. Nr szczeliny Odległość początkowa między walcami [mm] Odległość końcowa między walcami [mm] Zmiana odległości między walcami [mm] Liczba cykli walcowania na szczelinę Szczelina 1 5,5 0 0,25 23 Szczelina 2 2,0 0 0,25 9 Szczelina 3 1,5 0 0,25 7 Szczelina 4 1,25 0 0,25 6 Szczelina 5 0,75 0 0,25 4 Szczelina 6 0,75 0 0,25 4 Szczelina 7 0,5 0 0,25 3 Szczelina 8 0,5 0 0,25 3 Szczelina 9 0,5 0 0,25 3 Szczelina 10 0,25 0 0,25 2 Szczelina 11 0,25 0 0,25 2 Szczelina 12 0 1 W wyniku walcowania zgodnie z powyższym protokołem otrzymano drut o w przekroju poprzecznym zbliżonym do kwadratu o boku 1 mm. W niniejszym przykładzie redukcja przekroju poprzecznego R pręta tytanowego do drutu tytanowego wynosiła 80,92. Powierzchnia drutu tytanowego była bardzo gładka i bez uszkodzeń. Nie zaobserwowano innych błędów walcowania takich jak wypływki oraz pęknięcia. Fig. 3 oraz 4 przedstawiają obrazy struktury uzyskane przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) dla przekroju poprzecznego drutu, a fig. 5 i 6 dla przekroju wzdłużnego drutu. Na obrazach TEM dla obydwóch przekrojów widać dobrze wykształcone liczne nanoziarna, które stanowią względnie duży udział w objętości materiału. Ponadto na Fig. 5 6 nie obserwuje się ziaren wydłużonych, które są typowe dla wyciskania współbieżnego, co oznacza jednorodność struktury i brak tekstury. Fig. 7 przedstawia obraz dyfrakcyjny dla przekroju poprzecznego drutu wynikowego, a fig. 8 dla jego przekroju wzdłużnego. Obecność pierścieni na obrazach dyfrakcyjnych potwierdza strukturę ziarnistą materiału drutu otrzymanego w tym przykładzie wykonania. Otrzymany drut badano również pod względem rozkładu wielkości ziarna. Fig. 9 przedstawia rozkład wielkości ziarna dla przekroju poprzecznego, podczas gdy fig. 10 przedstawia rozkład wielkości ziarna dla przekroju poprzecznego drutu, przy czym na fig. 9 i 10 SD oznacza odchylenie standardowe populacji, E(d 2 ) średnią arytmetyczną wartość średniej średnicy ekwiwalentnej ziarna, a CV oznacza współczynnik zmienności rozkładu definiowanego jako CV=SD/E(d 2 ). Rozkłady wielkości ziarna charakteryzują się jednakową tendencją dla przekroju poprzecznego i wzdłużnego, przy czym średnia arytmetyczna wartość średniej średnicy ekwiwalentnej wynosiła odpowiednio dla przekroju poprzecznego 75 nm, a dla przekroju wzdłużnego 73 nm. Analizę obrazu struktury uzyskanego przy użyciu TEM przeprowadzono opierając się na programie MicroMeter opracowanym na Wydziale Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej. W celu opisu i scharakteryzowania mikrostruktury badanych materiałów wykorzystano następujący parametr stereologiczny: d 2 średnica ekwiwalentna, definiowana jako średnica koła o powierzchni równej powierzchni analizowanego ziarna. Niniejsza analiza posłużyła do oszacowania wielkości poszczególnych ziaren, rozkładu wielkości ziarna dla obydwu przekrojów oraz ostatecznie do obliczenia średniej wielkości ziarna E(d 2 ). W oparciu o niniejszą analizę potwierdzono fakt uzyskania materiału nanokrystalicznego. Materiał wyjściowy na przekroju poprzecznym miał średnią wartość mikrotwardości HV 0,2 wynoszącą 209 HV. Po walcowaniu średnia wartość mikrotwardości HV 0,2 drutu na przekroju poprzecznym

6 PL 225 395 B1 wynosiła 298 HV, natomiast na przekroju wzdłużnym była wyższa i wynosiła 344 HV. W testach jednoosiowego rozciągania, których wyniki przedstawiono w tabeli 2, badano właściwości wytrzymałościowe materiału wyjściowego tzn. przed walcowaniem (pręt 10 mm) oraz drutu wynikowego otrzymanego sposobem według wynalazku (drut o boku 1 mm). T a b e l a 2 R 0,2 [MPa] R m [MPa] Wydłużenie [%] Pręt wyjściowy 10 mm wartość średnia 460 583 20,7 Drut bok 1 mm. Test nr 1 1107 1297 2,3 Drut bok 1 mm. Test nr 2 1228 1267 1,1 Jak wynika z powyższej tabeli materiał tytanowy Grade 2 w postaci drutu charakteryzuje się ponad dwukrotnie większą granicą plastyczności R 0,2 oraz wytrzymałością na rozciąganie R m niż materiał pręta wyjściowego. P r z y k ł a d 2 Materiał wejściowy w procesie walcowania kanałowo-profilowego stanowił pręt z tytanu Grade 2 o średnicy wynoszącej 5 mm. Walcowanie przeprowadzono analogicznie jak w przykładzie pierwszym powyżej. Redukcja przekroju 5 poprzecznego R pręta wyjściowego do drutu tytanowego wynosiła 20,23. Materiał drutu nie wykazywał nanokrystaliczności Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania tytanu nanokrystalicznego, znamienny tym, że obejmuje zapewnienie materiału wyjściowego z tytanu w postaci pręta, zapewnienie walcarki zawierającej co najmniej jedną parę walców zależnych tworzących między nimi co najmniej jedną szczelinę, przeprowadzenie co najmniej jednego cyklu walcowania kanałowo-profilowego na zimno materiału wyjściowego do postaci drutu przez co najmniej jedną szczelinę, gdzie cykl walcowania obejmuje co najmniej jednokrotne przepuszczenie pręta przez daną szczelinę walców walcarki, przy czym redukcja przekroju R poprzecznego materiału wyjściowego w postaci pręta do przekroju poprzecznego drutu wynikowego wynosi co najmniej 50. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że walce walcarki zawierają 2 do 20, korzystnie 5 do 15, jeszcze bardziej korzystnie 6 do 12 szczelin o zmniejszającym się przekroju poprzecznym. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że cykl walcowania przez daną szczelinę i przy danej odległości walców obejmuje 2 do 10 przepuszczeń materiału, korzystnie 4 do 8 przepuszczeń, a najbardziej korzystnie 4 przepuszczenia, przy czym przed każdym kolejnym przepuszczeniem materiał w postaci pręta obraca się wokół jego osi wzdłużnej o kąt od 0 do 270, bardziej korzystnie 0 do 180, a najbardziej korzystnie o kąt wynoszący około 90. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prowadzi się 1 do 40 cykli walcowania, korzystnie 1 do 20, a najbardziej korzystnie 1 do 10 cykli. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że cykle walcowania prowadzi się na tej samej szczelinie, przy czym po każdym cyklu zmniejsza się odstęp między walcami, a zmiana odległości między walcami przed kolejnym walcowaniem mieści się w zakresie od 0,01 do 0,50 mm, bardziej korzystnie 0,10 do 0,35 mm, a najbardziej korzystnie wynosi 0,25 mm. 6. Sposób walcowania według zastrz. 1, znamienny tym, że cykle prowadzi się kolejno na szczelinach o zmniejszających się przekrojach poprzecznych szczelin, przy czym na każdej ze szczelin prowadzi się od 1 do 40 cykli walcowania, korzystnie 1 do 25, a najbardziej korzystnie 1 do 10 cykli. 7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że co najmniej jeden cykl walcowania prowadzi się przy walcach ustawionych w odległości 0 mm. 8. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że redukcja przekroju poprzecznego R materiału wyjściowego w postaci pręta do pola przekroju poprzecznego drutu wynikowego mieści się w przedziale 50 do 150, korzystnie 60 do 120, bardziej korzystnie 70 do 90. 9. Zastosowanie tytanu nanokrystalicznego wytworzonego sposobem według zastrz. 1 do wytwarzania implantów dentystycznych, włókien wzmacniających w kompozytach do zastosowań biomedycznych, implantów medycznych biostatycznych oraz w optyce.

PL 225 395 B1 7 Rysunki

8 PL 225 395 B1

PL 225 395 B1 9

10 PL 225 395 B1

PL 225 395 B1 11

12 PL 225 395 B1 Departament Wydawnictw UPRP Cena 4,92 zł (w tym 23% VAT)