81/21 ARCHIWUM ODLEWNICTWA Rok 2006, Rocznik 6, Nr 21(2/2) ARCHIVES OF FOUNDARY Year 2006, Volume 6, Nº 21 (2/2) PAN Katowice PL ISSN 1642-5308 BADANIA STRUKTURY POŁĄCZEŃ SPAWANYCH PRZY WYKORZYSTANIU TRANSMISYJNEGO MIKROSKOPU ELEKTRONOWEGO (TEM) W. OSUCH 11, G. MICHTA 2, A. KRUK 33, F. CIURA 44 Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Zakład Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków, Pracownia Mikroskopii Elektronowej i Badań Fizycznych 30-059 Kraków, Al. Mickiewicza 30. STRESZCZENIE Celem prezentowanej pracy było zbadanie na transmisyjnym mikroskopie elektronowym budowy złącza spawanego stali. Badania przeprowadzono na dwu gatunkach stali: typowej stali do spawania St3SAl i stali o podwyższonej wytrzymałości P355. Badano strukturę spoiny, materiału rodzimego oraz strefę wpływu ciepła, szczególną uwagę zwracając na strukturę linii wtopienia. Key words: welding, heat-affected zone, structure, transmission electron microscopy, HAZ, TEM 1. WPROWADZENIE Badania struktury połączeń spawanych klasycznymi technikami mikroskopii świetlnej są szeroko stosowane. Pozwalają one na określenie podstawowych cech struktury różnych stref złącza, określenie jakości jego wykonania i przeanalizowanie ewentualnych niezgodności (np. mikropęknięć). Ograniczeniem jest stosunkowo niewielkie powiększenie. 1 dr inż. osuch@agh.edu.pl; 2 dr inż. gmichta@agh.edu.pl; 3 dr inż. kruczek@agh.edu.pl; dr inż.ciura@agh.edu.pl 4 dr inż.ciura@agh.edu.pl
Znaczne poszerzenie możliwości badawczych daje zastosowanie mikroskopu elektronowego skaningowego (SEM). Mikroskop ten, ze względu na znacznie większe powiększenia, dużą głębię ostrości i związaną z tym możliwością badania przełomów i pęknięć znalazł szerokie zastosowanie w badaniu połączeń spawanych. Innymi powodami szerokiego zastosowania SEM, to łatwość przygotowania preparatów i możliwość badania preparatów dużych (ograniczonych jedynie wielkością komory preparatowej mikroskopu). Badania struktury przy dużych powiększeniach, wykorzystujące możliwości jakie daje transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM), są ze względu na ich złożoność, prowadzone stosunkowo rzadko. Badania prowadzone techniką TEM dają możliwości wnikliwej analizy struktury na poziomie submikroskopowym, w dowolnym, ściśle określonym miejscu złącza. Zastosowanie współczesnych technik preparatyki (np. ścienianie jonowe) umożliwia badanie stref przejściowych, również tych, wykonanych z różnych materiałów. Mikroskop elektronowy transmisyjny, przy wykorzystaniu różnych metod badawczych, daje możliwości uzyskania informacji dotyczących analizy mikrostruktury i morfologii (wykorzystanie obrazów w jasnym i ciemnym polu widzenia), analizy struktury krystalicznej, identyfikacji wydzieleń (dyfrakcja elektronowa), analizy jakościowej i ilościowej składu chemicznego w mikroobszarach (analiza energodyspersyjna promieniowania rentgenowskiego). 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Materiałem do badań były dwa gatunki stali węglowych: St3SAl i P355. Skład chemiczny badanych stali podano w tabeli 1. Oba gatunki miały strukturę wyjściową ferrytyczno-perlityczną. Tabela 1. Skład chemiczny badanych stali w % masowych Table 1. Chemical composition of investigated steels in wt.% Zawartość pierwiastków [%] Gatunek St3SAl P355 C Si Mn P S N Al V Nb Ti 0.01 0.78 0.012 0.012 0.004 0.039 - - 0.22 1.42 0.017 0.009 0.030 0.04 0.02 0.02 0.17 0.18 Stal St3SAl była w postaci blachy cienkiej o grubości 3 mm. Spawanie wykonano metodą GMA w osłonie mieszaniny gazowej typu ARGOMIX C-20 (tj. 80% Ar i 20% CO 2 ). Stal P355 była blachą gruba o grubości 20 mm. Blachy ukosowano sposobem V i spawano wielościegowo metodą GMA w identycznej osłonie jak stal poprzednią. W obu przypadkach wykonano spoiny doczołowe. Badano strukturę spoiny, materiału rodzimego oraz strefę wpływu ciepła, szczególną uwagę zwracając na strukturę obszaru w pobliżu linii wtopienia. Wymagało to odpowiedniego wycięcia próbek, w różnych miejscach złącza, w celu wykonania 208
odpowiednich preparatów. Dla stali St3SAl (spawane blachy 3 mm) wycięto plasterki o grubości około 0.4 mm, prostopadle do powierzchni blachy i równolegle do osi spoiny. Po zeszlifowaniu do ok. 80 µm wycięto z nich krążki o średnicy 3 mm do dalszego przygotowania preparatów. Natomiast dla stali P355 z dostarczonej próbki odcięto cienki plasterek (ok. 0.5 mm), będący przekrojem całego złącza, który następnie szlifowano również do grubości ok. 80 µm i wycięto z niego krążki o średnicy 3mm. Płaszczyzna krążków była prostopadła do powierzchni blachy i osi spoiny. Miejsca wycięcia krążków pokazano na rys.1. Rys. 1. Schemat obszaru złącza w stali St3SAl (a) i P355 (b) z zaznaczeniem miejsc, w których zostały pobrane próbki do badań. (E-1) materiał rodzimy; (A-2) spoina; (C-3) SWC; (D-4) SWC przy materiale rodzimym; (B-5) SWC przy linii wtopienia. Fig.1. Scheme of welded joint in steels St3SAl (a) and P355 (b) with marked places where the samples were taken for examination (E-1) native material, (A-2) weld, (C-3) HAZ, (D-4) HAZ at native material, (B-5) HAZ at fusion line. W dalszym etapie przygotowania preparatów, wykonano w krążkach zagłębienia szlifując je i polerując mechanicznie na przyrządzie Dimpler Grinder firmy Gatan. Końcową fazą przygotowania próbek było polerowanie elektrolityczne na ścieniarce strumieniowej Teunopol-3 firmy Struers, przy wykorzystaniu firmowego odczynnika. Obserwację preparatów prowadzono na transmisyjnym mikroskopie elektronowym JEM200CX firmy JEOL. W badaniach wykorzystano technikę obserwacji w jasnym i w ciemnym polu widzenia oraz analizę dyfrakcyjną. 3. OMÓWIENIE I DYSKUSJA WYNIKÓW BADAŃ Na rys.2-4 przedstawiono struktury złącza stali St3SAl, a na rys.5-7 struktury dla stali P355. 3.1. Struktury stali St3SAl Na rys.2a pokazano strukturę spoiny. W strukturze występowały duże ziarna ferrytu ze zwiększoną gęstością dyslokacji. Występowały również drobne wydzielenia cementytu o wielkości 30-50 nm. Na rys. 2b pokazano natomiast strukturę w obszarze 209
linii wtopienia. W górnej części zdjęcia występuje obszar spoiny (struktura analogiczna jak na rys.2a), a w dolnej obszar SWC. Jak widać, linia wtopienia ma złożony i bardzo nieregularny przebieg. Rys. 2. Struktura złącza spawanego stali St3SAl. (a) - spoina (próbka A), (b) - obszar linii wtopienia (próbka B). TEM - cienka folia. Fig.2. Structure of welded joint in steel St3SAl (a)- weld (sample A), (b) area of fusion line (sample B), TEM think foil. W SWC, w pobliżu linii wtopienia występowała głównie struktura ferrytyczna o rozdrobnionych, wydłużonych i ukierunkowanych ziarnach (rys.3a). Był to obszar normalizowania. W głębi SWC występowała struktura ferrytyczno-perlityczna z perlitem o różnym stopniu zdegenerowania. Przykład pokazano na rys.3b. Rys. 3. Struktura złącza spawanego stali St3SAl. (a) - SWC w pobliżu linii wtopienia (próbka B), (b) - zdegenerowany perlit w środkowym obszarze SWC (próbka C). TEM - cienka folia. Fig.3 Structure of welded joint in steel St3SAl (a)- HAZ near the fusion line (sample B), (b) degenerated pearlite in the central part of HAZ (sample C), TEM think foil. 210
Przy końcu SWC (w pobliżu materiału rodzimego), występował coraz bardziej regularny perlit (rys.4a), praktycznie taki sam jak w materiale rodzimym (rys.4b), który posiadał typową ferrytyczno-perlityczną strukturę. Rys. 4. Struktura złącza spawanego stali St3SAl. (a) - perlit w SWC, w pobliżu materiału rodzimego (próbka D), (b) - struktura materiału rodzimego (próbka E). TEM - cienka folia. Fig.4. Structure of welded joint in steel St3SAl (a)- pearlite in HAZ, near native material (sample D), (b) structure of native material (sample E), TEM think foil. 3.2. Struktury stali P355 W przypadku badania tego złącza (spawane wielościegowo blachy o grubości 20 mm) trudno było wyróżnić linię wtopienia. Materiał w spoinie i w SWC w pobliżu spoiny wykazywał bardzo podobną strukturę. Była to struktura ferrytyczno-perlityczna ze zdegenerowanym perlitem. Przykład struktury spoiny pokazano na rys.5a, a struktury SWC w pobliżu linii wtopienia na rys. 5b. Rys. 5. Struktura złącza spawanego stali P355. (a) struktura spoiny (próbka 2), (b) SWC w pobliżu linii wtopienia (próbka 5). TEM - cienka folia. Fig.5. Structure of welded joint in steel P355, (a)- structure of weld (sample 2), (b) HAZ near the fusion line (sample 5), TEM think foil. Strukturę SWC w części środkowej pokazano na rys.6a. Była to struktura ferrytycznoperlityczna z niezbyt regularnym perlitem. Dodatkowym elementem struktury stali P355 były drobne wydzielenia węglikoazotków pokazane np. na rys.6b. 211
Wydzielenia te były obecne w różnym stopniu we wszystkich strefach, najwięcej było ich w materiale rodzimym. Rys. 6. Struktura złącza spawanego stali P355. (a) - SWC w części środkowej (próbka 3), (b) węglikoazotki w ferrycie materiału rodzimego (próbka 1). TEM - cienka folia. Fig.6. Structure of welded joint in steel P355. (A)- HAZ in the middle part (sample 3), (b) carbonitrides in ferrite of native material (sample 1), TEM think foil. 4. PODSUMOWANIE Przeprowadzone badania wykazały dużą przydatność techniki transmisyjnej mikroskopii elektronowej do analizy struktury złącza spawanego. Przeprowadzone badania złącza spawanego wykonanego z blach cienkich spawanych jednościegowo dały lepszą możliwość do analizy poszczególnych elementów SWC. Złącze z blach grubych spawanych wielościegowo dawało skomplikowaną strukturę SWC, trudno było w nim wyróżnić poszczególne elementy strukturalne. STRUCTURAL EXAMINATION OF WELDED JOINTS PERFORMED ON THE TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY TEM ABSTRACT The aim of this work was examining on the transmission electron microscope microstructural composition of the welded joints of steel. Research were performed on two kinds of steel: typical weldable steel St3Sal and steel with elevated tensile strength. The structural investigations were performed on native material and the heat affected zone. The special attention was turned on the microstructure of the line of fusion. Praca finansowana przez KBN, realizowana w ramach badań statutowych; umowa AGH nr 11.11.110.730. Recenzował: prof. Stanisław Rzadkosz, prof. Edmund Tasak. 212