Sposób oceny doskonałości struktury krystalicznej monokrystalicznych odlewów łopatek z nadstopu niklu CMSX-4

Inżynieria Materiałowa 6 (208) (2015) 356 362 DOI 10.15199/28.2015.6.1 Copyright SIGMA-NOT MATERIALS ENGINEERING Sposób oceny doskonałości struktury krystalicznej monokrystalicznych odlewów łopatek z nadstopu niklu CMSX-4 Kamil Gancarczyk 1*, Robert Albrecht 2, Christian Olesch 3, Krzysztof Kubiak 1, Jan Sieniawski 1 1 Katedra Materiałoznawstwa, Wydział Budowy Maszyn i Lotnictwa, Politechnika Rzeszowska, 2 Zakład Badań Strukturalnych, Wydział Informatyki i Nauki o Materiałach, Uniwersytet Śląski, 3 EFG, Elektrotechnische Fabrikations -und Grosshandelsgesellschaft mbh, * kamilgancarczyk@prz.edu.pl Novel method for the measurement of crystalline perfection in single crystal turbine blades made of CMSX-4 superalloy The paper presents novel method for crystal perfection investigation in single crystal turbine blades both as-cast and after heat treatment. The castings were made of CMSX-4 superalloy and cast by the Bridgman method at the withdrawal rate of 3 and 5 mm/min. Evaluation of crystal perfection was based on measurements of α angle the angle between crystallographic growth direction [001] and the main axis of the blade z. The investigation was conducted with the use of X-ray diffraction method called Ω-scan, utilizing prototype OD-EFG diffractometer invented by EFG company (Berlin). The apparatus enables determination of the crystal orientation in the root and airfoil of turbine blade made of nickel based superalloys. The size of the measuring spot was about approx. 2 mm 2 and by this size, the orientation of whole surface of turbine blade can be mapped with an accuracy of ±0.01. It was found that increase of withdrawal rate from 3 to 5 mm/min caused a reduction in the average value of α angle from 6.5 to 4. The scatter of α angle for both withdrawal rates is similar. Heat treatment of casting resulted in an increase of α angle to 8.5 for withdrawal rate 3 mm/min and 6.5 for 5 mm/min. The scatter of orientation decreased to 1.8 and 1.6 respectively. Key words: nickel-based superalloys, single crystal, turbine blades, CMSX-4, crystal orientation. W pracy przedstawiono ocenę doskonałości struktury krystalicznej monokrystalicznych odlewów łopatek turbiny wysokiego ciśnienia silnika lotniczego w stanie lanym oraz po obróbce cieplnej. Odlewy wytworzono z nadstopu niklu CMSX-4 metodą Bridgmana z prędkością wyciągania formy 3 i 5 mm/min. Podstawą oceny doskonałości struktury krystalicznej odlewów była analiza wyników pomiarów kąta odchylenia α pomiędzy kierunkiem wyciągania i kierunkiem krystalograficznym [001] w danej objętości odlewu łopatki. Stosowano zmodyfikowaną metodę dyfrakcji rentgenowskiej Ω-scan do wyznaczania orientacji krystalicznej monokryształów za pomocą zaprojektowanego i wykonanego dyfraktometru firmy EFG. Metoda ta umożliwia wyznaczanie orientacji krystalicznej poszczególnych obszarów powierzchni pióra i zamka odlewu monokrystalicznego łopatki z dokładnością ±0,01. Analiza uzyskanych wyników badań wskazuje, że zwiększenie prędkości wyciągania z 3 do 5 mm/min prowadzi do zmniejszenia średniej wartości kąta odchylenia α od około 6,5 do 4. Stwierdzono jednocześnie, że różnica wartości kąta α dla prędkości wyciągania 3 i 5 mm/min jest zbliżona. Jednocześnie wykazano, że obróbka cieplna odlewów (przesycanie i starzenie) prowadzi do zwiększenia średniej wartości kąta odchylenia α dla prędkości 3 i 5 mm/min odpowiednio do około 8,5 i 6,5. Stwierdzono także, że rozkład wartości kąta α będący miarą niejednorodności orientacji zmniejsza się dla prędkości wyciągania 3 i 5 mm/min odpowiednio do 1,8 i 1,6. Słowa kluczowe: nadstopy niklu, monokryształ, łopatki turbiny, CMSX-4, orientacja krystaliczna. 1. WPROWADZENIE Łopatki pierwszego i drugiego stopnia turbiny wysokiego ciśnienia silników lotniczych pracują w szczególnie trudnych warunkach oddziaływania dużego obciążenia, wysokiej temperatury i środowiska gazów utleniających. Wytwarzane są z nadstopów niklu metodami odlewania precyzyjnego, zwykle metodą wytapianych modeli. Dla zwiększenia żarowytrzymałości odlewów stosuje się procesy krystalizacji kierunkowej w celu uzyskania ziaren kolumnowych lub monokryształu [1, 2]. Proces wytwarzania monokrystalicznych odlewów należy do wysoko zaawansowanych technologii zarówno w zachowaniu warunków krystalizacji, jak i w przygotowaniu modeli i form ceramicznych (rys. 1). Prawidłowy model odlewu ma starter i selektor o określonym kształcie i rozmiarach, zapewniający wytworzenie monokrystalicznego odlewu łopatki (rys. 2). Warunkiem koniecznym uzyskania monokrystalicznej łopatki jest zapewnienie wzrostu pojedynczego zarodka krystalicznego na wyjściu z selektora. Zarodek ten, rosnąc, nadaje swoją orientację krystalograficzną całej objętości odlewu łopatki. Dotychczasowe wyniki badań własnych wskazują, że doskonałość struktury monokrystalicznych odlewów łopatek zależy od prędkości wyciągania formy z ciekłym metalem ze strefy grzejnej pieca. Stwierdzono, że zarodki kryształów w początkowej fazie procesu krystalizacji wzrastają kolumnowo w objętości ciekłego metalu startera w kierunku do spirali selektora [3, 4]. W następnej fazie krystalizacji różnice w wartości prędkości ich wzrostu, a także oddziaływanie kształtu selektora powoduje, że większość zdezorientowanych ziaren kolumnowych zanika na jego ściankach. Umożliwia to jednocześnie, dla określonej prędkości wyciągania, wzrost jednego zarodka i uzyskanie struktury odlewu o jednej orientacji krystalograficznej. Najczęściej jest to kierunek [001] równoległy lub nieznacznie odchylony od kierunku wyciągania łopatki, oznaczany zwykle jako z. Ze względu na silną anizotropię właściwości materiału łopatki w zależności od kierunku krystalograficznego odchylenie to prowadzi do zmniejszenia wytrzymałości na pełzanie odlewu łopatki. Obecnie przyjęte kryterium światowych wytwórni silników lotniczych wymaga, aby wartość tego kąta odchylenia była α z < 15 [4, 5]. Nadstopy niklu charakteryzują się występowaniem w ich mikrostrukturze dwóch składników fazowych: osnowy γ nieuporządkowanego roztworu stałego na osnowie niklu o strukturze regularnej (A1) i sieci ściennie centrowanej oraz wydzieleń fazy 356 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXVI

umacniającej γʹ (Ni 3 Al) o uporządkowanej strukturze regularnej (L1 2 ) i sieci ściennie centrowanej. Wartości stałej sieciowej osnowy fazy γ i wydzieleń fazy γʹ są zbliżone i wynoszą odpowiednio a 0γ = 0,352 nm i a 0γʹ = 0,356 nm. Fazy te są koherentne w stopniu pozwalającym na rozważanie struktury nadstopów niklu w tych odlewach jako monokrystalicznej [6, 7]. Mikrostrukturę odlewów z nadstopów niklu cechuje budowa dendrytyczna występuje niejednorodność mikrostruktury zarówno w składzie chemicznym, jak i orientacji krystalicznej. Dla zwiększenia stopnia ich ujednorodnienia i poprawy żarowytrzymałości odlewu stosuje się obróbkę cieplną [7, 8]. Wpływ obróbki cieplnej na ujednorodnienie składu chemicznego opisano w literaturze [9, 10], natomiast jej oddziaływanie na orientację krystalograficzną i stopień doskonałości struktury (bloki mozaiki, kąty dezorientacji bloków) są charakteryzowane w mniejszym stopniu [11]. 2. MATERIAŁ DO BADAŃ I METODYKA BADAŃ W pracy do badań przyjęto odlewy łopatek z nadstopu niklu CMSX- 4 drugiej generacji o składzie chemicznym (% mas.): 6,5% Cr, 9,0% Co, 0,6% Mo, 5,6% Al, 1,0% Ti, 6,5% Ta, 0,1% Hf, 3,0% Re, 67,7% Ni. Odlewy monokrystalicznych łopatek wykonano w Katedrze Materiałoznawstwa i Laboratorium Badań Materiałów dla Przemysłu Lotniczego Politechniki Rzeszowskiej. Stosowano wielowarstwowe formy ceramiczne wykonane metodą wytapianych modeli woskowych. Formy przed zalewaniem ciekłym metalem wygrzewano w piecu komorowym LINN, w temperaturze 1500 C przez 2 h. Proces topienia, zalewania ciekłym metalem i wyciągania formy prowadzono z użyciem pieca próżniowego do krystalizacji kierunkowej VIM-IC 2 E/DS/S.C. Temperatura zalewania ciekłego metalu do formy wynosiła 1550 C, prędkość wyciągania 3 i 5 mm/ min. Łopatki po usunięciu formy poddano czyszczeniu i piaskowaniu. Powierzchnię pióra i zamka łopatek polerowano elektrolitycznie (natężenie prądu 1 A, napięcie 20 V), w elektrolicie o składzie chemicznym: 50 g NH 4 Cl + 230 cm 3 H 2 O + 120 cm 3 C 3 H 8 O 3. Łopatki do obserwacji mikrostruktury trawiono odczynnikiem Marble o składzie chemicznym: 10 g CuSO 4 + 50 cm 3 HCl + 50 cm 3 H 2 O. Obróbkę cieplną łopatek prowadzono w piecu próżniowym Mono Therm, ciśnienie 3 10 4 Pa. Stosowano nagrzewanie łopatek do temperatury 1240 C i wygrzewanie przez 22 h. Następnie łopatki nagrzewano do 1318 C i przesycano. Łopatki po przesycaniu poddano dwukrotnemu starzeniu: w temperaturze 1140 C/6 h, chłodzenie z piecem oraz w temperaturze 870 C/20 h, chłodzenie z piecem do temperatury pokojowej (rys. 3). Badania mikroskopowe odlewów łopatek prowadzono za pomocą mikroskopu świetlnego i elektronowego. Analizę orientacji struktury krystalicznej odlewów łopatek wykonano z użyciem dyfraktometru rentgenowskiego OD-EFG opracowanego i wykonanego w ramach współpracy pracowników Politechniki Rzeszowskiej, Uniwersytetu Śląskiego oraz firmy Elektrotechnische Fabrikations- -und Grosshandelsgesellschaft mbh (EFG Berlin) (rys. 4). Dyfraktometr ten pozwala na określenie orientacji krystalograficznej obszarów powierzchni o rozmiarach 1 2 mm 2 z zastosowaniem zmodyfikowanej metody Ω-scan [12]. Metoda Ω-scan została opracowana przez prof. H. Bradaczka [13] do wyznaczania orientacji monokryształów. Sprowadza się ona w zasadzie do wykonania rzutu stereograficznego z badanego obszaru próbki na płaszczyznę równoległą do jej powierzchni w układzie współrzędnych xyz związanych ze stolikiem goniometru oraz zewnętrznymi parametrami kształtu próbki (osiami referencyjnymi) (rys. 4). Dla określenia położenia bieguna płaszczyzny (hkl) na rzucie stereograficznym z zastosowaniem polarnej siatki Wulffa jest konieczna znajomość dwóch kątów: α kąta nachylenia płaszczyzny (hkl) względem powierzchni próbki i β kąta pomiędzy przyjętą osią referencyjną równoległą do powierzchni próbki i prostą łączącą środek rzutu stereograficznego z biegunem płaszczyzny. Obydwa te kąty są możliwe do wyznaczenia za pomocą posiadanego dyfraktometru. Rys. 1. Schemat pieca do wytwarzania monokrystalicznych odlewów metodą Bridgmana [6] Fig. 1. Scheme of Bridgman method furnace for the manufacturing of single crystal superalloys [6] Rys. 2. Selektor i starter blokowy monokrystalicznego odlewu łopatki po trawieniu makroskopowym [6] Fig. 2. Selector and starter block of the single crystal turbine blade after macroscopic etching [6] Rys. 3. Schemat obróbki cieplnej odlewów łopatek z nadstopu niklu CMSX-4 Fig. 3. Scheme of the heat treatment of single crystal nickel-based superalloy CMSX-4 Przed rejestracją refleksu dyfrakcyjnego od płaszczyzny (hkl) należy określić wartość kąta θ z równania Bragga λ = 2d hkl sinθ, gdzie: λ długość fali promieniowania rentgenowskiego, d hkl odległość międzypłaszczyznowa płaszczyzn (hkl). Następnie ustawia się wiązkę pierwotną tak, aby padała na powierzchnię próbki pod określonym kątem θ i po dyfrakcji była rejestrowana przez licznik (rys. 5a). Kolejnym krokiem jest wykonanie pomiaru natężenia promieniowania dyfrakcyjnego powstałego przy obrocie próbki o kąt Ω względem jej normalnej do powierzchni. Na otrzymanym NR 6/2015 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 357

Rys. 4. Dyfraktometr rentgenowski OD-EFG do wyznaczania orientacji krystalograficznej struktury monokrystalicznych odlewów z nadstopów niklu: a) goniometr dyfraktometru, b) odlew łopatki zamocowany w goniometrze Fig. 4. OD-EFG diffractometer for measurement of crystal orientation in single crystal nickel-based superalloys: a) goniometer, b) blade fixed in goniometer dyfraktogramie (rys. 5b) zwykle rejestruje się dwa refleksy przy różnej wartości kąta Ω 1 i Ω 2. W celu uzyskania pojedynczego refleksu należy przesuwać krokowo wiązkę pierwotną i licznik o kąt na przykład Δα = 0,5 (rys. 5c). Jednocześnie wykonuje się dyfraktogramy przy obrocie próbki wokół jej normalnej do powierzchni. W rezultacie po przesunięciu wiązki padającej i licznika o kąt α równy kątowi nachylenia płaszczyzny (hkl) do powierzchni próbki otrzymuje się dyfraktogram z jednym refleksem dyfrakcyjnym przy kącie Ω 1 (rys. 5d). Odczytana wartość kąta Ω 1 odpowiada kątowi β położenia bieguna płaszczyzny (hkl) na rzucie stereograficznym (kąt pomiędzy przyjętą osią referencyjną równoległą do powierzchni próbki i prostą łączącą środek rzutu stereograficznego z biegunem płaszczyzny). Natomiast wyznaczony kąt α jest równy promieniowi okręgu, na którym jest położony biegun płaszczyzny (hkl) (rys. 6). Zatem ustalone wielkości α i β jednoznacznie określają położenie bieguna analizowanej płaszczyzny na rzucie stereograficznym monokrystalicznego odlewu łopatki względem przyjętych dla niej osi referencyjnych xyz związanych z jej geometrią. Metodę Ω-scan oraz skonstruowany dyfraktometr można stosować również do szybkiej bieżącej oceny doskonałości struktury odlewów monokrystalicznych. Polega na kontroli stopnia zgodności kierunku wyciągania odlewu łopatki z wymaganym normami kierunkiem krystalograficznym [001]. W przypadku idealnym powinien on pokrywać się z osią z łopatki (rys. 4). Korzystając z dużej symetrii struktury krystalicznej materiału łopatki oraz możliwości rejestracji refleksów od płaszczyzny (010), można otrzymać przy ustawieniu łopatki na goniometrze (rys. 4) rzut stereograficzny (rys. 6). Odczytana wartość α z tego rzutu odpowiada wprost wartości kąta odchylenia kierunku [010] od osi y kierunku wyciągania odlewu, określanym często kątem odchylenia α y. Wykorzystując właściwości obrotu rzutu stereograficznego oraz znajdując położenia pozostałych kierunków [100] i [001], można uzyskać rzut stereograficzny (rys. 7). Rzut ten pozwala na wyznaczenie wartości pozostałych kątów odchylenia α x i α z. Pomiary orientacji krystalograficznej w metodzie Ω-scan można wykonać dla kilku płaszczyzn (hkl). Wyznacza się wówczas położenie ich biegunów na rzucie stereograficznym. Umożliwia to określenie pełnej orientacji odlewu łopatki względem jej kierunków referencyjnych osi współrzędnych xyz związanych z geometrią próbki (rys. 7). Rys. 5. Schemat procedury wyznaczania orientacji w metodzie Ω-scan: a) pomiar intensywności refleksów dyfrakcyjnych przy obrocie próbki o kąt Ω, b) dyfraktogram przy obrocie próbki jak w punkcie (a) w przypadku gdy płaszczyzna (010) jest nachylona względem powierzchni próbki o kąt α 90, c) krokowa zmiana położenia lampy oraz detektora o kąt Δα w celu uzyskania dyfraktogramu o jednym refleksie, d) dyfraktogram zawierający jeden refleks przy kącie Ω = β, gdy płaszczyzna (hkl) tworzy z powierzchnią łopatki kąt α Fig. 5. The steps to determine the orientation in the Ω-scan method: a) measurement of the intensity of diffraction reflections upon rotation of the sample in the Ω angle and constant angle α, b) diffraction pattern obtained upon rotation of the sample where plane (010) is inclined with respect to the sample surface by an angle of α 90, c) change the position of the X-ray lamp and the detector when only one reflection in angle of rotation appears, d) diffraction pattern with one reflection at angle Ω = β when lattice plane (hkl) is inclined of α angle to the measured surface 358 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXVI

na tworzenie map topografii powierzchni próbki pióra i zamka łopatki (rys. 9). Wbudowany czujnik laserowy zapewnia stałą odległość lampy oraz detektora od powierzchni próbki, każdy jej punkt pomiarowy znajduje się w tej samej odległości. Wyniki pomiarów orientacji poszczególnych obszarów powierzchni próbki zapisywane są w postaci pliku (tab. 1). Zawiera on wartości kątów charakteryzujących orientację krystalograficzną obszarów odlewu łopatki w określonych punktach pomiarowych (tabela 1, x, y, z składowe położenia punktów w przestrzeni). Błąd pomiaru ustalony metodą Studenta-Fishera wynosi 0,01 dla przyjętego poziomu ufności η = 0,95. 3. WYNIKI BADAŃ I ICH ANALIZA Rys. 6. Schemat określenia położenia płaszczyzny (010) w metodzie Ω-scan, α i β współrzędne biegunowe, xyz osie referencyjne próbki; fragment rzutu stereograficznego do wartości kąta α = 20 Fig. 6. Determination of position of the plane (010) in the Ω-scan method, α, β polar coordinates, xyz sample reference axes; a fragment of a stereographic projection for α = 20 Analiza wyników badań mikroskopowych wykazała, że mikrostruktura odlewów łopatek z nadstopu CMSX-4 w stanie lanym ma budowę dendrytyczną (rys. 10a). Składa się z ziaren fazy γ (osnowa), umacniającej fazy γ oraz eutektyki (γ + γ ) występującej w przestrzeniach międzydendrytycznych (rys. 10b). Obróbka cieplna nadstopu CMSX-4 (przesycanie i podwójne starzenie, rys. 3) powoduje częściowe rozpuszczanie się dendrytów i tworzenie się wtórnych wydzieleń umacniającej fazy γ (rys. 11). Pomiary kąta α z na powierzchni pióra i zamka łopatek w stanie lanym i obrobionych cieplnie (rys. 12, 13 i tab. 2) wykonano dla prędkości wyciągania 3 i 5 mm/min. Rys. 7. Projekcja stereograficzna opis składowych dezorientacji: kąty α, β oraz kąty α x Fig. 7. Stereographic projection description of the components of dezorientation: angles α, β and α x Metodę Ω-scan zmodyfikowano do zastosowania dla monokrystalicznych nadstopów niklu. Modyfikacja ta umożliwia w zależności od orientacji próbki jednoczesny zapis refleksów od kilku płaszczyzn (hkl) podczas jej obrotu w zakresie wartości kąta Ω. W tym celu zastosowano przed licznikiem trzy szczeliny (rys. 8). Umożliwiają dla dobranego kąta padania wiązki α oraz obrotu próbki w zakresie wartości kąta Ω 0 360 rejestrowanie refleksów typu 004 od płaszczyzn {001}, refleksów 331 od płaszczyzn {331} (θ = 69,7 ) i refleksów 240 od płaszczyzn {210} (θ = 74,2 ) (rys. 7). Jednoczesna rejestracja refleksów od kilku płaszczyzn podczas jednego obrotu próbki i zastosowanie komercyjnego oprogramowania pozwala niemal automatycznie na sporządzenie rzutu stereograficznego oraz określenie orientacji krystalograficznej próbki względem jej osi referencyjnych xyz. Położenie głównych kierunków krystalograficznych [100], [010], [001] oraz osi referencyjnych xyz ustalone na rzucie stereograficznym pozwala na określenie orientacji krystalograficznej obszarów powierzchni próbki o rozmiarach ok. 2 mm 2. Zaprojektowany dyfraktometr wyposażono dodatkowo w obrotowy goniometr oraz ruchomy stolik umożliwiający automatyczne skanowanie powierzchni próbek o złożonym kształcie. Pozwala to Rys. 8. Przesłona detektora; widoczne trzy szczeliny umożliwiające jednoczesny zapis refleksów od płaszczyzn krystalograficznych: {400}, {331} i {420} monokrystalicznego odlewu z nadstopu niklu przy jego obrocie w zakresie wartości kąta Ω Fig. 8. Aperture of detector; visible three slots for simultaneous investigation of reflections from crystallographic planes {400}, {331} and {420} of single-crystal nickel based superalloy casting when rotating in the Ω angle Rys. 9. Mapa powierzchni odlewu łopatki z oznaczonymi punktami pomiaru orientacji Fig. 9. Map of the casting surface with marked measuring points orientation NR 6/2015 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 359

Tabela 1. Przykładowy plik tekstowy z wynikami pomiarów orientacji Table 1. Example of a text file results of crystal orientation Obszar pomiaru Składowe położenia punktów w przestrzeni Kąt określający położenie bieguna płaszczyzny (010) na rzucie stereograficznym, deg x y z α y β y 1 2 8,02 220,75 3,71 49,82 2 2 4,89 221,81 3,44 51,49 3 2 4,20 221,42 3,42 50,87 4 2 2,09 221,47 3,47 51,92 5 2 1,00 221,44 3,63 50,37 6 2 0,08 221,47 3,77 47,13 7 2 1,81 221,47 4,17 33,73 8 2 5,12 221,17 3,47 50,11 9 2 5,72 221,71 3,71 48,93 Na podstawie analizy wyników badań przeprowadzonych metodą dyfrakcji rentgenowskiej Ω-scan ustalono, że średnia wartość kąta odchylenia α z kierunku [001] od kierunku wyciągania wytworzonych monokrystalicznych odlewów łopatek z prędkością wyciągania 3 mm/min wynosi 6,34. Wartość tego kąta α z po prowadzonej obróbce cieplnej ulega zwiększeniu do 8,39. Ustalono również, że zwiększenie prędkości wyciągania do 5 mm/min prowadzi do zmniejszenia wartości kąta odchylenia α z do 3,94, natomiast obróbka cieplna odlewów łopatek wytworzonych z tą prędkością wyciągania powoduje zwiększenie średniej wartości kąta odchylenia α z do 6,34. Analiza rozkładu wartości kąta α z dla różnych obszarów powierzchni łopatki wytworzonej z prędkością wyciągania 3 mm/min wskazuje, że w pobliżu krawędzi spływu pióra występuje struktura blokowa. Wartość kąta dezorientacji pomiędzy tymi blokami wynosi 0,8 1, natomiast po obróbce cieplnej kąt dezorientacji pomiędzy blokami w piórze łopatki zwiększa się do wartości 1 1,2. Dla łopatek wytworzonych z prędkością wyciągania 5 mm/min stwierdzono występowanie struktury blokowej w pobliżu krawędzi zamka łopatki. Wartość kąta dezorientacji pomiędzy tymi blokami wynosi ok. 1. Dezorientacja bloków zmniejsza się do 0,5 w łopatkach po prowadzonej obróbce cieplnej. Analiza wartości kątów α x pomiędzy poszczególnymi głównymi kierunkami krystalograficznymi a osiami referencyjnymi x, y, z dla różnych obszarów powierzchni łopatek pokazała, że są one zgodne z obowiązującymi normami ustalonymi przez światowych wytwórców silników lotniczych. Wytworzone monokrystaliczne odlewy łopatek spełniają przyjęte kryterium stopnia rozrzutu orientacji krystalograficznej kąty odchylenia α x są mniejsze niż 15 w poszczególnych obszarach ich pióra i zamka. Rys. 10. Mikrostruktura nadstopu CMSX-4, prędkość wyciągania 5 mm/min: a) dendryty fazy γ + γʹ, b) eutektyka (γ + γʹ) w przestrzeni międzydendrytycznej Fig. 10. The microstructure of superalloy CMSX-4, withdrawal rate 5 mm/min: a) dendritic structure, b) the areas of eutectic (γ + γʹ) in the interdendritic region 4. PODSUMOWANIE Zaprojektowany i wykonany w ramach zadań badawczych projektu pt. Nowoczesne technologie materiałowe stosowane w przemyśle lotniczym dyfraktometr rentgenowski firmy EFG Berlin umożliwia wyznaczenie z dokładnością ±0.01 poszczególnych składowych kątów odchylenia α x głównych kierunków krystalograficznych [100], [010], [001] od odpowiednich osi referencyjnych x, y, z związanych z kierunkami krystalizacji, monokrystalicznych odlewów łopatek pierwszego i drugiego stopnia turbiny silników lotniczych wytworzonych z nadstopu niklu CMSX-4. Jest dedykowany szczególnie do wyznaczania kąta odchylenia α z przyjętego jako kryterium oceny stopnia doskonałości monokrystalicznych odlewów łopatek z nadstopów niklu określonych w normach wielu producentów tych wyrobów. Rys. 11. Mikrostruktura nadstopu CMSX-4 po obróbce cieplnej (prędkość wyciągania 5 mm/min) Fig. 11. The microstructure of the superalloy CMSX-4 after heat treatment (withdrawal rate 5 mm/min) 360 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXVI

Rys. 12. Rozkład wartości kąta α z na powierzchni pióra i zamka monokrystalicznego odlewu łopatki z nadstopu niklu CMSX-4, prędkość wyciągania 3 mm/min: a) stan lany, b) po obróbce cieplnej Fig. 12. The values of the angle α z on the surface of the blade airfoil and root, received from a single crystal blade obtained with the withdrawal rate of 3 mm/min: a) as cast, b) after heat treatment Rys. 13. Rozkład wartości kąta α z na powierzchni pióra i zamka monokrystalicznego odlewu łopatki z nadstopu niklu CMSX-4, prędkość wyciągania 5 mm/min: a) stan lany, b) po obróbce cieplnej Fig. 13. The values of the angle α z on the surface of the blade airfoil and root, received from a single crystal blade obtained with the withdrawal rate of 5 mm/min: a) as cast, b) after heat treatment Tabela 2. Kąt α z odchylenia kierunku [001] od kierunku wyciągania na powierzchni łopatek monokrystalicznych Table 2. Angles α z deviation of the [001] direction of from the main axis of the blade Prędkość wyciągania 3 mm/min 5 mm/min Stan Kąt α z, deg średni maks. min. Δα z maks./min. lany 6,34 7,45 4,90 2,55 obrobiony cieplnie 8,39 9,27 7,50 1,78 lany 3,94 5,62 2,97 2,66 obrobiony cieplnie 6,35 7,23 5,64 1,59 Analiza uzyskanych wyników wykazała, że zwiększenie prędkości wyciągania odlewu wpływa na zmniejszenie wartości kąta α z odchylenia pomiędzy kierunkiem [001] i kierunkiem wyciągania łopatki od 6 do 3. Ujednorodniająca obróbka cieplna (przesycanie i starzenie), niezbędna w procesie wytwarzania monokrystalicznych łopatek z nadstopu niklu drugiej generacji CMSX-4, wpływa na zwiększenie wartości tego kąta o 2 3. Stwierdzono, że obróbka cieplna w niektórych przypadkach prowadzi do zmniejszenia stopnia dezorientacji pomiędzy poszczególnymi obszarami odlewu łopatki, często do ich zaniku, bądź do tworzenia się nowych obszarów o małych wartościach kąta dezorientacji. Ustalono, że przyjęte dotychczas kryterium oceny doskonałości struktury monokrystalicznych odlewów, tylko po wartości kąta odchylenia poszczególnych obszarów odlewu łopatki związane z jej osiami referencyjnymi od głównych kierunków krystalograficznych, jest niewystarczające do jednoznacznego formułowania wniosków o stopniu wpływu obróbki cieplnej. Należy przyjąć, że dalsze badania lokalnej zmiany orientacji struktury krystalicznej łopatek wskutek obróbki cieplnej powinno prowadzić się z uwzględnieniem całkowitej dezorientacji bloków budowy mozaikowej. Dotychczasowa analiza wyników uzyskanych z zastosowaniem zaprojektowanego i wykonanego dyfraktometru firmy EFG Berlin pozwala stwierdzić, że wytworzone monokrystaliczne odlewy łopatek spełniają normy branżowe światowych wytwórców silników lotniczych dotyczące ustalonych kryteriów oceny doskonałości ich struktury do produkcji przemysłowej. Dyfraktometr umożliwia niemal automatyczną kontrolę orientacji krystalicznej wytworzonych łopatek z wystarczającą dokładnością i pozwala na wyznaczanie podstawowego parametru normy wyrobu kąta między kierunkiem wyciągania łopatki a kierunkiem [001]. PODZIĘKOWANIE Pracę wykonano w ramach realizacji projektu badawczego IN- NOTECH-K2/IN2/57/182858/NCBR/13 finansowanego przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju. NR 6/2015 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 361

LITERATURA [1] Sieniawski J.: Kryteria i sposoby oceny materiałów na elementy lotniczych silników turbinowych. Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów (1995). [2] Reed R. C.: The superalloys. Fundaments and application. Cambridge University Press, Cambridge (2006). [3] Dubiel B.: Zmiany mikrostruktury podczas pełzania monokrystalicznych nadstopów niklu. Wydawnictwa AGH, Kraków (2011). [4] Onyszko A.: Gamma prime crystal lattice orientation of turbine blades of the single crystal nickel based CMSX-4. Solid State Phenomena 203-204 (2013) 169 172. [5] Williams J. C., Strake E. A.: Progress in structural materials for aerospace systems. Acta Materialia 51 (19) (2003) 5775 5799. [6] Szeliga D., Kubiak K., Suchy J., Jarczyk G., Sieniawski J.: Temperature distribution in single crystal cast made of CMSX-4 nickel superalloy manufactured by Bridgman method. Inżynieria Materiałowa 191 (2013) 7 13. [7] Czyrska-Filemonowicz A., Dubiel B., Ziętara M., Cetel A.: Development of single crystal Ni-based superalloys for advanced aircraft turbine blades. Inżynieria Materiałowa 28 (3-4) (2007) 128 133. [8] Whittaker G. A.: Precision casting of aero gas turbine components. Materials Science and Technology 2 (5) (1986) 436 441. [9] Khan T., Caron P.: Effect of processing conditions and heat treatments of mechanical properities of single crystal superalloy CMSX-2. Materials Science and Technology 2 (1986) 486 492. [10] Royer A., Bastie P., Veron M.: In situ determination of γʹ phase volume and of relations between lattice parameters and precipitate morphology in Ni-based single crystal superalloy. Acta Materialia 46 (15) (1998) 5357 5368. [11] Kubiak K., Onyszko A., Sieniawski J., Bogdanowicz W., Nowotnik A.: Influence of manufacture conditions of the properties of CMSX-4 single crystal castings. Inżynieria Materiałowa 31 (3) (2010) 622 624. [12] Berger H., Bradaczek H. A., Bradaczek H.: Omega-Scan: an X-ray tool for the characterization of crystal properties. Journal of Materials Science: Materials in Electronics 19 (1) (2007) 351 355. [13] Berger H.: X-ray orientation determination of single crystals by means of the Ω-scan method. Journal de Physique Archives 118 (4) (2004) 37 42. 362 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXVI