Wykorzystanie techniki GC MS do analizy związków BTEX i WWA w gazach z termicznego rozkładu mas formierskich

Transkrypt

1 Wykorzystanie techniki GC MS do analizy związków BTEX i WWA w gazach z termicznego rozkładu mas formierskich mgr inż. Michał Kubecki Projekt NCBiR nr PBS2/A5/30/2013 pt. Ocena wpływu termicznej destrukcji mas formierskich z regeneratem i komponentami organicznymi na jakość odlewów ze stopów żelaza oraz na skład generowanych gazów ze szczególnym uwzględnieniem związków z grupy BTEX i WWA, konsorcjum AGH-IMZ-HARDKOP HARDKOP w latach XXII Sympozjum Analityczne Ślesin, maja 2016 r.

2 Emisja szkodliwych związków organicznych w trakcie prowadzenia procesów odlewniczych Przemysł odlewniczy stosuje szereg materiałów, które pod wpływem wysokiej temperatury ciekłego metalu ulegają procesom termicznego rozkładu, emitując przy tym niebezpieczne substancje w postaci gazowej. Pracownicy narażeni są na niebezpieczne i uciążliwe czynniki związane między innymi z emisją szkodliwych substancji. 1 2 Makhniashvili I., Szewczyńska M., Ekiert E.: Narażenie zawodowe na substancje rakotwórcze w procesach odlewniczych żeliwa, Medycyna Pracy, 2006, vol. 57, nr 2, s Liu H., Yang H., Cou Ch., Lin M., Chen H.: Risk assessment of gaseous/particulate phase PAH exposure in foundry industry, Journal of Hazardous Materials, 2010, vol. 181, s Holtzer M., Bobrowski A., Dańko R., Żymankowska-Kumon S., Kolczyk J.: Influence of a Liquid Metal Temperature on a Thermal Decomposition of a Phenolic Resin, Archives of Foundry Engineering, 2013, vol. 13, nr 2, s fot. Michał Kubecki proces zalewania formy w odlewni w Trzebini 2http://ak3.picdn.net/shutterstock/videos/ /preview/stock-footage-hard-work-in-the-foundry-worker-watching-and-controlling-iron-smelting-in-furnacestoo-hot-and.jpg

3 Emisja szkodliwych związków organicznych w trakcie prowadzenia procesów odlewniczych Jednym ze źródłem emisji są masy ze spoiwami organicznymi opartymi na żywicach syntetycznych. Masa formierska Osnowa ziarnowa (piasek) Spoiwo Żywica + Utwardzacz 1 J. Kowalski; Technologia pisakowych form odlewniczych, Kraków

4 Emisja szkodliwych związków organicznych w trakcie prowadzenia procesów odlewniczych Spoiwa zapewniają uzyskanie przez masę formierską odpowiednich właściwości technologicznych, ale również generują na poszczególnych etapach wykonywania odlewów związki organiczne z grupy niebezpiecznych zanieczyszczeń powietrza (Hazardous Air Pollutants-HAPs). Przynajmniej kilkadziesiąt związków z tej grupy zostało zidentyfikowanych w emisji z przemysłu odlewniczego. Benzen Toluen Etylobenzen orto,meta,para - ksylen 16 WWA wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne ( 7 - rakotwórcze)

5 Emisja szkodliwych związków organicznych w trakcie prowadzenia procesów odlewniczych Spoiwa dopiero pod wpływem temperatury towarzyszącej zalewaniu formy ciekłym metalem i stopniowego nagrzewania jejj dalszych warstw generują najwięcej szkodliwych związków organicznych. Emisja zanieczyszczeń ORGANICZNYCH podczas topienia 4% Emisja zanieczyszczeń ORGANICZNYCH podczas sporządzania form i rdzeni 2% Emisja zanieczyszczeń METALICZNYCH podczas topienia 3% Emisja zanieczyszczeń METALICZNYCH podczas zalewania form oraz chłodzenia i wybijania odlewów 1% Emisja zanieczyszczeń ORGANICZNYCH podczas zalewania form oraz chłodzenia i wybijania odlewów 90% LaFay V., Neltner S., Carroll D., Couture D.J.: Know the Environmental Impact of Your Additives, Modern Casting, November 2010, s

6 Ogólne mechanizmy reakcji formowania szkodliwych pierścieniowych związków organicznych 1. Piroliza spoiwa furanowego >300 o C R: -CH 3, -CH 2 -, H 2 C= - H 3 C CH 3 Rys. 2. Struktura utwardzonej Rozpad kwasami wiązań sulfonowymi żywicy furanowej >400 o C Otwarcie pierścienia CO Demetylacja Rekombinacja o C Benzen Toluen Zhang H., Zhao H., Zheng., Li X., Liu., Wang Y.: Diminishing hazardous air pollutant emissions from pyrolysis of furan no-bake binders using methanesulfonic acid as a binder catalyst, Journal Of Thermal Analytical Calorimetry, 2014, vol. 116, s

7 Ogólne mechanizmy reakcji formowania szkodliwych pierścieniowych związków organicznych 2. Mechanizm tworzenia naftalenu mechanizm HACA Naftalen 3. Mechanizm tworzenia pozostałych WWA Acenaftylen Acenaften Fluoranten Piren Fenantren Antracen Chryzen Benzo(a)antracen Zhou H., Onwudili J., Chunfei W., Meng A.: Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) formation from the pyrolysis of different municipal solid waste fractions, Waste Management, 2015, vol. 36, s

8 Cele pracy Opracowanie metody oznaczania szkodliwych związków organicznych uwalnianych wpostaci gazowej w trakcie ogrzewania, w zakresie temperatury od 500 o C do 1300 o C: mas odlewniczych z żywicą furanową wytworzonych na osnowie świeżego piasku

9 Część doświadczalna

10 Etapy procesu analitycznego oznaczania ilości BTEX i WWA Prawidłowe przeprowadzenie procesu analitycznego, zakończonego ń opracowaniem procedury analitycznej, możliwe było po zrealizowaniu jego poszczególnych etapów: Pobieranie próbki Przygotowanie próbki Pomiar z wykorzystaniem y techniki GC MS Opracowanie wyników Etapy procesu analitycznego oznaczania ilości BTEX i WWA powstających w trakcie termicznego rozkładu badanych materiałów

11 Badany materiał Do badań wytypowano 4 zestawy testowych mas odlewniczych Żywica Utwardzacz Masa odlewnicza Opis stosowany w pracy Zestaw 1 FR 75 (76-82%) * PU 6 MT 1 Zestaw 2 U 404 (>50%) * 100 T3 MT 2 Zestaw (<25%) * 100 T3 MT 3 Zestaw (<25%) * 7857 MT 4 Analiza BTEX Analiza WWA * zawartość wolnego alkoholu furfurylowego Odważka 30 mg Odważka 3 g 8 g PU 6 - Mieszania kwasów organicznych z grupy kwasów sulfonowych i nieorganicznych modyfikowanych specjalnymi dodatkami. Zawartość kwasu PTS 64-66% 100 T3 - Zawartość kwasu PTS 65% Zawartość kwasu PTS 36-41%, 30-35% 35% kwas mlekowy, <0,5% kwas siarkowy

12 Stanowisko do termicznego rozkładu badanych materiałów przygotowanie próbki Opracowano koncepcje i utworzono stanowisko do termicznego rozkładu żywic syntetycznych, utwardzaczy oraz mas odlewniczych. Układ umożliwiał symulowanie warunków panujących w formie odlewniczej, zarówno na granicy fazy ciekły metal-forma jak i w dalszych warstwach formy. G F C B A E 1,E 2 D A piec, B kwarcowy reaktor rurowy, C port do wprowadzania próbek, D doprowadzenie gazu nośnego, E1,E2 kolumny z adsorbentem, F rotametr, G butla z gazem (argon lub powietrze) Schemat modelowego stanowiska badawczego

13 Wyznaczenie optymalnych parametrów etapu przygotowania próbki do analizy Adsorpcja związków Desorpcja związków Termiczny rozkład Masa odlewnicza BTEX węgiel aktywny BTEX eter dietylowy WWA - dichlorometan Pomiar WWA XAD 2 GC MS Kolumna z adsorbentem + zaadsorbowane związki Kwarcowy reaktor rurowy wzorzec wewnętrzny Kolba 10 cm 3 Masa adsorbentu Objętość rozpuszczalnika Czas procesu

14 Technika chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas - parametry pracy układu Trace Finnigan, kolumna kapilarna RTX 5MS

15 Analiza ilościowa związków BTEX i WWA Związek organiczny Roztwór WZ-1 BTEX [ng/ul] Roztwór WZ-2 BTEX [ng/ul] Roztwór WZ-3 BTEX [ng/ul] Roztwór WZ-4 BTEX [ng/ul] Roztwór WZ-5 BTEX [ng/ul] Benzen 2,31± 0,15 12,75± 0,85 22,3± 1,5 40,1± 2,7 54,5± 3,6 Toluen 2,01± 0,13 13,13± 0,92 25,0± 1,7 50,3± 3,3 68,0± 4,8 1,002 Toluen d 8 (wz. wewnętrzny) ± 0,072 1,002 ± 0,072 1,002 ± 0,072 1,002 ± 0,072 1,002 ± 0,072 Stosu unek pól powierzc chni pików chromatograficzn nych 60, ,00 40,00 30,00 20,00 10,00 RRF in P inat P izo m m izo wz inat 0,00 0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00 Zawartość benzenu w roztworze wzorcowym [ g] Schemat postępowania przy wyznaczaniu masy związków z grupy BTEX i WWA obecnych w ekstraktach, uzyskanych po procesach termicznego rozkładu badanych materiałów

16 Wyznaczenie optymalnych parametrów etapu przygotowania próbki do analizy - podsumowanie a) b) 3 g 8 g Pomiar z wykorzystaniem techniki GC MS Pomiar z wykorzystaniem techniki GC MS Schemat opracowanej procedury oznaczania związków: a) z grupy BTEX, b) z grupy WWA powstających podczas termicznego rozkładu masy odlewniczej

17 Wyniki badań -BTEX Masy związków z grupy BTEX powstających w trakcie wygrzewania próbek mas odlewniczych, przeliczone na 1 gram próbki MT 2 (Kaltharz U T3) MT 3 (Kaltharz T3) Temperatura MT 1 (FR 75 + PU 6) Etylobenzen Etylobenzen Benzen Toluen Benzen Toluen [ C] + ksyleny + ksyleny Masa [ g] , ,6 27, ,5 MT 2 (U T3) , , < MDL ,3 MT 3 ( T3) < MDL < MDL 343 < MQL < MDL SUMA [mg] MT 4 ( ) 0,99 2,39 0,0412 0,82 1,68 0,066 3,42 mg 2,57 mg 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 Suma BTEX [mg]

18 Wyniki badań -WWA Masy związków z grupy WWA powstających w trakcie wygrzewania próbek masy odlewniczej, przeliczone na 1 gram próbki Związek organiczny Masa odlewnicza MT 2 (Kaltharz U T3) 700 C 900 C 1100 C 1300 C Masa [ g] Naftalen 2,1 19,5 17,7 3,1 Acenaftylen < MDL 3,1 10,8 1,69 Acenaften < MDL 0,40 < MQL < MDL Fluoren 0,78 2,55 0,57 < MDL Fenantren 0,61 2,61 4,85 0,25 Antracen 092 0, , ,94 <MQL Fluoranten < MDL 0,69 4,98 < MDL Piren < MDL < MDL 1,15 0,92 Benzo(a)antracen <MDL , ,27 <MDL Chryzen < MDL 0,073 0,296 < MDL Benzo(b)fluoranten < MDL < MQL 0,213 < MDL Benzo(k)fluoranten < MDL < MDL < MDL < MDL Benzo(a)piren < MDL < MDL < MQL < MDL Indeno(1,2,3-cd)piren < MDL < MDL < MQL < MDL Dibenzo(a,h)antracen < MDL < MDL < MDL < MDL Benzo(g,h,i)perylen < MDL < MDL < MQL < MDL Suma WWA 4,4 31,2 41,8 6,0

19 Wyniki badań -WWA MT 1 (FR 75 + PU 6) MT 2 (U T3) MT 3 ( T3) MT 4 ( ) 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,140 Suma WWA [mg]

20 Z pomocą przychodzi... proces oceny metody analitycznej prowadzony w celu zapewnienia zgodności ze stawianymi jej wymogami, umożliwiający opis tej metody oraz pozwalający określić jej przydatność WALIDACJA obejmowała wyznaczenie: granicy wykrywalności (IDL) i oznaczalności (IQL), zakresu pomiarowego, liniowości, i ś i powtarzalności, poprawności. Konieczka P., Namieśnik J. (red): Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych, Warszawa, Wydawnictwo WNT, 2013

21 Walidacja metody analitycznej granica wykrywalności i granica oznaczalności Metoda obliczania IDL (instrumental detection limit) na podstawie parametrów krzywej kalibracyjnej i pików ch pól powierzchn matograficznyc Stosunek p chrom 0,3000 0,2500 0,2000 0,1500 0,1000 0,0500 0,0000 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 Zawartość chryzenu w roztworze wzorcowym [ g] s IDL 3, 3 b IQL 3 IDL 10 IDL c IDL c Związek organiczny IDL g] c g] IDL<c 10 IDL>c IQL g] Chryzen 0,42 0,77 T T 1,3 s - odchylenie standardowe sygnału dla najmniejszej zawartości analitu, zbliżonej do spodziewanej granicy wykrywalności (dla 7 powtórzeń), b - współczynnik kierunkowy krzywej kalibracyjnej

22 Walidacja metody analitycznej zakres pomiarowy Przedział pomiędzy najniższym a najwyższym stężeniem (masą) analitu, który może zostać wyznaczony za pomocą określonej metody analitycznej zzałożonąą precyzją, dokładnościąą i liniowościąą IQL ilość analitu w roztworze wzorcowym o najwyższym stężeniu Wartości liczbowe wyznaczonego zakresu pomiarowego Analizowany związek Zakres pomiarowy [ g] Benzen ,6 Toluen ,2 Etylobenzen 13-68,0 m+p-ksylen ,1 o-ksylen 99 9,9-72,1 Naftalen 1,1-170,2 Chryzen 1,3-10,4 Benzo(b)fluoranten 12 1, ,12 Benzo(k)fluoranten 1,1-10,4 Benzo(a)piren 4,2-12,3 Indeno(1,2,3-cd)piren, 2,5-20,1 Dibenzo(a,h)antracen 4,2-12,3 Benzo(g,h,i)perylen 4,8-12,3

23 Walidacja metody analitycznej powtarzalność Badany materiał Temperatura Masa odlewnicza MT3 900 o C Masa odlewnicza MT o C Masa odlewnicza MT o C Związek organiczny Średnia Powtarzalność Dla BTEX masa * CV [ g] [%] CV mieści się w przedziale od 5 do 11% Benzen 356 5,9 Toluen 626 8,0 Etylobenzen <MQL - m+p-ksylen 13,3 11 o-ksylen <MQL - Benzen 297 8,3 Toluen 331 5,6 Etylobenzen < MQL - m+p-ksylen 15,6 7,1 o-ksylen < MQL - Naftalen 3,26 4,4 Acenaftylen 0,21 7,6 Fluoren 0,28 6,1 * średnia masa z 7 powtórzeń, przeliczona na 1 gram próbki Dla WWA CV mieści się w przedziale od 4 do 8% wartości te są zbliżone do wartości zalecanych dla oznaczeń na danym poziomie zawartości * Fenantren 023 0, ,3 (1 0,5logC) Antracen 0,41 5,6 CV 2 C- ułamek masy wyrażony jako potęga (wykładnik) 10 * Decyzja komisji wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE a dnia 14 sierpnia 2002, dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji

24 Walidacja metody analitycznej poprawność POPRAWNOŚĆ oceniona na podstawie wartości odzysku Odzysk BTEX Objętość roztworu podana na kolumnę sorpcyjną [ l] Kolumna I Kolumna II Kolumna III BTEX BTEX BTEX Kolumna I Kolumna II Kolumna III Benzen 0,48 ± 0, Tl Toluen 050 0,50 ± 001 0, Q ekstr Q rwz Etylobenzen orto-ksylen Roztwór Stężenieę wyjściowy- [ g/ l] analit metaksylen para-ksylen 0,56 ± 0,01 0,57 ± 0,01 0,58 ± 0,01 0,58 ± 0,01 Odzysk Q Q ekstr rwz % Suma mas analitu z trzech ekstraktów uzyskanych po przemyciu kolumn sorpcyjnych eterem dietylowym Masa analitu w roztworze wzorcowym Przepłukiwanie gazem nośnym Ekstrakcja rozpuszczalnikiem Ekstrakt 1 Ekstrakt 2 Ekstrakt 3 Pomiar GC MS Ekstrakt 1 Ekstrakt 2 Ekstrakt 3 Pomiar GC MS Ekstrakt 1 Ekstrakt 2 Ekstrakt 3 Pomiar GC MS

25 Walidacja metody analitycznej poprawność Analit Wartość ± u * Wartość (xpr, y) ± u * ± U (xpr, y) Odzysk * oznaczona oznaczona (k=2) [ug] [ug] Ekstrakt - kolumna I Roztwór BTEX 1 Benzen 27,1 1,4 32,4 1, Toluen 28,6 1,5 32,5 1, Etylobenzen 33,1 1,2 37,1 1,2 89,1 8,6 m+p-ksylen 21,3 1,4 26,7 1, o-ksylen 15,1 1,2 18,3 1, [%] Ekstrakt - kolumna II Roztwór BTEX 2 [%] Benzen 201,1 5,1 237,7 5,1 84,6 5,6 Toluen 214,8 4,8 246,2 4,7 87,2 5,1 Etylobenzen 49,6 1,2 53,1 1,2 93,4 6,2 m+p-ksylen 41,8 1,3 54,7 1,3 76,4 5,8 o-ksylen 29,4 1,6 38,6 1, Ekstrakt - kolumna III Roztwór BTEX 3 [%] Wartość odzysku mieści się w przedziale od 70 do 100% opracowana metoda oznaczania BTEX jest poprawna Benzen 314,9 5,1 380,2 5,2 82,8 3,5 Toluen 316,2 4,7 395,5 4,7 79,9 3,0 Etylobenzen 130,2 1,9 137,4 2,0 94,8 3,9 m+p-ksylen 105,4 1,4 136,3 1,5 77,3 2,6 o-ksylen 56,4 2,5 67,9 2,6 83,1 9,6

26 Walidacja metody analitycznej poprawność Odzysk WWA Analit Wartość oznaczona ± u (xpr, y) * Wartość oznaczona ± u (xpr, y) * Odzysk [ug] [ug] [%] Ekstrakt - proces 1 * Roztwór WWA 1 ± U * (k=2) fluoren d 10 piren d 10 Kolumna Fluoren-d 10 5,72 0,45 6,29 0, Piren-d 10 4,91 0,45 6,06 0, Ekstrakt - proces 2 * Roztwór WWA 1 Fluoren-d , , , , Piren-d 10 5,24 0,45 7,02 0, Ekstrakt - proces 3 * Roztwór WWA 1 Ekstrakcja rozpuszczalnikiem Ekstrakt 1 Fluoren-d 10 4,90 0,45 6,04 0, Piren-d 10 5,93 0,45 6,76 0, * Proces 1 - termiczny rozkład żywicy FR 75 w temperaturze 700 o C * Proces 2 - termiczny rozkład żywicy FR 75 w temperaturze 1100 o C * Proces 3 - termiczny rozkład masy odlewniczej MT1 w temperaturze 900 o C Wartość odzysku mieści się w przedziale od 80 do 90%. Opracowana metoda oznaczania WWA jest poprawna. Pomiar GC MS US EPA Compendium of Methods for the Determination of Toxic Organic Compounds in Ambient Air, Method TO-13A EPA/625/R-96/010b, US Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, NC, 1999

27 Walidacja metody analitycznej niepewność wyniku oznaczenia ROZSZERZONA NIEPEWNOŚĆ określa przedział wokół wyniku analizy, w którym na odpowiednim poziomie prawdopodobieństwa można spodziewać się wartości oczekiwanej oszacowany na poziomie prawdopodobieństwa 95% dla wartości k = 2 U k m u sr ozn m - średniad i masa analitu sr u ozn -złożona standardowa niepewność wyniku oznaczenia

28 Walidacja metody analitycznej niepewność wyniku oznaczenia u ozn u u u u u u u ( Cwz) ( kal) ( CV ) ( próbka) ( MDL) ( odzysk) ( RRF) u (Cwz ) u ( kal ) -względna standardowa niepewność wyznaczania stężenia roztworu do kalibracji - względna standardowa niepewność etapu kalibracji u ( CV ) -względna standardowa niepewność wynikająca z powtarzalności pomiarów u ( próbka ) u (MDL) -względna standardowa niepewność określania masy próbki -względna standardowa niepewność wyznaczania masy analitu u (odzysk ) -względna standardowa niepewność określania odzysku u ( RRF ) -względna standardowa niepewność wyznaczania współczynnika odpowiedzi m śr ± U(k =2) [ g], [mg]

29 Wyniki

30 Wyniki badań -BTEX Masy związków z grupy BTEX powstających w trakcie wygrzewania próbek mas odlewniczych, przeliczone na 1 gram próbki MT 1 (FR 75 + PU 6) Temperatura [ C] Benzen MT 2 (Kaltharz U T3) MT 3 (Kaltharz T3) Toluen Etylobenzen + ksyleny Benzen Masa ± rozszerzona niepewność [ g] Toluen Etylobenzen + ksyleny MT 2 (U T3) 10,0 ± 5,4 751 ± 93 18,6 ± 4,5 27,6 ± 8,8 488 ± 60 26,5 ± 5, ± 11 1, ±0, ,6 ± 4,8 60 ± ± 74 25,7 ± 5, ± ± 79 <MDL 386 ± ± 78 13,33 ± 4,0 MT 3 ( T3) ± 69 <MDL <MDL 343 ± 47 < MQL <MDL SUMA [mg] 0,99 ± 0,15 2,39 ± 0,29 0,0412 ± 0,0093 0,82 ± 0,12 1,68 ± 0,21 0,066 ± 0,014 MT 4 ( ) 342± 3,42 045mg 0,45 257± 2,57 034mg 0,34 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 Suma BTEX [mg] Wartość niepewności zapisuje się z podaniem tylko dwóch cyfr znaczących, awartość wyniku z taką samą liczba miejsc dziesiętnych jak wartość niepewności Konieczka P., Namieśnik J. (red): Ocena i kontrola jakości wyników pomiarów analitycznych, Warszawa, Wydawnictwo WNT, 2013

31 Wyniki badań -WWA Masy związków z grupy WWA powstających w trakcie wygrzewania próbek masy odlewniczej, przeliczone na 1 gram próbki Związek organiczny Masa odlewnicza MT 2 (Kaltharz U T3) 700 C 900 C 1100 C 1300 C Masa ± rozszerzona niepewność [ g] Naftalen 2,1 ± 1,2 19,5 ± 2,2 17,7 ± 2,1 3,1 ± 1,3 Acenaftylen < MDL 3,1 10,8 1,69 Acenaften < MDL 0,40 < MQL < MDL Fluoren 0,78 2,55 0,57 < MDL Fenantren 0,61 2,61 4,85 0,25 Antracen 092 0, , ,94 <MQL Fluoranten < MDL 0,69 4,98 < MDL Piren < MDL < MDL 1,15 0,92 Benzo(a)antracen <MDL , ,27 <MDL Chryzen < MDL 0,073 0,296 < MDL Benzo(b)fluoranten < MDL < MQL 0,213 < MDL Benzo(k)fluoranten < MDL < MDL < MDL < MDL Benzo(a)piren < MDL < MDL < MQL < MDL Indeno(1,2,3-cd)piren < MDL < MDL < MQL < MDL Dibenzo(a,h)antracen < MDL < MDL < MDL < MDL Benzo(g,h,i)perylen < MDL < MDL < MQL < MDL Suma WWA 4,4 ± 2,8 31,2 ± 6,2 41,8 ± 7,3 6,0 ± 2,4

32 Wyniki badań -WWA MT 1 (FR 75 + PU 6) MT 2 (U T3) MT 3 ( T3) MT 4 ( ) 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 0,120 0,140 Suma WWA [mg]

33 Wnioski Opracowano metodę oznaczania szkodliwych związków organicznych z grupy BTEX i WWA, uwalnianych w trakcie termicznego mas odlewniczych z żywicą furanową Przeprowadzono walidacje opracowanej metodyki analitycznej co pozwoliło potwierdzić jej zgodność ze stawianymi jej wymogami Wyznaczono rozszerzoną niepewność, która jest podstawową właściwością każdego pomiaru realizowanego w Laboratorium od A do Z

34 Dziękuję za uwagę INSTYTUT METALURGII ŻELAZA im. Stanisława Staszica ul. Karola Miarki Gliwice tel. +48 (32) fax +48 (32) www. imz.pl