Przedmiot: Procedura analitycznego wykrywania obecności preparatu Sika FerroGard w próbkach betonu

Transkrypt

1 Nr: Zalecenia stosowania metody jakościowego wykrywania preparatu Sika FerroGard Przedmiot: Procedura analitycznego wykrywania obecności preparatu Sika FerroGard w próbkach betonu Informacje, a w szczególności zalecenia dotyczące działania i końcowego zastosowania produktów Sika są podane w dobrej wierze, prz uwzględnieniu aktualnego stanu wiedzy i doświadczenia Sika i odnoszą się do produktów składowanych, przechowywanych i używanyc zgodnie z zaleceniami podanymi przez Sika. Z uwagi na występujące w praktyce zróżnicowanie materiałów, substancji, warunkó i sposobu ich używania i umiejscowienia, pozostające całkowicie poza zakresem wpływu Sika, właściwości produktów podan w informacjach, pisemnych zaleceniach i innych wskazówkach udzielonych przez Sika nie mogą być podstawą do przyjęcia odpowie dzialności Sika w przypadku używania produktów niezgodnie z zaleceniami podanymi przez Sika. Użytkownik produktu jest obowiązan do używania produktu zgodnie z jego przeznaczeniem i zaleceniami podanymi przez firmę Sika. Prawa własności osób trzecich musz być przestrzegane. Wszelkie zamówienia są realizowane zgodnie z aktualnie obowiązującymi Ogólnymi Warunkami Sprzedaży Sik dostępnymi na stronie internetowej które stanowią integralną część wszystkich umów zawieranych przez Sika. Użytkownic są obowiązani przestrzegać wymagań zawartych w aktualnej Karcie Informacyjnej użytkowanego produktu. Kopię aktualnej Karty Info macyjnej Produktu Sika dostarcza Użytkownikowi na jego życzenie. 1/9

2 Spis treści: 1. Wstęp Sprzęt Prace przygotowawcze (pobieranie próbek) Analiza jakościowa Interpretacja wyników Ważne uwagi: /9

3 1. Wstęp Przeznaczeniem niniejszego zestawu do analizy jest wykrywanie obecności preparatu Sika FerroGard w betonie. Jest to próba jakościowa i nie wykazuje ona dokładnej zawartości preparatu Sika FerroGard wyrażonej wagowo w częściach na milion (ppm). 2. Sprzęt Sprzęt i odczynniki zawarte w zestawie do wykrywania preparatu Sika FerroGard -903+: Młotek, dłuto i płytka stalowa Suszarka (taka jak suszarka do włosów) Okulary ochronne Strzykawki 1 ml z końcówką typu Luer (dostępne u dostawców sprzętu laboratoryjnego i w aptekach) Zamykane fiolki szklane o pojemności 5 ml (dostępne u dostawców sprzętu laboratoryjnego) Filtry strzykawkowe o średnicy 13 mm i wielkości porów 0,45 µm, niejałowe. Typy membran: nylonowe lub z regenerowanej celulozy (różnych marek, dostępne u dostawców sprzętu laboratoryjnego) Mikropipety 10 µl (kapilary jednorazowego użytku). Dostępne u dostawców sprzętu laboratoryjnego, np. VWR International / Merck (mikropipety firmy Brand typu intraend, nr katalogowy ) Mała plastikowa lub szklana butelka z wodą destylowaną Mała plastikowa lub szklana butelka z roztworem wzorcowym Sika FerroGard Mała butelka z rozpylaczem zawierająca roztwór testowy A Mała butelka z rozpylaczem zawierająca roztwór testowy B Odpowiednie roztwory dostępne w laboratorium firmy. Płytki chromatograficzne Polygram SIL G/UV254 do chromatografii cienkowarstwowej (arkusze 4 na 8 cm folii z tworzywa sztucznego pokrytej silikażelem). Dostawcy: Macherey-Nagel GmbH & Co. KG, D Düren / Niemcy, nr katalogowy VWR International /Merck, nr katalogowy /9

4 3. Prace przygotowawcze (pobieranie próbek) 4. Analiza jakościowa Pobrać próbkę betonu poddanego działaniu preparatu Sika FerroGard za pomocą wiertła koronkowego (o średnicy ok. 45 mm na głębokość większą niż położenie stali zbrojeniowej) lub za pomocą dłuta. Przy wierceniu należy użyć niezbędnej, jak najmniejszej ilości wody. Ta próbka będzie dalej nazywana próbką F (= zawierająca preparat Sika FerroGard -903+). Uwaga: Do pobierania próbek betonu nie należy używać zwykłych wierteł! Aby wykryć obecność preparatu Sika FerroGard -903+, w taki sam sposób należy pobrać próbkę kontrolną (ślepą) betonu nie poddanego działaniu preparatu Sika FerroGard Ta próbka będzie dalej nazywana próbką K (= kontrolna). Wszelkie czynności opisane dalej należy przeprowadzić na obydwu próbkach: F oraz K. Aby sprawdzić głębokość penetracji preparatu Sika FerroGard -903+, należy za pomocą młotka i dłuta podzielić uzyskane rdzenie próbek na części odpowiadające różnym głębokościom (np. otulina zbrojenia lub zgodnie z rozmaitymi profilami głębokości) Do dzielenia rdzeni można też użyć piły do betonu, stosując minimalną ilość wody. Odpowiednią część próbki kruszymy i miażdżymy młotkiem na stalowej płytce, aż do uzyskania jej w postaci pyłu (cząstki powinny mieć średnicę mniejszą niż 1 mm). Duże cząstki (żwir) należy odrzucić podczas operacji rozkruszania. 4/9

5 Rozkruszony beton umieścić na czystej kartce papieru. Po każdym użyciu młotek i płytkę stalową należy starannie wyczyścić (szczotką drucianą i mokrą szmatką), aby zapobiec zanieczyszczeniu dalszych próbek. Pobrać około 1 g betonowego pyłu na zgiętą papierową kartkę i wsypać do 5-mililitrowej fiolki szklanej (powinna zostać napełniona na wysokość 4 mm). Oznakować odpowiednio fiolki literami F i K oraz głębokością pobrania próbki (jeżeli ma to znaczenie). Za pomocą strzykawki wprowadzić wodę destylowaną do szklanej fiolki zawierającej betonowy pył. Poziom wody powinien być o około 5 mm wyższy od poziomu pyłu betonu. Zamknąć fiolkę. Wytrząsać fiolkę przez pół minuty i pozostawić na 5 minut do odstania. Ponownie wytrząsać fiolkę przez pół minuty i odstawić na co najmniej godzinę. Za pomocą strzykawki pobrać mętną wodę znad osadu. Założyć mikrofiltr na końcówkę strzykawki. 5/9

6 Wycisnąć wodę ze strzykawki do nowej fiolki. Filtr powinien usunąć drobne cząstki i płyn w fiolce powinien być przezroczysty. Oznakować odpowiednio próbkę. Dla każdej próbki należy użyć nowej, czystej strzykawki, aby nie zanieczyścić próbek. Mamy teraz przezroczyste, ciekłe próbki: Płyn F: z betonu poddanego działaniu preparatu Sika FerroGard (pobranego z różnych głębokości - jeżeli ma to znaczenie). Płyn K: próbka kontrolna (z betonu bez preparatu) Aby mieć pewność, że test działa prawidłowo, do procedury analitycznej należy włączyć roztwór wzorcowy (= S) zawierający rozcieńczony preparat Sika FerroGard ( Sika FerroGard standard solution ) i wodę destylowaną (= W) wykorzystywaną podczas przygotowywania próbek. Roztwór wzorcowy będzie dostarczany przez chemika z firmy. Wszystkie dalsze operacje będą wykonywane na każdej z tych ciekłych próbek. 6/9

7 Na górnym skraju białej folii do chromatografii cienkowarstwowej zapisać ołówkiem identyfikatory próbek. Włożyć mikropipetę do szklanej fiolki zawierającej przezroczystą ciekłą próbkę. Mikropipeta napełni się samoczynnie. Dotknąć mikropipetą (szklaną kapilarą napełnioną przezroczystym badanym roztworem) białej folii chromatograficznej. Po zetknięciu z warstwą absorbentu na folii ciecz zacznie wypływać z mikropipety. Umieścić kropkę płynu na folii. Należy uważać, aby wielkość kropki nie przekroczyła średnicy ok. 5 mm. Następnie wysuszyć folię chromatograficzną intensywnie grzejąc suszarką do włosów. Powtarzać te czynności 5 razy dla każdej próbki, za każdym razem umieszczając nową kroplę danej próbki na miejscu poprzedniej. Powtórzyć tę procedurę dla wszystkich próbek poddawanych analizie: (F = beton z preparatem Sika, K = beton bez preparatu, S = roztwór wzorcowy Sika Ferro- Gard -903+, W = woda destylowana). Wszystkie te próbki należy nałożyć na tę samą folię chromatograficzną. Rozpylić dostarczony roztwór A równą i cienką warstwą (zużywając niewielką ilość) na folii chromatograficznej (należy założyć rękawiczki i okulary ochronne). Osuszyć stopniowo folię za pomocą suszarki do włosów ustawionej w odległości ok. 30 cm od folii (stosując niższą nastawę grzania). 7/9

8 Rozpylić na folii roztwór testowy B równą i cienką warstwą (należy założyć rękawiczki i okulary ochronne). 5. Interpretacja wyników Wysuszyć ponownie folię i grzać ją mocno strumieniem gorącego powietrza z suszarki (stosując wyższą nastawę grzania), dopóki kropka odpowiadająca roztworowi wzorcowemu S nie zmieni koloru na czerwony lub różowy. Podczas grzania należy trzymać suszarkę blisko folii chromatograficznej i na przemian przysuwać ją i odsuwać przez około 1 do 2 minut. Próbki kontrolne K i W (beton bez preparatu i woda) pozostaną białe. Kropka odpowiadająca betonowi bez preparatu może jednak stać się lekko brązowa. Takie zabarwienie może być skutkiem obecności pewnego składnika w betonie lub zanieczyszczeniem próbki w trakcie procedury analitycznej. Roztwór wzorcowy Sika FerroGard (kropka oznaczona literą S) powinien pojawić się jako jasnoczerwono-brązowa kropka. To lekkie przebarwienie odpowiada minimalnej zawartości preparatu Sika FerroGard wykrywanej tą metodą. Próbka F powinna stać się czerwonawa (intensywność zabarwienia zależy od głębokości jej pobrania), wykazując obecność preparatu Sika FerroGard Najsłabsza intensywność zabarwienia powinna być podobna do koloru kropki odpowiadającej roztworowi wzorcowemu (S). Jeżeli kolor będzie słabszy, pomimo pozytywnego wyniku roztworu wzorcowego S, oznacza to, że albo testowana próbka nie zawierała wystarczająco dużo preparatu Sika FerroGard -903+, by można go było wykryć tą metodą, albo potrzebna jest bardziej precyzyjna, ilościowa metoda analizy. 8/9

9 6. Ważne uwagi: Cały sprzęt pomocniczy, taki jak fiolki szklane, strzykawki, mikrofiltry, mikropipety i folia chromatograficzna, musi zostać utylizowany po użyciu i nie wolno go używać ponownie. Roztwory A i B należy przechowywać z dala od światła słonecznego (jeżeli to możliwe, w ciemnym i chłodnym miejscu). Okres ich przechowywania nie przekracza 6 miesięcy. Roztwory A i B należy kontrolować, przeprowadzając regularnie testy z roztworem wzorcowym. Roztwory testowe A i B oraz roztwór wzorcowy preparatu Sika FerroGard dostarczy chemik firmy. 9/9