Odczynniki. Kwas azotowy Przykład oznaczenia kwasu azotowego czystego do analizy: Tablica l

Transkrypt

1 UKD N O R M A BRANŻOWA BN-8S WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Kwas azotowy Zamiast, BN-70/ Grupa katalogowa WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem no rmy jest kwas azotowy stosowany jako odczynnik chemiczny. Kwas azotowy ma: a) wzór chemiczny HNO), b) masę molową 63,01 g/mol, c) gęsto ść około 1,40 g/ m/ Zakres stosowania normy. W normie ustala SIę wymagama techniczne, metody badań, pakowanie znakowanie. \ 2. PODZIAL I OZNACZENIE 2.1. Podział. W zależności od zawart ośc i zanieczyszczeń ro z różnia s ię trzy gatunki kwasu azotowego: ch.cz. - chemicznie czysty, cz.d.a. _. czysty do analizy, cz. - czysty Przykład oznaczenia kwasu azotowego czystego do analizy: KWA S AZOTOWY ez.d.a. BN-84/ WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogólne. K was azotowy odczynnikowy powinien być cieczą przezroczystą, bezbarwną lub lekko żółtą Wymagania chemiczne - wg tab/. I. Tablica l Wymagani a Gatunki ch.ez. cz.d.a. cz. a) Kwasu azotowego (I-INO,), % (m/ m), nie mniej ni ż b) P ozos t a l ośc i po praż e niu (w przeliczeniu na siarcza ny), % (m/ m), nie w ięc ej niż ,002 0,005 (0.00 1)' ) e) Siarcza nów (SO' 4), % (m/ m), nic wi ęcej ni ż 0,0001 0,0002 0,001 (0,0002)' ) d) Chlo rkó w (CI-), % (m/ m), nie więcej n iż 0, ,0001 0,0003 (0,0001)') e) Metali c i ęż kich (jako Pb' +), % (m/ m), nie wię c ej niż 0, ,0001 0,0003 (0,00005)' ) f) Ż ela z a (Fe' +), % (m/ m), nie wi ę c ej niż 0, ,0001 0,0003 (0,00005)' ) g) Arsenu (As), % (m/ m), nie więc ej ni ż 0, , , (0,000003)' ) h) Fosforanów (POn, % (m/ m), nie wię cej ni ż 0, , ,001 ' ) Dopuszcza s ię p ro dukcję kwasu azotowego o para metrach ujęty c h w nawiasach do roku Zgłoszona przez Zakłady Azotowe im. F. Dzierżyńskiego w Tarnowie Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przemysłowo-Handlowego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 16 stycznia 1985 r. jako norma obowiązująca od dnia 1 pażdziernika 1985 r. (Dz. Norm. i Miar nr 10/ 1985 poz. 20) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE "ALFA" Druk. Wyd. Norm. W-wa, Ark. wyd. 0,80 Nakł Zam. 1068/85 Cena zł 18,00

2 2 BN-85/6I9I PAKOWANIE, PRZECHOWYWANIE 5. BADANIA I TRANSPORT 5.1. Rodzaje badań - wg tabl Pakowanie. Kwas azotowy odczynnikowy należy pakować zgodnie z PN-70IC p. 3. Tablica 2 Rodzaje opakowania:. Rodzaj badania a) dla gatunku ch.cz. i cz.d.a. - kanistry polietylenowe wg BN-71/641O-02 pojemności 2, 5 lub 10 I, i deformacją. mające odporność mechaniczną odpowiednią dla właściwej grupy, klasy i odmiany opakowania transportowego wg PN-70/ , zamykane korkami polietylenowymi i zabezpieczone nakrętkami z polietylenu; b) dla gatunku cz. - cysterny ze stali kwasoodpornej lub balony szklane wg PN-83/0-7971O pojemności 50 I, zamykane lorkami szklanymi, zabezpieczone kapturami z folii PCW i plombowane lub zabezpieczone wężem termokurczliwym. Balony powinny być umieszczone w ochronnych koszach metalowych, wyłożonych materiałem odpornym na działanie kw;lsu azotowego. Po uzgodnieniu z odbiorcą dopuszcza się stosowanie innych rodzajów i wielkości opakowań pod warunkiem, że zabezpieczą one produkt w stopniu co najmniej równym, jak podano wyżej. Na każdym opakowaniu należy umieścić trwały na pls, zawierający co najmmer nazwę lub znak zakładu produkcyjnego, oznaczenie wg 2.2, masę brutto i netto, numer partii, datę produkcji, znak ni e bezpieczeństwa dla produktów zapalnych, szkodliwych i żrących wg PN-76/ p , i oraz napisy klasa RID/ ADR 8, i "Ostroż.nie, środek szkodliwy", - uwagę "Składować w jednej warstwie" Formowanie jednostek ładunkowych. W przypadku stosowania paletyzacji jednostki ładunkowe należy formować na paletach wg PN-8I/M Ładunek na palecie powinien być zabezpieczony przed przesuwaniem się 4.3. Przechowywanie. Kwas azotowy odczynnikowy opakowany wg 4.1 należy przechowywać w krytych, suchych i dobrze wentylowanych pomieszczeniach. Okres przechowywania produktu wynosi 6 miesięcy Transport. Kwas azotowy odczynnikowy należy pr ze w o zić krytymi środkami transportu zgodnie z PN-70I C-8000 I p. 6 oraz obowiązującymi przepisami przewozowymi dla materiałów niebezpiecznych w transporcie kolejowym i d rogowym I). Produkt należy ładować do środków transportu w jednej warstwie uwzględniając postanowienia przepisów transportowych I ). Kwasu azotowego nie wolno pakować, przechowywa ć i przewozić razem z substancjami organicznymi, ł a twop alnymi i palnymi oraz substancjami meorganicznymi łatwo ulegającymi utlenieniu. ') Patrz Informacje dodatkowe p. 3. Wymagania wg a) oznaczanie kwasu azotowego 3.2.a) b) oznaczanie pozostałości po wyprażeniu 3.2.b) c) oznaczanie siarczanów 3.2.c) d) oznaczanie chlqrków 3.2.d) e) oznaczanie metali cię ż kich 3.2.e) I) oznaczanie żelaza 3.2.1) g) oznaczanie arsenu 3.2.g) h) oznaczanie fosforanów 3.2.h) 5.2. Pobieranie próbek i przygotowanie średniej próbki, laboratoryjnej. Próbki należy pobierać wg PN-701 C Masa średniej próbki laboratoryjnej powinna wynosić co najmniej 1,5 kg Opis badań Wytyczne ogólne. Przy prowadzeniu badań powinny być spełnione wymagania wg PN-8I1C Oznaczanie zawartości kwasu azotowego Odczynniki i roztwory a) Wodorotlenek sodowy, roztwór mianowany o c (Na OH) == 0,5 moili? b) Czerwień metylowa - błękit metylenowy, mieszanina wskaźników przygotowana wg PN-8 I1C p Wykonanie oznaczania. Kolbę stożkową pojemności 100 mi, z doszlifowanym korkiem, zawierającą 15 mi wody zważyć z dokładnością do 0,0002 g. Następnie pipetą zanurzeniową uwa żając, aby nie zwil- ~ yć szlifu, wprowadzić d o kolby około I mi badanego kwasu azotowego. Kolbę zamknąć korkiem i ponownie zważyć z taką samą dokładnością Zawartość kolby po wymieszaniu miareczkować roztworem wodorotlenku sodowego wobec wskaźnika mieszanego do zmiany barwy z fioletowo-czerwonej na zieloną Obliczanie wyników Zawartość kwasu azotowego (X) obliczyć w procentach wg wzoru x= V 0,03150' 100 V' 3,150 - m m w którym: V - objętość roztworu wodorotlenku sodowego o c(naoh) = 0,5000 mol/l zużyta do miareczkowania, mi, 0, ilość kwasu azotowego odpowiadająca l mi roztworu wodorotlenku sodowego o c(naoh) = 0,5000 moili, g, m - odważka badanej próbki, g Wynik. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań, różniących się między sobą nie więcej niż o 0,2%.

3 BN-85/ Oznaczanie pozostałości po wyprażeniu (w przeliczeniu na siarczany) 5.3'.3.1. Odczynniki. K was siarkowy stężony. i dodać Wykonanie oznaczania. W parownicy platynowej lub kwarcowej pojemności 100 mi, wyprażon ej do stałej masy i zważonej z dokład n ością do 0,0002 g u 'mieścić 100,0 g (72 011) badanego kwasu azotowego 2 krople kwasu sia rkowego. Roztwór odparować na ł aźni wodnej do małej objętości, a następnie na siatce azbestowej nad pal ni kiem lub na płycie grzejnika elektrycznego do zan iku białyc h dymów, po czym wyprażyć do stałej masy w temperaturze 700 C. Parownicę z pozostałością wstawić do eksykatora i po 40 min zważyć z dokładn ością do 0,0002 g. jeże li masa wyprażonej pozostałości nie przekracza: dla gatunku ch.cz. 0,5 mg ( 1,0 mg), dla gatunku cz.d.a. - 2,0 mg, dla gatunku cz. - 5,0 mg. Pozostałość po wyprażeniu p ozostawić do oznaczania żelaza wg Oznaczanie zaw artości siarczanów Odczynniki i roztwory a) Kwas solny, stężony. b) Chlorek barowy, roztwór 20% (m/m) przygotowany w następujący sposób: 20,00 g chlorku barowego rozpuścić w 80 mi wody. W razie potrzeby roztwór przesączyć po 24 h przez przemyty, twardy, bezpopiołowy sączek. c) Węglan sodowy bezwodny, roztwór 2%(m/m). d) Skrobia rozpuszczalna, roztwór 1%(m/m) przygotowany wg PN-8l/C p i przesą czony przez twardy, bezp o pi ołowy sączek. e) Roztwór wzorcowy zaw i e rają cy jony SO ; ~ przygotowany wg PN-81/C p i rozc i eńczony w stosunku do l mi roztworu zawiera 0,1 mg SO~~ Wykonanie oznaczania. W parownicy platynowej lub porcelanowej umieścić 100,0 g (72 mi ) badanego kwasu azotowego ch.cz. lub 50,0 g (36 mi ) kwasu cz.d.a. i cz., d o dać l 011 roztworu węglanu sodowego i od parować do sucha. Następni e dodać I mi kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. S uc hą pozos tałość rozpu ścić w 25 mi wody i jeżeli to konieczne, roztwó r przes ą czyć przez gęsty sączek przemywając gorącą wodą. Dalej postęp ować wg PN-82/C p (sposób A wizualny z zastc>sowaniem skrobi jako stabilizatora). jeżeli obserwowane po upływie 30 min zmętnienie badanej próbki nie jest intensywniejsze od zmętnienia i zawi e rającego w takiej samej o bjęt ośc i: dla gatunku ch.cz. O, I mg (0,2 mg) SOl~ dla gatunku cz.d.a. - 0,1 mg SO ;~ dla gatunku cz. - 0,5 mg SO~ - oraz takie same ilości odczynników Oznaczanie zawartości chlorków Odczynniki i roztwory a) Azotan ' srebrowy, roztwór o c(agn03) = = O, I mol/i. b) Roztwór wzorcowy zawierający jony cr, przygotowany wg PN-81/C p i rozcie11czony w stosunku I +99. I 011 roztworu zawiera 0,01 mg cr Wykonanie oznaczania. W cylindrze kolorymetrycznym pojemno śc i 50 mi lub w kolbie stoż kowej pojemn ości umieścić 21 g (15,0 011) kwasu azotowego ch.cz. lub 11,0 g (7,8 mi) kwasu azotowego cz.d.a. i cz., uzupełnić wodą do objętości , dodać I 011 roztworu azotanu srebrowego i dokładnie wymieszać. jeżeli obserwowane po upływie 15 min zmętnienie próbki nie jest intensywniejsze od zmętnienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierającego w takiej samej objętości: dla gatunku ch.cz. 0,006 mg (0,02 mg) cr, dla gatunku cz.d.a. 0,0 1 mg cr, d la gatunku cz. 0,03 mg cr oraz 1,0 g (0,7 011) badanego kwasu azotowego i mi roztworu azotanu srebrowego Oznaczanie zawartości metali ciężkich Odczynniki i roztwory - wg PN-80/C-045I 5 p (metoda siarkowodorowa). Fenoloftaleina, roztwór - wg PN-81/C p Wykonanie oznaczania. 50,0 g (36 mi) badanego kwasu azotowego ch.cz. lu b 25 g (18 mi) kwasu cz.d.a. i cz. u mieścić w parownicy platynowej i odparować lo sucha na łaźni wodnej. Pozostałość po odparowaniu rozp uścić w 5 kroplach roztworu kwasu solnego i za p o mo cą 20 mi wody przenieść do cyl indra kolorymetrycznego pojemnośc i Do roztworu dodać I kroplę fenoloftaleiny i za pomoc ą roztworu wody amoniakalnej zoboję tnić go do momentu pojawienia s ię różowego zabarwienia. Objętość roztworu uzupełn i ć wodą do 30 mi. Dalej po s tęp ować wg PN-80/ C p (metoda siarkowodorowa). jeże l i obserwowane po upływie 10 min zabarwienie badanej próbki nie jest intensywniejsze od zabarwienia i za wierają c ego w takiej samej objęt o ści: dla gatunku ch.cz. 0,0 1 mg (0,025 mg) Pb 2 +, dla gatunku cz.d.a. - 0,025 mg Pb 2 +, dla gatunku cz. - 0,075 mg Pb 2 + oraz takie sa me ilości odczynników. Dopuszcza s ię oznaczanie za wartości metali c i ężk i ch met odą tioacetamidową wg PN-80/C p Oznaczanie zawartości żelaza Odczynniki i roztwory przygotować wg PN-81 / C-04521/ Wykonanie oznaczania. Pozo stałość po wyprażeniu (wg 5.3.3) rozpuścić w 2 mi roztworu kwasu solnego i za pomocą wody przenieść do kolby pomiarowej pojem n ości 100 mi. Roztwór uzupełnić wodą do kreski i wy mieszać. Do analizy pobrać 10 mi roztw6ru i dalej p os tępować wg PN-8l/C-04521/02 p. 8.

4 4 BN-85/ jeżeli obserwowane po upływie 30 min zabarwienie badanej próbki nie jest intensywniejsze od zabarwienia i zawierającego w takiej samej objętości: dla gatunku ch.cz. 0,002 mg (0,005 mg) Fe' +, dla gatunku cz.d.a. - 0,01 mg Fe l +, dla gatunku cz. - 0,03 mg Fe' + oraz takie sa me ilości odczynników. Dopuszcza s ię oznaczanie zawartości żelaza metodą roda nkową wg PN-811C-04521/ Oznaczanie zawartości arsenu Odczynniki i roztwory przygot ować wg PN-8 I/ C-045 I I p Aparatura i przyrządy - wg PN-8l/C p Wykonanie oznaczania. 100,0 g (72 mi) badanego kwasu azotowego umi eś cić w platynowej lub porcelanowej parownicy, dodać 5 mi roztworu kwasu siarkowego i od parować na łaźni wodnej do objętości oko ł o l mi. Następnie dodać 5 mi wody i ponownie odparować do pojawienia s ię białych dymów. Pozostał ość och łod zić i ostrożnie przenieść do kolby przyrzą du za pomocą 30 mi wody. Dalej postępow ać wg PN-81/ C-045 I I p jeżeli zabarwienie badanej próbki ni e jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równ ocześ nie i zawierają cego w ta kiej samej objętości: dla gatunku ch.cz. 0,001 mg (0,003 mg) As, dla gatunku cz.d.a. 0,002 mg As, dla gatunku cz. 0,003 mg As oraz takie same ilości odczynników. Dopuszcza się oznaczanie zawartości arsenu metodą z zastosowaniem papierka bromortęciowe go wg PN-811 C-045 I l p Oznaczanie zawartości fosforanów Odczynniki i roztwory - wg PN-82/C p Węglan sodowy bezwodny, roztwór 2%(m/ m) Aparatura i przyrządy - wg PN-82/C p Przygotowanie skali wzorców i krzywej wzorcowej - wg PN-82/C p , s to sują c kolby pomiarowe pojemno ści 50 mi Wykonanie oznaczania. 50,0 g (36 mi) badanego kwasu azotowego ch.cz. i cz.d.a. lub 5,0 g (3,6 mi) kwasu cz. umie ś cić w platynowej lub porcelanowej parownicy, dodać 5 mi roztworu węgla nu sodowego i odparować do sucha na łaź ni wodnej. Pozostałość po odparowa niu ro z puścić w 12 mi wody i pr ze nieść do kolby pomiarowej pojemn ośc i 50 mi. Dalej postępować wg PN-82/ C p W przypadku oznaczania wizualnego badany kwas azotowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli obserwowane po upływi e 10 min zabarwienie badanej próbki nie jest intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równ ocześ nie i zawierającego w takiej samej o bj ę to ści: dla gatunku ch.cz. 0,01 mg PO ~: dla ga tunku cz.d.a. - 0,025 mg PO ~ : dla gatunku cz. - 0,05 mg PO ~- oraz takie same i l ośc i odczynników. Dopuszcza s ię oznaczanie zawartości fosforanów za p omocą błęk itu molibdenowego wg PN-82/C p Ocena wyników badań. Partię kwasu azotowego odczynnikowego n a l eży uznać za zgodną z no rmą, jeże li wynik i wszystkich b a d a ń odpowiadają wymaganiom rozdz. 3. W przypadku uzyskania wyników niezgodnych z wymaganiami normy, badanie, które d ało wynik negatywny, nal eży pow tórzyć na ponownie pobranej próbce Interpretacja wyników. Wart ośc i liczbowe występujące w normie oraz wyniki obliczeń należy interpretować zgodnie z PN-70/N-02120, metoda Z Zaświadczen ie o wynikach badań. Do każdej partii produktu wytwórca obowiązany jest wystawić i przesłać odbiorcy zaświad c ze nie s twi e rd zające zgodność produktu z wymaganiami normy. KONIE C INFORM ACJE DODATKOWE 1. Instytucja opracowująca normę Za kład y Azotowe im. F. D zi cr ży r\ s ki ego. Tarnów. 2. Istotne zmiany w stosunku do BN-70/ aj wyelimin o wano z normy rodzaje kwasu 54 i 95. b) z wymagali dla kwasu o zawa rt ości 65% HN0 1 wyeliminowano oznaczanie gę s t ości i z awartości wapnia, c) wprowadzono oznaczanie zawar t oś c i fosforanów. d) zmniejszono do pu s z c z a l ną zawa rt ość p ozos t a ł ośc i po praż e niu meta li cię ż kich w gatunku cz.d.a. i arsenu w gatunku CZ., e) w wymaganiach wpro wadzono przej śc i owe wartości dla kwasu azo to wego gatunku ch. cz. zgodnie z t a bli cą w y m aga ń w ST SEV Kwas ch.cz. nie jest produkowany w Zakładach Azotowyc h w Tarnowie. f) wprowadzono metody oznaczania że l aza i a rse nu zgodnie z CT C3B Normy i dokumenty zwią z ane PN-81/ C-OI055 Anali za chemiczna. W ytyczne wykonywa nia badall PN-82/C Analiza chemiczna. O znaczanie małyc h zawartości fosforanów w bezba rwnyc h roztwo rach m e t od ą kpiorymetr yc zną PN-81 / C A na li za chemiczna. Oznaczanie mał ych z awart OŚ C I arsenu PN-80/ C Analiza chemiczna. O znaczanie mały c h zawartości metali cię ż kich PN-82/C A naliza chemiczna. Oznacza nie mał ych siarczanó w w bezbarwnych roztworach m e t o d ą zawartośc I turbidymetryczną

5 Informacje dodatkowe do BN-85/ PN-8l/C-0452l/02 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza metodą kolorymetryczną z zastosowaniem 2,2' - dwupirydylu PN-8l/C-04521/ 03 Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza metodą kolorymetryczną z zastosowaniem tiocyjanianu (rodanku) amonowego PN-81/C Analiza chemiczna. Przygotowanie roztworów wskaźników PN-81/C Analiza chemiczna. Przygotowanie roztworów do kolorymetrii i nefelometrii PN-70/ C Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygotowania średniej próbki laboratoryjnej PN-8l/M Palety ładunkowe płaskie jednopłytowe czterowejściowe bez s krzydeł drewniane 800 X EUR PN-70/N Zasady zaokrąglania i zapisywania liczb PN-70/ Opakowania transportowe. Odporność na uszkodzenia mechaniczne. Wymagania i badania PN-76/ Transportowe jednostki opakowaniowe. Znaki i znakowanie. Wymagania podstawowe PN-83/0-7971O Balony szklane BN-7l/641O-02 Opakowania z tworzyw sztucznych. Kanistry. Podział Przepisy o przewozie koleją materiałó w i przedmiotów niebezpiecznych PMN (Oz.TiZK nr 20, poz. 84 z 1968 r.) Specjalne warunki przewozu towarów niebezpiecznych w międzynarodowej komunikacji kolejowej. Załącznik 4 do Umowy o międzynarodowej kolejowej komunikacji towarowej SMGS (Oz.TiZK nr 7, poz. 35 z 1966 r.) Regulamin międzynarodowy dla przewozu koleją towarów niebezpiecznych RIO. Załącznik I do Konwencji CIM (Oz.TiZK nr l, poz. 6 z 1969 r.) wraz z późniejszymi zmianami, klasa 8 (RIO) Umowa europejska o międzynarodowym drogowym przewozie towarów niebezpiecznych ADR (Oz.U. PRL nr 35, p z 1975 r.) wraz z późniejszymi zmianami, klasa 8 (ADR) R oz porządzenie Ministrów Komunikacji i Spraw Wewnętr znyc h z 27 listopada 1971 r. w sprawie b ezp iec zeńs tw a ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach publicznych (Oz.U. PRL nr 35, poz. 310 z 1971 r. i nr 22, poz. 141 z 1976 r.) Szczegółowe przepisy bezpieczelistwa ruchu przy przewozie materiałów niebezpiecznych na drogach publicznych. Załącznik do Obwieszczenia Ministrów Komunikacji i Spraw W ewnętrznyc h z I września 1972 r. (Oz.TiZK nr 26, poz. 115 z 1972 r.) Rozporządzenie Ministrów Komunikacji i Spraw Wewnętrznych z 2 grudnia 1983 r. w sprawie warunków i kontroli przewozu drogowego materiałów niebezpiecznych (Dz. U. PRL nr 67, poz. 30 I z 1983 r.) Rozpo rządze nie Ministra Zdrowia i Opieki Społecznej z 28 grudnia 1963 r. w sprawie wykazu trucizn i środków szkodliwych (Oz.U. PRL nr 2, poz. 9 z 1964 r.) Przepisy o ładowaniu wagonów towarowych. Załącznik II do Umowy o wzajemnym użytk owani u wagonów towarowych w ko munikacji międzynarodowej RIV (Oz.TiZK nr 15, poz. 119 z 1981 r.) Przepisy o ładowaniu i wyładowywaniu wagonów towarowych w komunikacji wewnętrznej. Załącznik 10 do DKP (Oz.TiZK nr 4, poz. 10 z 1968 r.) wraz z późniejszymi zmianami Instrukcja o ładowaniu sa mochodów ciężarowych i przyczep. Załącznik do Zarządzenia Ministra Komunikacji z 7 marca 1963 r. (Mon. Pol. nr 24, poz. 123 z 1963 r.) 4. Normy zagraniczne RWPG CT C3B PeaKTHBbl. KHcnOTa a30thall - zgodna. 5. Symbol wg SWW dla gatunku ch.cz , dla gatunku cz.d.a , dla gatunku cz norma 6. Autorzy projektu normy - mgr Jadwiga St ręk, mgr Magdalena Izydorczyk - Zakłady Azotowe im. F. Dzi erży ń skiego, Tarnów.