Morfologia porów w spieku PNC-60 po odkształceniu na zimno i wyżarzaniu

Transkrypt

1 ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Published quarterly as the organ of the Foundry Commission of the Polish Academy of Sciences ISSN (897-33) Volume Special Issue 3/ /3 Morfologia porów w spieku PNC-6 po odkształceniu na zimno i wyżarzaniu K. Zarębski Politechnika Krakowska, Instytut Inżynierii Materiałowej Al. Jana Pawła II 37, Kraków, Polska Kontakt korespondencyjny: kazar@mech.pk.edu.pl Received 3.4.; accepted in revised form 3.5. Streszczenie Kształtowanie na zimno spieków metali jest jedną z metod uzyskiwania wyrobów u dużej gęstości i wysokich własnościach mechanicznych. Obróbka taka powoduje istotne, decydujące o własnościach końcowych, zmiany w strukturze osnowy spieku i morfologii pustek. W pracy przedstawiono analizę wpływu zróżnicowanej obróbki termicznej poprzez wyżarzanie na morfologię porów odkształconych plastycznie na zimno spieków z proszku żelaza PNC-6. Keywords: morphology of pores, PM materials, cold plastic deformation, heat treatment, annealing. Wprowadzenie Podstawową cechą decydującą o właściwościach mechanicznych i użytkowych wyrobów ze spiekanych proszków metali o danym składzie chemicznym jest ich gęstość, mikrostruktura oraz morfologia pustek. Jedną z metod podwyższania gęstości wyrobów z proszków metali jest obróbka plastyczna spiekanych wstępniaków oraz różnorodne zabiegi obróbki cieplnej [3, 4]. Obróbka plastyczna może być realizowana różnymi sposobami, w tym kucie w otwartych i zamkniętych matrycach, prasowanie obwiedniowe i z wahającą matrycą, wyciskanie itp., realizowane zarówno na zimno jak i na gorąco. Kształtowanie plastyczne na zimno spieków powoduje zmiany w osnowie spieku związane ze zjawiskiem zgniotu. Zmiany te zależne są od wielkości zastosowanego odkształcenia. Ilość porów ulega zmniejszeniu, część z nich ulega zamknięciu i mniej lub bardziej trwałemu spojeniu. Większe pory zmieniają swój kształt, który jest związany z kierunkiem odkształcenia wstępniaka. Ziarna osnowy spieku wykazują podobne zmiany kształtu i kierunkowości ułożenia, co pustki między nimi [6, 7, 8, ]. Pory o nieregularnym, wydłużonym kształcie i kierunkowym ułożeniu są niekorzystne z punktu widzenia własności mechanicznych. Najwyższe własności wytrzymałościowe i plastyczne zapewnia równomierne rozłożenie porów o regularnym kształcie w całej objętości materiału [, ]. Morfologia pustek po odkształceniu plastycznym wpływa również na przebieg procesów zachodzących podczas spiekania i wyżarzania, a więc na zdrowienie i rekrystalizację osnowy spieku. Jest to wynikiem bardziej rozwiniętych powierzchni swobodnych spiekanych cząstek. Siłą napędową procesu rekrystalizacji jest dążenie układu do osiągnięcia stanu równowagi o mniejszej całkowitej energii powierzchniowej granic ziaren. Przebieg rekrystalizacji materiałów porowatych zależy głównie od wymiarów sprasowanych cząstek, co związane jest z wielkością porów, mających hamujący wpływ na przebieg procesu. Rekrystalizacji towarzyszą równocześnie takie zjawiska jak skurcz i redukcja tlenków []. W zależności od zastosowanej temperatury wyżarzania zmienia się morfologia pustek. ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/,

2 W pracy przedstawione są wyniki badań zmian zachodzących w morfologii porów wskutek wyżarzania w różnych warunkach termicznych odkształconego wstępniaku z proszku PNC-6.. Materiał i próbki do badań Badania przeprowadzono na spiekach otrzymanych z proszku gatunku PNC-6 produkowanego przez firmę Höganäs S.A. i zawierającego,6 (wagowo) fosforu, Spieki z proszku PNC- 6 charakteryzują się wysoką wytrzymałością połączoną z bardzo dobrą plastycznością, a obecność podczas spiekania fazy ciekłej w postaci potrójnej eutektyki Fe 3 P intensyfikuje proces spiekania zmniejszając porowatość i poprawiając jej jednorodność. Spieczone w czasie h, w atmosferze H, w temperaturze o C wstępniaki o porowatości początkowej Θ =,4 poddane zostały kształtowaniu plastycznemu na zimno metodą ściskania między polerowanymi kowadłami (warunki zbliżone do jednoosiowego stanu naprężeń). Odkształcenie rzeczywiste wynosiło h ε = ln =,4, 46, Otrzymane w ten sposób h kształtki poddawano obróbce skrawaniem w celu uzyskania prostopadłościennych próbek służących do dalszych badań. Część z nich poddana została wyżarzaniu w temperaturach: 65 [ o C], 75 [ o C], 85 [ o C] oraz [ o C] (ponowne spiekanie), w czasie h w atmosferze wodoru. Z każdego rodzaju próbek: po kształtowaniu bez obróbki cieplnej oraz po odkształceniu i wyżarzaniu wykonane zostały zgłady metalograficzne. Schemat dogęszczania i miejsce pobierania materiału do wykonania zgładów metalograficznych pokazano na rys.. Rys.. Schemat odkształcenia i miejsce wykonania zgładów metalograficznych Metodyka badań Pomiary porowatości przeprowadzano metodą geometryczną, po uprzednim usunięciu błędów kształtu próbek przez szlifowanie. Ilościową analizę morfologii porów obejmującą określenie wielkości, kształtu oraz orientacji porów nierównosiowych osnowie spieku badanego materiału przeprowadzono wykorzystując fotografie zgładów metalograficznych. Obserwacji poddano losowo wybrane obszary o wielkości 7x5 pikseli, z których każdy odpowiadał rzeczywistemu polu powierzchni zgładu o wielkości, [mm ]. Pomiarów stereologicznych struktury dokonano metodą planimetryczną przy pomocy oprogramowania komputerowego do edycji, przetwarzania i analizy obrazu o nazwie ImageJ. Ilość obszarów dla każdego analizowanego przypadku stanu materiału gwarantowało uwzględnienie w sumie ponad 5 obiektów (porów). Przyjęto poziomu istotności α =,5, a wyniki podano jako wartości średnie z przedziałami ufności ± t α, f s( x) s ( x) - odchylenie standardowe średnich arytmetycznych, wartość krytyczna z rozkładu t - Studenta). 3. Wyniki badań (gdzie: t α, - f Przykładowe struktury badanego materiału przedstawiono na rys.. Zmiany zachodzące w strukturze porowatości po odkształcaniu plastycznym na zimno, a następnie wyżarzaniu w zróżnicowanej temperaturze określono wyznaczając następujące parametry stereologiczne: rozmiar porów na podstawie pola powierzchni przekroju a[μm ], bezwymiarowy współczynnik wydłużenia definiowany według zależności ; a f = () b gdzie: a, b to odpowiednio długość i szerokość najmniejszego prostokąta opisanego na obiekcie, lub średnica Fereta i średnica Fereta do niej prostopadła, dla koła f = dla obiektów o innych kształtach f >, bezwymiarowy współczynnik kształtu (kolistości) definiowany wg zależności; 4 π F f = () L gdzie: F pole powierzchni analizowanego obiektu, L obwód analizowanego obiektu. Dla koła f =, pozostałych figur f <; współczynnik pofałdowania (masywności) definiowany poprzez stosunek powierzchni obiektu do powierzchni otoczenia wypukłego (Convex hull) czyli wypukłego wielokąta opisanego na obiekcie; dla koła =, pozostałych figur <; F f 3 = (3) F gdzie: F pole powierzchni analizowanego obiektu, F powierzchnia wypukłego otoczenia obiektu. Dla pełnego koła f =, pozostałych figur 3 f <; 3 Odpowiednie wyniki podano w tabeli. 7 ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/, 69-76

3 a) b) c) Materiał przed odkształceniem Θ =,4 d) Materiał po odkształceniu Θ =,4, ε =,446 e) Materiał po odkształceniu i wyżarzaniu Θ =,5, ε =,445;OC 65 [ o C] f) Materiał po odkształceniu i wyżarzaniu Θ =,3, ε =,46, OC 75 [ o C] Materiał po odkształceniu i wyżarzaniu Materiał po odkształceniu i ponownym spiekaniu Θ =,7, ε =,43; OC 85 [ o C] Θ =,9,, ε =,43; OC [ o C] Rys.. Przykładowe fotografie mikrostruktur spieków przed i po odkształceniu oraz poddanych lub nie dalszej obróbce cieplnej ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/,

4 Tabela. Parametry morfologii pustek spieku PNC-6 po odkształceniu plastycznym i wyżarzaniu Temp. obróbki cieplnej [ C] Nazwa Wyznaczony parametr Wartość średnia Wartość min. Wartość maks. Błąd względny 5,9,3 53,6 ±,3 Bez obróbki cieplnej Współczynnik wydłużenia f,7, 3, ±,4 Współczynnik kształtu f,76,7, ±,,797,6, ±,,4,3 55,8 ±, 65 Współczynnik wydłużenia f,9,,6 ±,3 Współczynnik kształtu f,794,4, ±,5,87,7, ±,7 5,,3 73,4 ±,3 75 Współczynnik wydłużenia f,4, 6,8 ±, Współczynnik kształtu f,93,4, ±,3,876,389, ±,3 4,7,3 3, ±,8 85 Współczynnik wydłużenia f,4, 5,6 ±, Współczynnik kształtu f,97,8, ±,6,88,434, ±,3 8,,3 66, ±,9 Współczynnik wydłużenia f,5, 8,5 ±, Współczynnik kształtu f,883,93, ±,,857,336, ±,5 Na rysunku 3 przedstawiono wartości średnie i maksymalne oraz rozkład wielkości porów w spiekach odkształconych oraz odkształconych i poddanych obróbce termicznej. Rysunek 4 prezentuje wartości maksymalne i częstość występowania porów nierównoosiowych ( f ) o danym współczynniku wydłużenia w badanych strukturach, a rysunek 5 pokazuje rozkład cząstek według bezwymiarowego współczynnika kształtu f oraz wartości średnie i maksymalne współczynnika kolistości i pofałdowania. 7 ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/, 69-76

5 a) b) F max F Stan BObez OC C 65 OC 65 o C OC 75 o C 75 OC 85 o C 85 OC o C Pole pow. przekroju [um ] 5,9,4 5, 4,7 8, Częstość [] e=,45 bez OC bez OC OC e=,45 65 o C OC 65oC OC e=,45 75 o C OC 75oC OC e=,45 85 o C OC 85oC OC e=,45 o C OC oc Stan materiału Pole pow. przekr. porów [um ] Rys. 3. Wartość średnia i maksymalna wielkości porów (a) i rozkład wielkości porów w spiekach odkształcanych bez dalszej obróbki cieplnej i wyżarzanych w różnych temperaturach przez h w atmosferze wodoru (b) a) b) a f = b , f max,6 6,8 5,6 f 8,5 Częstość [] Stan materiału: BOC bez OC 65 OC 65 o C 75 OC 75 o C 85 OC 85 o C OC o C 4,4,9,5,4,5 bez e=,45 OC bez OC OC e=,45 65 o C OC e=,45 75 o C OC e=,45 85 o C OC e=,45 o C OC 65oC OC 75oC OC 85oC OC oc Stan materiału Wartość współczynnika wydłużenia Rys. 4. Wartości średnie i maksymalne (a) i częstość występowania porów nierównoosiowych o danym współczynniku wydłużenia dla spieków odkształcanych bez dalszej obróbki cieplnej i wyżarzanych w różnych temperaturach przez h w atmosferze wodoru (b) a f = b ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/,

6 a) b),,95,9,85,8,75,7,76,797,794 4 π F F f = f 3 = L F,87,93,97,876,88,88,855 Częstość [] Stan materiału: BOC bez OC OC 65 o C 65 OC 75 o C 75 OC 85 o C 85 OC o C,65,6,55,5 e=,45 bez OC bez OC e=,45 OC 65oC e=,45 OC 75oC Stan materiału e=,45 OC 85oC e=,45 OC oc OC 65 o C OC 75 o C OC 85 o C OC o C,9,8,7,6,5,4 Wartość współczynnika kształtu,3, 4 F f = π L, Rys. 5. Wartości średnie i maksymalne współczynników kształtu (a) i rozkład bezwymiarowego współczynnika kształtu porów dla spieków odkształcanych bez dalszej obróbki cieplnej i wyżarzanych w różnych temperaturach przez h w atmosferze wodoru (b) Orientacje pustek, określono na podstawie pomiaru kąta nachylenia średnicy Fereta porów do osi poziomej analizowanych fotografii zgładów. Wszystkie zgłady były fotografowane tak, by oś pozioma zgładu była prostopadła do kierunku ściskania, co pozwoliło na zbadanie wpływu największego odkształcenia na ułożenie i kształt porów. Wyniki tej analizy przedstawiono na serii wykresów biegunowych na rysunku 6, które pokazują rozkład procentowy porów nierównoosiowych o danym kącie nachylenia do osi prostopadłej do kierunku prasowania. 4. Dyskusja wyników badań i wnioski Odkształcenie plastyczne na zimno spieku przy ujemnej wartości naprężeń powoduje znaczne zmniejszenie średniej porowatości, która z wartości, spada połowę i osiąga wartość,. Pory po odkształceniu mają kształt wydłużony, wiele z nich jest ze sobą połączonych, współczynniki wydłużenia pustek przyjmują wysokie wartości. Kąty nachylenia średnic Fereta dla porów nierównoosiowych przyjmują wartości wskazujące na kierunek największego odkształcenia, (występuje wyraźna orientacja pustek). Wyżarzanie odkształconego materiału wprowadza istotne i zależne od zastosowanej temperatury zmiany w morfologii pustek. Zmiany te dotyczą zarówno wielkości porów, jak i ich kształtu i ułożenia. Jak wynika z histogramu rozkładu powierzchni przekroju porów oraz wartości średnich i maksymalnych wymiarów porów w materiale, wyżarzanie w temperaturach 65, 75 i 85 [ o C] powoduje nieznaczne i stopniowe zmniejszenie się tych wartości, natomiast temperatura [ o C] powoduje zwiększenie średniej wielkości ziarna, przy jednoczesnym zmniejszeniu wartości maksymalnej. Należy jednak wspomnieć, że wygrzewanie w [ o C] było praktycznie powtórnym spiekaniem i spowodowało dalszy spadek porowatości (do wartości,93). Wyżarzanie wpływa bardzo wyraźnie na kształt porów. Współczynnik wydłużenia cząstek nierównoosiowych przyjmuje coraz niższe wartości średnie i maksymalne. Zwiększa się udział porów o kształceni regularnym. Wskazują na to również wartości współczynników kolistości i pofałdowania, przyjmujące wartości coraz bliższe jedności. O usuwaniu wpływu odkształcenia na ułożenie porów wskazuje zanik ukierunkowania osi porów w materiale, co można stwierdzić analizując przedstawione wykresy biegunowe nachylenia średnic Fereta. Odstępstwem od tej prawidłowości jest wyżarzanie w [ o C], które powoduje pojawienie się niewielkiej ilości porów o kształcie nieregularnym, nie wykazujących jednak wyraźnego ukierunkowania. Celowe wydaje się przeprowadzenie analogicznych badań przy innych wartościach odkształcenia. 74 ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/, 69-76

7 7 a) Spiek przed odkształceniem b) Spiek po odkształceniu bez OC c) Spiek po odkształceniu. OC w 65 o C d) Spiek po odkształceniu. OC w 75 o C e) Spiek po odkształceniu. OC w 85 o C f) Spiek po odkształceniu. OC w o C Odkształcenie rzeczywiste spieku: ε =,4,46 Porowatość przed odkształceniem: Θ =,,3 Porowatość końcowa: Θ =,,5; Θ k * =,93 *) po wyżarzaniu w o C 8 Rys. 6. Udział procentowy porów nierównoosiowych o danym kącie nachylenia osi względem osi prostopadłej do kierunku prasowania dla spieków bez dalszej obróbki cieplnej i wyżarzanych w różnych warunkach termicznych przez h w atmosferze wodoru. ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/,

8 Literatura [] Bocchini G.F., The Influence of Porosity on the Characteristics of Sintered Materials, Int. J. of Powder Metallurgy, vol., no.3, 986, pp.85-. [] Bukat A., Rutkowski W.: Teoretyczne podstawy procesów spiekania, Wydawnictwo Śląsk 974. [3] German R.M., Powder Metallurgy of Iron and Steel, John Wiley & Sons, New York, N.Y., 998. [4] German R. M.: Sintering theory and practice, Wiley- Interscience, New York, 996. [5] Lindqvist B.,.Influence of Microstructure and Porosity on Fatigue Properties of Sintered Steels., Metal Powder Report, vol.44, no.6, 989, pp [6] Kiełkucki H., Okoński S., Polański Z.: Charakterystyki materiałowe kształtowanych plastycznie spieków metali., Projekt KBN nr 7 T 8 D 9/996. [7] Kosoń A., Okoński S.: Wpływ porowatości i wzmocnienia na własności wytrzymałościowe spieków metali, Materiały XXIX Szkoły Inżynierii Materiałowej, Akademia Górniczo - Hutnicza, Kraków - Wisła. [8] Kosoń-Schab A.: Własności mechaniczne odkształconych plastycznie spieków metali. Praca doktorska, Politechnika Krakowska, Kraków 5. [9] Okoński S.: Podstawy plastycznego kształtowania materiałów spiekanych z proszków metali, Monografia 53, Politechnika Krakowska, Kraków 993. [] Zarębski K.: Właściwości mechaniczne spieków metali po odkształceniu plastycznym i obróbce cieplnej. Praca doktorska, Politechnika Krakowska, Kraków 9. Abstract Morphology of pores in PM PNC-6 after cold deformation and annealing Cold plastic forming of sintered metal powders is one method of obtaining products with high density and high mechanical properties. Such treatment changes the structure and morphology of pores of the sinters matrix which determine the final properties. The paper presents results of investigation of the morphology of pores of sinters iron powder of PNC-6 after cold plastic deformation and annealing. Keywords: PM materials, cold plastic deformation, heat treatment, annealing, morphology of pores 76 ARCHIVES of FOUNDRY ENGINEERING Volume, Special Issue 3/, 69-76