MATERIAŁY NA BAZIE FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH OTRZYMYWANE METODĄ SPIEKANIA W PODWYŻSZONEJ TEMPERATURZE Z UDZIAŁEM FAZY CIEKŁEJ

Transkrypt

1 57/2 Archives of Foundry, Year 2001, Volume 1, 1 (2/2) Archiwum Odlewnictwa, Rok 2001, Rocznik 1, Nr 1 (2/2) PAN Katowice PL ISSN MATERIAŁY NA BAZIE FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH OTRZYMYWANE METODĄ SPIEKANIA W PODWYŻSZONEJ TEMPERATURZE Z UDZIAŁEM FAZY CIEKŁEJ T. DUREJKO 1, A. PATEJUK 2 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. Kaliskiego 11A/204/B Warszawa STRESZCZENIE W pracy przedstawiono technologię otrzymywania spieków metodą prasowania w podwyższonej temperaturze z udziałem fazy ciekłej. Analizowano morfologię tlenków i ich wpływ na końcową strukturę uzyskanych spieków. Przedstawiono wyniki punktowej analizy chemicznej i badania strukturalne uzyskanych faz. Wykazano, że zastosowana metoda prasowania intensyfikuje procesy dyfuzji warunkujące uzyskanie spieku o złożonej strukturze, na którą składają się fazy międzymetaliczne z układu Fe-Al i cząstki tlenków. Dominującą fazą osnowy w wykonanych spiekach jest faza międzymetaliczna Fe 3 Al. Key words: intermetallic phase, Fe 3 Al 1. WSTĘP Do lat siedemdziesiątych bieżącego stulecia związki międzymetaliczne uważano za materiały funkcjonalne o specyficznych własnościach fizycznych lub za fazy rozproszone w konwencjonalnych stopach. W ostatnim dwudziestoleciu pogląd ten uległ zmianie. Pod wpływem coraz większego poznawania unikalnych właściwości tej grupy tworzyw, w szczególności ich zachowania w wysokich temperaturach i w środowiskach agresywnych, zrodził się zamysł wykorzystania ich jako oddzielnej grupy tworzyw konstrukcyjnych[1]. Na przeszkodzie bezpośredniego ich wykorzystania w praktyce 1 mgr inż., bystry@wme.wat.pl 2 dr inż., bystry@wme.wat.pl

2 stanęła wysoka kruchość na zimno oraz trudności związane z procesem wytwarzania stopów litych, pozbawionych mikropęknięć i pustek, posiadających drobnoziarnistą mikrostrukturę. Podstawowym problemem stał się więc dobór odpowiedniej technologii wytwarzania i związane z nim kryteria. Spowodowało to, że coraz częściej sięga się po technologie z grupy metalurgii proszków. W technologii wytwarzania spieków na bazie faz międzymetalicznych możliwe są dwa podejścia[2]. Pierwsze z nich bazuje na proszku intermetalicznym jako materiale wsadowym i wymaga wysokiej temperatury i ciśnienia prasowania, natomiast podczas drugiego materiałem wyjściowym jest proszek kompozytowy czystych składników uzyskany metodą stopowania mechanicznego. Stabilność fazowa proszku intermetalicznego utrudnia tworzenie się podczas spiekania mostków dyfuzyjnych stanowiących o spójności materiału. Proszki składników elementarnych dają się natomiast łatwo prasować ze względu na udział czystego aluminium, które jest formą lepiszcza dla twardszych składników, (żelaza i ewentualnie występujących cząstek tlenków), a nierównowagowa struktura kompozytowej mieszaniny proszków składników elementarnych ułatwia procesy dyfuzyjne podczas prasowania w podwyższonej temperaturze. Proces wstępny konsolidacji wypraski odbywa się powyżej temperatury topnienia aluminium pod naciskiem rzędu 210 MPa. Materiał po konsolidacji poddaje się następnie zasadniczej obróbce cieplnej warunkującej powstanie docelowej fazy międzymetalicznej (Fe 3 Al lub FeAl) o korzystnych właściwościach mechanicznych. Nawiązując do technologii wykorzystujących zalety metalurgii proszkowej zaproponowano dwuwariantowy proces technologiczny pozwalający uzyskać jednorodny materiał na bazie wtórnego roztworu (uporządkowanego) Fe 3 Al[3], wychodząc od elementarnych proszków żelaza i aluminium. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Do procesu spiekania użyto wsad w formie kompozytowego proszku Fe+Al (60/40 % at.), uzyskany w wyniku niskoenergetycznego stopowania mechanicznego w młynku kulowym, w czasie do 200 h. Do spiekania wyselekcjonowano z otrzymanego proszku kompozytowego frakcję cząstek o granulacji m. Prasowanie i spiekanie wstępne (prasowanie w podwyższonej temperaturze) przeprowadzono pod ciśnieniem 210MPa w temperaturze C i czasie 1h, atmosfera ochronna argonu. Do zaproponowanego procesu spiekania wykorzystano pulsator hydrauliczny firmy Instron z dodatkowym wyposażeniem (rys.1). W oparciu o wyniki wcześniejszych badań własnych[4] zaproponowano parametry procesu spiekania zasadniczego: temperatura C, 1h, atmosfera ochronna argonu. W celu określenia zmian strukturalnych po poszczególnych etapach procesu technologicznego wykonano serię obserwacji mikroskopowych, analiz chemicznych charakterystycznych mikroobszarów przy pomocy mikroskopu skaningowego Philips XL30 z mikroanalizatorem rentgenowskim EDS DX4i/EDAX.

3 Rys. 1. Schemat stanowiska do prasowania w podwyższonej temperaturze:1- komora grzejna, 2- stempel górny, 3- stempel dolny, 4- matryca, 5- wsad, 6- ekrany cieplne, 7-podstawa. Fig. 1. Chart of device for pressing in elevated temperature:1- heater chamber, 2- upper stamp, 3- lower stamp, 4- matrix, 5- charge, 6- temperature screens, 7- base. 3. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ Przeprowadzona analiza struktury otrzymanych spieków, wykazała że, po procesie spiekania występuje charakterystyczne, eliptyczne spłaszczenie ziaren w całej objętości materiału, z wyróżnieniem uwarstwienia w płaszczyźnie prostopadłej do kierunku prasowania (rys.2a). Zasięg dyfuzji atomów aluminium do cząstek żelaza wynosi kilkadziesiąt mikrometrów. W strukturze wypraski wstępnej nie występują ziarna czystego żelaza, natomiast każde z ziaren posiada powierzchnię nasyconą dyfuzyjnie atomami aluminium o składzie stechiometrycznym odpowiadającym fazie Fe 2 Al 5 i rdzeń chemicznie czystego żelaza. W obrazie BSE wyraźnie widoczny jest front dyfuzji przemieszczający się wgłąb ziaren żelaza (Rys.2b). a b Sekwencja faz Fe-Al Fe 2 Al 5 Al 2 O 3 Fe Rys. 2. Spiek po prasowaniu wstępnym z udziałem fazy ciekłej: a) mikrostruktura spieku, b) układ faz w spieku. Fig. 2. The sinter after pressing in elevated temperature with liquid phase: a)microstructure of sinter, b) identification of sinter phases.

4 Na granicy sąsiednich ziaren kompozytowych bazujących, odrębnie, na żelazie i aluminium tworzy się sekwencja faz od nisko do wysokoaluminiowych z układu Fe Al. Prasowanie w podwyższonej temperaturze stanowi ważny etap w procesie wytwarzania stopów intermetalicznych na drodze metalurgii proszków. Główną zaletą etapu wstępnego spiekania pod ciśnieniem jest łączenie procesów aktywowanych cieplnie z mechanicznym niszczeniem istniejących po stopowaniu a także powstających w dalszej obróbce błonek tlenków Al 2 O 3. Spiekanie z udziałem fazy ciekłej zwiększa dystrybucję aluminium po granicach ziaren i powoduje przyśpieszenie procesów dyfuzyjnych. Należy mieć na uwadze, że istnienie w proszku kompozytowym ziaren chemicznie czystego aluminium ogranicza dopuszczalną temperaturę prasowania i uniemożliwia bezpośrednie wytworzenie podczas tego etapu obróbki fazy FeAl. Uzyskana wysokoaluminiowa faza Fe 2 Al 5, ze względu na niskie właściwości mechaniczne nie znajduje zastosowania w materiałach konstrukcyjnych. Dlatego też kolejnym etapem procesu technologicznego musi być odpowiednia obróbka cieplna. Na podstawie analizy układu równowagi Fe-Al i własnych doświadczeń [4] zaproponowano parametry spiekania swobodnego umożliwiającego doprowadzenie do przemiany Fe 2 Al 5 w Fe 3 Al. Analiza efektów spiekania swobodnego wskazuje, że nie wpływa ono na kształt (ukierunkowanie) ziaren wypraski (rys. 3.). a b Fe 3 Al Al 2 O 3 Rys. 3. Spiek po prasowaniu wstępnym z udziałem fazy ciekłej i spiekaniu swobodnym: a) mikrostruktura spieku, b) układ faz w spieku. Fig. 3. The sinter after pressing in elevated temperature with liquid phase and free sintering: a)microstructure of sinter, b) identification of sinter phases. Temperatura procesu spiekania swobodnego przewyższa temperaturę stabilności termodynamicznej fazy Fe 2 Al 5, co umożliwia, w związku z intensywną w tych warunkach temperaturowych wzajemną dyfuzją atomów aluminium i żelaza pomiędzy obszarami fazy Fe 2 Al 5 i obszarami czystego żelaza, jej przebudowę w roztwór wtórny na bazie Fe 3 Al. Założony na wstępie badań skład stechiometryczny proszku kompozytowego użytego w procesie prasowania w podwyższonej temperaturze umożliwia przereagowanie całej objętości żelaza z aluminium. Uzyskana struktura spieku, po obróbce cieplnej, jest równowagową strukturą jednofazową. Otrzymano

5 materiał składający się z ziaren na bazie roztworu wtórnego Fe 3 Al oraz zwartych błonek i cząstek tlenku Al 2 O 3 występujących po granicach ziaren (rys.3b). 4. PODSUMOWANIE Zaproponowany proces technologiczny pozwala uzyskać materiał konstrukcyjny na bazie faz międzymetalicznych Fe-Al drogą metalurgii proszków. Na podstawie przeprowadzonych badań, a także danych literaturowych stwierdzono, że uzyskanie tworzywa konstrukcyjnego o strukturze na bazie faz międzymetalicznych z układu Fe-Al za pomocą metalurgii proszków składników elementarnych, powinno zmierzać w kierunku uzyskania w całej objętości materiału fazy Fe-Al lub Fe 3 Al, co jest możliwe poprzez realizację procesu spiekania wstępnego w temperaturze powyżej temperatury topnienia aluminium i końcowego etapu spiekania swobodnego w temperaturze 1100 o C. Trzeba zaznaczyć, że występujące po granicach ziaren spieku utworzonych na bazie cząstek żelaza, błonki tlenkowe będące efektem pasywacji cząstek proszku aluminium stanowią uprzywilejowane strefy zarodkowania i rozwoju pęknięć i mogą być główną przyczyną utraty spójności wyprasek podczas prób ich obciążania. Zmiana morfologii tlenków i ewentualne wykorzystanie ich w strukturze spieku jako fazy zbrojącej jest przedmiotem kolejnych badań. LITERATURA [1] J.Bystrzycki, R.A.Varin, Z.Bojar, Postępy w badaniach stopów na bazie uporządkowanych faz międzymetalicznych z udziałem aluminium, Inżynieria Materiałowa, 5, 1996, s [2] S.C.Deevi and V.K.Sikka, Nickel and iron aluminides: an overview on properties, processing and applications, Intermetallics, 4, 1996, p [3] J.C. Williama, Intermetallics for structural applications: potential, reality and road ahead, Structural Intermetallics 1997, ed. M.V. Nathal and co., TMS, 1997, p [4] T.Durejko, Z.Bojar, T.Czujko, S.Jóźwiak, Wpływ ciśnienia prasowania na przebieg spiekania materiałów niejednorodnych z udziałem faz międzymetalicznych, Inżynieria Materiałowa, 6, Fe-Al INTERMETALLIC MATERIALS SINTERED AT ELEVATED TEMPERATURE WITH LIQUID PHASE SUMMARY A practice of preparation of intermetallic sinters by pressing of elemental Fe and Al powder mixture at elevated temperature with liquid phase was proposed in this paper. The influence of contents and morphology of oxides on the structure of sinters was analysed. On the base of results of microstructure and microanalysis investigation of sinters obtained it has been shown that elevated temperature sintering accelerates a diffusion process wich determines rising of sinters with complex Fe-Al intermetallic phases and oxides structure. Fe 3 Al intermetallic phase turns out a dominated phase of sinters obtained. Recenzował: Prof. Józef Gawroński