Identyfikacja tworzyw sztucznych zawartych w różnych opakowaniach jednorazowego użytku metodą spektroskopii w podczerwieni

Transkrypt

1 Ćwiczenie 4 Identyfikacja tworzyw sztucznych zawartych w różnych opakowaniach jednorazowego użytku metodą spektroskopii w podczerwieni WPROWADZENIE: Folie spożywcze, torby reklamowe ( reklamówki ), opakowania plastykowe i inne przedmioty jednorazowego użytku są częścią życia każdego z nas. Najbardziej znane opakowania, to te wykonane z polistyrenu, polichlorku winylu, polietylenu, polipropylenu. Charakterystyka wybranych tworzyw sztucznych 1 Polistyren to tworzywo stosunkowo twarde, bezbarwne oraz kruche, charakteryzujące się niską temperaturą topnienia. Materiał do produkcji styropianu- bardzo lekkiego tworzywo izolacyjne. Polistyren jest także wykorzystywany w produkcji pojemników, zabawek, opakowań, sztucznej biżuterii, szczoteczek do zębów, pudełek do płyt CD. Polistyren charakteryzuje się kruchością i małym przewodnictwem cieplnym, nadaje się do polerowania. Polistyren to tworzywo termoplastyczne, mięknie od 70 C, natomiast w temperaturze C jest formowalny. Polistyren wykazuje odporność na działanie kwasów, zasad, alkoholi, węglowodorów nasyconych, olejów mineralnych oraz roślinnych. Może rozpuszczać się w styrenie, benzenie, toluenie, dwusiarczku węgla, dioksanie, cykloheksanie. Styropian to polistyren emulsyjny spieniony w niskiej temperaturze z poroforem. Polistyren jest wykorzystywany do produkcji materiałów elektroizolacyjnych, części do urządzeń chłodniczych, naczyń, pojemników, zabawek, galanterii. Polietylen to doskonały dielektrykiem, charakteryzujący się znaczną elastycznością, dobrymi właściwościami mechanicznymi, dużą odpornością na działanie zasad, kwasów, soli. Polietylen to biała, termoplastyczna, porowata substancja o gęstości 0,92-0,97 g/cm3, temperaturze topnienia C. Otrzymywany jest w wyniku polimeryzację etylenu. Polietylen jest wykorzystywany do produkcji: folii, rur, węży, pojemników, materiałów elektroizolacyjnych, kijów hokejowych, nart, żagli, lin, kamizelek kuloodpornych, zabawek, opakowań. 1

2 Polipropylen ma gęstość równą 0,90-0,91 g/cm3. jest otrzymywany w wyniku polimeryzacji propanu. Jest substancją lżejszą od polietylenu. Wykazuje wyższą temperaturę topnienia oraz większą wytrzymałość. Stosowany jest w procesach produkcyjnych folii, wykładzin, kół zębatych, pojemników oraz rur. Właściwości polipropylenu, podobnie jak innych tworzyw sztucznych, zależą ciężaru cząsteczkowego, metod otrzymywania, stopnia polidyspersji oraz krystaliczności. Charakteryzuje się wyższą temperatura topnienia i wrzenia, mniejszą odpornością na niską temperaturę oraz odpornością na proces utleniania niż polietylen. Jest niepolarny. Wykazuje dosyć dobra odporność na kwasy (pomijając kwasy utleniające), zasady, alkohole oraz różnego rodzaju rozpuszczalniki. Nie wykazuje odporności w stosunku do węglowodorów aromatycznych, może rozpuścić się w ciepłym ksylenie. Charakteryzuje się dużą odpornością na zarysowania oraz uszkodzenia. Polipropylen stosowany jest w przemyśle do produkcji: wałków drukarskich, kół zębatych, naczyń. Poliamid to substancja krystaliczna, bezbarwna, ulęgająca łatwo zabarwieniu. Zawiera w swojej budowie ugrupowanie -CO - NH -. Poliamidy typowe polimery krystaliczne. Poliamidy wytwarza się z gazu ziemnego, pochodnych węgla oraz ropy naftowej. Dają się łatwo barwić, trudno się ścierają, są wytrzymałe mechanicznie. Są podatne na rozciągane. Mogą ulec wydłużeniu nawet o 50% nim ulegną zerwaniu. Zaletą tych związków jest to, że dosyć łatwo ulegają obróbce mechanicznej. Wszystkie poliamidy to termoplasty. Charakteryzują się wysoką temperatura topnienia, tj C. Obszar mięknięcia, który poprzedza topnienie wynosi tylko 5 C. Podczas spalania związki te wydzielają specyficzny zapach, który przypomina zapach spalonego rogu lub spalonych włosów. Podczas palenia płomień ma barwę niebieskawą. H N O n Poliamidy topią się podczas palenia oraz gasną, gdy są wyjęte z płomienia. Poliamidy wykazują odporność na działanie rozpuszczalników organicznych, tj.: węglowodorów, chloroformu, alkoholi, ketonów, eterów, estrów. Poliamidy nie wykazują odporności na działanie zasad oraz kwasów. Poliamidy wykorzystywane są w produkcji kół zębatych, łożysk, części maszyn, rur ciśnieniowych, folii, żyłek wędkarskich, sztucznych kości, włókien. Polichlorek winylu jest tworzywem sztucznym. To termoplastyczna biała substancja o konsystencji proszku i gęstości 1,35-1,46 g/m 3, o ciężarze cząsteczkowym wynoszącym tyś g/mol, substancja o małym udziale fazy krystalicznej, o wysokiej sztywności i dobrych właściwościach wytrzymałościowych. Nie rozpuszcza się w wielu niepolarnych rozpuszczalnikach, odporna na działanie wody oraz stężonych, ale i także rozcieńczonych kwasów i zasad a także olejów mineralnych. Jego monomerem jest chlorek winylu o wzorze -CH 2 -CHCl-. Jeden z najważniejszych oraz wytwarzanych w największych ilościach termoplastów. Wykorzystanie polichlorku winylu: branża

3 budownicza (płytki oraz wykładziny, rury, kształtki), branża elektro oraz radiotechniczna, produkcja celulozy oraz papieru, produkcja elastomerów oraz włókien, produkcja odzieży oraz obuwia, produkcja opakowań, w energetyce, jako materiał elektroizolacyjny, w medycynie, jako dreny, sondy, cewniki, strzykawki, pokrywanie boisk piłki siatkowej, koszykowej, ręcznej. Polichlorek winylu wykazuje odporność na kwas solny, siarkowy, rozcieńczony azotowy, NaOH, KOH, amoniak, roztwór sody, alkohol, benzynę. Może rozpuszczać się w acetonie, cykloheksanonie, estrach, dioksanie, toluenie, pirydynie, ksylenie, dwusiarczku węgla, chlorku etylenu, dimetyloformamidzie. W sklepach można kupić gotowe kleje PCV. Polichlorek winylu twardy może być wykorzystany w produkcji rur wykorzystywanych w przemyśle chemicznym, przewodach wodociągowych, kanalizacyjnych, przyborach kreślarskie, opakowaniach, instalacjach wentylacyjnych, pompach, zbiornikach. Polichlorek winylu miękki może być wykorzystany w produkcji węży ogrodniczych, do przemysłu chemicznego oraz do izolacji elektrycznej, do różnego rodzaju okładzin, uszczelek, płyt dachowych, folii, sztucznej skóry. Poliuretany to tworzywa sztuczne powstałe w wyniku reakcji polimeryzacji addycyjnej między diolem i dwuizocyjanianem. O H O C N R C R N C H H H n Gama tworzyw poliuretanowych jest bardzo szeroka i charakteryzują się dużą różnorodnością właściwości i zastosowań: tworzywa piankowe oraz włókna sztuczne, kleje oraz lakierów. Niektóre tworzywa poliuretanowe wykazują właściwości termoplastyczne, inne z kolei termoutwardzalne. Tworzywa te nie są w stanie chłonąć wody. Charakteryzują się dobrymi właściwościami dielektrycznymi. Tworzywa te palą się dosyć powoli, płomieniem o barwie żółtej. Nie gasną, gdy są usunięte z płomienia Podczas spalania wydzielają charakterystyczny zapach izocyjanianu. Poliuretany są wykorzystywane w produkcji: włókien odzieżowych, zabawek, lakierów, gum do opon, podeszew do obuwia, materiałów spienionych (izolacje cieplne oraz akustyczne), elementów nadwozi w samochodzie. Polioctan winylu otrzymywany jest z ropy naftowej, acetylenu oraz gazu ziemnego. Tworzywo to może przyjmować konsystencję oleistą, kleistą lub twardą. Wykorzystywane jest w produkcji: farb, lakierów, klejów. Poliwęglan to bezpostaciowe, termoplastyczne, techniczne tworzywo sztuczne, charakteryzujące się wysoką przezroczystością. Tworzywa sztuczne tego rodzaju wykorzystywane są w procesach produkcyjnych różnorodnych maszyn oraz pojazdów, elementów wykorzystywanych w gospodarstwie domowym, technice transporcie, mechanice, technice medycznej, budownictwie.

4 Octan celulozy otrzymuje się w wyniku modyfikacji kwasu octowego oraz bezwodnika octowego. Jest polarny, doskonale pochłania wodę. Octan celulozy ma zastosowanie w branży fotograficznej, w przemyśle narzędziowym oraz maszynowym, lakierniczym i odzieżowym. Azotan celulozy (celuloid) to ciało stałe, bardzo elastyczne, przezroczyste. Ulega zżółknięciu w wyniku działania światła. Nie wykazuje odporności na ścieranie. To tworzywo łatwo palne, nieodporne na działanie temperatury i czynników chemicznych (rozpuszcza się w wielu rozpuszczalnikach. łatwo ulega zadrapaniu i zarysowaniu. Należy zachować ostrożność w czasie obróbki mechanicznej. Celuloid może być polerowany woskiem, ale także może być zanurzony w acetonie. Temperatura jego kształtowania w formy ma wartość C. Tworzywo to po wprowadzeniu do płomienia spala się jasnym płomieniem wydzielając przy tym brunatny dym tlenków azotu. Celuloid wykazuje odporność na działanie kwasów oraz zasad, ale tylko rozcieńczonych, stężone roztwory powodują jego rozkład. Jest rozpuszczalny w ketonach oraz estrach. W alkoholu pęcznieje. Celuloid może być wykorzystywany: w produkcji zabawek, w produkcji galanterii, jako przyrząd pomiarowy, jako przybory kreślarskie, jako szkło bezodpryskowe. Poliizobutylen powstaje w wyniku pirolizy ropy naftowej, węgla. Niskocząsteczkowe materiały z poliizobutylenu są wykorzystywane w procesach produkcyjnych: smarów, klejów, folii, płyt, węży. Ma także zastosowanie w elektrotechnice, w budownictwie oraz w branży spożywczej.

5 SPEKTROSKOPIA W PODCZERWIENI 2 Materia może oddziaływać z promieniowaniem poprzez absorpcję i emisję. Procesy te polegają na pochłonięciu lub wyemitowaniu fotonu przez cząstkę materii. W obu tych procesach energia fotonu odpowiada różnicy energii pomiędzy stanami początkowym i końcowym cząsteczki, przy czym w przypadku absorpcji stan końcowy jest stanem o energii większej od stanu początkowego o energię zaabsorbowanego fotonu, a w przypadku emisji stan końcowy ma energię niższą niż stan początkowy o wartość równą energii wyemitowanego fotonu. Spektroskopia w podczerwieni bada absorpcję promieniowania podczerwonego przez cząsteczki związków chemicznych. Zakres promieniowania w podczerwieni Podczerwień to zakres promieniowania o długości fal od 780 nm (umowny koniec zakresu widzialnego) do 1 mm (umowny początek zakresu mikrofalowego). W praktyce największe zastosowanie ma spektroskopia w środkowej podczerwieni od 2,5 μm do 25 μm, czyli od 4000 cm -1 do 400 cm -1. Drgania normalne Najprościej ujmując są to drgania nie powodujące zmiany w położeniu środka masy cząsteczki (bez przemieszczania). W bardziej ścisły sposób definiuje się je jako jednoczesny ruch wszystkich zrębów atomowych molekuły odbywający się z jednakową częstością i zgodnie w fazie. Liczba drgań normalnych dla cząsteczek nieliniowych wynosi 3N-6, gdzie N to liczba atomów w cząsteczce, a dla cząsteczek liniowych 3N-5 gdyż odpada jedna swoboda rotacji wokół osi cząsteczki. Nietrudno zatem zgadnąć, że 3N określa liczbę stopni swobody cząsteczki w trzech kierunkach. W celu obliczenia liczby stopni swobody oscylacji od całkowitej liczby stopni swobody odejmuję się 3 kierunki translacji i rotacji (razem 6). Drgania normalne dla cząsteczek wieloatomowych są niezależne od siebie i wprowadzają w ruch oscylacyjny różne części cząsteczki. Z reguły znaczący wkład do energii danego drgania normalnego ma zmiana jednej ze współrzędnych wewnętrznych (długości wiązania lub kąta między wiązaniami). W ten sposób drgania normalne mogą być utożsamiane z drganiami różnych grup funkcyjnych. Drgania takie dzieli się na drgania rozciągające (ruch w płaszczyźnie bez zmiany kątów wiązań), deformujące (ruch w płaszczyźnie lub poza płaszczyzną wiązań, ze zmianą kątów). Każdy z tych trzech rodzajów drgań może być symetryczny lub niesymetryczny. Klasyfikację powyższą można podsumować w Tabeli 1. Bardzo dobra wizualizacja drgań znajduje się na stronie: Tabela 1. Podział typów drgań w cząsteczce przebieg drgań symetryczne antysymetryczne w płaszczyźnie, kąt wiązania zachowany w płaszczyźnie ze zmianą kąta wiązania rozciągające symetryczne nożycowe rozciągające antysymetryczne wahadłowe poza płaszczyzną wachlarzowe skręcające Przejścia aktywne Absorpcja promieniowania podczerwonego dla większości znanych cząsteczek powoduje ich wzbudzenia (przejścia) na wyższe poziomy oscylacyjne. Kwant pochłoniętej energii dany jest wzorem Plancka E=h. Nie wszystkie przejścia są jednak aktywne i posiadają mierzalną intensywność. 2

6 Przejścia aktywne, inaczej zwane w spektroskopii przejściami dozwolonymi, muszą spełniać pewne kryteria określane jako reguły wyboru. W podczerwieni aktywne są tylko przejścia między poziomami energetycznymi tych drgań, które zmieniają moment dipolowy cząsteczki. Ponadto najbardziej aktywne przejścia zachodzą pomiędzy sąsiednimi poziomami oscylacyjnymi danego drgania. Widmo, identyfikacja Spektroskopia w podczerwieni dostarcza informacji o badanym materiale w postaci widma, czyli wykresu zależności wielkości absorpcji od energii promieniowania wyrażonej najczęściej za pomocą lub liczby falowej ( ~ [cm -1 ]). Każda z cząsteczek posiada swój unikalny zestaw poziomów energetycznych. Widma w podczerwieni są zatem charakterystyczne dla konkretnych związków chemicznych. Porównywanie widma badanej substancji z wcześniej przygotowaną biblioteką widm jest jednym ze sposobów identyfikacji związków za pomocą spektroskopii w podczerwieni. Innym sposobem jest przypisanie pasm drganiom konkretnych grup funkcyjnych występujących w cząsteczce badanego związku chemicznego stosując tabele korelacyjne drgań (Tabela 2). Dana grupa funkcyjna (ugrupowanie kilku atomów połączonych ze sobą wiązaniami chemicznymi np., grupa karbonylowa C=O, hydroksylowa OH) występująca w różnych związkach posiada podobne wartości częstości (energii) drgań. Obserwowane przedziały częstości charakterystyczne dla danej grupy i jej drgania zostały zebrane w tabelach korelacyjnych. Tabela 2. Niektóre charakterystyczne liczby falowe pasm pochodzących od drgań często spotykanych wiązań w związkach organicznych Principal IR Absorptions for Certain Functional Groups Functional Group Names & Example compounds Absorption Ranges(cm-1) [Look for a single absorption in these regions, unless stated otherwise] Alkanes: (Note: The absorptions can be seen as several distinct peaks in this region) Type of Vibration causing IR absorption H-C-H Asymmetric & Symmetric Stretch H-C-H Bend Alkenes: C=C-H Asymmetric Stretch C-C=C Symmetric Stretch Alkynes:

7 Principal IR Absorptions for Certain Functional Groups Aromatic Rings: Phenols & Alcohols: (Note: Phenols MUST have Aromatic Ring Absorptions too.) C=C-H Asymmetric Stretch C-C=C Symmetric Stretch C-C=C Asymmetric Stretch Hydrogen-bonded O-H Stretch (This peak usually appears much broader than the other IR absorptions. Carboxylic Acids: Ketones: Hydrogen-bonded O-H Stretch (This peak always [Note: This peak covers the entire can obscure other region with a VERY peaks in this BROAD peak.) region.] C=O Stretch C=O Stretch Aldehydes: C=O Stretch C-H Stretch off C=O C-H Stretch off C=O Esters: C=O Stretch ( ) (C-O Stretch) Ethers: ( ) (C-O Stretch) Amines Primary: (TWO PEAKS!) N-H Stretch N-H Bend

8 Principal IR Absorptions for Certain Functional Groups Amines Secondary: (ONE PEAK!) N-H Stretch (Note: Tertiary amines have no N-H absorptions. Therefore, you won t see any evidence of a tertiary amine/amide in your FTIR.) N-H Bend Nitriles: Nitro Groups: N=O Stretch N=O Bend (Note: Both peaks are <200 cm-1 apart.) Amides: N-H Stretch (similar to amines) C=O Stretch N-H Bend Techniki transmisyjne i refleksyjne W technikach transmisyjnych mierzone jest widmo oscylacyjne poprzez pomiar intensywności promieniowania po przejściu przez próbkę. Spadek intensywności wiązki padającej świadczy o absorpcji promieniowania przez próbkę. Ze względu na małą przezroczystość większości materiałów w zakresie średniej podczerwieni, metoda wymaga staranności w wyborze kuwet czy nośników próbek stałych. I tak, pomiary widm transmisyjnych gazów i cieczy wykonuje się przy użyciu kuwet z okienkami wykonanymi z materiałów przezroczystych dla podczerwieni (KBr, NaCl). Widma ciał stałych, z kolei, można mierzyć w pastylkach wykonanych z halogenków litowców (np. KBr), w zawiesinie w Nujolu (ciekłej parafinie), na płytkach krzemowych. Jeśli badany obiekt jest dostatecznie cienki, że nie stanowi bariery dla promieniowania podczerwonego widma transmisyjne można mierzyć bezpośrednio. W technikach transmisyjnych miarą absorpcji promieniowania o określonej liczbie falowej ( ~ ) przez próbkę może być transmitancja ( T ~ ) lub absorbancja A ~, które zdefiniowane są za pomocą równań (1) i (2). Absorbancja jest wielkością praktyczną, gdyż może być wykorzystana do ilościowego opisu absorpcji jej wielkość jest wprost proporcjonalna do ilości absorbujących cząsteczek zgodnie z prawem Bouguera-Lamberta-Beera.

9 ~ I T (1) I 0 I A ~ log 0 log T I (2) gdzie: I 0 intensywność wiązki padającej na próbkę, I intensywność wiązki po przejściu przez próbkę. Techniki refleksyjne pozwalają otrzymać widma w podczerwieni poprzez pomiar promieniowania odbitego od próbki. Do pomiaru promieniowania odbitego służą rozmaite układy optyczne stosowane w przystawkach do spektrometrów. Najbardziej typowe układy wykorzystują odbicie całkowite (zwierciadlane), wielokrotne odbicie osłabione (Attenuated Total Reflection, ATR) lub rozproszone od niejednorodnych powierzchni (Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transformed Spectroscopy, DRIFT). Różne typy odbicia zilustrowano na Rysunku 1. Rysunek 1. Rodzaje odbić w zależności od rodzaju powierzchni próbek: a) odbicie zewnętrzne, b) wielokrotne odbicie wewnętrzne, c) odbicie rozproszone. Parametry n 1 i n 2 współczynniki załamania światła dla różnych faz. Metoda osłabionego całkowitego wewnętrznego odbicia (ATR) wykorzystuje zjawisko całkowitego wewnętrznego odbicia światła. W zjawisku tym wiązka światła jest wprowadzana do przezroczystego dla podczerwieni materiału, o dużym współczynniku załamania światła (np. diamentu) i pada na jego wewnętrzną powierzchnię. Do zewnętrznej strony tej powierzchni w miejscu odbicia przyciśnięta jest badana próbka. Promieniowanie ulega zjawisku całkowitego wewnętrznego odbicia i nie wydostaje się z ośrodka, w którym się poruszało, ale jego energia może zostać zaabsorbowana przez próbkę znajdującą się po drugiej stronie. Następnie wiązka światła wyprowadzana jest z ośrodka, w którym nastąpiło całkowite wewnętrzne odbicie i możliwe jest zmierzenie jej intensywności oraz pomiar widma w podczerwieni. Odbicie rozproszone to taki rodzaj odbicia, w którym obserwowany kąt odbicia jest różny od kąta padania (Rys. 1 c). Odbicie rozproszone zachodzi, gdy nierówności na powierzchni są duże w porównaniu do długości fali. Promieniowanie padające na próbkę może przenikać w głąb próbki, gdzie ulega wielokrotnemu odbiciu od kolejnych warstw atomów i częściowemu osłabieniu, a następnie opuszcza próbkę pod kątem innym niż kąt padania. Intensywność promieniowania

10 odbitego w sposób rozproszony mierzy się za pomocą układu luster lub lustra sferycznego kierujących promieniowanie odbite od próbki we wszystkich kierunkach do detektora. Dodatkowo stosowane są przesłony mające wyeliminować część promieniowania odbitą w sposób zwierciadlany. Spektroskopia odbicia rozproszonego w podczerwieni (DRIFT) stosowana jest do badania próbek w postaci proszków lub matowych powierzchni. Mikroskopia IR jest to technika, w której jedna z wyżej wymienionych technik sprzężona jest z mikroskopem w celu zmniejszenia powierzchni próbki, z której zbierane jest widmo i umożliwienia dokładnego wyboru miejsca, dla którego widmo na być zmierzone. Ponadto mikroskopy IR pozwalają często analizować większe obiekty, ze względu na brak konieczności umieszczania ich w komorze spektrometru. Możliwe jest sprzężenie możliwości mikroskopu optycznego z technikami transmisyjną, odbicia zwierciadlanego, osłabionego wewnętrznego odbicia. Cele ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z techniką IR. Zadanie polega na zarejestrowaniu oraz interpretacji widm dowolnych próbek tworzyw sztucznych przyniesionych przez studenta w miarę różnorodnych opakowań spożywczych lub innych codziennego użytku. Wykonanie ćwiczenia Student przynosi na zajęcia przynajmniej trzy rodzaje materiałów wykonanych z tworzyw sztucznych (woreczki foliowe, różnorodne opakowania z tworzyw sztucznych, opakowanie typu PET itp.), nożyczki, klej, i dobrze naostrzony ołówek. 1. Należy przygotować kuwetę pomiarową z dostarczonego przez prowadzącego materiału. 2. Wykonać pomiar tła. 3. Wykonać pomiar i zarejestrować widmo wzorca folii polistyrenowej. 4. Wykonać pomiar widm przyniesionych próbek własnych. Opracowanie wyników Należy dokonać identyfikacji tworzywa z jakiego została wykonana badana próbka korzystając z widm wzorców oraz widm zgormadzonych w bibliotece programu OPUS.

11 INSTRUKCJA OBSŁUGI SPEKTROFOTOMETRU BUKER ALPHA Spektrofotometr ALPHA firmy Bruker jest podłączony do komputera PC i sterowany za pomocą oprogramowania OPUS. Spektrofotometr uruchamia prowadzący ćwiczenia naciskając przycisk SBY/RES znajdujący się na tylnej ściance urządzenia. Uruchomienie spektrofotometru musi nastąpić przed uruchomieniem oprogramo- wania OPUS. Po ćwiczeniach aparat musi pozostać włączony (wyłączanie skraca jego żywotność). Nie należy się również na nim opierać. Klapę komory pomiarowej należy otwierać i zamykać ostrożnie! Spektrofotometr ALPHA jest przyrządem jednowiązkowym, które może pracować w trybie jednowiązkowym lub w trybie interferogramu. Rys. 1 Komora pomiarowa Komora pomiarowa znajduje się z przodu aparatu w jego centralnej części (rysunek 1). Po jej otwarciu z widoczne są sanki w których umieszczamy próbkę tabletkę lub kuwetę. O stanie urządzenia informuje dioda znajdująca się obok napisu ALPHA. Kiedy urządzenie jest gotowe do pracy świeci się ona światłem ciągłym, natomiast mrugająca dioda informuje iż urządzenie znajduje się w stanie uśpienia. Budowa uchwytu do analizy związków w postaci pastylek KBr. wyciągana zatyczka Rys. 2 Uchwyt do analizy związków w postaci pastylek KBr.

12 Budowę uchwytu wykorzystywanego podczas analizy związków w postaci pastylek wykonanych z bromku potasu przedstawiono na rysunku 2. Składa się ona z obudowy oraz centralnie umieszczonej celki (zamykanej zatyczką) w której umieszcza się pastylki KBr z analizowanym związkiem. Podczas umieszczania pastylki w celce należy pamiętać aby nie dotykać jej palcami. OPIS OPROGRAMOWANIA OPUS DO OBSŁUGI SPEKTROFOTOMETRU ALPHA BRUKER Opus jest głównym pakietem oprogramowania Bruker do zbierania, przeglądania i przetwarzania widm w podczerwieni (IR). Po uruchomieniu oprogramowania Opus logujemy się jako: student i podajemy hasło: student Rys. 3 Okno logowania Po zalogowaniu należy odczekać kilka minut przed przystąpieniem do wykonywania pomiarów. Aktualny status aparatu widoczny jest na pasku mieszczącym się na dole programu OPUS. Aby zarejestrować widmo należy kliknąć na duży klawisz Pomiar znajdujący się z lewej strony ekranu. Podać nazwę pliku pod którą ma zostać zapisane widmo (rysunek 4). Następnie wykonujemy pomiar tła (przy pustej komorze pomiarowej). Po umieszczeniu próbki rejestrujemy widmo klikając przycisk Rozpocznij Pomiar Próbki.

13 Rys. 4 Okno rejestracji widma próbki W przypadku specyficznych pomiarów zmiana domyślnych parametrów rejestracji widma jest możliwa z górnego menu Pomiar za pomocą opcji Ustawienia Parametrów Pomiarowych rysunek 5). Rys. 5 Okno parametrów rejestracji widma próbki

14 Po zarejestrowaniu widma jego obróbka jest możliwa po wybraniu opcji Manipulacja. Konwersji widma z absorbancji na transmitację i na odwrót dokonuje się za pomocą klawisza Konwersja AB<->TR. Etykietowanie Pasm wykonujemy wybierając klawisz z górnego menu. Korzystając z należy ustawić poziom pasm które mają zostać poddane automatycznemu etykietowaniu. Ręcznego opisania wybranego pasma dokonuje się z menu kontekstowego (rozwijanego poprzez naciśnięcie prawego klawisza myszki) po wybraniu opcji Zaznacz Pojedyncze Pasmo (rysunek 7). Powiększanie/pomniejszanie wybranego fragmentu widma jest możliwe z menu kontekstowego po wybraniu opcji Zoom +/Zoom -. Drukowanie zarejestrowanego widma odbywa się po wybraniu ikony opcji Drukuj z górnego menu. lub po wybraniu Rys. 6 Okno pozwalające na wykonanie korekt zarejestrowanego widma

15 Rys. 7 Menu kontekstowe w opcji Etykietowania Pasm

16 Opis poszczególnych klawiszy z górnego menu programu OPUS. - otwieranie widma wcześniej zapisanego na dysku twardym -zamykanie okna z zarejestrowanym widmem - zapisywanie zarejestrowanego widma na dysk twardy - zaawansowane zbieranie danych - automatyczne zaznaczanie pików - szukanie widma - porównywanie widm - analiza ilościowa - powrót do wcześniejszych rozmiarów i skali widma - skalowanie rzędnej - powiększanie zaznaczonego fragmentu widma - kaskada - samouczek FT-IR - szybki wydruk widma