Nowoczesne urządzenie do iskrowego spiekania plazmowego proszków SPS HP D 25 w Instytucie Obróbki Plastycznej

Transkrypt

1 Obróbka Plastyczna Metali t. XXII nr 3 (2011) Procesy kształtowania wyrobów z proszków metali Mgr inŝ. Dariusz GARBIEC, mgr inŝ. Tomasz RYBAK, inŝ. Filip HEYDUK, mgr inŝ. Mariusz JANCZAK Instytut Obróbki Plastycznej, Poznań tomasz.rybak@inop.poznan.pl Nowoczesne urządzenie do iskrowego spiekania plazmowego proszków SPS HP D 25 w Instytucie Obróbki Plastycznej Modern spark plasma sintering device in Metal Forming Institute Streszczenie Artykuł informuje o znajdującym się w Instytucie Obróbki Plastycznej w Poznaniu urządzeniu SPS HP D 25, do iskrowego spiekania plazmowego. Zamieszczono schemat oraz parametry techniczne zakupionego urządzenia. Omówiono technologię wytwarzania spieków oraz moŝliwości wykorzystania urządzenia typu SPS HP D 25. Podano przykłady materiałów wytwarzanych metodą iskrowego spiekania plazmowego na urządzeniu SPS HP D 25. Abstract Article informs about own by Metal Forming Institute in Poznan device SPS HP D 25 for spark plasma sintering. There are devices scheme and technical parameters presented. There is sintered powders manufacturing technology discussed and abilities of SPS HD D 25 application presented. There are presented examples of materials for manufacturing by device SPS HP D 25. Słowa kluczowe: iskrowe spiekanie plazmowe, metalurgia proszków, ciepło Joule a Key words: spark plasma sintering, powder metallurgy, Joule heating 1. INFORMACJA O URZĄDZENIU DO ISKROWEGO SPIEKANIA PLAZMO- WEGO Instytut Obróbki Plastycznej w Poznaniu zakupił i uruchomił urządzenie SPS HP D 25 produkcji niemieckiej firmy FCT Systeme GmbH, przeznaczone do spiekania materiałów metodą Spark Plasma Sintering (iskrowe spiekanie plazmowe). Urządzenie spełnia wymagania konieczne przy wytwarzaniu elementów z proszków metali, materiałów ceramicznych, kompozytów, materiałów gradientowych oraz nanomateriałów, w temperaturze do 2400 o C. 1. INFORMATION ABOUT SPARK PLAS- MA SINTERING DEVICE Metal Forming Institute in Poznan has bought and launched device SPS HP D 25 from German company FCT Systeme GmbH, for spark plasma sintering of powder materials. The device fulfills the requirements of parts manufacturing from: metal and ceramic powders, composite and graded materials and nanomaterials, at temperatures up to 2400 o C.

2 222 D. Garbiec, T. Rybak, F. Heyduk, M. Janczak 2. ZASTOSOWANIE URZĄDZENIA DO ISKROWEGO SPIEKANIA PLAZMO- WEGO SPS HP D 25 Technologia SPS słuŝy do spiekania proszków metalicznych, ceramicznych, kompozytowych, węglików, azotków, borków, fluorków i innych. Wysokotemperaturowe spiekanie SPS w krótkim czasie pozwala wytworzyć niemal wszystkie wyroby ceramiczne i metaliczne, materiały o właściwościach, róŝnych od tych, uzyskanych za pomocą procesów HP i HIP [1, 2, 3, 4]. 2. SPARK PLASMA SINTERING DEVICE APPLICATION SPS technology is used for sintering of metal and ceramic powders, composites, carbides, nitrides, borides, fluorides, and others. High temperature sintering of SPS in a short time can produce almost all ceramic and metallic materials with properties different from those obtained by HP and HIP processes [1, 2, 3, 4]. 3. PARAMETRY TECHNICZNE URZĄ- DZENIA DO ISKROWEGO SPIEKA- NIA PLAZMOWEGO SPS HP D 25 Urządzenie do iskrowego spiekania plazmowego SPS pokazano na rys. 1, a jego schemat na rys. 2. Urządzenie składa się z: hydraulicznego układu generującego siłę nacisku, źródła prądu impulsowego, układu generowania atmosfery, komory roboczej, stempli (stanowiących elektrody), matrycy, układu chłodzenia, układu pomiarowego parametrów procesu oraz szafy sterowniczej. Parametry techniczne urządzenia SPS HP D 25 podano w tablicy TECHNICAL PARAMETERS OF SPARK PLASMA SINTERING DEVICE SPS HP D 25 Device for spark plasma sintering SPS shows Fig. 1, and its scheme shows Fig. 2. The device comprises: a hydraulic pressuregenerating system, pulsed power source, the system generating the atmosphere, the work chamber, punches (which are the electrodes), the die, the cooling system, measuring system and process parameters control panel. Specifications of SPS HP D 25 device is given in Table 1. Rys. 1. Widok urządzenia do iskrowego spiekania plazmowego - SPS HP D 25 Fig. 1. Spark plasma sintering device - SPS HP D 25 overview

3 Nowoczesne urządzenie do iskrowego spiekania plazmowego Rys. 2. Schemat systemu SPS Fig. 2. Spark plasma sintering device scheme Tablica 1. Parametry techniczne urządzenia do iskrowego spiekania plazmowego - SPS HP D 25 Table. 1 Technical parameters device for spark plasma sintering of SPS HP D 25 Parametr / Parameter Wartość / Value Jednostka / Unit Siła prasowania / Pressing force kn Przesuw stempla / Piston stroke mm Prędkość stempla / Piston speed 0-2 mm/s Maksymalna średnica próbki / Max. component diameter 80 mm Maksymalne wymiary formy /Max. mould dimensions Ø200 x 190 mm Temperatura robocza / Working temperature 2200 C Maksymalna temperatura / Max. temperature 2400 C Prędkośc ogrzewania / Heating rate C/min PróŜnia końcowa w zimnym piecu / Final vacuum in cold furnace 5 x 10-1 mbar Ciśnienie robocze (względne) / Working pressure mbar Wymagana woda chłodząca (4 bar) / Cooling water required 3 m 3 /h Maksymalne napięcie / Max. voltage 8 V Maksymalny prąd stały ciągły / Max. continuous DC current 8 A Maksymalna moc ciągła / Max. continuous power 60 kw Czas trwania impulsu / Pulse duration ms Czas trwania przerwy / Pause duration ms Ilość impulsów / Pulse number

4 224 D. Garbiec, T. Rybak, F. Heyduk, M. Janczak 4. TECHNOLOGIA WYTWARZANIA SPIEKÓW METODĄ ISKROWEGO SPIEKANIA PLAZMOWEGO SPS W procesie SPS do nagrzewnia prasowanego proszku wykorzystuje się periodycznie powtarzane impulsy prądu stałego trwające kilkaset mikrosekund i o natęŝeniu dziesiątek kiloamperów. Średnia temperatura spiekanego proszku nie przekracza kilkuset o C. Natomiast w czasie przepływu impulsów prądu stałego osiąga bardzo wysokie wartości. Czas rzeczywisty poboru energii podczas procesu spiekania jest rzędu ułamka sekundy. Impulsy prądu stałego przepływają przez stemple, matrycę i zagęszczony w niej proszek, który nagrzewany jest ciepłem Joule a w miejscu kontaktu cząstek oraz w wyniku wyładowań łukowych w porach między cząstkami. Wyładowania łukowe w porach w początkowym etapie spiekania wpływają na zwiększenie szybkości transportu masy na drodze parowania i kondensacji, jednocześnie usuwając z powierzchni cząstek tlenki oraz obniŝając energię aktywacji procesów dyfuzyjnych w proszku [4, 5]. Proces spiekania metodą SPS gwarantuje, Ŝe wytworzone detale wykazują równomierną i jednolitą strukturę w całej objętości spieku. Bardzo istotnym elementem tej metody jest równieŝ fakt, Ŝe proces spiekania impulsem prądu stałego materiałów proszkowych, nie zmienia mikrostruktury spiekanych detali i nie powoduje równieŝ rozrostu ziaren [2, 6]. System SPS stanowi innowacyjną metodę spiekania. Metoda iskrowego spiekania plazmowego struktur proszkowych cechuje się zmniejszeniem temperatury, a stosowane naciski maja mniejsze wartości niŝ w przypadku metod konwencjonalnych. 4. SPARK PLASMA SINTERING MANU- FACTURING TECHNOLOGY In the SPS process pressed powder is heated by periodically repeated pulses of DC during hundreds of microseconds with intensity of tens kiloampers. Average temperature of powder sintering does not exceed a few hundreds o C. But in time the flow of direct pulses, current reaches very high values. Real energy consumption time during sintering process is less than a second. Current pulses flow through the punches, die and compacted powder, which is heated by Joule heating in powder particles contact points and as a result of arcing in the pores between particles. Arcing in the pores in the initial stage of sintering effect on increasing the speed of mass transport by evaporation and condensation, simultaneously removing oxides from particles surface and reducing the diffusion processes activation energy [4, 5]. SPS process guarantees uniform and homogenous structure in the whole volume of the sintered material. A very important element of this method is the fact that the process of spark plasma sintering does not change the microstructure of sintered parts and also doesn t cause grain growth [2, 6]. SPS system is an innovative method for sintering. The method of spark plasma sintering powder structure is characterized by lower sintering temperature and lower pressing force in comparison with conventional methods. 5. WYTWARZANIE SPIEKÓW W IN- STYTUCIE OBRÓBKI PLASTYCZNEJ Instytut Obróbki Plastycznej w Poznaniu oferuje moŝliwość wykonywania spieków nowoczesną metodą iskrowego spiekania plazmowego SPS materiałów proszkowych, o wysokiej gęstości, w tym: 5. MANUFACTURING OF SINTERED POWDERS IN INOP Metal Forming Institute in Poznan offers a modern method of spark plasma sintering of powder materials with high density, including:

5 Nowoczesne urządzenie do iskrowego spiekania plazmowego tlenki - A1 2 O 3, ZrO 2, MgO, HfO 2, SO 2, węgliki - SiC, B 4 C, TiC TaC, WC, Zr, VC, borki - TiB 2, HfB 2, azotki - Si 3 N 4, TaN, TiN, ZrN, VN, AlN, fluorki - LiF, CaF2, MgF2, proszki metali - Fe, Cu, Al, Au, Ag, Ni, Cr, Mo, Sn, Ti, W, oraz mieszanki proszkowe. W Instytucie moŝna spiekać równieŝ związki międzymetaliczne - MoSi 2, Si 3 Zr 5, NiAl, NbCo, NbAl i inne, a takŝe materiały organiczne, jak poliamid czy materiały kompozytowe, miedzy innymi cermetale - Si 3 N 4 +Ni, A1 2 O 3 +Ni, ZrO 2 +Ni, A1 2 O 3 +TiC i inne. oxides - A1 2 O 3, ZrO 2, MgO, HfO 2, SO 2, carbides - SiC, B 4 C, TiC, TaC, WC, Zr, VC, borides - TiB 2, HfB 2, nitrides - Si 3 N 4, Tan, TiN, ZrN, VN, AlN, fluorides - LiF, CaF 2, MgF 2, metal powders - Fe, Cu, Al, Au, Ag, Ni, Cr, Mo, Sn, Ti, W, and powder mixtures. Institute offers also sintering of intermetallic compounds - MoSi 2, Si 3 Zr 5, NiAl, NbCo, NbAl and others, as well as organic materials such as nylon or composite materials, cermets - Si 3 N 4 +Ni, A1 2 O 3 +Ni, ZrO 2 +Ni, A1 2 O 3 +TiC and others. 6. WNIOSKI Urządzenie do iskrowego spiekania plazmowego - SPS HP D 25 jest jednym z najnowocześniejszych urządzeń w kraju słuŝącym do spiekania materiałów metalowych, ceramicznych, międzymetalicznych, a takŝe organicznych. Instytut Obróbki Plastycznej pozyskał nowe moŝliwości wytwarzania i badań wyrobów proszkowych oraz nowoczesną aparaturę badawczą do prowadzenia prac badawczych w zakresie metalurgii proszków spiekanych. Nowa technologia iskrowego spiekania plazmowego SPS daje ogromne moŝliwości wykorzystania nowych materiałów w róŝnych dziedzinach techniki. 6. CONCLUSION Apparatus for spark plasma sintering - SPS HP D 25 is one of the most modern facilities in Poland used for sintering of metal, ceramic, intermetallic, and organic materials. Metal Forming Institute has acquired a new manufacturing and research capabilities in powder metallurgy, and modern research equipment for conducting research in the field of sintered powders. New spark plasma sintering method - SPS offers great possibilities of using new materials in various fields of technology. LITERATURA/REFERENCES [1] Tamari R., Tanaka T., Tanaka K., Kawahara M. and Tokita M.: Effect of Spark Plasma Sintering on Densification and Mechanical Properties of Silicon Carbide. J. Ceram. Soc. Japan, 103, pp , [2] Nishimura T., Mitomo M., Hirotsuru H. and Kawahara M.: Fabrication of Silicon Nitride Nano-ceramics by Spark Plasma Sintering. Journal of Materials Science Letters, pp , [3] Perera D.S., Tokita M., Moricca S.: Comparative Study of Fabrication of Silicon Nitride by Spark Plasma Sintering and Hot Isostatic Pressing. Proceedings of the 2nd International Meeting of Pacific Ceramic Societies, [4] Tokita M.: Mechanism of Spark Plasma Sintering and its application to ceramics, Nyn Seramikkasu 10, 1997, s [5] Michalski A., Rosiński M.: Metoda impulsowo-plazmowego spiekania: podstawy i zastosowanie, InŜynieria Materiałowa, styczeń-luty 2010 nr 1 (173) s [6] Michalski A., Oleszak D., Rosiński M.: Nanokrystaliczne kompozyty NiAl-TiC spiekane metodą impulsowoplazmową, InŜynieria Materiałowa, wrzesień-październik 2004 nr 5 (142) s