LABORATORIUM Z PROCESÓW WYSOKOTEMPERATUROWYCH Wydział Chemiczny, Politechnika Wrocławska

Transkrypt

1 ĆWICZENIE A Redukcja mieszaniny tlenków metali (SnO2, PbO) do metali węglem Prowadzący: dr inż. Monika Zabłocka-Malicka Kontakt: A3, pok. 138 monika.zablocka-malicka@pwr.edu.pl Miejsce zajęć: A3, pok. 138 Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest otrzymanie stopu Sn-Pb o określonym składzie (% mol.) z mieszaniny tlenków (SnO2, PbO) na drodze redukcji węglem/tlenkiem węgla(ii). Zakres tematyczny kolokwium: stan równowagi termodynamicznej, stała równowagi reakcji, reguła przekory, redukcja tlenków metali, reakcja Boudouarda, redukcja pośrednia i bezpośrednia, podstawowe obliczenia stechiometryczne Podręczniki 1. S. Chodkowski, Metalurgia metali nieżelaznych, Wydawnictwo Śląsk Katowice C. Mazanek, Hutnictwo ogniowe metali nieżelaznych, Wydawnictwa Szkolne i Pedagogiczne T. Rosenquist, Principles of extractive metallurgy, McGraw-Hill, Inc., A. Krupkowski, Podstawowe zagadnienia teorii procesów metalurgicznych, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa 1974 Kraków. Zakład Chemii Analitycznej i Metalurgii Chemicznej 1

2 Wykonanie ćwiczenia 1. Podać równania reakcji opisujących proces redukcji tlenków metali do metali przy pomocy węgla. 2. Na postawie odpowiednich równań reakcji redukcji oraz reakcji Boudouarda, obliczyć masy reagentów potrzebnych do otrzymania ms [g] stopu Sn-Pb o zadanym składzie (% mol.): a) tlenku ołowiu(ii) - PbO b) tlenku syny(iv) - SnO2 c) węgla (C) o średnicy ziaren powyżej 2,0 mm, koniecznego do związania tlenu w formę CO plus 5-10%- owy nadmiar wagowy *). Zapoznać się z wykresem równowag fazowych układu Sn-Pb dołączonym do instrukcji (Rysunek 1). Obliczenia dołączyć do sprawozdania. 3. Określić minimalną temperaturę procesu redukcji mieszaniny tlenków, wykorzystując wykresy zależności log(p CO 2/p CO ) = f(10 4 /T) dla reakcji Boudouarda oraz reakcji redukcji poszczególnych tlenków (program HSC Chemistry *) ). Zestawić wyniki obliczeń własnych z danymi literaturowymi, dołączonymi do instrukcji (Rysunek 2). Stosowne obliczenia (również wygenerowane w HSC) i wykresy dołączyć do sprawozdania. 4. Odważyć (waga techniczna) odpowiednie masy reagentów. Zestawić (w postaci tabeli) wyniki obliczeń z masami rzeczywistych naważek. 5. Przygotowane odważki reagentów umieścić w moździerzu porcelanowym i zhomogenizować. 6. Homogeniczną mieszaninę tlenków i węgla przenieść do tygla korundowego. Powierzchnię wsadu przykryć warstwą węgla drzewnego (materiał kawałkowy) do wysokości około 1 cm poniżej górnej krawędzi tygla. 7. Tygiel, umieszczony w korundowej podstawce, przykryć od góry warstwą maty termoizolacyjnej (ograniczony dostęp powietrza). 8. Przygotowany tygiel wprowadzić do pieca komorowego NABERTHERM LHT02/16- LHT 08/18 i poddać działaniu temperatury w następujących krokach: krok 1 dogrzewanie układu do temperatury 30 C w czasie 5 min, krok 2 dogrzewanie układu od 30 C do 1100 C w czasie 4 godzin, krok 3 utrzymywanie układu w temperaturze 1100 C przez 4 godzinę, krok 4 ochładzanie układu do temperatury 30 C w czasie 1 godziny. 9. Zimny tygiel wyjąć z pieca, wyjąć jego zawartość (w razie potrzeby roztłuc) i dokonać obserwacji. 10. Jeśli w procesie redukcji otrzymano stop w postaci litego wlewka, należy: a) zważyć go, po uprzednim oczyszczeniu powierzchni z zanieczyszczeń mechanicznych (np. ziarna węgla), b) obliczyć ogólną wydajność reakcji redukcji oraz wydajność reakcji redukcji każdego z metali, (%), c) przyjrzeć się strukturze powierzchni, barwie, przekrojowi poprzecznemu, homogeniczności stopu, twardości, kowalności itp. 11. Jeśli w wyniku procesu redukcji otrzymano stop po części w postaci porowatej gąbki z wbudowanymi ziarnami węgla, po części w postaci kulek rozproszonych w niewypalonym węglu, należy: a) zgromadzić jak największą masę stopu (zważyć), Zakład Chemii Analitycznej i Metalurgii Chemicznej 2

3 b) wstępnie (przez dobę) należy wysuszyć tetraboran sodowy, Na 2B 4O 7 10H 2O (boraks), w suszarce w temperaturze 105 o C. Następnie umieścić podsuszony boraks w wysokim tyglu i ogrzewać do stopienia do temperatury wynikającej z wykresu równowag fazowych Na 2O-B 2O 3, dołączonego do instrukcji Rysunek 3), c) materiał umieścić w wysokim tyglu i przykryć warstwą przygotowanego wcześniej topnika boraksowego, d) tygiel wprowadzić do pieca rurowego i ogrzać do temperatury 700 C stopienie wsadu, e) temperaturę 850 C utrzymywać przez 30 minut, f) układ ochłodzić do temperatury pokojowej, g) tygiel wyjąć z pieca, roztłuc i dokonać obserwacji zwartości, h) z wlewkiem postępować jak w punkcie 10 niniejszej instrukcji. 12. Określić skład otrzymanego wlewka stopu metali metodą różnicowej analizy termicznej ćwiczenie C. Wyniki i obliczenia dołączyć do sprawozdań z ćwiczeń A i C. *) konsultować z prowadzącym zajęcia Uwagi: 1. Przed przystąpieniem do ćwiczenia Studenci powinni zapoznać się z podstawami teoretycznymi dotyczącymi wykonywanego procesu jednostkowego (podana wyżej literatura). 2. Sprawozdanie należy przygotować zgodnie ze wskazówkami przekazanymi na ćwiczeniach organizacyjnych. 3. Należy pamiętać, że umieszone w sprawozdaniu tabele, wykresy, rysunki i zdjęcia, muszą być podpisane oraz ponumerowane. Powinny one znaleźć odniesienie w odpowiednim miejscu tekstu sprawozdania i być skomentowane. 4. Wszelkie informacje zaczerpnięte z literatury w sposób dosłowny lub będące podstawą w dyskusji otrzymanych wyników, a wykorzystane w sprawozdaniu, winny być w nim uwzględnione w postaci przypisów literaturowych (literatury cytowanej). 5. Proszę nie zapomnieć o zamieszczeniu w sprawozdaniu dyskusji wyników oraz wniosków z przeprowadzonego doświadczenia. Zakład Chemii Analitycznej i Metalurgii Chemicznej 3

4 Rysunek1. Wykres równowag fazowych układu Sn-Pb. Rysunek 2. Zależność stosunku równowagowych ciśnień CO 2 i CO od odwrotności temperatury dla różnych tlenków metali [1] 1 [] T. Rosenquist, Principles of extractive metallurgy, McGraw-Hill, Inc., 1974 Zakład Chemii Analitycznej i Metalurgii Chemicznej 4

5 Rysunek 3. Wykres równowag fazowych układu Na 2O-B 2O 3 [2] 2 [2]. Zakład Chemii Analitycznej i Metalurgii Chemicznej 5