Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

Transkrypt

1 PREPARAT NR 1 O H 2 SO 4 COOH + HO t. wrz., 1 godz. O OCTAN IZOAMYLU Stechiometria reakcji Kwas octowy lodowaty Alkohol izoamylowy Kwas siarkowy 1.5 ekwiwalenta 1 ekwiwalentów 0,01 ekwiwalenta Dane do obliczeń Związek molowa (g/mol) Gęstość (g/ml) Kwas octowy lodowaty Alkohol izoamylowy Kwas siarkowy 96% 60,05 88, , Uwagi do obliczeń Przy przeliczaniu ilości rozpuszczalników zaokrąglić wyliczoną objętość do wartości podzielnej przez 5. Zakres materiału do części teoretycznej do szczególnego uwzględnienia Reakcje estryfikacji PROCEDURA SYNTEZY 1. Zmontować zestaw składający się z: kolby okrągłodennej dwuszyjnej, kawałka porcelanki, chłodnicy zwrotnej, czaszy grzejnej i regulatora mocy. 2. W kolbie umieścić kwas octowy lodowaty, alkohol izoamylowy i kwas siarkowy. 3. Zawartość kolby ogrzewać w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę. 4. Po tym czasie wyłączyć grzanie, usunąć czaszę grzejną i mieszaninę schłodzić do temperatury pokojowej. 5. Zawartość kolby przenieść do rozdzielacza, dodać wodę (50 ml na 0,3 mol kwasu octowego). Następnie całość wytrząsamy intensywnie. Po rozdzieleniu frakcji warstwę organiczną przemywamy dwukrotnie 5% roztworem NaHCO 3 (ostrożnie roztwór może się intensywnie pienić) oraz wodą. 6. Warstwę organiczną suszymy siarczanem magnezu. 7. Wysuszoną warstwę organiczną odsączamy do kolby okrągłodennej przy użyciu lejka z sączkiem karbowanym, montujemy zestaw do destylacji i destylujemy zbierając frakcję w temperaturze o C. 8. Zważyć suchy produkt. Właściwości fizykochemiczne produktu: Kolor i stan skupienia: bezbarwna ciecz o charakterystycznym zapachu. Literaturowa gęstość: 0,876 g/cm 3 Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 1

2 PUNKTY KRYTYCZNE SYNTEZY 1. Zapoznać się ze skróconymi kartami charakterystyki stosowanych odczynników przed przystąpieniem do wykonywania preparatu. 2. Dobrać kolbę reakcyjną o objętości odpowiedniej do ilości używanego rozpuszczalnika. Zalecane jest zapełnienie kolby reakcyjnej maksymalnie do połowy objętości. 3. Zwrócić szczególną uwagę podczas pracy z gorącymi cieczami, stężonymi kwasami oraz zasadami. 4. Przed rozpoczęciem syntezy poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. 5. Przed rozpoczęciem destylacji poprosić Prowadzącego o sprawdzenie poprawności zmontowania zestawu. 6. Zwrócić szczególną uwagę, aby kolba z pkt. 7, w której będzie umieszczony przesącz, była sucha. SKRÓCONA KARTA CHARAKTERYSTYKI ODCZYNNIKÓW STOSOWANYCH W SYNTEZIE ODCZYNNIK ZAGROŻENIE ZAPOBIEGANIE Lodowaty octowy kwas Łatwopalna ciecz i pary Może powodować korozję metali Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Alkohol izoamylowy Wysoce łatwopalna ciecz i pary Działa toksycznie po połknięciu, w kontakcie ze skórą lub w następstwie wdychania Powoduje uszkodzenie narządów Kwas siarkowy Może powodować korozję metali Powoduje poważne oparzenia skóry oraz uszkodzenia oczu Przechowywać z dala od źródeł ciepła Wypłukać usta. NIE wywoływać wymiotów. W przypadku narażenia lub styczności Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem. Przechowywać z dala od źródeł ciepła Podać dużą ilość wody, spowodować wymioty, jeśli poszkodowany czuje się niezdrowo wezwać lekarza. W kontaktu ze skórą Zmyć dużą ilością wody, zdjąć zanieczyszczoną odzież. / ochronę twarzy W przypadku kontaktu ze skórą lub włosami Natychmiast zdjąć całą zanieczyszczoną odzież. Spłukać skórę pod strumieniem wody/prysznicem. W przypadku dostania się do dróg oddechowych Wyprowadzić lub wynieść poszkodowanego na Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 2

3 Wodorowęglan sodu świeże powietrze i zapewnić mu warunki do swobodnego oddychania. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem. Natychmiast skontaktować się z ośrodkiem zatruć lub z lekarzem Przemyć usta wodą. Wynieść narażoną osobę na świeże powietrze. Zapewnić osobie ciepło i spokój. Jeżeli materiał został połknięty a narażona osoba jest przytomna, należy podać do wypicia małą ilość wody. Nie wywoływać wymiotów, jeśli nie jest to zalecane przez personel medyczny. Jeśli pojawią się objawy, zasięgnąć porady lekarskiej. Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 3

4 PRZYKŁADOWE SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA Imię i nazwisko CEL ĆWICZENIA: Data rozpoczęcia ćwiczenia SCHEMAT REAKCJI 3. Reagenty i odczynniki: Lp. Nazwa odczynnika (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Gęstość [g/cm 3 ] Objętość [cm 3 ] Stężenie [%], [mol/dm 3 ] Liczba moli [mol] 4. Otrzymane wyniki Lp. Nazwa produktu (wzór sumaryczny) molowa [g/mol] [g] Wydajność [%] t. t./t.wrz./ literaturowa [ C] T. t zmierzona [ C] 5. Inne analizy (TLC, MS, NMR itp.) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 4

5 6. Opis ćwiczenia (przebieg wykonania ćwiczenia i obserwacje) Zakład Chemii Organicznej, Wydział Chemii UMCS Strona 5