FORMOWANIE WYROBÓW CERAMICZNYCH PRZEZ PRASOWANIE

Transkrypt

1 FORMOWANIE WYROBÓW CERAMICZNYCH PRZEZ PRASOWANIE 1. Wstęp Formowanie wyrobów ceramicznych za pomocą prasowania proszków jest bardzo często stosowana techniką. O jej popularności decyduje możliwość uzyskiwania wysokich gęstości względnych wyprasek, łatwość mechanizacji i automatyzacji procesu formowania, mała ilość odpadów oraz możliwość pominięcia procesu suszenia (ze względu na stosunkowo niewielką (< 6 %) wilgotność wyprasek). Prasowanie najczęściej jest realizowane w procesie jednoosiowego prasowania w sztywnych formach (stalowych bądź ceramicznych). Stosuje się również technikę prasowania izostatycznego w elastycznych formach polimerowych (np. PCV). 2. Charakterystyka proszku do prasowania Z punktu widzenia prasowania, podstawowymi parametrami proszku są; gęstość nasypowa d n = m/v 1 i gęstość nasypowa z usadem d u = m/v 2, gdzie: m masa proszku [g], V 1 objętość luźno nasypanego proszku [cm 3 ], V 2 objętość nasypanego proszku, po utrząsaniu do stałej objętości [cm 3 ]. Przygotowując proszki (masy prasowalnicze) zwraca się szczególną uwagę na to aby miały one zdolność do jak największego wypełniania objętości formy oraz powtarzalności upakowania. Im bliższy jedności jest stosunek d u /d n, tym łatwiej kontrolować powtarzalność gęstości wyprasek. W masach składających się z nieregularnych ziaren uzyskanie dobrych parametrów jest praktycznie niemożliwe. Aby przybliżyć zagadnienie możliwości gęstego upakowania rozważmy przykładowy zbiór idealnie kulistych ziaren o identycznej wielkości. Taki zbiór może być ułożony na pięć różnych sposobów przedstawionych na Rysunku 1. W Tabeli 1 zebrano wartości liczby koordynacyjnej w każdym z tych sposobów ułożenia oraz uzyskane wypełnienie przestrzeni (i wynikającą z tego porowatość). Rys. 1. Sposoby ułożenia kul o jednakowej średnicy: a) regularny luźny, b) pojedyncza szachownica, c) podwójna szachownica, d) piramidalny, e) tetraedryczny.

2 Tabela 1. Wartości liczb koordynacyjnych, zagęszczenia i porowatości w zależności od sposobu ułożenia identycznych kul. Sposób ułożenia Liczba koordynacyjna Wypełnienie przestrzeni, [%] Porowatość, [%] Regularny luźny 6 52, 36 47,64 Pojedyncza szachownica 8 60,45 39,55 Podwójna szachownica 10 69,80 30,20 Piramidalny 12 74,05 25,95 Tetraedryczny 12 74,05 25,95 Wartości zagęszczenia (wypełnienia przestrzeni) wymienione w Tabeli 1 są wartościami maksymalnymi możliwymi do osiągnięcia za pomocą jednakowych kul. W praktyce proszki składają się z ziaren o różnej wielkości i kształtach odbiegających (czasami znacznie) od kulistego, zatem przytoczone powyżej modele upakowania mają cel głównie ilustracyjny, pomagający w wyobrażeniu sobie układów proszków rzeczywistych. Proszki (masy prasowalnicze) stosowane w praktyce zwykle poddane są zabiegowi granulowania, czyli sklejanie pojedynczych ziaren proszku (krystalitów, agregatów) w aglomeraty o kontrolowanej wielkości, kształcie, gęstości i wytrzymałości. Proces ten zwykle prowadzi się poprzez aglomerowanie drobnych ziaren proszku w większe skupiska, znacznie rzadziej rozdrabnia się w grudki wysuszone kęsy masy z pras filtracyjnych lub filtrów bębnowych. Granule pozwalają wyeliminować frakcję najmniejszych ziaren co podnosi stopień upakowania (gęstość nasypową) oraz zmniejsza niebezpieczeństwo powstawania braków związanych z zamykaniem powietrza w wypraskach. Stosuje się różnorodne metody granulacji; od najprostszych nawilżenie sproszkowanej masy i przetarcie przez sito, poprzez granulatory różnych typów (zobacz Rys. 2.) dające stosunkowo regularne kuliste granule, aż do najefektywniejszych suszarni rozpyłowych (zobacz Rys. 3) zapewniających dużą wydajność, szeroką kontrolę wielkości i wytrzymałości granul. Ta ostatnia technika pozwala również na łatwe i jednorodne wprowadzanie środków poślizgowych wspomagających proces prasowania. Proces sprowadza się do rozpylenia gęstwy doprowadzonej do suszarni, kontaktu rozpylonego materiału z czynnikiem suszącym, odparowaniu wilgoci i oddzieleniu suchego produktu od zużytego czynnika suszącego Granule powstające w suszarniach rozpyłowych nie zawsze mają kształt idealnie kulisty (zobacz Rys. 4) jednak zapewniają one wysokie wartości gęstości nasypowej i sypkości proszku. Ten ostatni parametr definiuje się poprzez wartość kąta usypu, czyli kąta tworzącej stożka uformowanego przez proszek (granulat) luźno usypany w znormalizowany sposób. Ważnym parametrem granulatu jest jego wilgotność może ona wahać się od zera do tzw. wilgotności intensywnego zlepiania się. W praktyce przemysłowej stosuje się granulaty o wilgotności w przedziale 0,5 do 6,0 % wagowych. Bardzo ważne dla zachowania się granulatu podczas prasowania jest nie tylko sama wartość wilgotności, ale także jednorodność rozprowadzenia wilgoci w objętości granul.

3 Rys. 2. Schematy powstawania granul w granulatorach: a bębnowym, b talerzowym; oraz przykładowe kształty otrzymywanych w ten sposób aglomeratów. Rys. 3. Schemat suszarni rozpyłowej z rozpylaczem dyszowym: 1 pompa zasilająca, 2 dysza, 3 komora suszarni, 4 cyklon, 5 podgrzewacz powietrza. Rys. 4. Przykładowy granulat z suszarni rozpyłowej. Podsumowując, najważniejsze zadania etapu granulacji to: ujednorodnienie proszku poprawienie zdolności proszku do zapełniania formy (zwiększenie gęstości nasypowej) wyeliminowanie najdrobniejszej frakcji proszku (ograniczenie błędów teksturalnych) równomiernie wprowadzenie środków wspomagających formowanie (środki poślizgowe, lepiszcza) kontrola mikrostruktury uformowanej kształtki (a co za tym idzie końcowego wyrobu)

4 Rzeczywiste proszki stosowane do prasowania mają ciągły rozkład wielkości ziaren. Zapewniają one możliwość uzyskania wyprasek o porowatości od ok. 50 do 25 %. Stosowanie proszków zawierających jedynie wybrane, ściśle określone frakcje ziarnowe, pozwala na dalsze zmniejszenie porowatości wyprasek (nawet do kilku procent). Metoda ta jest jednak stosowana w zasadzie jedynie w produkcji materiałów ogniotrwałych. Schematycznie sposób doboru proporcji poszczególnych frakcji przedstawia Rysunek 5. Rys. 5. Porowatość przy różnych stosunkach dwu i trzech frakcji ziarnowych. 3. Zachowanie proszków pod wpływem zewnętrznego ciśnienia Po nasypaniu do formy proszek wypełnia jej przestrzeń, ziarna (granule) stykają się ze sobą punktowo lub na niewielkich powierzchniach, tworząc tzw. mostki (patrz Rys. 6). Nieregularności kształtu powodują możliwość zakleszczania się granul pomiędzy sobą. Gdy przykładamy nacisk, powodujemy przesuwanie ziaren względem siebie, co określa się mianem tzw. poślizgu masy prasowalniczej. Przemieszczanie ziaren prowadzi do wzrostu zagęszczenia. Różne ziarna przebywają podczas tego procesu różne drogi. Najdłuższą drogę przebywają ziarna leżące przy stemplu. Schematycznie etapy zagęszczania podczas prasowania można przedstawić tak jak to ilustruje Rys. 7: - w pierwszym etapie prasowania, zachodzącym przy niskich ciśnieniach, dochodzi do gęstego upakowania granul poprzez przegrupowanie w drodze poślizgu nieuporządkowanych granul względem siebie, przez ich obrót oraz załamywanie mostków połączone z wypełnianiem największych pustych przestrzeni. Zwiększają się siły adhezji pomiędzy granulami oraz na skutek odkształceń - powierzchnie ich styku. Wzrasta stopień mechanicznego zakleszczenia, szczególnie w przypadku granul o rozwiniętej powierzchni. - w drugim etapie intensywne stają się zjawiska, które mogą się pojawiać się lokalnie (w mikroobszarach) już w pierwszym etapie. Są to: odkształcenie sprężyste i plastyczne granul, ich rozdrabnianie poprzez pękanie i kruszenie. Fragmenty granul efektywnie wypełniają pustki. Zagęszczenie nie wzrasta znacząco ze wzrostem ciśnienia.

5 - w etapie trzecim, ze względu na już wysokie zagęszczenie, wzrost ciśnienia nie powoduje już znaczącego przemieszczenia ziaren. Może pojawić się kruszenie pojedynczych ziaren (składowych granul) ze względu na wysokie ciśnienia. Rys. 6. Załamywanie się mostków ziarnowych podczas zagęszczania. Rys. 7. Zależność gęstości względnej od ciśnienia prasowania (ρ t gęstość teoretyczna). 4. Prasowanie jednoosiowe Jest to klasyczna metoda realizacji procesu prasowania w sztywnych formach. Ze względu na sposób przykładania ciśnienia określa się ją jako prasowanie jednoosiowe lub jednokierunkowe. Wyróżnia się prasowanie jednoosiowe jednostronne lub prasowanie jednoosiowe dwustronne (zobacz Rys. 8). Podczas prasowania jednostronnego granulat w formie poddawany jest naciskowi z jednej strony. Proces prasowania dwustronnego polega na poddawaniu masy prasowalniczej jednokierunkowemu działaniu ciśnienia z dwu przeciwnych stron. Prasowanie dwustronne daje bardziej równomierne zagęszczenie proszku w porównaniu z prasowaniem jednostronnym, szczególnie kształtek o dużych wysokościach. Rys. 8. Schematy prasowania: a jednostronnego, b dwustronnego i rozkłady gęstości względnej i ciśnienia w wypraskach uzyskanych prasowaniem c jednostronnym, d dwustronnym.

6 Rys. 9. Oddziaływanie ciśnienia w prasowaniu: a jedno-, b dwustronnym. W omawianych procesach zagęszczenie zależy głównie od ciśnienia prasowania, zawartości wilgoci w masie oraz obecności dodatków poślizgowych wprowadzonych do masy. Podczas przemieszczania i poślizgu ziaren masy prasowalniczej w procesie formowania występuje tarcie pomiędzy nimi (tarcie wewnętrzne) oraz pomiędzy nimi a ścianami formy (tarcie zewnętrzne). Granule mogą również odkształcać się sprężyście. Suma tych zjawisk rozprasza energię i prowadzi do strat ciśnienia spadku siły prasowania na drodze prasowania. Efektem tego zjawiska jest nierównomierne zagęszczenie wyprasek. Zjawisko to może być skutecznie niwelowane w procesie prasowania dwustronnego (patrz Rys. 9). Praktycznie stosowane ciśnienia prasowania jednoosiowego mieszczą się w szerokim zakresie od kilkudziesięciu do 150 MPa. Materiały stosowane na formy to najczęściej wysokogatunkowe stale narzędziowe, ale również węgliki spiekane lub tworzywa ceramiczne o wysokiej twardości i odporności na ścieranie (tlenek glinu, dwutlenek cyrkonu, węglik krzemu). Prasowanie jednoosiowe w pewnych przypadkach pozwala na formowanie kształtek o anizotropowych właściwościach, np. anizotropia właściwości magnetycznych wymuszona działaniem pola magnetycznego. Rys. 10 przedstawia schematycznie ideę formowania wyrobów magnetycznych, w których prasowanie jest skojarzone z jednoczesnym przyłożeniem pola magnetycznego porządkującego ułożenie względem siebie domen magnetycznych. Rys. 10. Schemat porządkowania domen zewnętrznym polem magnetycznym, które może być zastosowane równolegle z zagęszczaniem proszku magnesu.

7 5. Prasowanie izostatyczne Metoda prasowania izostatycznego wykorzystuje prawo Pascala ciśnienie wywarte w jednym miejscu na nieruchomą ciecz jest przenoszone równomiernie przez tę ciecz we wszystkich kierunkach i działa jednakowo w całej objętości, na każdą część zamkniętego zbiornika, prostopadle do jego wewnętrznej powierzchni. Schemat metody przedstawia Rys. 11. Jako medium przenoszące ciśnienie może być wykorzystana ciecz (olej, emulsje olejowo-wodne), gaz lub elastomer. Forma nie jest sztywna, ale elastyczna (kauczuk, lateks, PCV, poliuretan, itp.). Oddziela ona masę prasowalniczą od medium przenoszącego ciśnienie powinna przenosić ciśnienie bezstratnie. Ze względu na sposób umieszczenia formy w komorze ciśnieniowej wyróżniamy prasowanie izostatyczne z mokrą lub sucha formą. Rys. 11. Schematy prasowania izostatycznego: a z mokrą formą, b z sucha formą; 1 napełnianie, 2 prasowanie, 3 dekompresja i wyjęcie wypraski. W wariancie z suchą formą, elastyczna forma jest na stałe zamocowana w komorze ciśnieniowej. Obsługa prasy nie ma kontaktu z cieczą przenoszącą ciśnienie. Wymiary form muszą uwzględniać znaczne (nawet 50 %) skurcze prasowanego proszku, stąd wymienione wcześniej materiały na formy zapewniające dużą elastyczność. Proces prasowania izostatycznego zapewnia z definicji jednakowy ze wszystkich stron nacisk na elastyczną formę. Ściana formy przemieszcza się wraz z proszkiem, nie występuje zatem tarcie zewnętrzne. Efektem tego jest znacznie równomierniejsze niż w prasowaniu jednoosiowym zagęszczenie wyrobów. Stosowane w praktyce prasy izostatyczne umożliwiają stosowanie ciśnień nawet do 400 MPa. Jednak zwykle nie ma potrzeby stosowania aż tak ekstremalnych warunków zagęszczania i zwykle nie przekraczają one MPa. Wartość ciśnienia prasowania należy ustalać eksperymentalnie dla każdego rodzaju masy. Prasowanie izostatyczne pozwala znacznie rozszerzyć gamę kształtów możliwych do uzyskania w stosunku do prasowania jednoosiowego.

8 6. Inne techniki związane z prasowaniem Prasowanie mas półplastycznych Rys. 12. Schemat zagęszczania półsuchego: 1 napełnienie formy masą o wilgotności %, 2 wsuniecie bolców, 3 prasowanie tłokiem górnym, 4 prasowanie tłokiem dolnym, 5 wycofanie bolców, 6 wypchniecie wypraski tłokiem dolnym Jest to technika przydatna w formowaniu mas o znacznej zawartości surowców ilastych. Wilgotność masy waha się w granicach %. Stosowane ciśnienia 3 20 MPa, w zależności od wilgotności masy. Prasuje się stosując nadmiar masy do wyciśnięcia - prasowanie z wylewem. Jest to bardzo tania metoda formowania średnio skomplikowanych kształtów. Wyroby wykazują jednak dużą skurczliwość w procesie suszenia, a co za tym idzie niewielką dokładność wymiarów.

9 Zagęszczanie wibracyjne Stosuje się je dla mas o wilgotności ok. 10 %. Prowadzi do gęstego upakowania, jednak uformowane w ten sposób kształtki maja niską wytrzymałość. Metodę bardzo daje się zaadaptować do formowania proszków wielofrakcyjnych ponieważ łatwo dochodzi do segregacji frakcji ziarnowych. Bardzo korzystne jest połączenie zagęszczania wibracyjnego z prasowaniem mas suchych znacznie podnosi to gęstość względną wyprasek. urządzenie z drgającą formą urządzenie z drgającym urządzenie z drgającą bez docisku tłocznikiem i nieruchomą i naciskiem zewnętrznym formą od tłocznika Rys. 13. Schematy urządzeń do zagęszczania wibracyjnego: 1 forma, 2 tłocznik, 3 sprężyny wspierające, 4 sprężyna dociskowa, 5 zagęszczana masa WYKONANIE ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest określenie parametrów masy prasowalniczej i ustalenie wpływu ciśnienia na zagęszczenie wyprasek. 1. Oznaczenie gęstości nasypowej i gęstości nasypowej z usadem przygotowanego submikronowego proszku tlenku glinu i granulatu z suszarni rozpyłowej z tego samego proszku. Oznaczenie wykonać według instrukcji podanej przez prowadzącego ćwiczenia. Gęstość rzeczywista proszku tlenku glinu (d t = 3,90 g/cm 3 ). 2. Wyznaczyć wpływ ciśnienia prasowania jednoosiowego na zagęszczenie wyprasek z proszku (lub granulatu wyznacza prowadzący ćwiczenia) tlenku glinu. Należy wykonać sześć serii po trzy wypraski (przy naciskach podanych przez prowadzącego). Określić stopień zagęszczenia przez wyznaczenie gęstości pozornej (d p ) i gęstości względnej wyprasek (d w ). d p = m/v, gdzie m masa wypraski [g], V objętość wypraski [cm 3 ] d w = (d p / d t ) 100% Przedstawienie wyników:

10 1. Przedstawić wszystkie dane uzyskane podczas ćwiczenia i obliczone wyniki w tabeli. 2. Przeliczyć wartości gęstości nasypowej i gęstości nasypowej z usadem na wartości względne (tzn. odnieść je do gęstości rzeczywistej proszku). 3. Sporządzić wykres zależności gęstości pozornej i porowatości wyprasek (na jednym rysunku) w funkcji ciśnienia prasowania. 3. Sporządzić wykres zależności gęstości względnej wyprasek w funkcji log(ciśnienia prasowania). Uwaga: Wszystkim wynikom obliczeń będącym efektem uśrednienia kilku pomiarów musi zawsze towarzyszyć podanie oszacowania błędu wyznaczenia tejże wartości średniej (może to być odchylenie standardowe, przedział ufności, lub inny estymator wybrany przez wykonującego ćwiczenie). Literatura pomocnicza: 1. R. Pampuch, K. Haberko, M. Kordek, Nauka o procesach ceramicznych, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, K. E. Oczoś, Kształtowanie ceramicznych materiałów technicznych, Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów, R. Pampuch, Współczesne materiały ceramiczne, Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne AGH, Kraków, 2005.