WIERTNICTWO NAFTA GAZ TOM 28 ZESZYT 1 2 2011 Janusz Kazimierz Krochmal* MO LIWOŒCI OCENY ZAILENIA OŒRODKÓW PIASZCZYSTO-ILASTYCH NA PODSTAWIE POMIARU K TA FAZOWEGO** 1. MATERIA BADAWCZY Próbki do badañ zosta³y wykonane na bazie materia³ów p³uczkowych stosowanych w wiertnictwie jak: bentonit bu³garski oraz piasek p³uczkowy. Charakterystykê sk³adu mineralnego i granulometrycznego badanych próbek wykonano w Instytucie Nafty i Gazu w Krakowie z wykorzystaniem mikroskopu polaryzacyjnego Nikon [4]. Wyniki rentgenowskiej analizy iloœciowej bentonitu wykaza³y, e w zaokr¹gleniu suma kwarcu wynosi 1%, skaleni 14%, kalcytu 12%, dolomitu 1%, pirytu 1%, suma minera³ów ilastych 72%, co œwiadczy o wysokiej zawartoœci minera³ów ilastych oraz ma³ej zawartoœci kwarcu. Granulometrycznie stwierdzono, e próbka bentonitu zawiera 75% ziarn o œrednicy do 20 μm, co œwiadczy o przewadze frakcji wysoko rozdrobnionej, a maksymalna œrednica ziarn nie przekracza 80 μm. Wynik rentgenowskiej analizy iloœciowej piasku wykaza³, e suma kwarcu wynosi 98%, a pozosta³¹ sk³adow¹ stanowi¹ minera³y ilaste 2%, co œwiadczy o czystoœci mineralogicznej piasku. Ganulometrycznie, po³owê badanego piasku stanowi piasek o œrednicy od 0,1 do 0,16 mm, co pozwala zakwalifikowaæ badany materia³ jako piasek drobnoziarnisty. W artykule [3] zaprezentowane zosta³y istotnie ró ne wartoœci czêstotliwoœci fϕ max odpowiadaj¹ce obserwowanej maksymalnej wartoœci tego k¹ta ϕ max dla piasku i bentonitu. Fakt ten by³ podstawow¹ inspiracj¹ do badañ poœrednich iloœci objêtoœciowych piasku i bentonitu. W tym celu wykonano mieszaniny o zawartoœci i³u do piasku od 0 do 100%, co 10% w stosunku do piasku, a po wstêpnej obserwacji dodatkowo wykonano mieszaninê 5% bentonitu i 95% piasku. * Wydzia³ Wiertnictwa, Nafty i Gazu AGH, Kraków ** Niniejszy artyku³ jest wynikiem prac prowadzonych w projekcie badawczym N524 348335 209
2. PROCEDURA POMIARÓW Badany materia³ w stanie sypkim powietrzno-suchym umieszczano w szklanym naczyñku pomiarowym z elektrodami ze stali nierdzewnej w uk³adzie dwuelektrodowym. Po umieszczeniu tego naczyñka w boksie pomiarowym oraz pod³¹czeniu do nowej generacji [2] miernika impedancji 3532 firmy Hioki, rejestrowano zestawem komputerowym wyniki pomiarów, programem steruj¹cym miernikiem, w pakiecie Excel v2003. W trakcie trwania pomiarów temperatura w boksie pomiarowym zmienia³a siê od pierwotnej oko³o 23 o C do ponad 30 o C. Zaobserwowane zmiany maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max w czasie rejestracji wielodniowej w kierunku mniejszych wartoœci by³y wynikiem, oprócz zmian temperatury, wp³ywem pola elektrycznego, które pomimo niewielkiego natê enia (napiêcie pomiarowe ustalono na 1V) wp³ywa³o na desorpcjê (odparowywanie) wody. Czas ustalonej równowagi pomiêdzy si³¹ parowania a si³ami wi¹zania cz¹steczek wody zale a³ od udzia³u i³u do piasku, temperatury oraz innych parametrów takich jak wilgotnoœæ powietrza i ciœnienie atmosferyczne. Wszystkie te parametry maj¹ bardzo istotny wp³yw na wilgotnoœæ badanego materia³u w chwili pomiaru. 3. WYNIKI POMIARÓW Zarejestrowane zestawem komputerowym wyniki pomiarów poddano prezentacji graficznej, a wyselekcjonowane maksymalne wartoœci k¹ta fazowego ϕ max w koñcowym etapie poddano analizie statystycznej pakietem Statystyka v8. Przyk³ad rejestrowanych zmian maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max w czasie pokazano na rysunku 1. Przedstawione wyniki badañ dla próbki zawieraj¹cej 60% bentonitu i 40% piasku wykonano w sposób ci¹g³y w okresie 3 dni (rys. 1a) oraz dla tej samej próbki po up³ywie kilku miesiêcy (rys. 1b). To powtórne badanie prowadzono przez 7 dni. Z wyników badañ obserwujemy, e maksymalny k¹t fazowy ϕ max oraz odpowiadaj¹ca mu czêstotliwoœæ fϕ max ulega³y obni eniu w wyniku zmniejszaj¹cej siê zawartoœci wody (wilgotnoœci) próbki od wilgotnoœci pocz¹tkowej (WP) do wilgotnoœci koñcowej (WK). Rys. 1. Zarejestrowana obserwacja zmian maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max oraz fϕ max w próbce zawieraj¹cej 60% bentonitu i 40% piasku przez: a) 3 doby i po kilku miesiêcznej przerwie; b) 7 dni przy temperaturze pocz¹tkowej od 23 o C do koñcowej ponad 30 o C 210
Wykonany komplet badañ, który obj¹³ zestaw próbek ró ni¹cych siê udzia³em objêtoœciowym i³u (BB bentonit bu³garski) do piasku (PP) potwierdzi³ przewidywany w oparciu o wczeœniejsze badania [1] kierunek zmian maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max w spektrum czêstotliwoœci od 0,001 Hz do 100 khz w stanie wilgotnoœci pocz¹tkowej (WP) (rys. 2a). Dla pogl¹dowej prezentacji zmian k¹ta fazowego ϕ wzglêdem rysunku 2a wybrano charakterystyczne udzia³y: brak i³u c 0 = 100% piasku, c 50 = 50% i³u i 50% piasku oraz c 100 = 100% i³u przy wilgotnoœci pocz¹tkowej (WP) i koñcowej (WK) i rozci¹gniêtej skali k¹towej do 10 o (rys. 2b). Prezentowane na rysunku 3 syntetyczne prognozy oceny zawartoœci i³u w piasku z pomiarów czêstotliwoœci fϕ max odpowiadaj¹cej maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max w spektrum czêstotliwoœci od 0,001 Hz do 100 khz zosta³y zg³oszone w Urzêdzie Patentowym RP pod numerem P-393 413 z moc¹ od dnia 23.12.2010 r. Rys. 2. Zestawienie wszystkich udzia³ów objêtoœciowych i³u (BB bentonit bu³garski) do piasku (PP piasek p³uczkowy) w badanym spektrum czêstotliwoœci od 0,001 Hz do 100 khz przy wilgotnoœci pocz¹tkowej (a); b) zarejestrowane w obszarze ekstremalnych wartoœci k¹ta fazowego ϕ czêstotliwoœci f dla wybranych udzia³ów objêtoœciowych odpowiadaj¹cych c 0 zerowej, c 50 50% i c 100 100% zawartoœci i³u do piasku przy wilgotnoœci pocz¹tkowej WP i koñcowej WK Rys. 3. Wyselekcjonowane obserwacje zmian czêstotliwoœci fϕ max, przy której wystêpuj¹ maksymalne wartoœci k¹ta fazowego ϕ max od zawartoœci c i³u (IL) wzglêdem piasku (PSC) a) w skali liniowej czêstotliwoœci; b) w skali logarytmicznej czêstotliwoœci, gdzie WP dotyczy wilgotnoœci pocz¹tkowej, WK wilgotnoœci koñcowej 211
4. WERYFIKACJA POMIARÓW W celu weryfikacji uzyskanych wyników oraz opracowania metodyki okreœlania zawartoœci i³u wzglêdem piasku, przeprowadzono komplet pomiarów w warunkach stabilniejszej temperatury umieszczaj¹c boks pomiarowy poza wp³ywem nagrzewaj¹cej siê aparatury i zestawu komputerowego. Temperatura waha³a siê wówczas od oko³o 23 o C do oko- ³o 25 o C. Dla uzyskania informacji o rozrzucie rejestrowanych pomiarów wykonano co najmniej czterokrotne rejestracje przy co najmniej 10 cyklach pomiarowych dla ka dego udzia³u objêtoœciowego. Z uzyskanych pomiarów wyselekcjonowano zbiór czêstotliwoœci fϕ max przy których k¹t fazowy ϕ mia³ najwiêksz¹ wartoœæ. Rysunek 4 prezentuje wyniki 653 cykli pomiarowych tego zbioru w skali liniowej czêstotliwoœci (a) i logarytmicznej czêstotliwoœci (b) z zaznaczeniem wartoœci maksymalnej i minimalnej czêstotliwoœci dla ka dego udzia³u objêtoœciowego. Z wstêpnej analizy uzyskanych wyników widoczny jest doœæ du y rozrzut wartoœci czêstotliwoœci fϕ max odpowiadaj¹cej maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max w obserwowanym spektrum czêstotliwoœci od 0,001 Hz do 100 khz (rys. 4). Rys. 4. Wyselekcjonowane wyniki 653 cykli z weryfikacji pomiarów czêstotliwoœci fϕ max, przy których k¹t fazowy ϕ mia³ najwiêksz¹ wartoœæ a) w skali liniowej czêstotliwoœci; b) w skali logarytmicznej czêstotliwoœci z zaznaczeniem rozrzutu wartoœci maksymalnej i minimalnej dla ka dego udzia³u objêtoœciowego Uzyskany rozrzut wyników by³ przyczyn¹ poszukiwania istotnego czynnika maj¹cego wp³yw na wielkoœæ rozrzutu. Po analizie stwierdzono, e istotnym czynnikiem oprócz udzia³u objêtoœciowego i³u do piasku jest przede wszystkim stan zagêszczenia (zwiêkszenia gêstoœci objêtoœciowej sypkiego materia³u jakim jest bentonit i piasek). Ponownie przeprowadzono komplet pomiarów z zagêszczeniem badanych próbek przez u ycie ustalonej si³y œcisku. Widoczny najwiêkszy rozrzut wyników przy 50% udziale i³u do piasku jest wynikiem miêdzy innymi najwiêkszego stochastycznego rozrzutu u³o enia poszczególnych sk³adników na drodze pola elektrycznego pomiêdzy elektrodami. 212
Do dalszej weryfikacji i analizy niepewnoœci wyników wybrano tylko pomiary z zagêszczeniem, odrzucaj¹c pomiary bez zagêszczenia. 5. OCENA NIEPEWNOŒCI POMIARÓW Ocenê niepewnoœci pomiarów dokonano przez wielokrotne pomiary wszystkich próbek z ró nymi wariantami ich przygotowania. Rysunek 5 prezentuje wp³yw zagêszczenia badanej próbki na wartoœæ rejestrowanej maksymalnej czêstotliwoœci fϕ max w badanym spektrum czêstotliwoœci dla wybranych udzia³ów objêtoœciowych 100% i³u (rys. 5a) oraz 60% i³u (rys. 5b). Stwierdzono, e póÿniejsze zmiany tej czêstotliwoœci fϕ max w czasie rejestracji s¹ znacznie mniejsze w kierunku zmniejszania siê, zwi¹zane g³ównie ze zmian¹ temperatury i procesami desorpcji (obni anie siê zarówno maksymalnej wartoœci badanego k¹ta fazowego ϕ max oraz czêstotliwoœci fϕ max przy której ta wartoœæ wystêpuje). W przypadku próbki zawieraj¹cej 60% bentonitu i 40% piasku oraz wiêkszym zagêszczeniu pojawi³y siê dwie czêstotliwoœci odpowiadaj¹ce maksymalnej wartoœci k¹ta ϕ w badanym spektrum (rys. 5b). Po przesypaniu bez zagêszczania czêstotliwoœæ ta zmniejszy³a siê z 6 8 khz do zakresu 40 80 Hz, a po nastêpnym zagêszczeniu wzros³a do 3 6 khz. Rys. 5. Prezentacja czterech obserwacji pierwszych dziesiêciu cykli pomiarowych próbki bentonitu (a) oraz 22 cykli próbki b) zawieraj¹cej 60% i³u i 40% piasku z zagêszczeniem i bez zagêszczenia Na rysunku 6 przedstawione s¹ wyniki obserwacji pierwszych dziesiêciu cykli pomiarowych wybranych pomiarów z zastosowanym zagêszczeniem badanych próbek, które poddano analizie statystycznej (rys. 7). Podsumowuj¹c prezentowane dopasowanie wielomianem logarytmowanych wartoœci œrednich fϕ max Œr (rys. 7) daje mo liwoœæ okreœlenia zawartoœci i³u w stosunku do piasku z pomiaru k¹ta fazowego ϕ zagêszczonego materia³u ilasto-piaszczystego w spektrum czêstotliwoœci od 0,001 Hz do 100 khz. 213
Rys. 6. Prezentacja uzyskanych zale noœci fϕ max od zawartoœci c i³u w piasku w liniowej skali czêstotliwoœci (a) logarytmicznej skali czêstotliwoœci (b) Rys. 7. Dopasowanie wielomianem logarytmowanych wartoœci œrednich fϕ max wraz z wartoœciami maksymalnymi i minimalnymi z zaznaczonym przedzia³em ufnoœci 0,95 dla oceny udzia³u i³u do piasku (zailenia oœrodka piaszczysto ilastego) Przeliczanie jednostek: 1 rad = π 57,295770651 o. 6. UWAGI I WNIOSKI KOÑCOWE 1) Istnieje charakterystyczna czêstotliwoœæ fϕ max w badanym spektrum czêstotliwoœci od 0,001 Hz do 100 khz odpowiadaj¹ca maksymalnej wartoœci k¹ta fazowego ϕ max zale - 214
na przede wszystkim od objêtoœciowego sk³adu i³u wzglêdem piasku co zosta³o zg³oszone jako projekt wynalazczy. 2) Wykonane pomiary weryfikacyjne wykaza³y stosunkowo du y rozrzut wyników, który g³ównie zale ny od zagêszczenia (gêstoœci objêtoœciowej) próbki (rys. 7) i temperatury (rys. 1). 3) Po nape³nieniu naczyñka pomiarowego rejestrowane wyniki maj¹ niewielki rozrzut co œwiadczy o zale noœci wyników od sposobu nape³niania naczyñka pomiarowego oraz o stochastycznym u³o eniu sk³adowych mieszaniny (najwiêkszy rozrzut przy 50% udziale badanych sk³adników). 4) W celu poprawnej interpretacji nale y wykonaæ co najmniej trzy rejestracje przy pe³nej ponownej operacji nape³nienie naczyñka pomiarowego z zagêszczeniem. 5) Wartoœæ obserwowanego k¹ta fazowego ϕ w zakresie niskich czêstotliwoœci jest wynikiem sumarycznych efektów sk³adowych polaryzacji od elektronowych po objêtoœciowe i strukturalne, które s¹ wynikiem przesuniêcia ³adunku elektrycznego w œlad za zmian¹ pola elektrycznego. Ze wzglêdu na to, e cz¹steczka wody, która jest istotnym polarnym sk³adnikiem w ilastym materiale o wysokiej powierzchni w³aœciwej oraz jej mo liwoœci tworzenia asocjacji, sumaryczny efekt polaryzacji jest wysoce z³o ony. LITERATURA [1] Krochmal J.K.: Badania przesuniêcia elektrycznego w wybranych modelach p³ynów z³o owych i ska³. Praca doktorska, WWNiG AGH, 2007 (niepublikowane) [2] Krochmal J.K.: Mierniki impedancji nowej generacji Ÿród³em postêpu w pomiarach polaryzacji elektrycznej. Wiertnictwo Nafta Gaz (kwartalnik AGH), 4/2009 [3] Krochmal J.K.: Badania k¹ta przesuniêcia elektrycznego dla próbek piasku i bentonitu. Wiertnictwo Nafta Gaz (kwartalnik AGH), 1 2/2010 [4] Such P.: Wykonanie badañ mineralogicznych, granulometrycznych i mikroskopowych próbek bentonitu bu³garskiego i piasku p³uczkowego. Praca zlecona wykonana przez Instytut Nafty i Gazu, Kraków, listopad 2010 215