Numer projektu: I096/16SA SPECYFIKACJA TECHNICZNA Zautomatyzowany analizator chemisorpcji z generatorem par do dynamicznych pomiarów temperaturowoprogramowanych i charakteryzowania katalizatorów. Ogólne przeznaczenie analizatora: Zautomatyzowane urządzenie dedykowane do dynamicznych technik temperaturowoprogramowanych z udziałem gazów i par w zakresie temperatur od temperatury otoczenia do 1100 o C, z szybkim chłodzeniem pieca po wykonanych eksperymentach, wyposażone w detektor przewodnictwa cieplnego (TCD), musi zapewniać wykonywanie badań wszystkimi technikami temperaturowo-programowanymi, a w szczególności technikami: temperaturowo-programowanej desorpcji (TPD), temperaturowo-programowanej reakcji (TPReaction), temperaturowoprogramowanej redukcji (TPR), temperaturowo-programowanego utleniania (TPO), chemisorpcji pulsacyjnej i zapewniać próbkowanie gazów wylotowych z detektora TCD przez zewnętrzny spektrometr masowy lub chromatograf. 1. Wymagane parametry techniczne Minimum 4 niezależne linie gazowe, przeznaczone dla: 1) gazu nośnego do celi porównawczej detektora przewodnictwa cieplnego (He, Ar,..) 2) gazu nośnego do celi pomiarowej detektora przewodnictwa cieplnego (He, Ar,..) 3) gazu analitycznego (H 2, O 2, CO, CO 2, NH 3, gazy inertne i inne) 4) gazu do wstępnej obróbki próbek badanych materiałów (gazy inertne, H 2, O 2 i inne) Na każdej linii gazowej musi znajdowad się automatyczny elektroniczny regulator masowego przepływu gazów (łącznie minimum 4 szt.) o maksymalnym zakresie 100 cm 3 /min. (kalibrowanym dla wodoru), zapewniający dokładnośd nie gorszą niż ±1% FS (pełnego zakresu skali) i powtarzalnośd nie gorszą niż ±0,1%. Dla zasilania regulatorów przepływu powinny byd zapewnione przynajmniej po 4 porty wejściowe dla: gazu nośnego, gazu analitycznego i gazu do wstępnej obróbki próbek badanych materiałów.
Musi byd zapewniona możliwośd precyzyjnego mieszania gazu nośnego i gazu analitycznego w zaplanowanych przez użytkownika stosunkach, niezbędnych dla dokonania badao wszystkimi technikami temperaturowo-programowanymi, dokonywana bezpośrednio w urządzeniu. Na linii gazu analitycznego i nośnego, kierowanego do reaktora z badaną próbką, musi znajdowad się elektrycznie ogrzewany generator par cieczy. Ogrzewanie generatora par powinno byd regulowane w sposób zapewniający utrzymywanie temperatury z dokładnością nie gorszą niż ±0,1 o C. Musi byd także zapewnione całkowite wyłączenie generatora par z linii gazu nośnego i analitycznego. Musi byd zapewnione zautomatyzowane dozowanie gazów do reaktora z badaną próbką w sposób ciągły oraz impulsami, a dla par w sposób impulsowy. Na linii gazu nośnego podawanego do zaworu dozyjącego musi znajdowad się port z elastyczną membraną do wprowadzania gazu analitycznego za pomocą strzykawki gazowej. Na linii gazu nośnego podawanego do portu z elastyczną membraną i zaworu dozującego musi znajdowad się elektroniczny miernik ciśnienia gazu. Rzeczywista wartośd ciśnienia musi byd zapisywana razem z innymi zbieranymi danymi pomiarowymi. Gaz nośny i gazy analityczne z zaworu dozującego muszą byd kierowane do przepływowego reaktora kwarcowego z kapilarnym wylotem rozpoczynającym się bezpośrednio za warstwą próbki badanego materiału, odpornego na temperatury od -196 C do 1100 C. Termopara mierząca temperaturę próbki badanego materiału musi mied wybór umieszczenia: w reaktorze w jej bezpośredniej bliskości lub na zewnątrz reaktora. Reaktor musi byd włączany w pomiarową linię gazową poprzez automatyczny zawór 6-portowy, zapewniający by-pass gazu nośnego zawierającego gazy i pary analityczne w okresie stabilizacji temperatury pracy reaktora. Reaktor na całej długości, wraz z jego przyłączami i liniami gazowo-parowymi musi byd ogrzewany i izolowany termicznie, dla zapobieżenia kondensacji par. Reaktor musi byd umieszczany w piecu ogrzewanym elektrycznie, wyposażonym w efektywną izolację termiczną. Piec reaktora musi byd mocowany do korpusu urządzenia w przynajmniej dwóch punktach dla zapewnienia jego stabilnego położenia. Piec musi byd otwierany w sposób odsłaniający cały reaktor i jego przyłącza.
Piec musi zapewniad utrzymywanie stałej temperatury w reaktorze, nastawianą z poziomu oprogramowania z maksymalnym krokiem co 1 C i regulowaną z dokładnością nie gorszą niż ±0,1 o C oraz musi byd zapewnione uzyskiwanie liniowego wzrostu temperatury z szybkością wymaganą dla przeprowadzania badao wszystkimi technikami temperaturowo-programowanymi, nastawianą z poziomu oprogramowania z mimimalnym krokiem wzrostu co 0,1 C/min. Musi byd zapewnione uzyskiwanie dowolnej szybkości wzrostu temperatury próbki badanego materiału, począwszy od 0,1 C/min. do: 50 C/min. w zakresie temperatur od 150 C do co najmniej 400 C, 30 C/min. w zakresie temperatur od 400 C do co najmniej 700 C, 10 C/min. w zakresie temperatur od 700 C do co najmniej 900 C. Musi byd zapewniony układ szybkiego schładzania pieca po zakooczonej analizie, umożliwiający rozpoczęcie następnego eksperymentu bez straty czasu. Strumieo gazów i par wypływający z reaktora musi byd kierowany do wymrażarki umieszczonej w naczyniu Dewara, przeznaczonej do usuwania par w wymagających tego technikach temperaturowo-programowanych. Wymrażarka musi byd włączana w pomiarową linię gazową poprzez automatyczny zawór 6-portowy, zapewniający jej ominięcie (by-pass). Strumieo gazów i par wypływający z zaworu 6-portowego wymrażarki (o pełnym składzie lub po usunięciu par) musi byd kierowany do detektora przewodnictwa cieplnego (TCD) z przepływowymi celami pomiarowymi, z odgałęzieniem ulokowanym bezpośrednio przed detektorem TCD w celu podłączenia wlotu zewnętrznego spektrometru masowego lub chromatografu. Detektor TCD musi byd umieszczony we własnym, elektrycznie ogrzewanym termostacie, niezależnym od innych znajdujących się w urządzeniu, gwarantujący stabilna pracę detektora. Detektor TCD musi zawierad żarniki (filamenty) pokryte warstwą złota, zapewniającą ich odpornośd na działanie gazów i par korozyjnych. Konstrukcja i oprzyrządowanie detektora TCD musi gwarantowad polaryzację mierzonego sygnału oraz wszystkie parametry decydujące o zastosowaniu w technikach temperaturowo-programowanych, tj. maksymalny szum własny pracującego detektora mniejszy niż 5 µv pik/pik, stabilnośd mierzonego sygnału bazowego (dryf nie większy niż 1 mv/godz.), dużą czułośd (co najmniej 0,1 µl H 2 w Ar), liniowośd reakcji na zmiany stężeo gazów i par w pełnym zakresie od 0 do 100% (co najmniej 10 6 ).
Urządzenie musi posiadad wbudowany kalibrator detektora TCD, pozwalający uzyskiwad dane pomiarowe w postaci stężeo i bezwzględnych ilości analizowanych gazów i par, a nie tylko sygnału napięciowego detektora. Generator par i każdy z zaworów 6-portowych zamontowanych w urządzeniu, wraz ze wszystkimi wewnętrznymi liniami gazowo-parowymi łączącymi generator par, zawór dozujący impulsy gazów i par, reaktor z badaną próbką, wymrażarkę par, aż do detektora przewodnictwa cieplnego i portu wylotowego, musi byd umieszczony w osobnym, elektrycznie ogrzewanym do min. 150 o C termostacie (strefie grzania, hot-boxie), dla uniemożliwienia adsorpcji oraz kondensacji par. Urządzenie do dynamicznych technik temperaturowo-programowanych musi byd wyposażone we własny wewnętrzny sterownik mikroprocesorowy działający w czasie realnym, niezależny od zewnętrznej stacji roboczej. Wewnętrzny sterownik musi zapamiętywad procedury zaplanowanych eksperymentów i automatycznie je realizowad. Sterownik musi zapewniad kontrolę działania urządzenia według zaplanowanych procedur eksperymentalnych, nawet w przypadku zaprzestania działania zewnętrznej stacji roboczej. 2. Wyposażenie kalibrowana strzykawka minimum trzy reaktory kwarcowe Wymrażarka i naczynie Dewara analizator 3. Oprogramowanie Pakiet programowania urządzenia musi automatycznie sterować całym urządzeniem według procedur wcześniej zaplanowanych przez użytkownika, umożliwiać korektę tych procedur w trakcie eksperymentu, kontrolować poprawność jego działania, kontrolować próbkowanie gazów. Oprogramowanie ma zapewniać obróbkę i analizę zebranych danych pomiarowych, obejmującą gładzenie, przeskalowywanie, wyszukiwanie i edycję pików, ich dekonwolucję różnymi algorytmami i integrację oraz nakładanie danych, a także zapewniać jednoczesne manipulowanie danymi z technik temperaturowo-programowanych oraz zewnętrznego spektrometru masowego lub chromatografu. Pakiet oprogramowania musi zapewniać wysokiej jakości graficzną prezentację danych. Dodatkowe wymagania i dokumenty: 1. Karta gwarancyjna tak 2. Deklaracja zgodności CE tak
3. Niezbędne dokumenty dopuszczające do eksploatacji tak 4. Instrukcja obsługi w języku polskim tak 5. Montaż i uruchomienie tak 6. Okres gwarancji: 24 miesiące od daty dostawy (na wszystkie elementy zestawu) tak