Effects of different methods for post surface conditioning on the bond strength of fibre-reinforced composite post to resin cement*

PROTET. STOMATOL., 2014, LXIV, 5, 335-346 www.prot.stomat.net Ocena wpływu różnych metod kondycjonowania powierzchni wkładów koronowo-korzeniowych wzmocnionych włóknami szklanymi na wytrzymałość połączenia z cementem kompozytowym* Effects of different methods for post surface conditioning on the bond strength of fibre-reinforced composite post to resin cement* Marzena Kacprzak-Ogłuszka, Michał Krasowski, Beata Dejak Katedra Stomatologii Odtwórczej, Zakład Protetyki Stomatologicznej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi Kierownik: dr hab. B. Dejak, prof. nadzw. HASŁA INDEKSOWE: wkłady koronowo-korzeniowe wzmocnione włóknami szklanymi, kondycjonowanie powierzchni wkładów, test ścinania, wytrzymałość połączenia wkład FRC-cement komozytowy KEY WORDS: fiber posts, post-surface conditioning, shear strength test, shear bond strength FRC post-composite cement Streszczenie Wprowadzenie: Częstym niepowodzeniem w zastosowaniu wkładów kompozytowych wzmocnionych włóknami szklanymi jest odcementowanie wkładu, czyli utrata połączenia na granicy: cement-zębina albo cement-wkład. Celem poprawy wytrzymałości tego połączenia podejmowane są próby rozwinięcia powierzchni wkładów. Cel pracy: Celem pracy była ocena wpływu różnych metod kondycjonowania powierzchni wkładów koronowo-korzeniowych FRC (fiber reinforced copmposite) na wytrzymałość połączenia wkład cement kompozytowy. Materiał i metoda: Do badania wybrano 40 sztuk wkładów Glassix (HaraldNordin) o średnicy 1,2 mm, które zostały podzielone na cztery grupy (n=10). Grupa 1 bez kondycjonowa- Summary Introduction. The most common failure in using glass fibre-reinforced composite (FRC) posts is their decementation, i.e. lack of connection between cement and either dentine or post. To improve this connection the post surface treatment is performed. Aim of the study. To evaluate the effect of different post surface conditioning methods on the bond strength of FRC post to resin cement. Material and methods. Forty FRC posts (Glassix Harald Nordin, 1.2 mm in diameter) were divided into four groups. In group 1 (control) no surface treatment was performed. In group 2 posts were etched with 30% H2O2 for 10 min. In group 3 post surface was etched with 9% HF for 1 min, in group 4 posts were sandblasted with 50μm * Praca zaprezentowana na XXXIII Konferencji Sekcji Protetyki PTS Kraków 9-12.04.2014 r. * Praca finansowana przez UM w Łodzi z zadania badawczego Nr 502-03/2-148-03/502-24-006. 335

M. Kacprzak-Ogłuszka i inni nia. W grupie 2 wkłady zanurzono na 10 minut w 30% roztworze H 2 O 2. W grupie 3 wkłady potraktowano 9% HF w czasie 1 minuty. W grupie 4 powierzchnia wkładów została poddana obróbce strumieniowo-ściernej piaskiem Al 2 O 3 o średnicy ziaren 50 μm. Wkłady zostały zacementowane w tulejkach metalowych na cement kompozytowy CoreXFlow (Dentsply). Próbki poddano rozciąganiu w uniwersalnej maszynie wytrzymałościowej ZwickRoell. Obliczono wytrzymałość na ścinanie połączenia wkład-cement. Wyniki: Średnia wartość wytrzymałości na ścinanie (MPa) wyniosła: 18,8±4,48 MPa dla grupy 1(grupa kontrolna), 8,13 ± 2,37 MPa dla grupy 2 (H 2 O 2 ), 7,75 ± 1,14 MPa dla grupy 3 (HF), 15,65±4,24 MPa dla grupy 4 (Al 2 O 3 ). Zmiany w grupach 2 i 3 okazały się istotne statystycznie w porównaniu z grupą kontrolną (p<0,001). Nie wykazano istotnej statystycznie różnicy pomiędzy wartościami w grupie 4 i 1 (p>0,05). Wnioski. Kondycjonowanie wkładów nadtlenkiem wodoru i kwasem fluorowodorowym obniża wytrzymałość na ścinanie połączenia cement- -wkład (p<0,001). Al 2 O 3. Posts were cemented with dual cure composite cement CoreX Flow (Dentsply). The shear strength test was performed on the samples using a ZwickRoell machine. Results. The means with standard deviation of shear bond strength (MPa) were: in group 1 (control) 18.8±4.48 MPa; in group 2 (H 2 O 2 ) 8.13 ± 2.37 MPa; in group 3 (HF) 7.75 ± 1.14 MPa; and in group 4 (Al 2 O 3 ) 15.65±4.24 MPa. There was a significant effect of the surface treatment on the shear bond strength between groups 2 and 3 as compared with the control group (p<0.001). Non-significant decrease was observed in group 4 and 1 (p>0.05). Conclusions. Post-surface conditioning with H 2 O 2 and HF significantly decreased shear bond strength of FRC posts to cement. Wstęp Jedną z głównych przyczyn niepowodzenia w zastosowaniu wkładów kompozytowych wzmocnionych włóknami szklanymi FRC (fiber reinforced composite) jest odcementowanie wkładu, czyli utrata połączenia na granicy: cement-zębina albo cement-wkład (1-5). Istnieje wiele sposobów modyfikacji chemicznej i mechanicznej powierzchni wkładów FRC służących poprawie wytrzymałości połączenia cement-wkład (tab. I). Trawienie kwasem fluorowodorowym czy zastosowanie abrazji strumieniowo-ściernej tlenkiem glinu nie dają jednoznacznych wyników. Zdaniem wielu badaczy zastosowanie tych metod prowadzi do poprawy retencji połączenia (8, 21). Jednak część naukowców wskazuje na niekontrolowane uszkodzenia i złamania włókien szklanych (12, 22). Nowymi i nieinwazyjnymi metodami jest zastosowanie środków chemicznych zawierających aktywny tlen (nadtlenek wodoru, nadmanganian potasu) (15, 17, 18). W wyniku reakcji utleniania zostają zerwane wiązania polimerów matrycy epoksydowej i dochodzi do odsłonięcia włókien szklanych na głębokość nawet do 50 mikrometrów. Proces ten nie powoduje uszkodzenia samych włókien szklanych (15, 16, 18, 23). W badaniach wykazano, że zastosowanie silnych utleniaczy powoduje istotny wzrost wytrzymałości połączenia pomiędzy cementem a wkładem (15, 16, 18, 23, 24). Inni autorzy wskazują na obecność aktywnego tlenu, który ma negatywny wpływ na to połączenie (19, 20). Postawiono hipotezę zerową, że kondycjonowanie mechaniczno-chemiczne 336 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5

Wkłady koronowo-korzeniowe T a b e l a I. Metody przygotowania wkładów FRC przed cementowaniem Metoda Czas Efekt Wady Odtłuszczenie 70% roztwór alkoholu etylowego Trawienie 36% roztworem kwasu ortofosforowego Trawienie 4,5-9% roztworem kwasu fluorowodorowego Piaskowanie 50μm Al 2 O 3, odległość 30mm, ciśnienie 2,5 bara, trybo chemiczne piaskowanie (Rocatec) Imersja w 10-24% roztworze nadtlenku wodoru Imersja w 20% roztworze nadmanganianu potasu 5 min. Odtłuszczenie Brak modyfikacji powierzchni wkładu (6, 7) 15 sek. Odtłuszczenie Brak poprawy połączenia wkład-cement (8, 9) 1-5 min. Odtłuszczenie, trawienie i odsłonięcie włókien szklanych. Poprawa wytrzymałości połączenia 5 sek. Zwiększenie szorstkości wkładu poprzez usunięcie matrycy i odsłonięcie włókien szklanych 10% 20 min. 20% 10 min. Trawienie i odsłonięcie włókien szklanych w wyniku rozpuszczenia matrycy bez uszkodzenia włókien szklanych. Znaczny wzrost siły połączenia pomiędzy cementem a wkładem 10 min. Trawienie i odsłonięcie włókien szklanych poprzez rozpuszczenie matrycy. Znaczny wzrost siły połączenia pomiędzy cementem a wkładem Uszkodzenia włókien szklanych. Konieczność usuwania HF w myjce ultradźwiękowej. Rozbieżności w wynikach poprawy retencji (7, 10-13) Niekontrolowane uszkodzenia włókien szklanych i żywicy (8, 9, 14) Obecność aktywnego tlenu, który ma negatywny wpływ na połączenie (15-20) Skomplikowana i długa procedura trawienia i oczyszczania. Obecność aktywnego tlenu, który może mieć negatywny wpływ na połączenie (10, 15, 16) wpłynie na poprawę wytrzymałości połączenia wkład-cement. Cel pracy Celem pracy była ocena wpływu różnych metod kondycjonowania powierzchni wkładów koronowo-korzeniowych FRC na wytrzymałość na ścinanie połączenia wkładu z wybranym cementem kompozytowym. Materiał i metoda Do badania wybrano 40 sztuk wkładów FRC (Glassix, Harald Nordin SA, Chailly s/ Montreux, Szwajcaria) o średnicy 1,2 mm i długości 20 mm. Odcięto stożkowy, wierzchołkowy koniec wkładu, pozostawiono równoległe ściany. Wkłady zostały odtłuszczone 70% roztworem alkoholu etylowego, następnie oczyszczone strumieniem wody przez 2 minuty PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5 337

M. Kacprzak-Ogłuszka i inni i osuszone. Podzielono je na cztery grupy, w zależności od metod kondycjonowania powierzchni. Wkłady z grupy 1 nie poddano żadnej obróbce. W grupie 2 (H 2 O 2 ) wkłady zanurzono na 10 minut w 30% roztworze nadtlenku wodoru. W grupie 3 (HF) wkłady zostały wytrawione 9% roztworem kwasu fluorowodorowego w czasie 1 minuty. W grupie 4 (Al 2 0 3 ) powierzchnia wkładów została poddana obróbce strumieniowo-ściernej piaskiem tlenku glinu o średnicy ziaren 50 μm pod ciśnieniem 2,5 bara z odległości 30 mm w czasie 5 sekund (piaskarka Basic Classic; Renfert GmbH, Hilzingen, Niemcy). Wszystkie wkłady oczyszczono strumieniem wodno-powietrznym w czasie 2 minut i pokryto silanem, a po 60 sekundach osuszono i nałożono system wiążący. Do cementowania wybrano cement kompozytowy CoreX Flow (Dentsply Caulk, Milford, USA) o dualnym systemie wiązania z systemem wiążącym XP Bond (Dentsply Caulk, Milford, USA) i aktywatorem Self Cure Activator (Dentsply Caulk, Milford, USA) w oddzielnej buteleczce. Według zaleceń producenta płyny w równych proporcjach zostały zmieszane w pojemniku zewnętrznym w czasie 2 sekund i aplikowane na powierzchnie wkładów w czasie 5 sekund. Następnie zostały osuszone strumieniem powietrza w czasie 5 sekund. Nazwy fabryczne, skład materiałów i sposób pracy z materiałem przedstawiono w tabeli II. Przed naniesieniem silanu i bondu, z każdej grupy wybrano losowo po 3 wkłady. Oceniono ich powierzchnię po kondycjonowaniu. Do badania użyto mikroskop świetlny (Olympus BX51; Olympus Optical CO. GmbH, Hamburg, Niemcy) i wykonano zdjęcia w powiększeniu 500x. Wykonano również badania profilometryczne celem oceny zmian chropowatości powierzchni wkładów (Portable Surface Roughness Tester SURFTEST SJ-410 Series; Mitutoyo America CO, Aurora, USA). Oceniono parametry: Ra (średnie arytmetyczne odchylenie profilu chropowatości), Rt (maksymalna wysokość profilu), Rq (średnia kwadratowa rzędnych profilu) oraz Rz (średnia wysokość chropowatości). Do testu ścinania realizowanego w procesie rozciągania współosiowego, przygotowane zostały specjalne tuleje metalowe. W każdej tulei wydrążono kanał o średnicy 1,6 mm (z pozostawieniem 0,2 mm dystansu dla cementu wokół wkładu). Długość kanału w pierwszej tulejce wynosiła 4,5 mm, w drugiej kanał był długości 3x większej-około12,5 mm. Dla retencji cementu w kanałach stworzono gwint wewnętrzny. Natomiast na zewnętrznych końcach tulejek wykonany był gwint, służący do przykręcenia tulejek do głowicy w uniwersalnej maszynie testującej. Do pierwszej tulei wklejony został czteromilimetrowy, równoległościenny odcinek wkładu, a do drugiej 12 mm (ryc. 1). Dla uzyskania centralnego i osiowego kierunku wklejenia wkładu, został on umieszczony w trakcie cementowania na przygotowanej wcześniej pryzmie/prowadnicy, która nadawała odpowiednią pozycję wkładu w trzech wymiarach (ryc. 2) Pomiędzy tulejkami pozostawiono 2 milimetrowy dystans (ryc. 1). Cement został utwardzony lampą (FlashMax P3; CMS Dental, Kopenhaga, Dania) według zaleceń producenta. Następnie tuleje z wkładem umieszczono w uniwersalnej maszynie testującej (Zwick/ Roell Z020; Zwick GmbH&Co. KG, Ulm, Niemcy) i poddano rozciąganiu (ryc. 3). Prędkość testu ustalono na 0,5 mm/ min, obciążenie wstępne na 0,1N. Podczas badania rejestrowano wykres siły w zależności od przemieszczenia głowicy. W każdym badaniu zapisywano wartości sił maksymalnych, przy których dochodziło do zerwania połączenia cement-wkład w tulei z krótszym kanałem. Badania wytrzymałościowe zostały przeprowadzone w Uczelnianym Laboratorium Badań Materiałowych Uniwersytetu Medycznego w Łodzi. Na podstawie wzoru (1), obliczono średnie wartości wytrzymałości na ścinanie połączenia 338 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5

Wkłady koronowo-korzeniowe T a b e l a I I. Wykaz zastosowanych materiałów, skład i sposób zastosowania Materiał Skład Sposób zastosowania Glassix (Harald Nordin SA, Chailly s/montreux, Szwajcaria) Nadtlenek wodoru 30% (Zakład Farmaceutyczny Amara sp. z o.o., Kraków, Polska) Ultradent Porcelain Etch (Ultradent, South Jordan, USA) Alustral Omnident Dental- Handelsgesselschaft mbh, Rodgau, Niemcy) Monobond Plus (Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) XP Bond (Dentsply DeTrey GmbH, Konstancja, Niemcy) Self Cure Activator (Dentsply DeTrey GmbH, Konstancja, Niemcy) CoreX Flow (Dentsply Caulk, Milford, USA) Włókna szklane (~60%) Żywica epoksydowa (~40%) 30% roztwór nadtlenku wodoru Zanurzenie wkładów w wodzie na czas 10 minut, spłukanie przez 60 sekund, osuszenie. 9% zbuforowany roztwór kwasu fluorowodorowego Aplikacja na powierzchnię wkładu w czasie 60 sekund, spłukanie. 50 μm Al 2 O 3 Abrazja strumieniowo-ścierna pod ciśnieniem 2,5 bara (0,25 MPa), z odległości 30cm, w czasie 5 sekund. 3-gamma-metakryloksypropyl-trimetoksysilan (3-MPS), etanol, woda Dimetakrylan TBC Żywica akrylanowa PENTA UDMA, TEGDMA, HEMA Etylo-4-dimetyloaminobenzoesan Kamforochinon Funkcyjna, amorficzna krzemionka Butylohydroksytoluen (BHT) Żywica UDMA, HEMA Katalizator Fotoinicjatory Stabilizatory Aceton Woda Dimetakrylan uretanowy Dwu & trzy-funkcyjne metakrylany Szkło barowo-borowo-fluoro-krzemowe Kamforochinon (CQ) fotoinicjator Fotoakcelerator Dwutlenek krzemu Dwutlenek benzoilu Nałożenie na powierzchnię wkładu, osuszenie po 60 sekundach. Zmieszanie w równych proporcjach, nałożenie na wkład w czasie 10 sekund Połączenie bazy i katalizatora za pomocą końcówki mieszającej. Natychmiastowe wprowadzenie do kanału za pomocą ww końcówki mieszającej i specjalnego aplikatora dokanałowego. cement-wkład dla poszczególnych grup (MPa). gdzie: R wytrzymałość połączenia F siła ścinająca π d h pole powierzchni walca wkładu (powierzchnia styku w obszarze występowania procesu ścinania) Badania poddano analizie statystycznej w teście t Studenta. PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5 339

M. Kacprzak-Ogłuszka i inni Ryc. 1. Wkład FRC zacementowany w dwóch tulejkach. Ryc. 2. Wkład FRC podczas cementowania umieszczony na pryzmie. Wyniki Ryc. 3. Para tulejek w uchwytach maszyny wytrzymałościowej. Wartości średnie wytrzymałości na ścinanie dla poszczególnych grup zamieszczono w tabeli V. Poziomy różnic istotności statystycznej w teście t-studenta dla wytrzymałości połączenia na ścinanie w poszczególnych grupach z grupą kontrolną przedstawiono w tabeli III. Średnia wartość wytrzymałości połączenia wyniosła dla grupy wkładów niekondycjonowanych 18,18±4,48 MPa. Dla grupy 4 (Al 2 O 3 ) wartość średnia wyniosła 15,65±4,24 MPa. Zmiana ta nie była istotna statystycznie (p>0,05). Zastosowanie kwasu fluorowodorowego zmniejszyło istotnie statystycznie średnie wartości wytrzymałości połączenia na ścinanie do 7,75 ± 1,14 MPa (p<0,001). Także istotną statystycznie różnicę w wytrzymałości połączenia zaobserwowano w grupie 2 (H 2 O 2 ): 8,13 ± 2,37 MPa (p<0,001). T a b e l a I I I. Średnie wartości wytrzymałości na ścinanie połączenia cement-wkład w poszczególnych grupach (MPa) Grupa Wytrzymałość na ścinanie (MPa) Odchylenie standardowe SD 1 (NK) 18,18 4,48 2 (H 2 O 2 ) 8,13 2,37 3 (HF) 7,75 1,14 4 (Al 2 O 3 ) 15,65 4,24 340 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5

Wkłady koronowo-korzeniowe T a b e l a I V. Poziomy różnic istotności statystycznej w teście t-studenta dla wytrzymałości połączenia w poszczególnych grupach z grupą kontrolną Porównywane grupy Wartość testu t Istotność p HF z kontrolną 5,522 p<0,001 H 2 O 2 z kontrolną 5,401 p<0,001 Al 2 0 3 z kontrolną 1,005 p>0,05 T a b e l a V. Wyniki badań profilometrycznych badanych grup (μm) Nazwa grupy Ra [μm] Rq [μm] Rz [μm] Rt [μm] 1 NK 3,2±0,88 3,89±0,95 17,33±3,69 23,75±3,66 2 H 2 O 2 2,40±0,33 3,08±0,37 13,98±1,17 17,63±0,46 3 HF 2,43±0,41 3,17±0,36 15,49±0,96 23,32±1,69 4 Al 2 O 3 2,83±0,15 3,45±0,16 16,06±0,38 20,69±1,41 Ryc. 4. Powierzchnia wkładu bez kondycjonowania pow. 500x. Ryc. 5. Powierzchnia wkładu po kondycjonowaniu H 2 O 2 pow. 500x. W grupach kondycjonowanych H 2 O 2 i HF obrazy powierzchni wkładów FRC z mikroskopu świetlnego ujawniają zniszczenie matrycy i odsłonięcie włókien szklanych w porównaniu z grupą kontrolną (ryc. 4 i 5). W grupie wkładów po piaskowaniu obraz jest odmienny. Widoczne jest równomierne schropowacenie matrycy z niewielkim odsłonięciem włókien szklanych (ryc. 6). Badania profilometryczne wykazały, iż kondycjonowanie powierzchni wkładów spowodowało zmniejszenie stopnia chropowatości powierzchni, na co wskazują zmiany we wszystkich wyznaczonych parametrach. Największe wygładzenie powierzchni, spowodowane usunięciem osnowy i odsłonięciem gładkich włókien szklanych widoczne było w przypadku grup 2 (H 2 O 2 ) i 3 (HF), najmniejsze w przypadku grupy 4 (Al 2 O 3 ) (ryc. 4), w porównaniu do grupy kontrolnej 1. Wyniki badań profilometrycznych zostały umieszczone w tabeli V. PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5 341

M. Kacprzak-Ogłuszka i inni Ryc. 6. Powierzchnia wkładu po kondycjonowaniu HF pow. 500x. Ryc. 7. Powierzchnia wkładu po kondycjonowaniu Al 2 O 3 pow. 500x. Dyskusja Wykonane badania miały dać odpowiedź na pytanie, czy kondycjonowanie powierzchni wkładów koronowo-korzeniowych wzmocnionych włóknami szklanymi metodami chemicznymi i mechanicznymi poprawia wytrzymałość połączenia z cementem kompozytowym. Hipoteza zerowa nie potwierdziła się. Kondycjonowanie powierzchni wkładów FRC zmniejszyło wytrzymałość na ścinanie połączenia pomiędzy wkładem a cementem kompozytowym we wszystkich grupach badanych w porównaniu z kontrolną. Badaniu poddano wkłady Glassix (Harald Nordin), w których zawartość włókien szklanych wynosi około 60% a żywicy epoksydowej 40%. Według badań własnych wkłady te nie cechują się wysokimi parametrami wytrzymałościowymi (25), są jednak nadal szeroko stosowane przez stomatologów ze względów ekonomicznych. Mechaniczno-chemiczne kondycjonowanie powierzchni wkładów FRC wywołało zmiany na ich powierzchni, w głównej mierze poprzez rozpuszczenie matrycy z żywicy epoksydowej i odsłonięcie włókien szklanych. Do oceny tych zmian wykorzystano analizę profilometryczną. Wszystkie wyznaczone parametry uległy zmniejszeniu w porównaniu z grupą kontrolną. W przeprowadzonych badaniach zastosowano 30% roztwór nadtlenku wodoru. Mechanizm chemicznego działania H 2 O 2 opiera się na procesie oksydacji, w którym wolny tlen rozbija wiązania polimerowe (26). Według badaczy kondycjonowanie powierzchni wkładów nadtlenkiem wodoru w stężeniu od 24 do 30% w czasie 10 minut prowadziło do zwiększenia wytrzymałości połączenia cement-wkład (15, 17, 19, 27). Stężenia powyżej 30% lub zwiększanie czasu imersji nie powodowało istotnych zmian w siłach ścinania, natomiast może komplikować procedury kliniczne (16, 17). W przeprowadzonych badaniach kondycjonowanie 30% roztworem nadtlenku wodoru spowodowało zmniejszenie wytrzymałości połączenia na ścinanie cementu z wkładem (Tab. III). Wyniki te korelują z otrzymanymi współczynnikami chropowatości-uległy one zmniejszeniu średnio o 22% (tab. V). W obrazach mikroskopowych zaobserwowano wybiórcze usunięcie matrycy i większe, w porównaniu z grupą kontrolną, odsłonięcie włókien szklanych (ryc. 4). Mniejsze wartości wytrzymałości połączenia na ścinanie cement-wkład wynikać mogą nie tylko z usunięcia matrycy i wygładzenia powierzchni, ale także z obecności wolnego tlenu, zaburzającego procesy polimeryzacji. Potwierdzają to badania Zahru i wsp., w których wkłady kondycjonowane 24% H 2 O 2 w czasie 10 342 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5

Wkłady koronowo-korzeniowe minut były następnie poddane działaniu kwasu askorbinowego. Wartości mikrowytrzymałości na ścinanie zwiększyły się odpowiednio z 9,70±0,81 MPa dla grupy kontrolnej do 12,62±1,80 MPa po zastosowaniu reduktora (19). Kwas fluorowodorowy w stężeniu 9% jest najczęściej stosowanym preparatem w gabinetach stomatologicznych służącym do wytrawiania ceramiki (28, 29). Kondycjonowanie powierzchni wkładu FRC kwasem HF aktywuje jego powierzchnię, a następnie wytrawia odsłonięte włókna szklane (17, 30). Przeprowadzone badania nie potwierdziły poprawy wytrzymałości połączenia wkładów z cementem kompozytowym. W obrazie spod mikroskopu świetlnego widoczne jest największe odsłonięcie włókien szklanych w porównaniu z pozostałymi grupami badanymi (ryc. 5). Oznaczone parametry chropowatości uległy zmniejszeniu o około 25% (tab. V). Korelują z tym wyniki wytrzymałości na ścinanie, które zmniejszyły się ponad dwukrotnie. Wielu autorów nie zaleca stosowania kwasu fluorowodorowego ze względu na niekontrolowaną destrukcję włókien i niejednoznaczne wyniki poprawy jakości połączenia cement-wkład. Odsłonięte włókna szklane, ze względu na swą budowę nie łączą się dobrze z żywicą czy z cementem kompozytowym (31). Czynnikiem umożliwiającym to połączenie jest silan (2, 17, 32). Istnieją jednak doniesienia, że silan nie zawsze efektywnie łączy się z żywicą epoksydową (2, 10, 11, 33). Tłumaczyć to może niejednoznaczne wyniki badań. Abrazja strumieniowo-ścierna ziarnami o średnicy 50 μm Al 2 O 3 z zastosowaniem piaskarki technicznej służy do rozwinięcia powierzchni ceramiki lub kompozytów (34). Nie jest to jednak technika prosta. Błędy mogą spowodować znaczną utratę ilościową wkładu. Wielu autorów uważa tę technikę za zbyt agresywną dla wkładów FRC (11, 12, 35). W przeprowadzonych badaniach w obrazie mikroskopowym włókna szklane są najmniej odsłonięte w porównaniu z innymi obrazami (ryc. 6). Zastosowanie tej techniki spowodowało niewielkie zmniejszenie wytrzymałości na ścinanie połączenia wkładu z cementem kompozytowym. Istotną zmianą w badaniach własnych była zastosowana metodyka. Wśród badaczy główną metodą stosowaną dla oceny wytrzymałości połączenia wkład FRC-cement jest opisana przez Goracciego i wsp., w której milimetrowy pasek cementu jest odrywany od powierzchni połowy obwodu wkładu. Otrzymywane są wówczas wartości mikrowytrzymałości na ścinanie (17). Badaniu poddany jest wkład na różnych wysokościach. Z innych metod stosowany jest klasyczny test ścinania, w którym cement odrywany jest od powierzchni przekroju poprzecznego wkładu (15) oraz push-out test, polegający na wypychaniu 2-4 mm odcinka wkładu z bloczka cementu (36, 37). We wszystkich metodach nie jest utrzymany warunek odpowiedniego dystansu cementu wokół wkładu FRC, który powinien być na poziomie 0,1 do 0,3 mm (38, 39). Zastosowana własna metodyka jest także pracochłonna, ale wydaje się być najbardziej zbliżona do warunków naturalnych. Wkłady po kondycjonowaniu i silanizacji są cementowane w sztucznym kanale, który odpowiada wielkością i kształtem kanałowi zęba. Pomimo odmiennych warunków badań otrzymane wartości wytrzymałości na ścinanie są zbliżone do wartości w dostępnym piśmiennictwie. Wnioski 1. Kondycjonowanie powierzchni wkładów FRC nadtlenkiem wodoru oraz kwasem fluorowodorowym istotnie zmniejsza wytrzymałość na ścinanie połączenia cement wkład w porównaniu z grupą kontrolną, natomiast obróbka strumieniowo- -ścierna Al 2 O 3 nie wpływa znacząco na zmianę wytrzymałości tego połączenia. 2. Kondycjonowanie powierzchni wkładów FRC nadtlenkiem wodoru oraz kwasem fluorowodorowym niszczy powierzchowną warstwę żywicy i zmniejsza stopień chropowatości ich powierzchni. PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5 343

M. Kacprzak-Ogłuszka i inni Piśmiennictwo 1. Bouillaguet S., Troesch S., Wataha J., Krejci I., Meyer J., Pashley D.: Microtensile bond strength between adhesive cements and root canal dentin. Dental Mater., 2003, 19, 199-205. 2. Aksornmuang J., Foxton R., Nakajima M., Tagami J.: Microtensile bond strength of a dual-cure resin core material to glass and quartz fibre posts. J. Dent., 2004, 32, 443-450. 3. Cagidiaco M., Goracci C., Garcia-Godoy F., Ferrari M.: Clinical studies of fiber posts, a literature review. Int. J. Prosthodont., 2008, 21, 328-336. 4. Dietschi D., Duc O., Krejci I., Sadan A.: Biomechanical considerations for the restoration of endodontically treated teeth. A systematic review of the literature: Part II. Quintessence Int., 2008, 39, 117-129. 5. Schmage P., Cakir F., Nergiz I., Pfeiffer P.: Effect of surface conditioning on the retentive bond strengths of fiberreinforced composite posts. J. Prosthet. Dent., 2009, 102, 368-377. 6. Naves L., Santana F., Castro C. et al.: Surface treatment of glass fiber and carbon fiber posts: SEM characterization. Microscopy Research And Technique., 2011, 74, 1088-1092. 7. Güler A., Kurt M., Duran I., Uludamar A., Inan O.: Effects of different acids and etching times on the bond strength of glass fiber-reinforced composite root canal posts to composite core material. Quintessence Int., 2012, 43, 1-8. 8. Albashaireh Z., Ghazal M., Kern M.: Effects of endodontic post surface treatment, dentin conditioning, and artificial aging on the retention of glass fiber-reinforced composite resin posts. J. Prosthet. Dent., 2010, 103, 31-39. 9. Balbosh A., Kern M.: Effect of surface treatment on retention of glass-fiber endodontic posts. J. Prosthet. Dent., 2006, 95, 218-223. 10. Monticelli F., Toledano M., Tay F., Cury A., Goracci C., Ferrari M.: Post-surface conditioning improves interfacial adhesion in post/ core restorations. Dental Mater., 2006, 22, 602-609. 11. Sahafi A., Peutzfeldt A., Asmussen E., Gotfredsen K.: Bond strength of resin cement to dentin and to surface-treated posts of titanium alloy, glass fiber, and zirconia. J. Adh. Dent., 2003, 5, 153-162. 12. Sahafi A., Peutzfeld A., Asmussen E., Gotfredsen K.: Effect of surface treatment of prefabricated posts on bonding of resin cement. Oper. Dent., 2004, 29, 60-68. 13. D Arcangelo C., D Amario M., Prosperi G., Cinelli M., Giannoni M., Caputi S.: Effect of surface treatments on tensile bond strength and on morphology of quartz-fiber posts. J. Endodont., 2007, 33, 264-267. 14. Ohlmann B., Fickenscher F., Dreyhaupt J., Rammelsberg P., Gabbert O., Schmitter M.: The effect of two luting agents, pretreatment of the post, and pretreatment of the canal dentin on the retention of fiber-reinforced composite posts. J. Dent., 2008, 36, 87-92. 15. Yenisey M., Kulunk S.: Effects of chemical surface treatments of quartz and glass fiber posts on the retention of a composite resin. J. Prosthet. Dent., 2008, 99, 38-45. 16. Menezes M., Queiroz E., Faria-e-Silva A., Soares C., Martins L., Marcondes L.: Fiber Post Etching with Hydrogen Peroxide. Effect of Concentration and Application Time. J. Endodont., 37, 398-402. 17. Vano M., Goracci C., Monticelli F., Tognini F., Gabriele M. et al.: The adhesion between fibre posts and composite resin cores: the evaluation of microtensile bond strength following various surface chemical treatments to posts. Int. Endodont. J., 2006, 39, 31-39. 18. Monticelli F., Toledano M., Tay F., Sadek F., Goracci C., Ferrari M.: A simple etching technique for improving the retention of fiber posts to resin composites. J. Endodont., 2006, 32, 44-47. 20. Elsaka S.: Influence of chemical surface treat- 344 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5

Wkłady koronowo-korzeniowe ments on adhesion of fiber posts to composite resin core materials. Dent. Mater., 2013, 29, 550-558. 19. Khamverdi Z., Talebian R.: Effect of ascorbic acid, ethanol and acetone on adhesion between the treated fiber posts and composite resin cores. J. Advanc. Prosthod., 2012, 4, 187-191. 20. Talebian R., Khamverdi Z., Nouri M., Kasraei S.: Effect of ascorbic acid on bond strength between the hydrogen peroxide-treated fiber posts and composite resin cores. J. Conserv. Dent., 2014, 17, 220-224. 21. Soares C., Santana F., Pereira J., Araujo T., Menezes M.: Influence of airborne-particle abrasion on mechanical properties and bond strength of carbon/epoxy and glass/bis-gma fiber-reinforced resin posts. J. Prosthet. Dent., 2008, 99, 444-454. 22. Valandro L., Yoshiga S., de Melo R., Galhano G., Mallmann A., Marinho C.: Microtensile bond strength between a quartz fiber post and a resin cement, effect of post surface conditioning. J. Adh. Dent., 2006, 8, 105-111. 23. Kulunk S., Kulunk T., Yenisey M.: Effects of different surface pre-treatments on the bond strength of adhesive resin cement to quartz fiber post. Acta Odont. Scand., 2012, 70, 547-554. 24. Shori D., Pandey S., Kubde R., Rathod Y., Atara R., Rathi S.: To evaluate and compare the effect of different Post Surface treatments on the Tensile Bond Strength between Fiber Posts and Composite Resin. Int. Oral Health J., 2013, 5, 27-32. 25. Kacprzak-Ogłuszka M. Dejak B.: Właściwości na zginanie wkładów koronowo-korzeniowych wzmocnionych włóknem szklanym i wkładów metalowych:badanie metodą testu trójpunktowego. Protet. Stomatol., 2012, 4, 275-283. 26. Brorson S.: Deplasticizing or etching of epoxy sections with different concentrations of sodium ethoxide to enhance the immunogold labeling. Micron, 2001, 32, 101-105. 27. Ahmed A., Mushtaq M., Farooq R., Shenoy A.: Adhesion of three different resin composite cores on surface preconditioned fibre posts. A microtensile bond strength evaluation. Endodontic Practice Today., 2013, 7, 311-318. 28. Xiaoping L, Dongfeng R, Silikas N.: Effect of etching time and resin bond on the flexural strength of IPS e.max Press glass ceramic. Dental Materials: Official Publication Of The Academy Of Dental Materials. 2014. 29. Onisor I., Rocca G.T., Krejci I.: Micromorphology of ceramic etching pattern for two CAD- CAM and one conventional feldspathic porcelain and need for post-etching cleaning. Int. J. Esthetic Dent., 2014, 9, 54-69. 30. Addison O., Fleming G.: The influence of cement lute, thermocycling and surface preparation on the strength of a porcelain laminate veneering material. Dental Mater., 2004, 20, 286. 31. Iglesias J., González-Benito J., Aznar A., Bravo J., Baselga J.: Effect of Glass Fiber Surface Treatments on Mechanical Strength of Epoxy Based Composite Materials. Journal of Colloid&Interface Science, 2002, 250-251. 32. Goracci C., Raffaelli O., Monticelli F., Balleri B., Bertelli E., Ferrari M.: The adhesion between prefabricated FRC posts and composite resin cores, microtensile bond strength with and without post-silanization. Dental Mater., 2005, 21, 437-444. 33. O Keefe K., Miller B., Powers J.: In vitro tensile bond strength of adhesive cements to new post materials. Int. J. Prosthod., 2000, 13, 47-51. 34. Borges G., Sophr A., de Goes M., Sobrinho L., Chan D.: Effect of etching and airborne particle abrasion on the microstructure of different dental ceramics. J. Prosthet. Dent., 2003, 89, 479-488. 35. Sahafi A., Peutzfeldt A., Asmussen E., Gotfredsen K.: Retention and failure morphology of prefabricated posts. Int. J. Prosthod., PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5 345

M. Kacprzak-Ogłuszka i inni 2004, 17, 307-312. 36. Cheleux N., Sharrock P., Degrange M.: Adhesion of a quartz fibre post to a composite resin core: influence of bonding agents and their curing mode. J Biomater. Science Polymer Edition, 2008, 19, 853-861. 37. Kadam A., Pujar M., Patil C.: Evaluation of push-out bond strength of two fiber-reinforced composite posts systems using two luting cements in vitro. J. Conservat. Dent., 2013, 16, 444-448. 38. D Arcangelo C., Cinelli M., De Angelis F., D Amario M.: The effect of resin cement film thickness on the pullout strength of a fiber-reinforced post system. J. Prosthet. Dent., 2007, 98, 193-198. 39. Spiechowicz E.: Protetyka stomatologiczna. Wydawnictwo Lekarskie PZWL, Warszawa, 2008. Zaakceptowano do druku: 25.09.2014 r. Adres autorów: 92-213 Łódź, ul. Pomorska 251. Zarząd Główny PTS 2014. 346 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 5