Modelowanie naprężeń powstających w złożu proppantów ceramicznych poddanemu jednoosiowemu ściskaniu

Podobne dokumenty
Wpływ parametrów procesu granulowania w mieszadle wysokoenergetycznym na kształt lekkich proppantów otrzymywanych z mas zawierających popioły lotne

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

ANALIZA ROZDRABNIANIA WARSTWOWEGO NA PODSTAWIE EFEKTÓW ROZDRABNIANIA POJEDYNCZYCH ZIAREN

Temat: kruszyw Oznaczanie kształtu ziarn. pomocą wskaźnika płaskości Norma: PN-EN 933-3:2012 Badania geometrycznych właściwości

WŁAŚCIWOŚCI KRUSZYW LEKKICH MODYFIKOWANYCH ZUśYTYMI ADSORBENTAMI

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Właściwości tworzyw autoklawizowanych otrzymanych z udziałem popiołów dennych

Możliwości wykorzystania frakcjonowanych UPS z kotłów fluidalnych w produkcji zapraw murarskich i tynkarskich

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

1.1. Dobór rodzaju kruszywa wchodzącego w skład mieszanki mineralnej

ĆWICZENIA LABORATORYJNE Z KONSTRUKCJI METALOWCH. Ć w i c z e n i e H. Interferometria plamkowa w zastosowaniu do pomiaru przemieszczeń

ZASTOSOWANIE POPIOŁÓW LOTNYCH Z WĘGLA BRUNATNEGO DO WZMACNIANIA NASYPÓW DROGOWYCH

METODY BADAŃ I KRYTERIA ZGODNOŚCI DLA WŁÓKIEN DO BETONU DOŚWIADCZENIA Z BADAŃ LABORATORYJNYCH

Analiza strukturalna materiałów Ćwiczenie 4

LABORATORIUM: ROZDZIELANIE UKŁADÓW HETEROGENICZNYCH ĆWICZENIE 1 - PRZESIEWANIE

Analiza porównawcza dwóch metod wyznaczania wskaźnika wytrzymałości na przebicie kulką dla dzianin

σ c wytrzymałość mechaniczna, tzn. krytyczna wartość naprężenia, zapoczątkowująca pękanie

Metody badań kamienia naturalnego: Oznaczanie wytrzymałości na zginanie pod działaniem siły skupionej

NAPRĘŻENIA ŚCISKAJĄCE PRZY 10% ODKSZTAŁCENIU WZGLĘDNYM PRÓBEK NORMOWYCH POBRANYCH Z PŁYT EPS O RÓŻNEJ GRUBOŚCI

Wskaźniki aktywności K28 i K90 popiołów lotnych krzemionkowych o miałkości kategorii S dla różnych normowych cementów portlandzkich

Wpływ promieniowania na wybrane właściwości folii biodegradowalnych

Wpływ popiołów lotnych krzemionkowych kategorii S na wybrane właściwości kompozytów cementowych

PROJEKT: Innowacyjna usługa zagospodarowania popiołu powstającego w procesie spalenia odpadów komunalnych w celu wdrożenia produkcji wypełniacza

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE, Kraków, PL BUP 14/12

Technologia Materiałów Drogowych ćwiczenia laboratoryjne

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

1. BADANIE SPIEKÓW 1.1. Oznaczanie gęstości i porowatości spieków

Wytrzymałość Materiałów

Peter Schramm pracuje w dziale technicznym FRIATEC AG, oddział ceramiki technicznej.

KAMIKA Instruments PUBLIKACJE. TYTUŁ Pomiar kształtu i uziarnienia mikrosfer. AUTORZY Stanisław Kamiński, Dorota Kamińska, KAMIKA Instruments

WPŁYW STOPNIA ROZDROBNIENIA GRANULOWANEJ MIESZANKI PASZOWEJ NA WYTRZYMAŁOŚĆ KINETYCZNĄ GRANUL I WYDAJNOŚĆ PRODUKCJI ZWIERZĘCEJ

Jaki proppant jest każdy widzi czyli o metodach wyznaczania parametrów charakterystycznych i o producentach

WPŁYW GĘSTOŚCI SUROWCA NA BILANSOWANIE PRODUKTÓW KLASYFIKACJI HYDRAULICZNEJ W HYDROCYKLONACH W OPARCIU O WYNIKI LASEROWYCH ANALIZ UZIARNIENIA**

INSTRUKCJA DO CWICZENIA NR 5

Kinetyka przemiału kwarcytu przy kaskadowym ruchu złoża nadawy

A. PATEJUK 1 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. S. Kaliskiego 2, Warszawa

Nauka o Materiałach. Wykład XI. Właściwości cieplne. Jerzy Lis

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE, Kraków, PL BUP 02/10

Materiały Reaktorowe. Właściwości mechaniczne

Systemy jakości w produkcji i obrocie biopaliwami stałymi. grupa 1, 2, 3

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 097

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 687

Materiałoznawstwo optyczne CERAMIKA OPTYCZNA

dr inż. Paweł Strzałkowski

Politechnika Białostocka INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

WPŁYW ZAKŁÓCEŃ PROCESU WZBOGACANIA WĘGLA W OSADZARCE NA ZMIANY GĘSTOŚCI ROZDZIAŁU BADANIA LABORATORYJNE

Politechnika Białostocka INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

1.1. Dobór rodzaju kruszywa wchodzącego w skład mieszanki mineralnej

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA, Kraków, PL BUP 21/10. MARCIN ŚRODA, Kraków, PL

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

Wyboczenie ściskanego pręta

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

KOMPUTEROWE MODELOWANIE I OBLICZENIA WYTRZYMAŁOŚCIOWE ZBIORNIKÓW NA GAZ PŁYNNY LPG

ROZDRABNIANIE MATERIAŁÓW BUDOWLANYCH

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

RZECZPOSPOLITAPOLSKA (12)OPIS PATENTOWY (19)PL (11) (13) B1

Politechnika Białostocka INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

BADANIA WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH MATERIAŁÓW KONSTRUKCYJNYCH 1. Próba rozciągania metali w temperaturze otoczenia (zg. z PN-EN :2002)

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

MODELOWANIE WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ O ZMIENNEJ TWARDOŚCI

SKRÓCONY OPIS PROGRAMU NA ROK 2019

PRODUKCJA CEMENTU str. 1 A9

Parametry wytrzymałościowe łupka miedzionośnego

OFERTA TEMATÓW PROJEKTÓW DYPLOMOWYCH (MAGISTERSKICH) do zrealizowania w Katedrze INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ

PL B1. Zestaw surowcowy przeznaczony do otrzymywania autoklawizowanych wyrobów wapienno-piaskowych

SPRAWOZDANIE Z BADAŃ

OKREŚLENIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK132 NA PODSTAWIE METODY ATND.

( ) ( ) Frakcje zredukowane do ustalenia rodzaju gruntu spoistego: - piaskowa: f ' 100 f π π. - pyłowa: - iłowa: Rodzaj gruntu:...

CERAMIKI PRZEZROCZYSTE

Badania właściwości zmęczeniowych bimetalu stal S355J2- tytan Grade 1

Modele materiałów

ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE WYDZIAŁ BUDOWNICTWA I ARCHITEKTURY KATEDRA KONSTRUKCJI ŻELBETOWYCH I TECHNOLOGII BETONU

PL B1. Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica,Kraków,PL BUP 15/06

SPRAWOZDANIE Z BADAŃ

OPTYMALIZACJA ZBIORNIKA NA GAZ PŁYNNY LPG

PL B1. CENTRUM BADAŃ KOSMICZNYCH POLSKIEJ AKADEMII NAUK, Warszawa, PL

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

IKiFP im. J. Habera PAN

TYTUŁ Pomiar kształtu cząstek przy pomocy analizatora 2DiSA.

POMIAR GRANULACJI SUROWCÓW W MINERALURGII PRZY UŻYCIU NOWOCZESNYCH ELEKTRONICZNYCH URZĄDZEŃ POMIAROWYCH

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

WGGIOŚ Egzamin inżynierski 2014/2015 WYDZIAŁ: GEOLOGII, GEOFIZYKI I OCHRONY ŚRODOWISKA KIERUNEK STUDIÓW: GÓRNICTWO I GEOLOGIA

PRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 097

ĆWICZENIE. Wpływ nano- i mikroproszków na udział wody związanej przez składniki hydrauliczne ogniotrwałych cementów glinowych

OCENA STANU FORM WILGOTNYCH I SUSZONYCH METODĄ ULTRADŹWIĘKOWĄ. J. Zych 1. Wydział Odlewnictwa Akademia Górniczo-Hutnicza im. S. Staszica w Krakowie

GRANULACJA TALERZOWA OTRĘBÓW PSZENNYCH Z WYKORZYSTANIEM GĘSTWY DROŻDŻOWEJ JAKO CIECZY WIĄŻĄCEJ

ĆWICZENIE NR 4. Zakład Budownictwa Ogólnego. Kruszywa budowlane - oznaczenie gęstości nasypowej - oznaczenie składu ziarnowego

OCENA WPŁYWU TEMPERATURY CHŁODZENIA NA WYTRZYMAŁOŚĆ KINETYCZNĄ GRANUL

WPŁYW CECH FIZYCZNYCH SUROWCÓW ROŚLINNYCH NA JAKOŚĆ I ENERGOCHŁONNOŚĆ WYTWORZONYCH BRYKIETÓW

O RÓŻNICACH W ZACHOWANIU SIĘ SKAŁ W WARUNKACH JEDNOOSIOWEGO ROZCIĄGANIA I ŚCISKANIA

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11)

Charakterystyka naprężeniowo-odkształceniowa dla próbek piaskowca z szorstkimi i gładkimi pęknięciami

OCENA MOŻLIWOŚCI WYZNACZENIA WSPÓŁCZYNNIKA SPRĘŻYSTOŚCI WARZYW O KSZTAŁCIE KULISTYM

SPRAWOZDANIE LABORATORIUM WYTRZYMAŁOŚCI MATERIAŁÓW B Badanie własności mechanicznych materiałów konstrukcyjnych

WyŜsza Szkoła InŜynierii Dentystycznej im. prof. Meissnera

ZESZYTY NAUKOWE INSTYTUTU POJAZDÓW 3(89)/2012

Transkrypt:

MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 2, (2017), 154-159 1984 www.ptcer.pl/mccm Modelowanie naprężeń powstających w złożu proppantów ceramicznych poddanemu jednoosiowemu ściskaniu GRZEGORZ GRABOWSKI*, MAREK GRANDYS AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków *e-mail: grabowski@agh.edu.pl Streszczenie Celem badań było utworzenie modelowego opisu naprężeń, powstających w złożu lekkich proppantów ceramicznych pod wpływem jednoosiowego ściskania, a także weryfi kacja tego modelu w oparciu o właściwości rzeczywistych materiałów. Proppanty zostały wytworzone poprzez spiekanie granul, uzyskanych w mieszalniku wysokoenergetycznym z mieszaniny surowej i prażonej gliny Lubsko. Zoptymalizowano stosunek gliny surowej do prażonej oraz temperaturę spiekania z punktu widzenia tak kształtów proppantów, jak i ich wytrzymałości. Wytworzone proppanty zostały rozseparowane na zestawie sit, a wybrane frakcje i ich mieszaniny posłużyły do określenia wytrzymałości na ściskanie w złożu. Model geometryczny proppantów został zbudowany w oparciu o koncepcję przypadkowego, ciasnego upakowania przestrzeni kulami. Uzyskano w ten sposób mono- i bimodalne układy, dla których rozmiary kul odpowiadały rozmiarom rzeczywistych granul wybranych frakcji i mieszanin frakcji proppantów. W obliczeniach wykorzystano wcześniej zmierzone właściwości mechaniczne. Uzyskane wyniki wykazały dobrą zgodność z wartościami eksperymentalnymi i mogą stanowić podstawę do optymalizacji składu ziarnowego w celu poprawy wytrzymałości proppantów w wyrobisku górniczym. Słowa kluczowe: proppanty, wytrzymałość na ściskanie, złoże proppantów, modelowanie naprężeń SIMULATION OF STRESSES GENERATED IN A BED OF CERAMIC PROPPANTS SUBJECTED TO UNIAXIAL COMPRESSION The aim of the work was to develop a model description of stresses generated in a bed of light ceramic proppants under uniaxial compression and verifi cation of the model based on properties of real materials. The proppants have been produced by sintering of granules obtained in a high energy mixer from mixtures of the raw and calcined Lubsko clay. A ratio of the raw clay to the calcined one and a sintering temperature were optimized from the viewpoint of shapes of the proppants and their strength. The prepared proppants were separated by using a set of sieves and the selected fractions and their mixtures were used to determine the compressive strength of the proppant bed. A geometric model was developed which based on the concept of random close packing of spheres. This resulted in mono- and bimodal systems, in which sizes of the spheres corresponded to real sizes of the granules of the selected fractions and their mixtures. The calculations used the previously measured mechanical properties. The results showed good agreement with experimental values and may form the basis for the optimization of particle size distribution in order to improve the strength of the proppants in a mining excavation. Keywords: Ceramic proppants, Compressive strength, Proppant bed, Stress simulation 1. Wstęp Proppanty są to sferyczne ziarna (granule) ciał stałych (zazwyczaj ceramiczne) o wielkościach od ułamka do kilku milimetrów. Materiały te wraz z ciekłym medium wprowadza się do wyrobiska górniczego w procesie szczelinowania, związanego z pozyskiwaniem ropy i gazu. Głównym zadaniem proppantów jest osadzenie się w szczelinach, powstających w skałach łupkowych, aby tworzyć mechaniczną podporę, która pozwala na wydobycie gazu ze złoża. Skały w trakcie eksploatacji gazu pod wpływem cieczy, podawanej pod wysokim ciśnieniem, zostają rozszczelnione, a proppanty, rozdzielając mechanicznie rozsunięte płytki skalne, mają zapobiegać ich ponownemu zaciśnięciu, umożliwiając tym samym wypływ gazu i ropy [1, 2]. Produkcja proppantów zaczęła się na początku lat 50-tych XX wieku. Produkowano je wówczas z wyselekcjonowanych frakcji piasków kwarcowych lub też z rozdrobnionych piaskowców. Materiały tego typu były stosunkowo tanie, lecz niegwarantujące odpowiednio wysokiej efektywności wydobycia węglowodorów. Wprowadzenie do procesu szczelinowania pierwszych, syntetycznych proppantów ceramicznych na bazie boksytów, o podwyższonej odporności na ściskanie i kontrolowanym kształcie, pozwoliło zwiększyć efektywność wydobycia węglowodorów [3 5]. Obecnie popularność zyskały masy kamionkowe, jako materiał do wytwarzania lekkich proppantów ceramicznych. W składzie fazowym tych materiałów, poza dużą ilością fazy szklistej, można wyróżnić jeszcze mullit i kwarc. Brak konieczności przestrzegania ostrych kryteriów odnośnie 154 ISSN 1505-1269

MODELOWANIE NAPRĘŻEŃ POWSTAJĄCYCH W ZŁOŻU PROPPANTÓW CERAMICZNYCH PODDANEMU JEDNOOSIOWEMU ŚCISKANIU składu chemicznego i fazowego proppantów umożliwia stosowanie surowców wtórnych i odpadowych, istotnie obniżając koszty ich produkcji, co jest o tyle ważne, że znakomita większość proppantów jest nieodwracalnie tracona w procesie szczelinowania. Jakość, a w konsekwencji możliwość stosowania proppantów, niezależnie od ich składu chemicznego i fazowego, określone są w odpowiedniej normie [6] na podstawie parametrów takich jak: wielkość ziarna, odporność na ściskanie w złożu, gęstość, kulistość i sferyczność, rozpuszczalność w kwasach oraz mętność zawiesiny. Dobrej jakości proppanty, w postaci złoża, powinny charakteryzować się wysoką wytrzymałością na ściskanie, która zapewni stabilność górotworu po wydobyciu gazu, a także kulistym kształtem oraz niewielką średnicą (0,4 1,2 mm). Kryterium związane z wielkością i kształtem granul jest istotne z punktu widzenia minimalizacji oporów w trakcie wtłaczania oraz maksymalizacji przepływu gazu. Z kolei stosunkowo niska gęstość materiałów kamionkowych zapewnia właściwe zachowanie proppantów w zawiesinie [4, 5, 7]. Formowanie granul w zakresie rozmiarów odpowiadających stosowanym proppantom może odbywać się głównie na dwa sposoby: w procesie suszenia rozpyłowego i w procesie wysokoenergetycznego mieszania. Ten drugi sposób jest zdecydowanie tańszy i prostszy w realizacji, zarówno od strony procesowej jak i aparaturowej. Oprócz odpowiedniego rozmiaru i kształtu, kluczową właściwością użytkową proppantów jest wytrzymałość na ściskanie, a odpowiedni test przeprowadza się ściskając w stalowej matrycy złoże proppantów [1]. Można założyć, że wytrzymałość złoża proppantów jest zależna zarówno od właściwości poszczególnych granul, rozkładu ich wielkości, a także od rozmieszczenia granul w złożu. Daje to możliwość modyfi kacji wytrzymałości złoża zarówno poprzez dobór materiału, z którego otrzymuje się proppanty, jak i poprzez odpowiednie zestawianie frakcji ziarnowych [8, 9]. Celem niniejszej pracy jest optymalizacja składu masy do otrzymywania granul z punktu widzenia ich właściwości mechanicznych, a także symulacja rozkładu naprężeń w złożu proppantów w zależności od jego składu granulometrycznego. 2. Eksperyment Surowcem do otrzymywania proppantów była glina pochodząca z kopalni Lubsko; masy sporządzano z mieszanin gliny surowej z gliną prażoną w 750 C przez 2 h. Sporządzono siedem mas o zróżnicowanych proporcjach między surowcami (Tabela 1). Formowanie granul prowadzono w laboratoryjnym mieszadle wysokoenergetycznym EL1 Firmy Eirich. Urządzenie to posiada możliwość zmiany kąta nachylenia misy od 0 do 30 w stosunku do poziomu. Granulacja składała się z trzech etapów: (i) homogenizacja składników, (ii) wprowadzanie cieczy (woda wraz z lepiszczem NEOS 82 w ilości 1% masowy w stosunku do suchej masy), (iii) obtaczanie. Proces ten opisano szczegółowo w pracy [10]. Otrzymane proppanty suszono w 70 C przez 5 h, po czym wypalano je w piecu komorowym w temperaturach od 1200 C do 1280 C przez 5 min.; szybkość narastania temperatury wynosiła 10 C/min. Skład fazowy surowców i fi nalnych materiałów określono metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (Empyrean, Panalytical) z wykorzystaniem metody Rietvelda, zaś ich skład chemiczny za pomocą spektroskopii fl uorescencji rentgenowskiej (Axios max, Panalytical). Analizę kształtu spieczonych proppantów, w tym współczynniki kulistości i krągłości, prowadzono na obrazach zarejestrowanych za pomocą mikroskopu optycznego Gabb GT 1067. Pomiaru tych parametrów dokonano na podstawie wizualnego porównania z diagramem Krumbiena/Slossa [6]. Z masy, z której otrzymano granule o najlepszych kształtach sporządzono przez zaprasowanie pod ciśnieniem 20 MPa prostopadłościenne próbki, które po spiekaniu posłużyły do określenia właściwości mechanicznych. Własności sprężyste spieków określono przy użyciu analizatora drgań własnych i tłumienia RFDA HT1600. Wytrzymałość na zginanie wyznaczono za pomocą maszyny wytrzymałościowej Zwick Roell Z50 z przystawką do trójpunktowego zginania przy rozstawie podpór wynoszącym 50 mm. Wypalone proppanty poddawano analizie sitowej na sitach: 16, 18, 20, 30, 35 i 40 mesh i przygotowywano zestawy ziarnowe zawierające 1/3 ziaren z przedziału 16 20 mesh oraz 2/3 z przedziału 20 40 mesh. Tak przygotowane zestawy poddawano badaniu wytrzymałości na ściskanie w złożu przy użyciu maszyny wytrzymałościowej Zwick Roell Z150. Mieszaniny granul umieszczano w stalowej formy o średnicy równej 35 mm i obciążano ciśnieniem 50 MPa przez 2 min. Następnie próbkę ponownie poddawano analizie sitowej, a za wynik badania (ziarna zniszczone) przyjęto udział granul, które przeszły przez sito 40 mesh [6]. Do modelowania naprężeń w złożu proppantów posłużono się trójwymiarowym modelem geometrycznym opartym na koncepcji przypadkowego, ciasnego upakowania (RCP) przestrzeni kulami [11, 12]. W celu ustalenia współrzędnych środków (x, y, z) i promieni (r p ) modelowych kul zastosowano algorytm opierający się na stopniowym zwiększaniu objętości losowo rozmieszczonych sztywnych kul, które następnie były przemieszczane tak, aby zminimalizować energię układu. Sekwencja ta była powtarzana do momentu, gdy różnica energii między kolejnymi iteracjami osiągnęła założone minimum [13]. Uzyskane w ten sposób pozycje i promienie kul (x, y, z, r p ) posłużyły do utworzenia modeli geometrycznych. Obszar modelowania (reprezentatywny element objętościowy RVE) został ograniczony do sześcianów o wymiarach 3 mm 3 mm 3 mm. Założono również, że kontakty pomiędzy granulami będą charakteryzować się brakiem przemieszczeń i rotacji stykających się elementów względem siebie. W symulacjach zastosowano właściwości materiałowe zmierzone w opisany uprzednio sposób. Aby opisać zachowanie proppantów podczas jednoosiowego ściskania, modele zostały podparte w płaszczyźnie dolnej podstawy oraz w czterech prostopadłych do niej płaszczyznach (ścianach bocznych modelu), tak aby uniemożliwić przemieszczenia w kierunkach prostopadłych do tych płaszczyzn. Modele zostały obciążane poprzez przyłożone do płaszczyzny górnej podstawy ciśnienie o wartości 50 MPa takie jak stosowane w badaniu wytrzymałości na ściskanie. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 2, (2017) 155

G. GRABOWSKI, M. GRANDYS 3. Wyniki i dyskusja Tabela 2 zawiera skład chemiczny gliny Lubsko w formie tlenkowej z ograniczeniem do substancji, których zawartość przekracza 0,25% mas. Analiza fazowa wykazała, że glina surowa składa się z kwarcu (29% mas.), kaolinitu (32% mas.) oraz illitu (39% mas.). Proces prażenia w 750 C prowadzi do rozkładu kaolinitu; pojawia się faz amorfi czna, której obecność potwierdza charakterystyczny kształt tła na obrazie dyfrakcyjnym; proporcje pomiędzy illitem a kwarcem pozostają na podobnym poziomie jak w glinie surowej. Jak wynika z przedstawionych danych, tak skład chemiczny jak i fazowy surowca odpowiada masom na wyroby kamionkowe. Udziały masowe poszczególnych frakcji granul po formowaniu przedstawiono na Rys. 1, przykładowe obrazy mikroskopowe na Rys. 2, natomiast Tabela 3 zawiera współczynniki kształtu otrzymanych granul. Najwyższe wartości współczynników kształtu (kształt najbardziej zbliżony do kulistego) posiadały proppanty z zestawu 6 i dlatego dalsze badania przeprowadzone zostały dla tego zestawu. Granulat ten wypalono w 4 różnych temperaturach: 1200 C, 1230 C, 1250 C i 1280 C przez 5 min, po czym otrzymane proppanty poddano badaniom na ściskanie w złożu (Tabela 4). Jak wynika z Tabeli 4 wzrost temperatury spiekania prowadzi do wzrostu wytrzymałości proppantów, tym niemiej przekroczenie temperatury 1280 C powodowało spiekanie się pojedynczych granul ze sobą i ich silną deformację. Z tego powodu próbki do dalszych badań wypalono w temperaturze 1280 C. Stwierdzono, że materiał ten w formie litej posiada gęstość pozorną równą 2,41 ± 0,08 g/cm 3, moduł Younga równy 49,0 ± 0,3 GPa, liczbę Poissona równą 0,36 ± 0,02 i wytrzymałość na zginanie na poziomie 57 ± 1 MPa. Rys. 1. Analiza sitowa uzyskanych granulatów. Fig. 1. Sieve analysis of the prepared granulated products. Tabela 1. Skład surowcowy przygotowanych mas. Table 1. Compositions of the masses. Zestaw 1 2 3 4 5 6 7 Glina surowa [% mas.] 90 80 70 60 15 10 5 Glina prażona [% mas.] 10 20 30 40 85 90 95 Tabela 2. Skład tlenkowy gliny Lubsko. Table 2. Oxide form of chemical composition of the Lubsko clay. Tlenek SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 K 2 O TiO 2 CaO MgO Na 2 O Zawartość [% mas.] 59,32 31,33 2,95 2,26 1,60 1,25 0,71 0,25 Tabela 3. Współczynniki kształtu uzyskanych granul. Table 3. Shape factors of the prepared granulated products. Zestaw Współczynnik kształtu 1 2 3 4 5 6 7 Kulistość 0,74 0,87 0,72 0,88 0,82 0,90 0,84 Krągłość 0,72 0,86 0,71 0,86 0,85 0,89 0,86 Tabela 4. Wyniki testu wytrzymałości na ściskanie proppantów w złożu. Table 4. Results of the crushing strength test of proppant beds. Temperatura [ C] 1200 1230 1250 1280 Udział ziaren niszczonych [%] 55,5 52,2 43,1 35,2 Tabela 5. Składy zestawów mieszanin granul, ich gęstości nasypowe oraz wyniki testów wytrzymałości na ściskanie proppantów w złożu. Table 5. Batch compositions of proppant mixtures, their tap densities and results of the crushing strength test of proppant beds. Zestaw 1 2 3 4 5 D:M 100:0 80:20 70:30 50:50 0:100 Gęstość nasypowa [g/cm 3 ] 1,37 1,39 1,40 1,42 1,44 Udział granul zniszczonych [%] 25,31 20,78 22,72 25,40 38,12 156 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 2, (2017)

MODELOWANIE NAPRĘŻEŃ POWSTAJĄCYCH W ZŁOŻU PROPPANTÓW CERAMICZNYCH PODDANEMU JEDNOOSIOWEMU ŚCISKANIU Badania nad wytrzymałością na ściskanie proppantów w złożu przeprowadzono na mieszaninach granul wypalonych 1280 C. Mieszaniny te sporządzano z ziaren w przedziałach 16 18 mesh (oznaczanych D) oraz 35 40 mesh (M). Sporządzono 5 zestawów o różnych stosunkach wagowych frakcji D do frakcji M, których składy wraz z wynikami pomiarów przedstawia Tabela 5. Posługując się zastosowanym w pracy algorytmem, służącym do wyznaczenia współrzędnych i promieni granul, przygotowane zostały modele geometryczne odpowiadające pięciu zestawom (Tabela 5), poddanym badaniu wytrzymałości na zgniatanie (Rys. 3). Rozmiar syntetycznych granul wypełniających modelowaną przestrzeń był zbliżony do rozmiaru rzeczywistych granul. Wartości średnic i stopień wypełnienia przestrzeni dla wszystkich modeli zestawiono w Tabeli 6. Złożony stan naprężeń, obliczony na podstawie modeli i wyrażony w postaci naprężeń zredukowanych (Huber-Mises), przedstawiono na Rys. 4. Wytrzymałość pojedynczych proppantów z uwagi na ich niewielkie rozmiary i zróżnicowane kształty jest trudna do doświadczalnego wyznaczenia. Z kolei zmierzona w pracy wytrzymałość na zginanie litego materiału nie może stanowić kryterium przy ocenie niszczenia granul podczas jednoosiowego ściskania (zazwyczaj wytrzymałość na ściskanie jest wyższa). Dlatego graniczna wartość naprężeń, σ z, powyżej której materiał ulegał zniszczeniu, została ustalona przez porównanie wyników symulacji z pomiarami wytrzymałości na zgniatanie, na podstawie których ustalono udział ziaren zniszczonych w poszczególnych zestawach. W tym celu, w modelach poddanych kalibracji, obliczono dla każdego z ziaren sumaryczną objętość materiału, V i, w której wartość naprężeń zredukowanych nie przekracza założonej wartości granicznej. Następnie na podstawie uzyskanych objętości V i obliczano średnice zastępcze, d i. Wartości średnic posłużyły do wyznaczenia ilości ziaren nie zniszczonych poprzez porównanie d i ze średnicą oczka sita (40 mesh), wykorzystywanego w pomiarach wytrzymałości na zgniatanie. Tak uzyskane wyniki porównywano z wartościami eksperymentalnymi, co pozwoliło na ustalenie wartości Tabela 6. Parametry modeli użytych do symulacji. Table 6. Parameters of models used for the simulation. Zestaw 1 2 3 4 5 D:M 100:0 80:20 70:30 50:50 0:100 Średnica D / średnica M [mm] 1,116 1,143/0,473 1,144/0,473 1,139/0,471 0,460 Stopień wypełnienia przestrzeni [% obj.] 52,5 55,4 57,7 63,2 58,0 Rys. 2. Obrazy mikroskopowe otrzymanych proppantów, liczba odpowiada numerowi zestawu. Fig. 2 Microphotographs of the prepared proppant; numbers correspond to the respective batch. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 2, (2017) 157

G. GRABOWSKI, M. GRANDYS naprężeń, przy których dochodzi do zniszczenia ziaren (σ z ). Wartość ta dla proppantów D (zestaw 1) jest równa σ zd = 115 MPa, zaś w przypadku proppantów M (zestaw 5) σ zm = 165 MPa. Wartości te, jak przypuszczano, są istotnie większe od zmierzonej dla litego materiału wytrzymałości na zginanie. Ponadto określona dla małych granul σ zm jest większa od σ zd, a różnica ta może być związana z niejednorodnością właściwości mechanicznych, wynikającą z rozkładu temperatury podczas procesu wypalania, oraz dodatkowo z prawdopodobieństwem wystąpienia większej wady krytycznej w ziarnach dużych (14 razy większa objętość). Wyznaczone wartości σ zm i σ zd pozwoliły na określenie udziału ziaren zniszczonych również w przypadku dwumodalnych zestawów 2 4. Zastosowano tutaj procedurę, w której niezależnie określano udział zniszczonych granul dużych i małych w oparciu o odpowiednie wartości graniczne (σ zd, σ zm ) wyznaczone wcześniej. Wyniki przedstawiono na Rys. 5. Obliczony na podstawie modelu udział zniszczonych granul dla zestawów dwumodalnych (zestawy 2 4) wykazuje największe odstępstwo od danych doświadczalnych przy najmniejszej zawartości ziaren małych (zestaw 2). Różnice te mogą wynikać z odstępstwa w stopniu wypełnienia przea) b) Rys. 3. Modele geometryczne proppantów: a) model jednomodalny (zestawy 1 i 5) i b) model dwumodalny (zestawy 2 4). Fig. 3. Geometrical models of proppant beds: a) unimodal model (batches 1 and 5) and b) bimodal model (batches 2 4). zestaw 1 zestaw 2 zestaw 3 zestaw 4 zestaw 5 Rys. 4. Naprężenia zredukowane (Huber-Mises) wywołane jednoosiowym ściskaniem w złożach odpowiadających poszczególnym zestawom. Fig. 4. Reduced stresses (Huber-Mises) caused by uniaxial compression in a proppant bed for respective batches. 158 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 2, (2017)

MODELOWANIE NAPRĘŻEŃ POWSTAJĄCYCH W ZŁOŻU PROPPANTÓW CERAMICZNYCH PODDANEMU JEDNOOSIOWEMU ŚCISKANIU Rys. 5. Udział proppantów zniszczonych podczas badania wytrzymałości na zgniatanie w zależności od udziału granul frakcji M. Fig. 5. Content of proppants that have been broken during the crushing strength test in relation to fraction of the M granules. strzeni dla modelu i rzeczywistych proppantów (Rys. 6). Dla zestawu 1, w którym występowały tylko granule o największych rozmiarach, i zestawu 2, stopień wypełnienia przestrzeni dla modelu był wyraźnie niższy niż wyznaczony doświadczalnie, co mogło spowodować obserwowane różnice. 4. Podsumowanie Zastosowana w pracy procedura obliczeniowa, oparta na modelach 3D uzyskanych z wykorzystaniem koncepcji przypadkowego ciasnego upakowania przestrzeni sztywnymi kulami, pozwoliła na zasymulowanie zachowania rzeczywistych proppantów poddawanych jednoosiowemu ściskaniu. Uzyskane wyniki wskazują nieliniową zmianę wytrzymałości na zgniatanie wraz ze zmieniającym się stosunkiem rozmiaru granul. Najlepsze wartości, najmniejszy udział proppantów zniszczonych, uzyskały zestawy zawierające 20% i 30% granul najdrobniejszych. Zarówno wartości modelowe jak i eksperymentalne były dla nich lepsze niż w przypadku zestawów jednomodalnych. Wyznaczona przy pomocy modelu wartość granicznego naprężenia, σ z, powyżej którego materiał ulegał zniszczeniu, była istotnie wyższa niż zmierzona wytrzymałość na zginanie. Dodatkowo różnice pomiędzy frakcją zawierającą granule o największych i najmniejszych średnicach wskazują na niejednorodność materiału wynikającą z warunków przeprowadzenia wypału proppanty najmniejsze uzyskały większe wartości σ z niż proppanty największe. Z uwagi na odstępstwa w stopniu wypełnienia przestrzeni pomiędzy modelami a rzeczywistymi zestawami proppantów różnice w udziale objętościowym ziaren zniszczonych, ustalonym na podstawie modeli i eksperymentów, są niekiedy znaczne. Duży błąd oznaczenia gęstości nasypowej wynikający z niewielkiej objętości badanych próbek nie pozwala jednak jednoznacznie powiązać obserwowanych różnic z niedostateczną korelacją wypełnienia przestrzeni pomiędzy modelem a eksperymentem. Również niewielka objętość modeli (RVE), szczególnie dla największych ziaren, może wpływać na obserwowane odstępstwa. Pomimo tego zaprezentowany w pracy model pozwala na uzyskanie istotnych wskazówek mogących posłużyć do dalszych prac związanych z optymalizacją składu ziarnowego proppantów w celu zwiększenia ich wytrzymałości na ściskanie w złożu. Rys. 6. Modelowy i rzeczywisty stopień wypełnienia przestrzeni. Fig. 6. Model and experimental degree of space packing. Podziękowania Badania zrealizowano w ramach projektu BG1/BALTIC- PROPP/13 fi nansowanego przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju oraz z wykorzystaniem Infrastruktury PL-Grid. Literatura [1] Norma PN-93G:11010 Górnictwo. Materiały do podsadzki hydraulicznej. Wymagania i badania. [2] Knez, D., Śliwa, T.: Technologiczne aspekty szczelinowania złóż gazu łupkowego, Wiertnictwo Nafta Gaz, 28, (2011), 705 709. [3] Masłowski, M.: Materiały podsadzkowe do zabiegów hydraulicznego szczelinowania złóż niekonwencjonalnych, Nafta- Gaz, 70, (2014), 75 85. [4] Woźniak, P., Janus, D.: Gaz z łupków, szczelinowanie i ceramiczne proppanty, cz. 1. Wiadomości Naftowe i Gazownicze, 3, (2013), 7 12. [5] Dziubak, C., Rybicka Łada, J., Taźbierski, P.: Kryteria doboru surowców dla procesu wytwarzania proppantów, Materiały Ceramiczne/Ceramic Materials/, 67, (2015), 426 429. [6] Norma PN-EN ISO 13503 2: Przemysł naftowy i gazowniczy. Płyny i materiały do dowiercania złóż. Część 2: Pomiary właściwości materiałów podsadzkowych używanych podczas zabiegów hydraulicznego szczelinowania oraz wykonywania obsypki żwirowej. [7] Dziubak, C., Szamałek, K., Bylina, P.: Ocena możliwości wytwarzania propantu ceramicznego metodą granulowanie-spiekanie, Szkło i Ceramika, (2012), 2 6. [8] Bućko, M., Partyka, J., Pasiut, K., Grandys, M.: Dense ceramic proppants - effect of addition of selected oxides on the mechanical properties and pores distribution evaluation, w Book of Abstracts ECerS XIV, ID: 02150, 2015. [9] Gasek, K., Grandys, M., Partyka, J.: Effect of addition of fl y ash on properties of light ceramic proppants, w European Young Engineers Conference Monograph (ed. M. Wojasiński, B. Nowak); 2016, 148. [10] Grandys, M., Partyka, J., Bućko, M.: Wpływ parametrów procesu granulowania w mieszadle wysokoenergetycznym na kształt lekkich proppantów otrzymywanych z mas zawierających popioły lotne, Materiały Ceramiczne/Ceramic Materials/, 68, (2016), 254 258. [11] Bernal, J. D., Mason, J.: Packing of spheres: Co-ordination of randomly packed spheres, Nature, 188, (1960), 910 911. [12] Torquato, S., Truskett, T. M., Debenedetti, P. G.: Is random close packing of spheres well defi ned?, Phys. Rev. Lett., 84, (2000), 2064 2067. [13] Desmond, K. W., Weeks, E. R.: Random close packing of disks and spheres in confi ned geometries, Phys. Rev. E., 80, (2009), 51305. Otrzymano 8 lutego 2017, zaakceptowano 30 marca 2017. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 2, (2017) 159