Gabriela Górny, Marian Rączka, Paweł Rutkowski, Ludosław Stobierski Wpływ rozdrobnienia proszku fazy osnowy na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu ziarnistego SiC- WPROWADZENIE Węglik krzemu charakteryzuje się specyficzną kombinacją właściwości chemicznych, mechanicznych i termicznych, które powodują, że materiały spiekane z SiC są jedną z najbardziej interesujących grup tworzyw ceramicznych, które są wykorzystywane do zastosowań konstrukcyjnych [1] Ograniczeniem dla takich zastosowań ceramiki z węglika krzemu jest jej względnie mała odporność na kruche pękanie Jedną z metod powiększania odporności materiałów ceramicznych na kruche pękanie jest tworzenie ceramicznych kompozytów ziarnistych, w których do ceramicznej osnowy wprowadza się cząstki innej fazy o odmiennym module Younga i współczynniku rozszerzalności cieplnej Wzrost odporności na kruche pękanie obserwowany w przypadku takich kompozytów jest wynikiem min działania mechanizmu związanego z powstawaniem naprężeń wewnętrznych wokół cząstek fazy dyspersyjnej, które wpływają na sposób rozprzestrzeniania się spękań w materiale pod wpływem naprężeń zewnętrznych [2, 3] Przykładem takiego sposobu działania jest tworzenie kompozytów ziarnistych o osnowie z SiC zawierających cząstki [4, ] Borek tytanu ma współczynnik rozszerzalności cieplnej (α = 8,6 6 K 1 [6] większy od współczynnika rozszerzalności cieplnej węglika krzemu (α = 4,7 6 K 1 [7], co powoduje powstanie naprężeń wewnętrznych w kompozycie SiC- schładzanym po spiekaniu W kompozytach SiC- zaobserwowano zjawisko odchylania spękań przez cząstki [8, 9], co świadczy o działaniu mechanizmów związanych z oddziaływaniem pól naprężeń wewnętrznych na stan naprężeń wokół wierzchołka spękania rozprzestrzeniającego się w materiale Badania nad kompozytami SiC- doprowadziły do uzyskania materiałów, których wytrzymałość na zginanie dochodzi do 48 MPa (dla 12% obj [], a odporność na kruche pękanie K Ic osiąga wartość 6,3 MPa m, (dla % obj [11] W przypadku kompozytów ziarnistych takich jak kompozyt SiC-, podobnie jak w przypadku innych materiałów ceramicznych, istotnym czynnikiem decydującym o ich właściwościach jest mikrostruktura tych materiałów [, 12, 13] Jej badanie wymaga zastosowania metod ilościowych, które pozwalają uzyskać obiektywny opis za pomocą parametrów, których wartość liczbowa jest wyznaczana z zastosowaniem procedur stosowanych w stereologii [14, ] Celem pracy jest analiza wpływu rodzaju użytego proszku SiC oraz zawartości fazy na jej charakterystykę mikrostrukturalną i właściwości mechaniczne kompozytów SiC- OTRZYMYWANIE MATERIAŁÓW W pracy otrzymano kompozyty SiC- oraz spieki SiC, będące materiałami porównawczymi umożliwiającymi określenie, jak obecność rozproszonej fazy modyfikuje właściwości mechaniczne węglika krzemu Dr inż Gabriela Górny, dr inż Marian Rączka (raczka@aghedupl, dr inż Paweł Rutkowski, prof dr hab inż Ludosław Stobierski AGH Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych Kompozyty SiC- oraz spieki SiC otrzymywano z dwu różniących się wielkością ziaren proszków α-sic (HC Starck UF- i HC Starck UF-, których charakterystykę uziarnienia podano w tabeli 1 Proszek (Atlantic Equipment Engineers TI-2 o średnicy ziaren D(% =, μm poddano mieleniu przez godzin w młynie obrotowo-wibracyjnym i rozdrobniono go do poziomu D(% = 3, μm (Mastersizer, wartości D wyznaczone z wagą objętości Jako aktywatory spiekania węglika krzemu wykorzystano amorficzny proszek boru (Fluk i węgiel pochodzący z pirolizy żywicy fenolowo-formaldehydowej (Organika-Sarzyna SA Przygotowanie mieszaniny proszków do spiekania obejmowało zestawienie składu zawierającego jeden z dwu proszków SiC, proszek w przypadku kompozytów (na poziomie i % udziału obj oraz,% mas boru i 7% mas żywicy (jako źródło węgla aktywującego spiekanie SiC Homogenizację mieszaniny prowadzono w młynie obrotowo-wibracyjnym (mielniki z SiC, dodatek alkoholu izopropylowego Po mieleniu mieszaninę proszków suszono i przecierano przez sito Spiekanie prowadzono w formie grafitowej pod ciśnieniem MPa w temperaturze 2 C przez 6 minut w atmosferze argonu (prasa do spiekania produkcji Thermal Technology MIKROSTRUKTURA KOMPOZYTÓW W celu uzyskania obrazów mikrostruktury kompozytów SiC- wykonano zgłady próbek czterech otrzymanych typów kompozytów Obrazy powierzchni zgładów rejestrowano za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (NOVA NANO SEM Badanie składu chemicznego obiektów widocznych na obrazach wykonane za pomocą mikroanalizatora rentgenowskiego EDS wykazało, że cząstki fazy to najjaśniejsze obiekty widoczne na wieloodcieniowych obrazach mikrostruktury (np na rysunkach 1a, 2a, 3a, 4 Komputerowo wspomagana ilościowa analiza mikrostruktury cząstek fazy borkowej w kompozytach została przeprowadzona z wykorzystaniem programu Aphelion 31 (ADCIS, który dysponuje odpowiednimi procedurami do przetwarzania obrazów (min filtrowanie, operacje morfologiczne, binaryzacj i analizy obrazów (pomiar wybranych wielkości na obrazach binarnych Analizę ilościową prowadzono na obrazach binarnych (rys 1b, 2b, 3b, Tabela 1 Charakterystyka uziarnienia proszków SiC użytych przy otrzymywaniu kompozytów SiC- (Mastersizer, wartość D wyznaczona z wagą obiętości Table 1 Granulation characteristic of SiC powders used for preparation of the SiC- composites (Mastersizer, D-value weighted by volume Rodzaj proszku SiC Rozwinięcie powierzchni m 2 /g Średnica ziaren proszku D( % Średnica ziaren proszku D(9 % HC Starck UF-, 1, HC Starck UF-,39,7 NR 3/14 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 24
Rys 1 Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2: wieloodcieniowy obraz powierzchni zgładu z elektronowego mikroskopu skaningowego, binarny obraz cząstek TiB2 z obrazu A Fig 1 SiC (UF-- vol % TiB2 composite: multishade SEM image of polished cross-section, binary image of TiB2 particles from the image A Rys 2 Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2: wieloodcieniowy obraz powierzchni zgładu z elektronowego mikroskopu skaningowego, binarny obraz cząstek TiB2 z obrazu A Fig 2 SiC (UF-- vol % TiB2 composite: multishade SEM image of polished cross-section, binary image of TiB2 particles from the image A 4 przedstawiających rozmieszczenie cząstek TiB2 na powierzchni zgładu (białe obiekty na obrazach Obrazy binarne uzyskano w wyniku binaryzacji odpowiednio przygotowanych obrazów wieloodcieniowych [16, 17] Ilościowy opis cząstek fazy TiB2 w kompozytach obejmował wyznaczenie następujących parametrów [14]: udziału objętościowego VV(TiB2 fazy TiB2 metodą powierzchniową, średnicy równoważnej d2 dla poszczególnych cząstek TiB2: gdzie Lp i Wp to odpowiednio dłuższy i krótszy bok prostokąta o minimalnej powierzchni, opisanego na przekroju cząstki widocznym na obrazie binarnym, powierzchni względnej granic cząstek TiB2 SV(TiB2, czyli powierzchni tych granic przypadającej na jednostkę objętości materiału wyznaczono metodą siecznych, powierzchni właściwej granic cząstek TiB2 SV(VTiB2, czyli powierzchni tych granic przypadającą na jednostkę objętości fazy TiB2: d2 = (4Ap/π1/2 SV(VTiB2 = SV(TiB2/VV(TiB2 (1 gdzie Ap mierzone na obrazie binarnym pole powierzchni cząstki, średniej średnicy cząstek TiB2 w trzech wymiarach D(TiB2 wyznaczanej metodą odwrotności średnic Sałtykowa, współczynnika kształtu F dla poszczególnych cząstek TiB2: F = Lp/Wp 246 (2 (3 powierzchni pól wpływu APW wokół poszczególnych cząstek TiB2 Pole wpływu dla wybranej cząstki TiB2 na binarnym obrazie kompozytu to zbiór punktów znajdujących się bliżej tej cząstki niż cząstek sąsiednich Pola wpływu wokół cząstek można wyznaczyć dzięki użyciu przekształcenia morfologicznego SKIZ (skeleton by influence zone [16] na obrazach binarnych przedstawiających cząstki TiB2 przykładowy rezultat takiej operacji przedstawia rysunek 3c Miarą jednorodności rozmiesz- INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV
czenia cząstek TiB2 w kompozycie jest współczynnik zmienności powierzchni pól wpływu CV(APW = SD(APW/E(APW; gdzie SD(APW odchylenie standardowe powierzchni pól wpływu APW, E(APW średnia powierzchnia pól wpływu APW [18] średnicy równoważnej d2(apw dla pól wpływu wokół poszczególnych cząstek TiB2: d2(apw = (4APW/π1/2 (4 gdzie APW mierzona na obrazie binarnym powierzchnia pola wpływu Miarą średniej odległości pomiędzy sąsiednimi cząstkami TiB2 na powierzchni zgładu kompozytu jest średnia średnica równoważna pól wpływu d2śr(apw W celu sprawdzenia czy kompozyty o tej samej zawartości fazy TiB2 ( lub % obj otrzymane z dwu różnych proszków SiC (UF- lub UF- mają takie same rozkłady wielkości cząstek TiB2, wyznaczono rozkłady dla ich względnych średnic równoważnych d2/d2max, gdzie d2max to maksymalna średnica równoważna zaobserwowana na obrazach danego rodzaju kompozytu Uzyska- Rys 3 Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2: wieloodcieniowy obraz powierzchni zgładu z elektronowego mikroskopu skaningowego, binarny obraz cząstek TiB2 z obrazu A, obraz pól wpływu wokół cząstek TiB2 z obrazu B Fig 3 SiC (UF-- vol % TiB2 composite: multishade SEM image of polished cross-section, binary image of TiB2 particles from the image A, image of influence zones around TiB2 particles from image B NR 3/14 Rys 4 Kompozyt SiC (UF-- % obj TiB2: wieloodcieniowy obraz powierzchni zgładu z elektronowego mikroskopu skaningowego, binarny obraz cząstek TiB2 z obrazu A Fig 4 SiC (UF-- vol % TiB2 composite: multishade SEM image of polished cross-section, binary image of TiB2 particles from the image A INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 247
ne w ten sposób rozkłady przedstawiono na rysunku Liczebność wszystkich czterech prób (liczba zmierzonych cząstek przekracza elementów Wykorzystując tak przygotowane dane, wykonano testy zgodności Kołmogorowa-Smirnowa [19], w których hipoteza zerowa zakładała równość dystrybuant rozkładów (H : F 1 = F 2 odpowiednio dla pary kompozytów o zawartości % obj fazy (rys a i oraz dla pary kompozytów o zawartości % obj fazy (rys c i d W testach przyjęto poziom istotności α równy, W teście Kołmogorowa-Smirnowa wartość krytyczna parametru λ, wynosi 1,8 W przypadku obu badanych zawartości fazy wartości parametrów λ wyliczonych dla danych eksperymentalnych przekraczają wartość krytyczną λ, (λ = 2,38 dla % obj i λ = 1,949 dla % obj, co oznacza odrzucenie obu hipotez zerowych Na podstawie przeprowadzonych testów należy stwierdzić, że poszczególne próby (zbiory zmierzonych względnych średnic zastępczych cząstek w testowanych parach rozkładów wielkości cząstek pochodzą od różnych populacji Na tej podstawie można stwierdzić, że w trakcie spiekania badanych kompozytów zachodzi proces prowadzący do zmiany wielkości cząstek, którego przebieg jest zależny od rodzaju użytego proszku SiC W tabeli 2 przedstawiono wyniki ilościowej charakterystyki cząstek otrzymane dla badanych kompozytów SiC- Na rysunku 6 przedstawiono wartości parametrów struktury D(, d 2, S V ( i S V dla badanych kompozytów w zależności od typu użytego proszku SiC i udziału objętościowego fazy WŁAŚCIWOŚCI MATERIAŁÓW Badania właściwości mechanicznych otrzymanych kompozytów SiC- - oraz porównawczych spieków SiC obejmowały wyznaczenie: gęstości ρ mierzonej metodą hydrostatyczną, modułu Younga E mierzonego metodą ultradźwiękową na płytkach o wymiarach 9 1 4 mm za pomocą aparatu ultradźwiękowego UZP-1 (Inco-Veritas z przetwornikami do fal podłużnych o częstotliwości MHz, twardości Vickersa HV mierzonej za pomocą twardościomierza Future Tech FM 7 (nacisk N, wytrzymałości na zginanie σ zg mierzonej metodą trójpunktowego zginania belek o wymiarach 3 4 mm za pomocą maszyny wytrzymałościowej Zwick Roll (rozstaw podpór 4 mm, szybkość przemieszczania obciążenia 1 mm/min, odporności na kruche pękanie K Ic mierzonej metodą trójpunktowego zginania belek o wymiarach 3 4 mm z wyciętym karbem za pomocą maszyny wytrzymałościowej Zwick Roll (nacięcie o głębokości 1, mm, rozstaw podpór mm, szybkość przemieszczania obciążenia,1 mm/min W tabeli 3 przedstawiono wyniki przeprowadzonych pomiarów właściwości mechanicznych oraz gęstości względnej dla otrzymanych kompozytów SiC- oraz jednofazowych spieków SiC Na rysunku 7 przedstawiono wartości modułu Younga, twardości Vikersa, wytrzymałości na zginanie i odporności na kruche pękanie dla badanych materiałów w zależności od typu użytego proszku SiC i udziału objętościowego fazy ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ Analiza wyników przeprowadzonych badań otrzymanych materiałów pozwoliła na określenie relacji występujących między rodzajem użytego proszku SiC i udziałem objętościowym fazy w kompozycie a budową i właściwościami mechanicznymi kompozytów Mikrostruktura Wartości współczynnika kształtu cząstek (F śr 1, wskazują, że we wszystkich otrzymanych kompozytach SiC- kształt cząstek jest podobny Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2 Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2 8, 29,2 26,2 18, 12,1 3, 2,,3,,7,1,2,3,4,,6,7,8,9 1 1,9 24, 22,9 26,4 13,1 6,7 4,3,,,3,1,2,3,4,,6,7,8,9 1 Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2 d Kompozyt SiC (UF--% obj TiB2 16,2 29,9 19,,7 9,,4 3,,9,1,3,1,2,3,4,,6,7,8,9 1 9,6 17,4 17,6 18,1,2,3 6,2 3,4 1,4,7,1,2,3,4,,6,7,8,9 1 Rys Rozkłady względnych średnic równoważnych d 2 /d 2max cząstek w kompozytach: SiC (UF--% obj, SiC (UF--% obj, SiC (UF--% obj, d SiC (UF--% obj Fig Distribution functions of the relative equivalent diameters d 2 /d 2max of the particles in the composites: SiC (UF-- vol %, SiC (UF-- vol %, SiC (UF-- vol %, d SiC (UF-- vol % 248 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV
Tabela 2 Wyniki analizy ilościowej mikrostruktury kompozytów SiC- Table 2 Results of quantitative analysis of the microstructure of the SiC- composites Rodzaj proszku SiC Założona zawartość fazy % obj V V ( % D( F śr ( S V ( 1/ S V 1/ CV d 2śr UF- UF-, 8,98 1, 1,49,289 3,216, 4,3, 16,78 2, 1,47,441 2,624,1 4,8,,29 2, 1,,198 1,9,7 7,8, 18,98 2,82 1,48,289 1,,6 6,9 Średnia średnica cząstek D(TiB2 [mm] 3 2, 2 1, 1, Średnia średnica cząstek D(TiB2 2,82 2 2, 1,, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC Średnia średnica równoważna pól wpływu d2śr(apw [mm] 8, 7, 6,, 4, 3, 2, 1,, Średnia średnica równoważna pól wpływu d2śr(apw 4,3 4,8 7,8 6,9, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC Powierzchnia wględna cząstek Sv(TiB2 [1/mm],,4,,,, Powierzchnia względna cząstek S V (TiB2,441,289,289,198, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC d Powierzchnia właściwa cząstek Sv(VTiB2 [1/mm] 3, 3, 2, 2, 1, 1,,, Powierzchnia właściwa cząstek S V (VTiB2 3,22 2,62 1,92 1,3, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC Rys 6 Wartości parametrów ilościowych mikrostruktury kompozytów SiC- : średnia średnica cząstek borku tytanu D(, średnia średnica równoważna pól wpływu d 2, powierzchnia względna cząstek borku tytanu S V (, d powierzchnia właściwa cząstek borku tytanu S V Fig 6 Values of quantitative parameters for the SiC- composites microstructure: mean diameter of titanium boride particles D(, mean equivalent diameter of influence zones d 2, area of titanium boride particles per unit volume of material S V (, d area of titanium boride particles per unit volume of phase S V Tabela 3 Właściwości mechaniczne spieków SiC i kompozytów SiC- Table 3 Mechanical properties of the SiC sinters and the SiC- composites Rodzaj proszku SiC Założona zawartość fazy % obj Gęstość względna ρ wzgl % Moduł Younga E GPa Twardość HV GPa Wytrzymałość na zginanie σ zg MPa Odporność na kruche pękanie K Ic MPa m,, 97,4 429,±3,7 19,6±1,3 417±6,2±,6 UF-, 98,4 4,9±22,1 23,3±2,2 496±7 6,7±,8, 97,9 444,3±3,8 22,2±1,8 6±92 7,7±,7, 99,3 439,7±2,3 22,9±1,2 392±62 3,6±,3 UF-, 99,2 399,9±7,1,3±,9 479±4 4,6±,4, 99,1 4,4±4,7 19,3±2,2 4±74,3±,4 NR 3/14 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 249
Moduł Younga E [GPa] 4 Moduł Younga E 429, 444,3 439,7 4,9 4,4 399,9, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC Twardośd Vickersa HV [GPa] Twardośd Vickersa HV 23,3 22,2 22,9 19,6,3 19,3, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC Wytrzymałośd na zginanie szg [MPa] 6 4 Wytrzymałośd na zginanie szg 4 496 479 417 392 6, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC d Odpornośd na kruche pękanie KIc [MPa m^,] 9, 8, 7, 6,, 4, 3, 2, 1,, Odpornośd na kruche pękanie KIc 7,7 6,7,2,3 4,6 3,6, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF-, (UF- Udział objętościowy Vv(TiB2/Rodzaj proszku SiC Rys 7 Właściwości mechaniczne spieków SiC i kompozytów SiC- : moduł Younga E, twardość Vickersa HV, wytrzymałość na zginanie σ zg, d odporność na kruche pękanie K Ic Fig 7 Mechanical properties of the SiC sinters and the SiC- composites: Young modulus E, Vickers hardness HV, flexural strength σ zg, d fracture toughness K Ic Otrzymane kompozyty SiC- są podobne pod względem stopnia jednorodności rozmieszczenia cząstek w osnowie, gdyż ich współczynniki zmienności pól wpływów CV wokół cząstek mieszczą się w przedziale wartości,,6 Wyniki ilościowej analizy mikrostruktury kompozytów pokazują, że zmiana rozdrobnienia proszku SiC użytego przy otrzymywaniu kompozytu wpływa na stopień dyspersji cząstek obecnych w osnowie kompozytu W kompozytach otrzymanych z proszku SiC (UF- wielkość cząstek opisana przez średnia średnicę D( jest wyraźnie większa niż w otrzymanych z proszku SiC (UF- (rys 6 Taka sama zależność stopnia dyspersji cząstek fazy od rodzaju proszku SiC występuje, jeżeli porówna się wyniki pomiaru powierzchni względnej S V ( w poszczególnych kompozytach (rys 6 Oznacza to, że wielkość cząstek fazy w kompozycie jest związana z wyjściowym stopniem rozdrobnienia proszku SiC W przypadku zastosowanej metody otrzymywania kompozytu użycie drobniejszego proszku SiC jako materiału wyjściowego osnowy kompozytu sprzyja powstawaniu większych cząstek fazy w spieczonym kompozycie W badanym układzie najbardziej prawdopodobnym mechanizmem uczestniczącym w rozroście cząstek jest dyfuzja po powierzchniach i granicach ziaren SiC W kompozytach o osnowie z proszku SiC (UF- o większym rozwinięciu powierzchni proces rozrostu cząstek zachodzi z większą intensywnością ze względu na większą liczbę możliwych dróg dyfuzji Ze zmianą stopnia rozdrobnienia fazy borkowej rośnie średnia odległość między sąsiednimi cząstkami (kompozyt z proszku SiC (UF-, co potwierdza większa wartość d 2śr (rys 6 Miarą stopnia dyspersji fazy w kompozytach jest rónież powierzchnia właściwa cząstek S V Wartości tego parametru dla poszczególnych rodzajów kompozytu pokazują (rys 6d, że zmiana rodzaju proszku SiC z UF- na UF- i zmniejszenie udziału objętościowego fazy z do % powoduje wzrost stopnia dyspersji fazy borkowej Wzrost udziału objętościowego fazy z do % w kompozytach wykonanych z tego samego rodzaju proszku SiC powoduje wzrost średniej średnicy cząstek tej fazy D( (rys 6 Wpływ wzrostu udziału objętościowego fazy na wzrost wielkości cząstek tej fazy odnotowano również w kompozytach SiC- spiekanych z udziałem fazy ciekłej [] Obserwuje się też zmniejszanie średniej odległości pomiędzy cząstkami d 2śr w kompozytach o większym udziale objętościowym tej fazy (rys 6 Podobny efekt zmniejszenia odległości między cząstkami wraz ze wzrostem udziału objętościowego fazy borkowej został opisany w pracy dotyczącej mikrostrukturalnej charakterystyki kompozytów SiC- [21] Właściwości materiałów Gęstości względne spieków (tab 3 otrzymanych z proszku UF- (nieco powyżej 99% są nieznacznie większe niż gęstości względne spieków otrzymanych z proszku UF- (około 98% Moduł Younga porównawczych spieków SiC jest mniejszy od modułu Younga fazy, który wynosi 7 GPa [22] Kompozyty zawierające % obj mają moduł Younga nieco mniejszy niż porównawcze spieki SiC, natomiast zwiększenie zawartości do % obj powoduje wzrost modułu Younga (rys 7 Twardość Vickersa porównawczych spieków SiC jest zbliżona do twardości fazy, która mieści się w granicach 18 27 GPa [22] (rys 7 W przypadku spieków otrzymanych z proszku INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV
UF- twardość kompozytów jest większa niż twardość porównawczego spieku SiC, a kompozytowych spieków otrzymanych z proszku UF- jest mniejsza niż porównawczego spieku SiC Badania wpływu fazy na wytrzymałość na zginanie otrzymanych kompozytów wykazały różnice w zachowaniu obu typów kompozytów (rys 7: w przypadku spieków otrzymanych z proszku SiC (UF- obecność % obj fazy powoduje wzrost wytrzymałości w porównaniu ze spiekiem SiC, a wzrost udziału objętościowego do % obj spadek, w przypadku spieków otrzymanych z proszku SiC (UF- wraz ze wzrostem udziału objętościowego fazy kompozyty mają większą wytrzymałość w porównaniu ze spiekiem SiC Największą wytrzymałość na zginanie (σ zg = 4 MP uzyskano dla kompozytu otrzymanego z proszku SiC (UF- o zawartości fazy równej % obj i D( = 2,8 μm Pomiary odporności na kruche pękanie kompozytów SiC- wykazały, że dla obu typów kompozytów wraz ze wzrostem udziału objętościowego fazy wzrasta wartość K Ic (rys 7d, jednak wyraźnie większe wartości K Ic zanotowano dla spieków zawierających proszek SiC (UF- W tych kompozytach faza borkowa występuje w postaci drobniejszych cząstek znajdujących się w mniejszych odległościach od siebie niż w kompozytach o osnowie z SiC (UF- Największą wartość odporności na kruche pękanie (K Ic = 7,7 MPa m, uzyskano dla kompozytu otrzymanego z proszku SiC (UF- o zawartości fazy równej % obj i D( = 2, μm WNIOSKI Wyniki ilościowej analizy mikrostruktury otrzymanych kompozytów oraz pomiarów ich właściwości mechanicznych wskazują na wpływ zastosowania dwu różniących się wielkością ziaren proszków SiC i zmian udziału objętościowego fazy z na % w kompozytach SiC- i pozwalają sformułować następujące wnioski: Wielkość ziaren użytego proszku SiC wpływa na stopień dyspersji cząstek w otrzymanych kompozytach SiC- W kompozycie o danej zawartości fazy otrzymanym z drobnoziarnistego proszku SiC (UF- wielkość cząstek i odległości pomiędzy cząstkami są większe niż w otrzymanym z proszku SiC (UF- Zwiększenie udziału objętościowego fazy w kompozycie wykonanym z danego rodzaju proszku SiC powoduje wzrost średniej średnicy cząstek fazy borkowej i zmniejszenie średniej odległości pomiędzy cząstkami Otrzymane kompozyty SiC- cechują się podobnym stopniem jednorodności rozmieszczenia w osnowie kompozytu oraz kształtem cząstek Zmiany modułu Younga wywołane wprowadzeniem do osnowy z SiC cząstek fazy są nieznaczne i mają podobny charakter w przypadku obu typów badanych kompozytów SiC- Rodzaj zastosowanego proszku SiC ma wpływ na charakter zmian twardości kompozytu SiC- związanych ze wzrostem zawartości fazy Rodzaj użytego proszku SiC i związane z tym zmiany mikrostruktury wpływają na wytrzymałość na zginanie kompozytów Dla kompozytów o osnowie z SiC (UF- wytrzymałość rośnie wraz ze wzrostem zawartości i osiąga wartość największą ze wszystkich badanych materiałów dla udziału objętościowego fazy V V ( =, Kompozyt ten charakteryzuje się największą średnią średnicą cząstek spośród czterech badanych typów kompozytów Rodzaj użytego proszku SiC oraz udział objętościowy fazy wpływają na odporność na kruche pękanie K Ic Dla obu typów kompozytu wartość K Ic jest większa niż dla jednofazowych spieków SiC i rośnie wraz ze wzrostem udziału objętościowego fazy Wyraźnie większe wartości K Ic zanotowano dla kompozytów wykonanych z proszku SiC (UF-, w których faza borkowa występuje w postaci drobniejszych cząstek znajdujących się w mniejszych odległościach od siebie niż w drugim rodzaju kompozytów PODZIĘKOWANIE Badania zrealizowano w ramach projektu UDA-PO- IG1-12-24/8- w Programie Operacyjnym Innowacyjna Gospodarka współfinansowanym przez Unię Europejską ze środków Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego LITERATURA [1] Munro R G: Materials properties of a sintered alpha-sic J of Physical and Chemical Reference Data 26 (1997 119 13 [2] Davidge R W, Green T J: The strength of two-phase ceramic/glass materials J Mater Sci 3 (1968 629 634 [3] Yasuda K K, Sekigguchi Y, Tatami J, Matsuo Y: Derivation of crack path in particle-dispersed ceramic composites with finite element method Proc of the 2 nd Int Symp on the Science of Engineering Ceramics, CSJ Series Publication of the Ceramic Society of Japan, Switzerland, Trans Tech Publication (1999 77 8 [4] McMurty C H, Boecker W D G, Seshadri S G, Zanghi J S, Garnier J: Microstructure and materials properties of SiC- particulate composites Am Ceram Soc Bull 66 (1987 3 329 [] Taya M, Hayashi S, Kobayashi A S, Yoon H S: Toughening of a particulate reinforced ceramic-matrix composite by thermal residual stress J Am Ceram Soc 73 (199 1382 1391 [6] Cho K S, Kim Y W, Choi H J, Lee J G: SiC-TiC and SiC- composites densified by liguid-phase sintering J Mater Sci 31 (1996 6223 6228 [7] Li Z, Bradt R C: Thermal expansion of the hexagonal (6H polytype of silicon nitride J Am Ceram Soc 69 (1986 863 866 [8] Tani T: Processing, microstructure and properties of in-situ reinforced SiC matrix composites Composites: Part A (1999 419 423 [9] Ohya Y, Hoffmann M, Petzow G: Sintering of in-situ synthesized SiC- composites with improved fracture toughness J Am Ceram Soc 7 (1992 2479 2483 [] Bucevac D, Krstic V: Microstructure-mechanical properties relations in SiC- composite Materials Chemistry and Physics 133 (12 197 4 [11] Wang W, Lian J, Ru H: Pressureless sintered SiC matrix toughened by in situ sinthesized : Process conditions and fracture toughness Ceramics International 38 (12 79 8 [12] Pampuch R: Materiały ceramiczne: zarys nauki o materiałach nieorganiczno-niemetalicznych Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa (1988 [13] Chermant J-L: Characterization of the microstructure of ceramics by image analysis Ceramics International 12 (1986 67 8 [14] Ryś J: Stereologia materiałów Fotobit Design, Kraków (199 [] Kurzydłowski K J, Ralph B: The quantitative description of the microstructure of materials CRC Press, New York (199 [16] Wojnar L: Majorek M: Komputerowa analiza obrazu Fotobit Design, Kraków (1994 [17] Wojnar L: Image analysis Application in Materials Engineering CrC Press, New York (1999 [18] Rożniatowski K: Metody charakteryzowania niejednorodności rozmieszczenia elementów strukturalnych w materiałach wielofazowych Prace Naukowe Politechniki Warszawskiej - Inżynieria Materiałowa, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 22 (8 [19] Maliński M: Weryfikacja hipotez statystycznych wspomagana komputerowo Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice (4 [] Blanc C, Thevenot, Goeuriot D: Microstructural and mechanical characterization of SiC-submicron composites J of the European Ceram Soc 19 (1999 61 69 [21] Cho K S, Choi H J, Lee J G, Kim Y W: In situ enhancement of toughness of SiC- composites J Mater Sci 33 (1998 211 214 [22] Mroz C: Titanium diboride Am Ceram Soc Bull 7 (199 8 9 NR 3/14 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 1