WYBRANE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE KOMPOZYTÓW ZIARNISTYCH Al2O3/Mo

Transkrypt

1 KOOZYTY (COOSITES) () Hubert atysiak, Katarzyna Konopka, ateusz Kuźniak 3, Andrzej Olszyna olitechnika Warszawska, Wydział Inżynierii ateriałowej, ul. Wołoska, -7 Warszawa WYBRANE WŁAŚCIWOŚCI ECHANICZNE KOOZYTÓW ZIARNISTYCH AlO3/o Wytworzono kompozyty /o o udziale wagowym molibdenu,,, 3, %. rzeprowadzono badania mechaniczne: twardości, wytrzymałości na zginanie i odporności na pękanie. Dokonano oceny wpływu naprężeń resztkowych na uzyskane wyniki doświadczalne. SELECTED ECHANICAL ROERTIES OF THE ARTICULATE /o COOSITES The study is concerned with the eect o the o particles introduced into the composites on their mechanical properties. The composite with o content o,,, 3 and wt.% was abricated using the sintering technique at a temperature o 7 o C in vacuum. The properties examined included: the density and porosity (by the Archimedes method), elastic constants (ultrasonic method), hardness (ickers method), bending strength (three-point bending o beams - Fig. ) and the racture toughness (three-point bending o notched beams). An attempt was also made at estimating how the residual stresses (determined rom the Eshelby ormulas - eqs. -9) aect the results obtained experimentally. It has been ound that the o particulates introduced into the corundum matrix increase the relative density o the sintered material to 9 99% (Table, Fig. 3). They also increase the bending strength (Table, Fig. ), K IC and the racture energy (Table, Fig. ) with the relatively high hardness o the composites being maintained almost unchanged (Table, Fig. ). The introduction o o particles also aects the Young and Kircho moduli: they slightly decrease in a linear way with increasing o content o the composite (Table, Fig. ). In the composite containing % o, the bending strength increased by ca. 3%, the stress intensity actor by ca. % (Table, Fig. ), the cracking energy by ca. 3% (Table, Fig. ) with a minute decrease o the hardness by ca. % (Table, Fig. ). In the composites with % o, the increase in the K IC coeicient and the cracking energy was considerable (ca. % and ca. 3%, respectively - see Table, Fig. ), but it was accompanied by a remarkable decrease o hardness (more than threeold) and a minute increase (ca. 3%) o the bending strength (Table, Fig. ). An analysis o the residual stresses has shown that the stresses induced in the matrix are tensile, whereas those in the o particles - compressive. As the o content increases, the tensile stresses in the matrix increase rom 9 a with % o to a with % o, and the compressive stresses in the o particles decrease rom a with % o to 9 a with % o (Table 3, Fig. 8). WROWADZENIE ateriały ceramiczne z uwagi na swe interesujące właściwości cieplne, mechaniczne i chemiczne wydają się być idealnymi kandydatami do zastosowań w technice. Jednakże dużym problemem, znacznie ograniczającym możliwości aplikacyjne, jest ich kruchość. Jedną z wielu metod poprawienia odporności na kruche pękanie jest wprowadzenie do osnowy ceramicznej cząstek metalu. ojawienie się drugiej azy, o skrajnie odmiennych właściwościach, w osnowie ceramicznej wywołuje szereg zjawisk (tj. mostkowanie pęknięć czy odchylanie pęknięć wywołanych pojawieniem się w materiale periodycznie zmiennego pola naprężeń resztkowych), które mogą przyczynić się do wzrostu odporności na kruche pękanie materiału wyjściowego. Najczęściej wybieranymi do badań komponentami metalicznymi są: Ni, Al, Fe, Cr, Ag, Cu, NiAl, Ni 3 Al i o [-7]. Na podstawie wyników umieszczonych w literaturze należy stwierdzić, że wprowadzenie do osnowy ceramicznej tworzyw metalicznych korzystnie wpływa na zwiększenie odporności na pękanie tych materiałów, pod warunkiem, że zapewni się warunki do trwałego połączenia komponentów. W prezentowanej pracy badano wpływ wprowadzenia cząstek o na wybrane właściwości mechaniczne kompozytów Al O 3 /o. olibden jest metalem wysokotopliwym (T T = 89 K), charakteryzującym się wysokim modułem Younga (E = 3 Ga), znaczą wytrzymałością na rozciąganie (σ y = 9 a) i nieznacznie niższym, od Al O 3, współczynnikiem liniowej rozszerzalności cieplnej (α =, /K). Z uwagi na to wydaje się być dobrym kandydatem na komponent do wytworzenia kompozytu z materiałem ceramicznym, który nie obniży wysokich początkowych właściwości mechanicznych ceramiki (wytrzymałość na ściskanie, odporność na ścieranie itp.), a korzystnie wpłynie na wzrost odporności na kruche pękanie. mgr inż., dr inż., 3 student, dr hab. inż., pro. W

2 EKSERYENT I WYNIKI BADAŃ Badania przeprowadzono na kompozytach Al O 3 /o o udziale wagowym molibdenu,,, 3, %. Do wykonania kompozytów użyto proszku α-al O 3 AK- irmy Sumitomo Chemical Co. Ltd. oraz proszku o wytworzonego przez Goodellow Advanced aterials. Czystość chemiczna proszków wynosiła 3 N. rzygotowanie spieków wykonano zgodnie z poniższą procedurą:. Wymieszanie substratów na mokro (w alkoholu etylowym) w młynku agatowym w ciągu h.. rzygotowanie granulatów (przesianie przez sito, mm). 3. rzygotowanie wyprasek o wymiarach xx mm (prasowanie jednoosiowe, p = a).. Dogęszczanie izostatyczne, p = a.. Spiekanie próbek 7 o C w ciągu, h w próżni (p = a). H. atysiak, K. Konopka,. Kuźniak, A. Olszyna omiar twardości kompozytów przeprowadzono metodą ickersa (H) wg N-9H-3 (siła obciążająca 98,8 N, czas obciążania s). Wykonano po trzy odciski, dla każdego ze składów, w celu określenia średniej arytmetycznej wartości twardości kompozytów. Uzyskane wyniki umieszczono w tabeli i na rysunku. TABELA. Gęstość pozorna d, teoretyczna d T, względna d W i porowatość Z kompozytów /o TABLE. Density d, theoretical density d T, speciic gravity d W and porosity Z o /o composites ateriał d, g/cm 3 d T, g/cm 3 d W, % Z, % +%o,, 98 +%o,3, %o,9, 99 +3%o,99,7 98 +%o,,7 9 99, d W 98 d [g/cm 3 ] d T [g/cm 3 ], d T d dw [%] Rys.. Trójpunktowe zginanie belek [7] Fig.. Three-point bending o beams 3FL σ = () bh 3, 3 3 %o Rys. 3. Gęstość, gęstość teoretyczna i względna kompozytów +x%o Fig. 3. Density, theoretical density, and speciic gravity o +x%o composites FL K IC = a Y ; = bh h 3 () a a Y = 93, 3, 7 + 3, h h L a 3, 98 h Rys.. Trójpunktowe zginanie belki z karbem [7] Fig. Three-point bending o notched beams a +, h Gęstość próbek z badanych materiałów wyznaczono metodą ważenia hydrostatycznego (metoda Archimedesa) z użyciem wagi RADWAG WS. Uzyskane wyniki, uśrednione z trzech pomiarów dla każdego ze składów, przedstawiono w tabeli i na rysunku 3. Stałe materiałowe (moduły Younga i Kirchhoa) wyznaczono metodą ultradźwiękową w reraktometrze typu URA. Uzyskane wyniki, uśrednione z pomiarów dla każdego ze składów, przedstawiono w tabeli i na rysunku. TABELA. Właściwości mechaniczne kompozytów /o TABLE. echanical properties o /o composites E G H σ ateriał K IC Ga Ga a a am / 3,9±, 39± ± 3± 38±7 +%o 3 3,9±, 3± ± 9±3 9±9 +%o 7 3,±, 3± ± ±8 87±8 +%o 7 +3%o 333±8 ±7 83± 39±9,3±,3,8±, 339± 3± 8± 3± +%o 7 γ J/m 7,79±,,±3, 9 9,±,8 9,3±,3,±7,9

3 Wybrane właściwości mechaniczne kompozytów ziarnistych /o 7 K IC [am / ] =,{%o} -,{%o} + 3,am / R =,93 7 E [Ga] 3 E [Ga] = -,798{%o} + 3,8Ga R =,3 G [Ga] = -,9{%o} +,Ga R =, %o Rys.. oduł Younga i moduł Kirchhoa w unkcji wzrastającej zawartości molibdenu w kompozytach ziarnistych +x%o Fig.. Young s modulus and shear modulus versus molybdenum content in particulate +x%o composites 3 G [Ga] K IC [am / ] 3 γ [J/m ] =,3{%o} +,3{%o} + J/m R =, % o Rys.. Wpływ molibdenu na zmianę współczynnika intensywności naprężeń i energii pękania kompozytów +x%o Fig.. Inluence o molybdenum on the change o the stress intensity actor and the cracking energy o +x%o composites 3 γ [J/m ] H [a] 8 σ H %o Rys.. Wpływ molibdenu na zmianę wytrzymałości na zginanie i twardość kompozytów+x%o Fig.. Inluence o molybdenum on the change o bending strength and hardness o +x%o composites omiar wytrzymałości na zginanie badanych kompozytów wykonano na maszynie wytrzymałościowej INSTRON w układzie trójpunktowego zginania (rys. ) belek (po sztuk dla każdej grupy materiałów) o wymiarach xx mm. Rozstaw podpór wynosił L = = mm. róbki obciążano z szybkością równą mm/min aż do złamania, rejestrując wartość siły niszczącej F. Wytrzymałość na zginanie σ badanych materiałów wyznaczono z zależności (). Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli. Zależność zmian wytrzymałości w unkcji zmieniającej się zawartości molibdenu w kompozycie przedstawiono na rysunku. Współczynnik intensywności naprężeń wyznaczono metodą trójpunktowego zginania belki z karbem (rys. ) na maszynie wytrzymałościowej INSTRON. róbki (po 8 sztuk dla każdej grupy materiałów) przeznaczone do badań wyszliowano na wymiar xx mm oraz nacięto karb, w połowie ich długości, o głębokości a =, mm (,9 mm piłą diamentową o szerokości, mm oraz, mm piłką diamentową o szerokości, mm). Rozstaw podpór L = mm, szybkość przesuwu trawersy - mm/min. Współczynnik K IC obliczono z zależności (). Uzyskane wyniki zamieszczono w tabeli i na rysunku. 3 σ [a] Zależność zmian współczynnika intensywności naprężeń w unkcji zmieniającej się zawartości molibdenu w kompozycie przedstawiono na wykresie. Znając moduły Younga E i K IC kompozytów, można wyliczyć energię pękania γ badanych materiałów [7] K IC J γ = (3) m E Uzyskane wyniki przedstawiono w tabeli i na rysunku. NARĘŻENIA RESZTKOWE Do obliczenia średnich naprężeń resztkowych w kompozytach ziarnistych Al O 3 /o wykorzystano model Eshelby ego [8]. Założono, że modelowa mikrostruktura kompozytu ziarnistego składa się z trzech az: kulistych wydzieleń o o udziale objętościowym, serycznych porów o udziale objętościowym i osnowy Al O 3, której udział objętościowy stanowi ( + + ). Chłodząc kompozyty z temperatury spiekania T do temperatury pokojowej T R, na skutek występowania różnicy w wartościach współczynników liniowej rozszerzalności cieplnej komponentów, pojawią się w materiale naprężenia resztkowe. Znając stałe sprężystości komponentów (moduł Younga osnowy E = = 7 Ga; liczba oissona osnowy ν =,3; moduł Younga cząstek E = 3 Ga; liczba oissona cząstek ν =,3) i ich udziały objętościowe (tab. 3) oraz zależności współczynników liniowej rozszerzalności cieplnej od temperatury (rys. 7), to korzystając ze wzorów ()-(9) można obliczyć średnie naprężenia resztkowe w osnowie σ oraz cząstkach σ : σ = ( ) A βα E ()

4 8 gdzie: A = σ βα = A E p ( ) ( β + )( + ν ) TR T ( α α ) δdt H. atysiak, K. Konopka,. Kuźniak, A. Olszyna 3β + ( ν ) () () α = (7) σp [a] σ σ 3 3 %o Rys. 8. Wpływ o na wartość naprężeń resztkowych w kompozytach /o Fig. 8. Inluence o o on the values o residual stresses in /o composites 7 3 σm [a] + ν β = ν E E (8) Uzyskane wyniki przedstawiono w tabeli 3 i na rysun-ku 8. TABELA 3. Obliczone naprężenia szczątkowe w kompozytach /o TABLE 3. Calculated residual stresses in /o composites ateriał α Α β σ a σ a +%o,,, 3,, 9 +%o,,, 3,7, +%o,89,, 3,8, %o 737,, 3,, %o,88,, 3,, 9 α - [/K] Dla Al O 3 y =,98ln(x) - 7,8 R =,997 Dla molibdenu: y = 3,897e,x R =, Rys. 7. Zależność współczynników liniowej rozszerzalności cieplnej w unkcji temperatury dla o i Fig. 7. Linear coeicients o thermal expension versus temperature or o and T[K] ODSUOWANIE Jak wykazały przeprowadzone badania, wprowadzenie do osnowy korundowej ziaren o pozwala na uzyskanie spieków o wysokiej gęstości względnej (od 9 do 99%), jak również na podwyższenie zarówno wytrzymałości na zginanie, jak i K IC oraz energii pękania γ przy zachowaniu stosunkowo dużej twardości kompozytów. Wprowadzenie o wywołuje również nieznaczny liniowy spadek modułów Younga i Kirchhoa w unkcji wzrastającej zawartości o w kompozycie. Dla kompozytu zawierającego % o uzyskano ~3% wzrost wytrzymałości na zginanie, ~% wzrost współczynnika intensywności naprężeń, ~3% wzrost energii pękania przy niewielkim spadku twardości ~%. Zaobserwowano znaczny wzrost współczynnika K IC (~%), energii pękania γ ~3% dla kompozytów zawierających % o, jednakże połączony był on ze znacznym spadkiem twardości (ponad 3-krotnym) i niewielkim (~3%) wzrostem wytrzymałości na zginanie. Na podstawie wykonanej analizy naprężeń resztkowych należy stwierdzić, że w osnowie Al O 3 generowane są naprężenia rozciągające, a w cząstkach o naprężenia ściskające. W miarę zwiększania zawartości o następuje wzrost naprężeń rozciągających w osnowie od 9 a dla % o do a dla % o oraz spadek naprężeń ściskających w cząstkach od a dla % o do 9 a dla % o. LITERATURA [] Sung-Tag, Tohru Seiko, Koichi Niihara, Fabrication and echanical roperties o % Copper Dispersed Alumina Nanocomposite, J. European Ceram. Soc. 998, 8, 3-37.

5 [] Chou W.B., Tuan W.H., Toughening and Strengthening o Alumina with Silver Inclusions, J. European Ceram. Soc. 99,, 9-9. [3] Osso D., Tillement O., ocellin A., La Cear G., Babushkin O., Lindback T., echanical-thermal Synthesis o -Cr Composite owders, J. European Ceram. Soc. 99,, 7-. [] Tuan W.H., Toughening alumina with nickel aluminide inclusions, J. European Ceram. Soc.,, [] Zhang B.R., arino F., Inluence o % vol. Ni 3Al Addition on Sintering and echanical roperties o Reaction-Bonded Si 3N, J. European Ceram. Soc. 99,, -7. [] Khan A.A., Labbe J.C., Aluminium Nitride-olybdenum Ceramic atrix Composites, Inluence o olybdenum Addition on Electrical, echanical and Thermal roperties, J. European Ceram. Soc. 997, 7, [7] Sbaizero O. ezzotti G., Inluence o residual and bridging stresses on the R-curve behavior o o- and FeAl-toughened alumina, J. European Ceram. Soc.,, -. [8] Oczoś K.E., Kształtowanie ceramicznych materiałów technicznych, Oicyna Wydawnicza olitechniki Rzeszowskiej, Rzeszów 99, -7. [9] Taya., Hayashi S., Kbayashi A.S., Yoon H.S., Toughening o a articulate-reinorced Ceramic-atrix Composite by Thermal Residual Stress, J. American Ceram. Soc. 99,, Wybrane właściwości mechaniczne kompozytów ziarnistych /o 9 Recenzent Edward Fraś