Spis treści I ORGANIZATOR PROGRAMU 3 II ADRESACI PROGRAMU 4 III OBIEKTY BADAŃ 4 IV WYTWARZANIE, MAGAZYNOWANIE, DYSTRYBUCJA OBIEKTÓW BADAŃ 4 V MODEL STATYSTYCZNY, ANALIZA DANYCH I INTERPRETACJA WYNIKÓW PROGRAMU 6 VI RAPORT Z BADANIA BIEGŁOŚCI 7 VII ZGŁOSZENIE UDZIAŁU 8 VIII KOSZTY UCZESTNICTWA 9 IX HARMONOGRAM 9 X POUFNOŚĆ WYNIKÓW 9 XI ZMOWA I FAŁSZOWANIE WYNIKÓW 10 XII SKARGI I ODWOŁANIA 10 XIII REZYGNACJA Z UDZIAŁU 10 XIV DODATKOWE INFORMACJE 10 XV WYKAZ ZAŁĄCZNIKÓW: 11 str 2/str 11
I ORGANIZATOR PROGRAMU Organizatorem badań biegłości jest Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST, działający w strukturach Centralnego Laboratorium Pomiarowo-Badawczego Sp z oo od 01052012 roku Organizator ma wdrożony system zarządzania zgodny z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN ISO/IEC 17043:2011 oraz posiada certyfikat akredytacji Organizatora badań biegłości nr PT 003 wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze Sp z oo ma wdrożony system zarządzania wg PN- EN ISO/IEC 17025:2005, potwierdzony certyfikatem akredytacji Polskiego Centrum Akredytacji nr AB 300 Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze Sp z oo posiada również certyfikat TÜV NORD Polska potwierdzający spełnienie wymagań normy PN-EN ISO 9001:2009 Osoby odpowiedzialne za realizację poszczególnych etapów programu: Koordynator: dr inż Aleksandra Burczyk Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze Sp z oo ul Rybnicka 6 44-335 Jastrzębie-Zdrój Tel 32 75 65 296, wew 25 e-mail: aburczyk@clpbpl Kierownik: dr inż Maciej Pilarczyk Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze Sp z oo ul Rybnicka 6 44-335 Jastrzębie-Zdrój Tel +48 668 535 619 e-mail: mpilarczyk@clpbpl Dane teleadresowe Organizatora: Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze Sp z oo ul Rybnicka 6 44-335 Jastrzębie-Zdrój Tel/fax 32 75 65 296 e-mail: info@clpbpl Strona internetowa: wwwclpbpl str 3/str 11
Program badań jest organizowany oraz realizowany w oparciu o zalecenia i wymagania normy PN- EN ISO/IEC 17043:2011 Ocena zgodności Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości, dokumentu PCA DAPT-01 Akredytacja organizatorów badań biegłości Wymagania szczegółowe oraz normy ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons PROGRAM OD/PT JEST REALIZOWANY POZA ZAKRESEM AKREDYTACJI OŚRODKA BADAŃ BIEGŁOŚCI CLP-B LABTEST PT 003 W przypadku oznaczeń parametrów znajdujących się poza zakresem akredytacji laboratorium Organizatora, Organizator zastrzega sobie możliwość korzystania z usług Podwykonawcy zgodnie z zasadami określonymi w pkt 55 normy PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Podwykonawcę stanowić może jedynie laboratorium akredytowane w zakresie badań objętym zleceniem Organizator badań biegłości bierze pełną odpowiedzialność za podzlecaną pracę, a także zapewnia zachowanie poufności w stosunku do Uczestników badania II ADRESACI PROGRAMU Program badań biegłości adresowany jest do laboratoriów należących do przedsiębiorstw wodociągowo-kanalizacyjnych, instytutów naukowo-badawczych zajmujących się ochroną środowiska, laboratoriów energetycznych oraz wszystkich innych laboratoriów badawczych, które w ramach swojej działalności zajmują się badaniami fizykochemicznymi odpadów III OBIEKTY BADAŃ Program badań biegłości poprzez porównania międzylaboratoryjne obejmuje oznaczanie parametrów obiektów badań wymienionych w Tabeli 1 Wysłane obiekty badań stanowią próbki laboratoryjne lub analityczne odpadów Oznaczenia parametrów należy wykonywać zgodnie z metodami rutynowo stosowanymi w laboratorium Uczestnika Szczegółowe informacje dotyczące obiektów badań, oznaczanych parametrów i ich zakresów oraz metod badawczych, dla każdej rundy, umieszczane są w załącznikach do programu badań IV WYTWARZANIE, MAGAZYNOWANIE, DYSTRYBUCJA OBIEKTÓW BADAŃ Próbki do badań (obiekty badań biegłości) przygotowywane są zgodnie z Instrukcją Pracy IT-PT-01 Przygotowanie obiektów badań biegłości Pakowanie, etykietowanie i dystrybucja obiektów badań biegłości odbywa się zgodnie z procedurą PS-PT-09 Projektowanie, organizacja i interpretacja wyników programów badań biegłości Obiekty badań są zabezpieczone przed czynnikami chemicznymi oraz fizycznymi, które mogą spowodować zanieczyszczenia lub uszkodzenia, od momentu przygotowania obiektu do momentu otrzymania go przez uczestnika Organizator zapewnia właściwe pakowanie próbki do badań biegłości, które ma na celu zapewnienie stabilności materiału, co jest potwierdzane badaniem stabilności wykonanym w niezwłocznie po otrzymaniu ostatniego wyniku z badania biegłości str 4/str 11
Tabela 1 Obiekty badań w programie ODPADY OD/PT Obiekt badań Odpady 01 01 02, 01 04 12, 01 04 81, 01 04 99, 03 01 01, 03 01 05, 03 01 80, 03 01 99, 03 03 01, 10 01 01, 10 01 02, 10 01 03, 10 01 15, 10 01 17, 10 01 24, 10 01 25, 10 01 80, 10 01 82, 10 01 99, 16 01 03, 16 01 19, 16 01 99, 17 01 01, 17 01 02, 17 01 03, 17 01 81, 17 01 82, 17 02 01, 17 02 02, 17 02 03, 17 05 04, 17 05, 17 09 04, 19 01 12, 19 01 14, 19 01 16, 19 01 18, 19 01 99, 19 08 05, 19 08 14, 19 09 99, 19 12 09, 19 12 10, 19 12 12, 20 01 99, 20 03 01 Symbol obiektu Odp Oznaczane parametry Analiza bezpośrednia Wartość ph Sucha pozostałość i zawartość wody Strata przy prażeniu suchej masy osadu Zawartość azotu ogólnego, N Zawartość azotu amonowego, N-NH 4 Zawartość fosforu ogólnego, P Zawartość wapnia, Ca Zawartość magnezu, Mg Ciepło spalania, Q s d Kadm, Cd Chrom całkowity, Cr Miedź, Cu Rtęć, Hg Nikiel, Ni Ołów, Pb Cynk, Zn Zawartość popiołu, A d Zawartość węgla całkowitego, C t d Charakterystyczne temperatury topliwości Tlenek magnezu, MgO Tlenek glinu, Al 2 O 3 Krzemionka SiO2 Tlenek żelaza Fe2O3 Tlenek wapnia CaO Fosfor P Ditlenek tytanu TiO2 Tlenek manganawo-manganowy Mn3O4 Tlenek disodu Na2O Tlenek dipotasu K2O Trójtlenek siarki SO3 Wyciąg wodny: Arsen, As Bar Ba Kadm Cd Chrom całkowity Cr Miedź Cu Rtęć Hg Molibden Mo Nikiel Ni Ołów Pb Antymon Sb Selen Se Cynk Zn Chlorki Cl - Fluorki F - Siarczany SO4 - Wskaźnik fenolowy Rozpuszczony węgiel organiczny DOC Stałe związki rozpuszczone TDS str 5/str 11
Uczestnicy wraz z obiektem badań otrzymują pismo przewodnie, opisujące ogólne postępowanie z próbką do badań oraz Indywidualną Kartę Rundy (formularz FPS-PT/09/04) zawierającą skrócony harmonogram rundy badań oraz indywidualny kod identyfikujący Uczestnika w danej rundzie Uczestnik jest zobligowany do poświadczenia stanu otrzymanego obiektu badań biegłości na Platformie Ośrodka Badań Biegłości (http://labtestclpbpl) w ciągu trzech dni od daty otrzymania obiektu Szczegółowe informacje dotyczące wytwarzania, magazynowania i dystrybucji poszczególnych obiektów badań ujęto w załącznikach do programu badań V MODEL STATYSTYCZNY, ANALIZA DANYCH I INTERPRETACJA WYNIKÓW PROGRAMU Analizę danych oraz ocenę rezultatów działania Uczestników prowadzi się według procedury PS- PT-09 Projektowanie, organizacja i interpretacja wyników programów badań biegłości Organizator oferuje program ilościowy, stały, jednoczesnego uczestnictwa Program badania biegłości obejmuje porównania międzylaboratoryjne wyników oznaczeń zgodnych z zakresem programu w obiektach równocześnie rozsyłanych do uczestniczących laboratoriów, w celu wykonania badań równocześnie przez wszystkich Uczestników Po zakończeniu rundy badań, wyniki są odsyłane przez Uczestników do Organizatora Uczestnicy są zobligowani do podawania wyniku pomiaru z niepewnością wyniku pomiaru, odpowiednią dokładnością, narzuconą w Arkuszu Wyników Badań (FPS-PT/09/) na stronie internetowej Organizatora oraz informacjami dotyczącymi spójności pomiarowej zgodnie z wymogami dokumentu PCA DA-, wyd 4 z 17112011 r Ocena wyników badań obejmuje następujące etapy : - wyznaczenie wartości przypisanej i jej niepewności, - wykonanie obliczeń statystycznych, - ocena osiągniętych rezultatów, a także - badanie jednorodności i stabilności obiektów badań biegłości Organizator Badań Biegłości, w zależności od ilości Uczestników biorących udział w programie decyduje o wyborze odpowiedniego modelu statystycznego i metod analizowania danych Organizator ogranicza się do procedury określania wartości przypisanej poprzez wartości uzgodnione przez uczestniczące laboratoria lub laboratoria wiodące (określone na podstawie wyników laboratoriów uczestniczących lub wiodących), którą ujawnia się w raporcie końcowym z badań biegłości, a także poprzez wartości odniesienia W przypadku wartości uzgodnionych przez uczestniczące laboratoria lub laboratoria wiodące obliczenia wartości przypisanej (średniej odpornej) oraz odchylenia standardowego odtwarzalności (odpornego odchylenia standardowego odtwarzalności) przeprowadza się z zastosowaniem techniki minimalizującej wpływ wyników skrajnych wg normy ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, stosując odporny (mocny) algorytm szacowania średniej i odchylenia standardowego (Annex C, pkt C1 - Algorytm A) str 6/str 11
Oszacowana wartość odpornego odchylenia standardowego s na podstawie wyników uzyskanych przez Uczestników lub laboratoria wiodące stanowi odchylenie standardowe dla oceny biegłości w bieżącej rundzie σ, które stosowane jest do oceny rezultatów działania Uczestników Każdorazowo dokonuje się analizy wartości niepewności standardowej wartości przypisanej μ X, obliczonej zgodnie z pkt 562 normy ISO 13528:2005, w celu ewentualnego uwzględnienia tego parametru w ocenie rezultatów działania Uczestników W tym celu sprawdza się zgodnie z pkt 42 normy ISO 13528:2005 dla każdego przypadku spełnienie granicznego warunku dla wartości μ X W pojedynczej rundzie programu wyniki badań uzyskane przez Uczestników są analizowane pod względem uzyskiwanych wyników zadowalających, wątpliwych i niezadowalających Do oceny rezultatów działania Uczestników badań biegłości stosuje się opcjonalnie statystykę osiągnięć wg normy PN-EN ISO/IEC 17043:2011 (załącznik B, pktb31), wyrażoną za pomocą następujących parametrów statystycznej oceny danych ilościowych: różnica D, wskaźnik z, wskaźnik z, wskaźnik zeta oraz liczba E n Każdorazowo wybrana przez Organizatora dla danej rundy statystyka osiągnięć jest dostosowana do utrzymania wiarygodności programu badań (np zależy od populacji Uczestników lub od tego czy dany Uczestnik przesłał do Organizatora wynik wraz z niepewnością wyniku) Potencjalne źródła błędów w odniesieniu do badania biegłości mogą stanowić: - niejednorodność obiektu badań - uszkodzenie opakowania podczas dystrybucji obiektu badań - zmienność warunków środowiskowych - różnice pomiędzy metodami badawczymi stosowanymi przez Uczestników - zmowa i fałszowanie wyników przez Uczestników Dla każdej rundy programu badań biegłości realizowany jest eksperyment oceny jednorodności i stabilności obiektów badań biegłości Ocenę jednorodności obiektów badań biegłości przeprowadza się z zastosowaniem analizy wariancji ANOVA według zaleceń ISO Guide 35:20 oraz normy ISO 13528:2005 (Załącznik B) Ocenę jednorodności obiektów badań przeprowadza się na podstawie analizy oznaczania wytypowanych parametrów dostosowanych do celu programu w wybranej populacji obiektów badania biegłości, przeznaczonych do bezpośredniej dystrybucji do Uczestników Ocenę stabilności dokonuje się po odstępie czasu uwarunkowanym terminem trwania etapu programu związanego z nadsyłaniem wyników przez Uczestników zgodnie z wytycznymi normy ISO 13528:2005 (Załącznik B) Ocenę stabilności dokonuje się również na podstawie wyników oznaczania tych samych parametrów dla tych samych obiektów badania, dla których przeprowadzano eksperyment jednorodności VI RAPORT Z BADANIA BIEGŁOŚCI Organizator opracuje szczegółowy Raport z Badań Biegłości z każdej przeprowadzonej rundy programu Raport zawiera wszystkie istotne informacje dotyczące realizacji poszczególnych etapów danej rundy programu, w tym: - nazwa i dane kontaktowe Organizatora, str 7/str 11
- nazwisko i dane kontaktowe Koordynatora, - data wydania Raportu, - nazwa programu i numer kodowy rundy, - informacje ogólne zawierające min ilość Uczestników, zakres badań, zastosowane urządzenia i techniki badawcze, - charakterystykę obiektu badań, w tym sposób jego przygotowania, ocenę jednorodności i stabilności, - zestawienie wszystkich wyników badań porównawczych otrzymanych dla poszczególnych parametrów przez Uczestników, - dane statystyczne oraz podsumowanie, łącznie z wartościami przypisanymi, niepewnościami wartości przypisanych i zakresem wyników akceptowalnych oraz graficzną prezentacją odpowiednich wskaźników osiągnięć, - podsumowanie osiągnięć Uczestników dla stosowanych przez nich metod/procedur badawczych (jeśli różne metody były stosowane przez różnych Uczestników), - procedury stosowane do wyznaczenia każdej wartości przypisanej i jej niepewności, - procedury stosowane przy statystycznej analizie danych, - procedury wykorzystywane przy projektowaniu i realizacji programu, - komentarz i wskazówki dotyczące interpretacji analizy statystycznej i osiągnięć Uczestników programu Każdy Uczestnik badań otrzymuje Raport z Badań Biegłości wysłany drogą elektroniczną lub opublikowany na Platformie Ośrodka Badań Biegłości (http://labtestclpbpl) w terminie zgodnym z harmonogramem Uczestnik zobowiązany jest do niezwłocznego poinformowania w formie pisemnej Organizatora o ewentualnych niezgodnościach występujących w Raporcie z Badań Biegłości, a mających wpływ na wyznaczenie wartości przypisanej i ocenę wyników Organizator jest zobowiązany do natychmiastowej korekty dostrzeżonych błędów i przesłania drogą elektroniczną poprawki/uzupełnienia do Raportu z danej rundy badań wraz z wyjaśnieniem zaistniałych przyczyn popełnionego błędu Organizator zastrzega prawa autorskie do wszystkich wydawanych Raportów VII ZGŁOSZENIE UDZIAŁU Badania mają charakter otwarty Warunkiem koniecznym uczestnictwa w badaniach biegłości jest rejestracja na Platformie Ośrodka Badań Biegłości CLP-B LABTEST (http://labtestclpbpl) oraz zgłoszenie się do wybranej rundy przez wypełnienie formularza zgłoszeniowego, który po zatwierdzeniu generuje Kartę Zgłoszenia Uczestnictwa (formularz FPS-PT/09/02) Gotową Kartę Zgłoszenia Uczestnictwa należy zatwierdzić podpisem osoby upoważnionej, a następnie przesłać do Organizatora drogą elektroniczną lub na adres pocztowy: Ośrodek Badań Biegłości CLP-B LABTEST Centralne Laboratorium Pomiarowo-Badawcze Spółka z ograniczoną odpowiedzialnością str 8/str 11
44-335 Jastrzębie-Zdrój ul Rybnicka 6 Tel/fax (032)75-65-296 e-mail: labtest@clpbpl Przystąpienie do uczestnictwa w danej rundzie za pośrednictwem wypełnionej i zatwierdzonej przez Uczestnika Karty Zgłoszenia Uczestnictwa jest jednoznaczne z zaakceptowaniem warunków organizacji badań biegłości zaproponowanych w programie Jeżeli w trakcie realizacji badań wystąpią jakiekolwiek nieprawidłowości, w tym zmiany w Programie Badań Biegłości, Koordynator informuje o tym Uczestników telefonicznie lub pisemnie, natomiast potencjalnych Uczestników informuje poprzez zaktualizowanie programu na stronie internetowej Organizatora Do przeprowadzenia rundy, a co za tym idzie rzetelnego opracowania statystycznego, potrzebnych jest minimalnie 10 Uczestników W przypadku mniejszej liczby zgłoszeń, Organizator zastrzega sobie prawo przesunięcia terminu nadsyłania zgłoszeń (jeśli to konieczne, również pozostałych terminów związanych z przebiegiem rundy) bądź odwołania zaplanowanej rundy badań biegłości VIII KOSZTY UCZESTNICTWA Uczestnictwo w badaniach biegłości jest płatne, a koszt udziału w danej rundzie zależny jest od rodzaju i liczby zadeklarowanych obiektów badań i wyszczególniony został w załącznikach do programu badań Fakturę za zakończoną rundę badań wystawia się w dniu opublikowania Raportu z badań Termin płatności wynosi 14 dni i na pisemną prośbę Uczestnika, może zostać przedłużony IX HARMONOGRAM Szczegółowy harmonogram badań biegłości uwzględniający terminy realizacji poszczególnych etapów dla rund zamieszczono w załącznikach do programu badań biegłości Zbiorczy harmonogram badań, obejmujący bieżący rok kalendarzowy, dostępny jest również na stronie internetowej Organizatora X POUFNOŚĆ WYNIKÓW Tożsamość Uczestników jest chroniona i podawana w Raporcie w zakodowanej postaci Każdy Uczestnik posiada numer identyfikacyjny, o którym zostaje poinformowany w Indywidualnej Karcie Rundy, umożliwiający odnalezienie swoich rezultatów Organizator zapewnia Uczestnikom poufność wszelkich informacji związanych z uczestnictwem w programie Organizator nie udziela osobom trzecim informacji na temat wyników badań biegłości uzyskanych przez Uczestników biorących udział w programie Organizator zobowiązuje się, iż Uczestnicy będą poinformowani przez Koordynatora o przekazaniu ich wyników, w przypadku jeśli Jednostka Akredytująca wymagać będzie bezpośredniego dostarczenia rezultatów badań biegłości str 9/str 11
W Raportach z Badań Biegłości mogą być umieszczane nazwy instytucji Uczestników (bez kodów przyporządkowanych poszczególnym Uczestnikom), którzy w formie pisemnej wyrazili na to zgodę (poprzez zaznaczenie odpowiedniej opcji na Karcie Zgłoszenia Uczestnictwa formularz FPS- PT/09/02) Organizator zastrzega sobie prawo do wykorzystywania wyników uzyskanych w badaniach biegłości w pracach naukowo-badawczych czy opracowaniach statystycznych, w sposób uniemożliwiający identyfikację Uczestników XI ZMOWA I FAŁSZOWANIE WYNIKÓW Uczestnicy programu zobowiązani są do unikania zmowy oraz fałszowania wyników badań, tzn do wykonywania badań i przekazywania ich wyników do Organizatora, bez porozumiewania się z innymi Uczestnikami, których uczestnictwo w danej rundzie programu jest im znane z innych źródeł Program badań biegłości jest zaprojektowany w sposób minimalizujący ryzyko zmowy i fałszowania wyników, a Organizator posiada i stosuje odpowiednie techniki i sposoby zapobiegania zmowie i fałszowaniu wyników, które wybierane są indywidualnie do realizowanej rundy badań W przypadku stwierdzenia zmowy lub fałszowania wyników Organizator wyklucza z oceny rezultatów działania podejrzanych Uczestników bez zwrotu kosztów uczestnictwa W celu minimalizacji zmowy oraz fałszowania wyników badań, Organizator zastrzega sobie, iż w trakcie realizacji programu PT może korzystać z pomocy ekspertów oraz obserwatorów rundy XII SKARGI I ODWOŁANIA Każdy Uczestnik ma prawo do złożenia skargi i/lub odwołania dotyczącej usługi organizacji badań biegłości Skargi i/lub odwołania należy zgłaszać w formie pisemnej na adres Organizatora, a termin ich zgłoszenia upływa po 14 dniach od daty otrzymania przez Uczestnika zbiorczego opracowania wyników w formie Raportu Organizator ma obowiązek rozpatrzenia skargi i/lub odwołania w ciągu 4 tygodni od daty ich otrzymania oraz poinformowania Uczestnika w formie pisemnej o podjętych decyzjach W przypadku uznania skargi i/lub odwołania za zasadne Uczestnikowi przysługuje zwrot opłaty wniesionej Organizatorowi za oznaczenia objęte skargą i/lub odwołaniem XIII REZYGNACJA Z UDZIAŁU Każdy Uczestnik ma prawo do rezygnacji z uczestnictwa w organizowanych badaniach, wysyłając pisemne zawiadomienie na adres Organizatora do 14 dni przed datą wysłania próbek zgodnie z bieżącym harmonogramem Za datę złożenia rezygnacji uznaje się datę jej zarejestrowania przez Organizatora badań XIV DODATKOWE INFORMACJE W sprawie dodatkowych informacji proszę kontaktować się z osobami odpowiedzialnymi za realizację programu (patrz pkt I) str 10/str 11
XV WYKAZ ZAŁĄCZNIKÓW: Załącznik nr 1 Odpady o kodzie 19 08 05; Ustabilizowany komunalny osad ściekowy str 11/str 11