SPIS TREŚCI I. ZAKRES OFEROWANYCH OZNACZEŃ... 3 II. HARMONOGRAM... 4 III. POSTĘPOWANIE Z OBIEKTEM BADAŃ... 4 IV. RAPORTOWANIE WYNIKÓW BADAŃ... 4 V. MODEL STATYSTYCZNY... 5 VI. KOSZTY UCZESTNICTWA... 7 str. 2/str. 7
I. ZAKRES OFEROWANYCH OZNACZEŃ Program baań biegłości poprzez porównania mięzylaboratoryjne w zakresie baań fizykochemicznych węgla kamiennego na rok 2016 obejmuje oznaczenia parametrów wymienionych w Tabeli 1. Uczestnik nie ma obowiązku wykonywania wszystkich oferowanych w programie baań, lecz może okonać ich wyboru weług własnych możliwości technicznych, wzglęnie potrzeb. Tabela 1. Zakres baań węgla kamiennego na rok 2016 OBIEKT BADAŃ A1 Próbka analityczna węgla kamiennego o uziarnieniu poniżej 0,2 mm (masa próbki: ~100 g)* A2 Próbka laboratoryjna węgla kamiennego o uziarnieniu poniżej 3 mm (masa próbki: ~1 kg)* B Próbka analityczna węgla kamiennego o uziarnieniu 0,2S (masa próbki: ~80g)* RODZAJ OZNACZEŃ Ciepło spalania Zawartość węgla pierwiastkowego Zawartość wooru Zawartość azotu Zawartość chloru Zawartość fosforu Zawartość rtęci Zawartość popiołu Zawartość siarki całkowitej Zawartość części lotnych V850 Zawartość części lotnych V900 Zawartość wilgoci w próbce analitycznej Ciepło spalania Wartość opałowa Zawartość węgla pierwiastkowego Zawartość wooru Zawartość azotu Zawartość części lotnych V850 Zawartość popiołu Zawartość siarki całkowitej Zawartość wilgoci całkowitej Zawartość wilgoci przemijającej Zawartość wilgoci w próbce analitycznej Zawartość wilgoci w węglu powietrznosuchym Dylatacja Kontrakcja Zolność spiekania RI Wskaźnik wolnego wyymania SI * w przypaku kiey masa próbki jest niewystarczająca o wykonania zaplanowanych analiz zgonie ze stosowanymi u Uczestnika metoami analitycznymi, prosimy o wcześniejszy kontakt z Ośrokiem Baań Biegłości w celu ustalenia ilości wysyłanego materiału; Zaleca się, aby Uczestnicy programu stosowali metoy baań zgone z metoami rutynowo stosowanymi w ich laboratoriach. Uczestnicy zobowiązani są o poawania informacji nt. zastosowanych meto razem z wynikami baań i umieszczenia ich na Arkuszu Wyników Baań (formularz FPS-PT/09/06). str. 3/str. 7
II. HARMONOGRAM Organizator planuje przeprowazenie w 2016 roku pięciu run baań biegłości z zakresu baań fizykochemicznych węgla kamiennego. Harmonogram wraz z poszczególnymi etapami realizacji baań przestawiono w Tabeli 2. Organizator zastrzega sobie prawo o przesunięcia terminów la runy lub ostąpienia o jej realizacji w przypaku niewystarczającej populacji Uczestników. Tabela 2. Harmonogram przebiegu poszczególnych run la obiektu węgiel kamienny w programie PALIWA STAŁE RUNDY I/Wk/16 II/Wk/16 III/Wk/16 IV/Wk/16 V/Wk/16 Obiekty w runzie A1 A2 A1 A2 B Termin nasyłania zgłoszeń 17.02.16 11.05.16 31.08.16 09.11.16 31.08.16 Data wysłania próbek o Uczestników przez Organizatora Wysyłanie wyników przez Uczestników Data wysłania Raportu przez Organizatora 24.02.16 18.05.16 07.09.16 16.11.16 07.09.16 o 11.03.16 o 03.06.16 o 23.09.16 o 02.12.16 o 23.09.16 o 04.04.16 o 27.06.16 o 30.10.16 o 30.12.16 o 07.11.16 Wyniki otrzymane po terminach wyszczególnionych w harmonogramie programu nie bęą uwzglęniane w raportach. III. POSTĘPOWANIE Z OBIEKTEM BADAŃ Organizator poprzez opowienie pakowanie obiektów baań zapewnia stabilność próbek, o momentu ich przygotowania o chwili ostarczenia o Uczestników. Oznaczenia właściwości fizykochemicznych węgla należy wykonać bezpośrenio po rozpakowaniu próbki. Jeśli to możliwe próbkę należy przechowywać co najmniej o czasu zakończenia baań w atmosferze beztlenowej (azot, argon) la spowolnienia procesów starzeniowych. Uczestnik jest zobowiązany o potwierzenia otrzymania obiektu baań poprzez wybranie opowieniej opcji ( Oebrany bez zastrzeżeń / Uszkozony ) na Platformie Ośroka Baań Biegłości. W przypaku zgłoszenia uszkozenia obiektu baań, Organizator skontaktuje się z Uczestnikiem celem pojęcia alszych kroków. Równocześnie z próbkami każy Uczestnik otrzymuje Inywiualną Kartę Runy (formularz FPS- PT/09/04) zawierającą ko ientyfikujący Uczestnika oraz najważniejsze terminy otyczące anej runy porównań. IV. RAPORTOWANIE WYNIKÓW BADAŃ Uczestnicy są zobowiązani o przekazania wyników zaeklarowanych oznaczeń w terminie przewizianym Harmonogramem baań. W wyjątkowych przypakach, Organizator na pisemną prośbę Uczestnika, może wyłużyć termin wprowazania wyników z zastrzeżeniem, że ostateczna ata przesłania wyników nie może wpłynąć na termin wyania Raportu z Baań Biegłości. str. 4/str. 7
Uczestnicy przesyłają wyniki oznaczeń zaeklarowanych parametrów korzystając z elektronicznego formularza na Platformie Ośroka Baań Biegłości. Szczegółowa instrukcja obsługi Platformy Ośroka Baań Biegłości, w tym wprowazania wyników, jest ostępna na stronie internetowej Organizatora. Po wprowazeniu wszystkich wyników, formularz należy zatwierzić, a wygenerowany Arkusz Wyników Baań (formularz FPS-PT/09/01) popisać i przesłać na ares poczty elektronicznej Organizatora: labtest@clpb.pl. W Raporcie bęą uwzglęniane wyłącznie wyniki ostarczone na autoryzowanym Arkuszu Wyników Baań. Nieprzekazanie Organizatorowi autoryzowanego Arkusza Wyników Baań jest traktowane równoznacznie z ich nieostarczeniem. W szczególnych przypakach, jak np. brak ostępu o sieci Internet bąź nieostępność Platformy Ośroka Baań Biegłości, Organizator opuszcza możliwość przekazania wyników w innej formie, na formularzu przesłanym Uczestnikowi przez Organizatora. V. MODEL STATYSTYCZNY Organizator baań biegłości w zależności o ilości Uczestników biorących uział w anej runzie programu ecyuje o wyborze opowieniego moelu statystycznego i meto analizowania anych. Wartość przypisana, x pt jest wyznaczana na postawie wyników uczestniczących laboratoriów lub wyników laboratoriów eksperckich przy użyciu meto opornych statystycznie zgonych z normą ISO 13528:2015. Niepewność wartości przypisanej jest każorazowo oszacowywana zgonie z wyrażeniem (1): u(x pt ) = 1,25 s gzie: s oporne ochylenie stanarowe wyników Uczestników, obliczane przy wykorzystaniu jenej z meto opisanych w ISO 13528:2015 - Annex C, p liczba wyników. p (1) Wartość ochylenia stanarowego o oceny biegłości została wyznaczona zgonie z pkt. 8.2 normy ISO 13528:2015 jako wartość oczekiwana, wynikająca z charakterystyki meto pomiarowych bąź oświaczenia Organizatora. Zestawienie przyjętych minimalnych wartości ochyleń stanarowych o oceny biegłości la poszczególnych ocenianych parametrów znajuje się w Tabeli 3. W przypaku populacji Uczestników większej bąź równej 12, wartość przyjętego ochylenia o oceny biegłości jest porównywana z opornym ochyleniem stanarowym wyników Uczestników, a w ocenie Uczestników wykorzystywana jest wartość wyższa. Jeżeli populacja Uczestników jest niewielka (p<12), o oceny biegłości stosowane jest ochylenie o oceny biegłości zgone z Tabelą 3, ze wzglęu na uże obciążenie wartości wyliczanych z wyników Uczestników. str. 5/str. 7
Tabela 3. Zestawienie stosowanych ochyleń o oceny biegłości σ pt PARAMETR ODCHYLENIE STANDARDOWE DO OCENY BIEGŁOŚCI σ pt Zawartość popiołu, A Ciepło spalania, Q s Zawartość siarki całkowitej, S t 0,1% bezwzglęne 100 kj/kg bezwzglęne 0,02 % bezwzglęne Zawartość części lotnych, V 850 Zawartość części lotnych, V 900 Zawartość chloru, Cl Zawartość fosforu, P Wartość opałowa, Q i r Zawartość azotu, N Zawartość wilgoci całkowitej, W t r Zawartość wilgoci przemijającej, W ex Zawartość wilgoci w próbce analitycznej, W a Zawartość wilgoci w węglu powietrznosuchym, W h Zawartość wooru, H Zawartość rtęci, Hg Zawartość węgla pierwiastkowego, C t Wskaźnik kontrakcji, a Wskaźnik ylatacji, b Wskaźnik wolnego wyymania, SI 0,010% bezwzglęne 100 kj/kg bezwzglęne 0,1 % bezwzglęne 0,1 % bezwzglęne 0,5 bezwzglęne Zolność spiekania, RI 2,3 bezwzglęne (RI 20) 3,0 bezwzglęne (RI>20) Wyniki Uczestników zostaną ocenione przy zastosowaniu wskaźnika z/z i wskaźnika zeta. Wskaźnik z jest efiniowany wyrażeniem (2): gzie: z = x i x pt σ pt (2) x i śrenia anego parametru uzyskana przez Uczestnika baań, x pt wartość przypisana la anego parametru, σ pt ochylenie stanarowe la oceny biegłości. Dla wskaźnika oceny z przyjmuje się następujące kryteria oceny: z 2,0 wynik zaowalający, 2,0 < z < 3,0 wynik wątpliwy, z 3,0 wynik niezaowalający. W przypakach w których niepewność wartości przypisanej jest zbyt uża w stosunku o opornego ochylenia stanarowego wyników (u(x pt ) 0,3s ) o oceny biegłości bęzie stosowany wskaźnik z efiniowany wyrażeniem (3): str. 6/str. 7
gzie: z = x i x pt σ pt 2 + u(x pt ) 2 (3) x i śrenia anego parametru uzyskana przez Uczestnika baań, x pt wartość przypisana la anego parametru, σ pt ochylenie stanarowe la oceny biegłości, u(x pt ) niepewność stanarowa wartości przypisanej. Dla wskaźnika oceny z przyjmuje się następujące kryteria oceny: z 2,0 wynik zaowalający, 2,0 < z < 3,0 wynik wątpliwy, z 2,0 wynik niezaowalający. Uczestnicy są zobligowani o poawania wyniku pomiaru wraz z niepewnością. Umożliwia to ocenę biegłości przy użyciu wskaźnika zeta,efiniowanego wyrażeniem (4): gzie: zeta = x i x pt 2 u lab + u(x pt ) 2 (4) x i śrenia anego parametru uzyskana przez Uczestnika baań, x pt wartość przypisana la anego parametru, u lab niepewność stanarowa wyniku Uczestnika, u(x pt ) niepewność stanarowa wartości przypisanej. Dla wskaźnika oceny zeta przyjmuje się następujące kryteria oceny: zeta 2,0 wynik zaowalający, 2,0 < zeta < 3,0 wynik wątpliwy, zeta 3,0 wynik niezaowalający. Akceptacja wyżej wymienionych ustaleń jest jenoznaczna ze zgoą na porównanie i komentowanie wyników otrzymanych różnymi metoami baań. VI. KOSZTY UCZESTNICTWA Obiekt baań A1 i A2: Koszt uczestnictwa la pojeynczej runy wynosi 650 zł netto. W przypaku przystąpienia Uczestnika o wszystkich czterech run w roku koszt uczestnictwa la poszczególnej runy wynosi 500 zł netto. Koszt uczestnictwa jest niezależny o liczby oznaczeń wykonanych przez Uczestnika. Obiekt baań B: Koszt uczestnictwa w runzie jest niezależny o liczby oznaczeń wykonanych przez Uczestnika i wynosi 500 zł netto. Faktura zostanie wystawiona po zakończonej runzie, nie wcześniej niż w niu opublikowania Raportu z baań. Termin płatności wynosi 14 ni o aty otrzymania faktury. Istnieje możliwość wyłużenia terminu płatności, w przypaku kiey Uczestnik pisemnie zwróci się o Organizatora z taką prośbą. str. 7/str. 7