termicznej. Tematyka podjętych badań jest aktualna i uzasadniona potrzebą optymalizacji warunków niezbędnych do konsolidacji stopów z

Transkrypt

1 Dr hab. Aneta Hanc-Kuczkowska Uniwersytet Śląski Wydział Informatyki i Nauki o Materiałach Instytut Nauki o Materiałach Zakład Modelowania Materiałów ul. 75 Pułku Piechoty 1A Chorzów Chorzów, Recenzja rozprawy doktorskiej pt. Anihilacja pozytonów w stopach aluminium z wydzieleniami nanocząstek cyny, ołowiu, indu i złota oraz własności mechaniczne i trybologiczne tych stopów autor: Krzysztof Siemek Przedłożona do recenzji rozprawa doktorska pt. Anihilacja pozytonów w stopach aluminium z wydzieleniami nanocząstek cyny, ołowiu, indu i złota oraz własności mechaniczne i trybologiczne tych stopów przygotowana została pod kierunkiem prof. dr hab. inż. Jerzego Dryzka w Zakładzie Badań Strukturalnych Instytutu Fizyki Jądrowej im H. Niewodniczańskiego PAN w Krakowie. Praca dotyczy charakterystyki wybranych własności trybologicznych oraz oceny stopnia zdefektowania stopów aluminium zawierających wydzielenia nanocząstek cyny, ołowiu, indu i złota. Wyniki badań w zakresie wskazanej tematyki przedstawione zostały w 7 publikacjach (opublikowanych w czasopismach takich jak: J. Appl. Phys.-3; Nucl. Instrum. Method B-1; Acta Phys. Polon. A-1; Proceedings of ISD Workshops-1 oraz Buletin of Materials Science-1) których mgr K. Siemek jest współautorem. Rozprawa zawiera dwa oryginalne zagadnienia: z których pierwsze dotyczy metodologii badań procesu anihilacji pozytonów w materiałach o strukturze niejednorodnej a drugie obejmuje charakterystykę struktury defektowej i opis własności trybologicznych stopów aluminium z wydzieleniami nanocząstek cyny, ołowiu, indu i złota. Autorka recenzji uważa, że poszerzenie możliwości badawczych spektroskopii anihilacji pozytonów - w tym opisane w pracy opracowanie metodologii badań procesu anihilacji pozytonów dla materiałów o złożonej strukturze krystalicznej wraz z modelowym opisem procesu implantacji pozytonów w materiałach wielowarstwowych jest znaczącym osiągnięciem i świadczy o wysokim poziomie naukowym zespołu badawczego w którym powstała recenzowana praca. Potencjalnie duże możliwości aplikacyjne stopów aluminium z nanowydzieleniami metali uzasadniają konieczność badań nad procesem optymalizacji składu chemicznego oraz warunków prowadzenia obróbki mechanicznej i termicznej tych stopów. W tym względzie cenne są więc wyniki badań uzyskane przez Doktoranta opisujące proces tworzenia się defektów podczas wytwarzania stopów oraz ich zachowanie podczas obróbki mechanicznej i

2 termicznej. Tematyka podjętych badań jest aktualna i uzasadniona potrzebą optymalizacji warunków niezbędnych do konsolidacji stopów z nanowydzieleniami metali. Rozprawa zawiera: 95 stron, 63 rysunki oraz 6 tabel i opatrzona jest wykazem literatury zawierającym 100 pozycji literaturowych. Autor podzielił swoją pracę na pięć zasadniczych rozdziałów poprzedzonych zbyt krótkim moim zdaniem wprowadzeniem, w którym w sposób niezbyt jasny sprecyzował tematykę oraz cel badań a także w sposób nazbyt skrótowo opisane zostały motywy, które skłoniły Autora rozprawy do wyboru materiału badań oraz zastosowanych metod badawczych. Rozdział pierwszy Wstęp - poświęca autor omówieniu podstawowych zagadnień teoretycznych dotyczących implementacji pozytonu. W tej części pracy opisuje autor proces dyfuzji pozytonu omawiając także model wychwytu pozytonu oraz kwantowy opis anihilacji pozytonu. Informacje zawarte w tej części pracy stanowią interesujący i syntetyczny opis procesu implementacji wychwytu i anihilacji pozytonu a sposób omówienia i prezentacji wiadomości teoretycznych i wyników prac eksperymentalnych z powołaniem się na 33 pozycje literaturowe pozwala wnioskować, iż Doktorant opanował podstawy teoretyczne stosowanej jako główna metoda eksperymentalna spektroskopii anihilacji pozytonów. Pewien niedosyt pozostawia jednak brak chociażby krótkiego podsumowania w którym autor wskazałby na najistotniejsze wykorzystywane w dalszej części pracy informacje teoretyczne. W rozdziale drugim pt. Metody pomiarowe autor wyczerpująco omawia metody pomiarowe oparte na procesie anihilacji pozytonów w tym spektroskopię czasów życia pozytonów, spektroskopię poszerzenia Dopplerowskiego linii anihilacyjnej z dokładnym opisem budowy aparatury do spektroskopii Dopplerowskiej i opisem pomiarów profilu defektów z wykorzystaniem profilu implementacji pozytonów. W tej części pracy Doktorant opisuje także badania powierzchni przy wykorzystaniu wiązki powolnych pozytonów. W rozdziale tej części pracy - omówione zostały Pozostałe metody badawcze w tym dyfrakcja promieniowania Rentgenowskiego, skaningowa mikroskopia elektronowa, spektroskopia rozpraszania Rutherforda oraz podano warunki w których prowadzono pomiary mikrotwardości. Dostrzegam wyraźną dysproporcję i niedosyt w nazbyt krótkim opisie wymienionych metod badawczych w relacji do szczegółowego omówienia spektroskopowych metod opartych na procesie anihilacji pozytonów. W tej części pracy, moim zdaniem, należało zamieścić także opis sposobu przygotowania próbek, które wykorzystano przy stosowaniu poszczególnych metod. Część trzecia pracy Pozytonowe badania materiałów niejednorodnych zawiera wyniki badań teoretycznych i eksperymentalnych uzyskane przez Autora dla układów wielowarstwowych oraz układów dwufazowych zawierających wydzielenia w postaci cząstek sferycznych. W aspekcie badań układów warstwowych do najistotniejszych osiągnięć Doktoranta zaliczam: Opis procesu implantacji pozytonów emitowanych ze źródeł radioaktywnych w układach warstwowych z użyciem fenomenologiczny modelu rozproszeń wielokrotnych który zaimplementowano do programu komputerowego LYS-1. W ten

3 sposób możliwe było odtworzenie profili eksperymentalnych przy niewielkich zmianach parametrów modelowych tj. współczynniki rozproszeń wstecznych i absorbcji pozytonów. W pracy wskazano iż zgodności profili takich nie otrzymano w przypadku drugiego zastosowanego podejścia opartego na symulacjach Monte Carlo zawartych w kodzie GEANT 4. Obliczenia i dyskusję wyników badań poświęconych wyznaczeniu wartości współczynnika rozproszenia wstecznego w przypadku układu składającego się z następujących warstw Al- 22 Na-Al-Ag-Al oraz Al- 22 Na-Al Au dla wzrastającej grubości przekładki folii aluminiowej. Doświadczalne stwierdzenie tzw. efektu akumulacji pozytonów w profilach eksperymentalnych oraz wyjaśnienie, iż przyczyną występowania tego efektu są znaczne różnice gęstości i liczby atomowej. Istotnym osiągnięciem jest także stwierdzenie możliwość występowania nowego efektu nazwanego deakumulacją. Określenie wpływu rozproszeń wstecznych na intensywność składowej źródła, zwłaszcza w przypadku, gdy źródło jest otoczone z obu stron materiałami o dużej wartości liczby atomowej Z. W aspekcie badań układów dwufazowych zawierających wydzielenia w postaci cząstek sferycznych przeanalizowano teoretycznie i wykonano pomiary charakterystyk anihilacyjnych układów kompozytowych utworzonych z żywicy epoksydowej i proszku metalu. Do istotnych osiągnięć tej części pracy zaliczam: eksperymentalną obserwację efektu akumulacji pozytonów i modelowy opis tego efektu z wykorzystaniem symulacji Monte Carlo z pominięciem rozproszenia pozytonów a uwzględniającym różnic we współczynnikach absorbcji. teoretyczne i eksperymentalnie wykazanie, że w przypadku gdy cząstki metali mają rozmiary nanometryczne istotnym procesem jest dyfuzja pozytonów w osnowie. W rozdziale czwartym pracy przedstawiono wyniki badań uzyskane dla stopów aluminium z nanowydzieleniami metali: indu Al-In5.7, cyny Al-Sn5.9, złota Al-Au1 i ołowiu Al- Pb11.2 otrzymanych metodą melt-spining w stanie bezpośrednio po procesie produkcji oraz po obróbce termicznej. Do najistotniejszych osiągnięć tej części pracy zaliczam: wyznaczenie energii aktywacji migracji granic ziaren w aluminium oraz w badanych jego stopach zawierających wydzielenia wskazujące na przeciwdziałanie nanocząstek w migracji granic ziaren. optymalizację warunków niezbędnych do konsolidacji badanych stopów na podstawie analizy procesu wygrzewania oraz wyniki porównanie zużycia właściwego badanych stopów wskazujące, że obecność wytrąceń: Sn, In, Pb, Au skutecznie

4 zmniejsza zużycie w wyniku tarcia a stopy wzbogacone w nanowydzielenia charakteryzują się znacznie niższym współczynnikiem tarcia. Pomiary profili defektów generowanych podczas tarcia ślizgowego badanych stopów, Doktorant wyznaczył obserwując zależności charakterystyk anihilacyjnych w funkcji głębokości od tartej powierzchni. Jak autor rozprawy doktorskiej podkreśla w treści Podsumowania przeprowadzone w ten sposób pomiary pozwoliły stwierdzić że: Głównym rodzajem defektów, w których anihilują pozytony po procesie tarcia są pojedyncze wakancje i niewielkie ich skupiska - co dowiedziono na podstawie pomiarów czasów życia pozytonów. Zmiany wartości charakterystyk anihilacyjnych w funkcji głębokości w warstwie wierzchniej świadczą o obecności profilu defektów który można opisać funkcją zaniku wykładniczego. Dla stopu Al-Au1 stwierdzono, że zasięg obserwowanych zmian czasów życia pozytonów w funkcji głębokości w warstwie wierzchniej jest największy, wyższy nawet od zasięgu dla czystego aluminium. W przypadku stopów Al-Sn5.9, Al-Pb11.2 i Al-In5.7 zaobserwowano wyraźne zmniejszenie zasięgu warstwy wierzchniej w której następują zmiany koncentracji defektów spowodowanych tarciem ślizgowym. Stwierdzono, że obecność nanocząstek Sn, In oraz Pb blokuje ruch dyslokacji związany z odkształceniem. Ponadto: Badania próbek czystego aluminium poddanych tarciu ślizgowemu za pomocą wiązki powolnych pozytonów pozwoliły określić koncentrację wakancji na głębokości mniejszej niż 4μm. Wysokie wartości koncentracji defektów wykluczają w tym przypadku procesy rekrystalizacji lub zdrowienia, które wg doniesień literaturowych mogą występować w czystym aluminium poddanym tarciu. Na podstawie wyników badań koincydencyjnej spektroskopii poszerzenia dopplerowskiego opisano otoczenia chemicznego miejsc, w których anihilują pozytony w badanych stopach. W otrzymanych widmach koincydencyjnych zaobserwowano zmiany związane z anihilacja pozytonów w defektach generowanych w wyniku procesu melt-spinning. Zmiany te korelowały z powinowactwem pozytonowym i wskazywały, że w przypadku stopów Al-Sn5.9, Al-Pb11.2 i Al-In5.7 obserwuje się anihilację pozytonu w pobliżu defektów zlokalizowanych przy nanowytrąceniach. Pracę kończy rozdział 5 zawierający podsumowanie uzyskanych wyników w którym Autor relacjonuje uzyskane rezultaty swych badań. W rozdziale tym, moim zdaniem, brakuje jasno sformułowanych najistotniejszych wniosków wskazujących, że zasadnicze cele pracy badawczej, zostały przez Autora osiągnięte. Uwagi krytyczne: 1. Strona redakcyjna pracy ma kilka mankamentów różnej wagi. Występują w niej np. błędy literowe lub wieloliterowe, które nie przeszkadzają w poznaniu treści pracy. Jednak nie błędy literowe rzutują na dość duży niedosyt w kwestii staranności

5 redakcyjnej. Istotnym mankamentem jest szeroko pojęta nieporadność językowa, rozkład znaczących informacji (lub ich brak) w ramach manuskryptu a także sposób prezentacji niektórych wartości liczbowych uzyskanych oraz ich niepewności pomiarowych. 2. W treści recenzowanej pracy da się zauważyć skupienie na wynikach uzyskanych w ramach prowadzonych przez Doktoranta badań. Brak jest porównania uzyskanych rezultatów z wynikami prac teoretycznych i eksperymentalnych innych autorów, nie wszystkie przecież wyniki zaprezentowane przez Doktoranta mają charakter pionierski. 3. W rozdziale 4.4 Autor rozprawy doktorskiej stosuje model do opisu otrzymanych zależności zaproponowany przez promotora pracy Prof. J. Dryzka. Proszę o wyjaśnienie czy jest to jedyny model który znany jest Doktorantowi? Zdaniem Recenzentki należało przedyskutować także modele zaproponowane przez innych autorów (np. J. Cizek). 4. W rozdziale 4.7 Autor opisuje głębokościowe rozkłady defektów, skupia się jednak tylko na opisie uzyskanych wyników. Brak tu szerszej refleksji na temat przyczyn powstania warstwy wierzchniej i generowania defektów. Autor nie wskazał czy otrzymane zależności korelują z innymi danymi literaturowymi Podobnie w rozdziale 4.8 brak jest szerszej dyskusji uzyskanych wyników badań. W ostatnim zdaniu rozdziału, Autor rozprawy stwierdza, że wydzielone ciepło podczas tarcia mogło być wystarczające do zajścia procesu rekrystalizacji można sądzić, że są to tylko przypuszczenia autora, należało podać bardziej szczegółowe wyjaśnienia w kontekście danych literaturowych. 5. W rozdziałach 3 oraz 4 w których prezentowane są wyniki własne uzyskane na podstawie prac eksperymentalnych i obliczeń teoretycznych cechuje Doktoranta szczególna i nadmierna oszczędność w dyskusji wyników zwłaszcza w kontekście ich konfrontacji z rezultatami uzyskiwanymi przez innych autorów. Pragnę podkreślić, że pomimo powyżej wskazanych krytycznych uwag, przedłożona do recenzji rozprawa doktorska autorstwa mgr. Krzysztofa Siemka zawiera bardzo wartościowe i oryginalne wyniki. Pan mgr Krzysztof Siemek wykazał się odpowiednią wiedzą literaturową, którą właściwie wykorzystał zarówno do sprecyzowania problemów badawczych i sposobu ich analizy oraz późniejszej interpretacji otrzymanych wyników. Ponadto z ocenianej pracy wynika, że Doktorant jest badaczem potrafiącym samodzielnie rozwiązywać problemy naukowe umiejętnie dobierając narzędzia badawcze. Reasumując, praca mgra Krzysztofa Siemka pt. Anihilacja pozytonów w stopach aluminium z wydzieleniami nanocząstek cyny, ołowiu, indu i złota oraz własności mechaniczne i trybologiczne tych stopów, spełnia warunki stawiane rozprawom doktorskim przez Ustawę o stopniach i tytule naukowym oraz stopniach i tytule w zakresie sztuki (art.13) z pełnym przekonaniem wnoszę więc o dopuszczenie Doktoranta do dalszych etapów przewodu doktorskiego.