SPRZĘT STOSOWANY W PRACOWNI CHEMII NIEORGANICZNEJ

Transkrypt

1 SPRZĘT STOSOWANY W PRACOWNI CHEMII NIEORGANICZNEJ Sprzęt stosowany w pracowni chemii nieorganicznej to sprzęt związany z analizą chemiczną. Wyposażenie pracowni opiera się głównie na sprzęcie szklanym lub porcelanowym. W analizie chemicznej sprzęt szklany dzieli się na sprzęt jednomiarowy posiadający tylko jedną miarę objętości (jest to sprzęt precyzyjny i dokładny) oraz sprzęt wielomiarowy czyli taki, który posiada skalę o zakresie wielu miar objętości. Każdy z tych sprzętów jest pomocny i nieodzowny przy wykonywaniu różnorodnych czynności analizy chemicznej. Probówki, to szklane rurki o zakończonym dnie, stosowane głównie w analizie jakościowej. Można w nich prowadzić reakcje chemiczne na małą skalę i lub wykonywać tzw. szybkie testy np. testy rozpuszczalności. Tradycyjne probówki mają postać szklanej rurki z jednej strony zamkniętej okrągłym dnem, a z drugiej swobodnie otwartej. Są zwykle wykonywane ze szkła niezbyt dobrej jakości. Odmianą tradycyjnych probówek są probówki zakończone długim dnem stożkowym typu eppendorf. Stosuje się je często w pracy ze szczególnie małymi ilościami substancji, gdyż dzięki ich stożkowemu zakończeniu małe ilości substancji spływają na dno probówki, a nie zatrzymują się na jej ściankach. Innym rodzajem probówek są takie, które posiadają zakończenie ze szlifem i niezbyt dokładną skalę objętości na bocznej ściance, używane w destylacji próżniowej. W analizie medycznej stosuje się również probówki wykonane z tworzywa sztucznego polistyrenu z zamknięciem korkowym. Zdjęcie 1. Różne rodzaje probówek

2 Zlewki, to sprzęt szklany służący do prowadzenia reakcji na zimno lub na gorąco. Podczas ogrzewania w zlewkach temperatura reakcji powinna być niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika a zlewkę należy nakryć szkiełkiem zegarkowym. Zlewki posiadają różną objętość a ich kształt (wysokość i szerokość dna) uzależniony jest Zdjęcie 2. Zlewki od objętości na jaką są przeznaczone. Zlewki płaski są często nazywane krystalizatorami, gdyż najczęściej są stosowane do przeprowadzania procesu krystalizacji. Zlewki płaskie zazwyczaj nie posiadają skali. Kolby są zróżnicowane pod względem kształtu i przeznaczenia. Ze względu na kształt, kolby możemy podzielić na stożkowe Erlenmeyera, kuliste płaskodenne i okrągłodenne. Kolby stożkowe są stosowane w analizie ilościowej i analizie organicznej jako odbieralnik w prostej destylacji frakcyjnej. Kolba miarowa posiada kształt ściętej od dołu kuli. Kolby te mają długą szyję, na której widnieje wygrawerowane nacięcie określające dokładnie objętość kolbki. Kolby te stosowane są do sporządzania i przechowywania roztworów Zdjęcie 3. Kolby płaskodenne Kolba Erlenmeyera (używana od 1861 roku, nazwana na cześć jej twórcy niemieckiego chemika Emila Erlenmeyera) ma kształt stożka, który może być zakończony szlifem. Kolby te należą do bardzo poręcznego i szeroko stosowanego w analizie chemicznej sprzętu. Cylinder miarowy, potocznie nazywany menzurką to naczynie laboratoryjne szklane o kształcie cylindra otwartego z jednej strony i zamkniętego z drugiej, które ma narysowaną lub wyszlifowaną precyzyjną skalę objętości.

3 Tradycyjny cylinder miarowy jest zwykle wąski i wysoki (po to, aby zwiększyć precyzję pomiaru objętości) może mieć szklaną lub plastikową nóżkę oraz charakterystyczny "dziubek" ułatwiający wylewanie z niego odmierzonej cieczy. Spotyka się także menzurki zakończone szlifem zamiast dziubka z możliwością zamykania korkiem czy łączenia z aparaturą laboratoryjną. Skala objętości oznaczona na menzurkach uwzględnia ilość cieczy pozostającą na ściankach po wylaniu cieczy z cylindra, jest to tzw. norma na wylew. Cylindry miarowe są wykonane z "twardego" szkła sodowego, dlatego nie zmieniają one zanadto swojej objętości w szerokim zakresie temperatur, ale są bardzo kruche i niezbyt odporne na nagłe zmiany temperatury. Zdjęcie 4. Cylindry miarowe Cieczy znajdującej się w cylindrze miarowym nie wolno podgrzewać ani wymrażać, gdyż grozi to pęknięciem sprzętu. Lejek laboratoryjny posiada kształt stożka zakończonego rurką lub szlifem i służy do przelewania płynów, przesypywania proszków i prostych filtracji. Lejki do przelewania cieczy mają stożek, zakończony dość długą, skośnie ściętą na dole nóżką. To dolne ścięcie nóżki sprawia, że ciecz spływa cienkim strumieniem i nie zatrzymują się na nim krople przelewanej cieczy. Zdjęcie 5. Lejki laboratoryjne Lejek Buchnera wykonany jest z porcelany. Jego górna część ma kształt szerokiego walca, ze spiekiem szklanym o dużej powierzchni. Lejki Buchnera służą do odfiltrowywania dużych ilości osadu. Montuje się je na kolbie płaskodennej ssawkowej i wykorzystuje próżnię. Proces sączenia przebiega znacznie szybciej i sprawniej w porównaniu do sączenia na zwykłym lejku. Pipeta to sprzęt laboratoryjny służący do przenoszenia i odmierzania cieczy. Wyróżniamy trzy rodzaje pipet: Pipeta miarowa to długa i wąska rurka szklana ze skalą i małym zbiorniczkiem, która służy do bardzo precyzyjnego odmierzania cieczy. Skala pipet miarowych jest kalibrowana na wylew, uwzględniając pozostanie kropel cieczy na ściankach i przewężeniu. Pipety miarowe mogą być jednomiarowe lub wielomiarowe. Mogą posiadać pojemność od 1 cm 3 do 0,5 dm 3.

4 Te, które mogą odmierzać tylko jedną objętości, są bardzo precyzyjne, nie posiadają pełnej skali, mają nacięcie na szyjce wskazujące na poziom do którego należy nabrać ciecz. Pipety te są czasami nazywane pipetami mianowanymi. Pipeta Pasteura to prosta pipeta wykonana ze szkła lub tworzywa sztucznego, o pojemności zazwyczaj ok. 1 ml, która posiada dolny odcinek wąski i górny odcinek szerszy. Służy do pobierania i przenoszenia niewielkich ilości cieczy i zazwyczaj jest sprzętem jednorazowego użytku. Pipeta automatyczna to rodzaj pipety miarowej. Pobieranie cieczy odbywa się tylko do polietylenowej, wymiennej, jednorazowej końcówki za pomocą tłoczka. Jej mechanizm składa się z precyzyjnego tłoczka ze sprężynką, rączki, regulatora oraz wymiennej końcówki. Tłoczek, po zwolnieniu jest wypychany przez sprężynkę i zasysa ściśle określoną ilość cieczy. Regulator jest ogranicznikiem skoku tłoczka i stanowi pokrętło. Pipety automatyczne służą przede wszystkim do szybkiego odmierzania niewielkich objętości cieczy, zwykle nie większych niż 1 cm 3. Biureta to szklany sprzęt laboratoryjny o kształcie długiej i cienkiej rurki, z dokładną skalą objętości, która jest od dołu zwężona i zakończona kranikiem. Służy ona do odmierzanie cieczy w czasie miareczkowania lub do szybkiego przygotowywania roztworów mianowanych. Biurety posiadają odwrotną skalę tzn. w górnej części skali jest 0 w dolnej zaś najwyższa wartość objętości jaką może odmierzyć dana biureta. Dzięki tak ustawionej skali, w każdej chwili widzimy objętość roztworu jaką dozujemy. Istotnym elementem jest kranik, który powinien być szczelny i wygodny (kraniki teflonowe lub szklane). Rozdzielacze i wkraplacze kuliste-stożkowe lub cylindryczne z nóżką posiadającą szlif męski (zewnętrzny), stosowane są do wkraplania cieczy w trakcie reakcji, jako element dopasowany do całości aparatury lub umożliwiający rozdzielanie od siebie dwóch cieczy nie mieszających się ze sobą. W rozdzielaczu prowadzi się procesy rozdzielania ciekłych mieszanin, ekstrakcję i płukanie. Rozdzielacz posiada od strony dolnej nóżkę z kranikiem, a od strony górnej szlif żeński (wewnętrzny), z otworem odpowietrzającym. Korki są elementem ściśle dopasowanym mają bowiem wąskie nacięcie wpasowane w otwór odpowietrzający, co umożliwia odpowietrzanie rozdzielacza bez otwierania korka.

5 Zdjęcie 6. Rozdzielacz i wkraplacz Szkiełko zegarowe należy do szklanego sprzętu laboratoryjnego, o kształcie okrągłego fragmentu sfery. W laboratoriach używa się go do wykonywania prostych, kroplowych testów chemicznych, do obserwacji kroplowej rozpuszczalności i krystalizacji, jako pokrywy do zlewek i krystalizatorów oraz jako naczynie do odważania. Szalka Petriego to prosty sprzęt szklany o kształcie płaskiej, okrągłej podstawki z niską, prostą, pionową ścianką dookoła okrągłego dna. Stosuje się je do hodowli mikroorganizmów, do wylewania folii polimerów, do naświetleń rozmaitych próbek. Są one wykorzystywane także do powolnego odparowywania wody lub organicznych rozpuszczalników ze stałych substancji oraz jako rodzaj pokrywki do zlewek. Jeśli dwie szalki o różnej średnicy połączymy razem utworzy się rodzaj zamkniętego naczynia zdolny do przechowywania i transportowania różnych związków. Moździerz to naczynie z tłuczkiem służące do ręcznego rozdrabniania i ucierania substancji trudno rozpuszczalnych, zbrylonych, stwardniałych po spiekaniu czy prażeniu. Oprócz rozdrabniania substancji twardych, w preparatyce laboratoryjnej moździerz może służyć również do miażdżenia miękkich części materii organicznej. Zasada działania moździerza laboratoryjnego jest podobna jak tego stosowanego w kuchni. Moździerz laboratoryjny wykonany jest najczęściej z porcelany, kamienia (agatu) lub metalu. Parowniczka wykonana z porcelany, znajduje zastosowanie przy odparowywaniu i Zdjęcie 7. Tygiel, parowniczka, moździerz

6 wyprażaniu substancji stałych, a czasami służy do ich stapiania. Parowniczki wykorzystuje się najczęściej w analizie ilościowej i mikroanalizie. Tygiel to sprzęt laboratoryjny wykonany ze specjalnych gatunków porcelany, z kwarcu, grafitu lub platyny. Z wyglądu przypomina rodzaj kubka, z pokrywką lub bez. Głównie stosowany jest w reakcjach wymagających wysokiej temperatury takich jak np. piroliza, sucha destylacja, stapianie metali, czy proces wyprażania do suchej masy. Eksykator to sprzęt laboratoryjny wykonany z grubego szkła o kształcie głębokiego garnka, zamykanego dobrze przylegającą pokrywą ze szlifem płaskim. Wykorzystuje się go do przechowywania pod normalnym ciśnieniem próbek, które są wrażliwe na wilgoć (związki higroskopijne).w tym celu w dolnej części umieszcza się środek suszący (np. silikażel, bezwodny chlorek wapnia, bezwodny siarczan magnezu), który pochłania wilgoć przedostającą się z powietrza do wnętrza eksykatora W górnej część znajdują się natomiast chronione przed wilgocią próbki. Drugie ważne zastosowanie eksykatora to delikatne i ostrożne odparowywanie próbek i następnie przechowywanie ich pod próżnią. Eksykatory próżniowe na górze pokrywy mają kranik z oliwką i manometr. Do kranika podłącza się pompę próżniową uzyskując zmniejszone ciśnienie wewnątrz eksykatora. Po uzyskaniu potrzebnego podciśnienia zakręca się kranik i odłącza pompę próżniową, a próbki w tak uzyskanym podciśnieniu można utrzymywać całymi miesiącami. Palniki gazowe Palniki stosowane w laboratoriach chemicznych mogą być: na gaz ziemny na gaz propan-butan (LPG, płynny) spirytusowe (denaturat, spirytus suchy - dające niską temperaturę) Palnik Bunsena (skonstruowany przez Roberta Bunsena w 1850 roku) to jeden z najczęściej stosowanych palników na gaz w laboratoriach chemicznych. Palnik składa się z podstawki, do której wmontowany jest wlot gazu oraz z dyszy. Dysza to prosta, pionowa rura, posiadająca u dołu otwory. Otwory te można zamykać i otwierać co umożliwia regulację szybkości zasysania powietrza oraz temperatury płomienia. W dolnej części dyszy palnika następuje mieszanie powietrza atmosferycznego z gazem. Największą temperaturę płomienia uzyskuje się przy dostępie dużej ilości powietrza. W niektórych rodzajach palnika występuje dodatkowo zawór gazu pozwalający na regulację szybkości jego przepływu i uzyskanie płomienia o różnej wysokości.

7 Płomień ma dwa stożki, pierwszy w niewielkiej odległości od dyszy i drugi wyższy ponad pierwszym. Największą temperaturę ogrzewania uzyskuje się w miejscu zakończenia stożka pierwszego. ph-metr to urządzenie służące do pomiaru ph roztworów analizowanych substancji chemicznych. ph-metr mierzy siłę elektromotoryczną (SEM) ogniwa. Ogniwo to połączone jest z elektronicznym woltomierzem o dużej czułości przeliczającym automatycznie wartość SEM na skalę ph zgodnie z warunkami pomiaru uwzględnionymi w równaniu Nernsta. Ogniwo stanowi elektroda wskaźnikowa zanurzona w badanym roztworze i elektroda porównawcza (odniesienia) znajdująca się w roztworze wzorcowym o znanym ph. Wzrost temperatury ma wpływ na pomiar ph, dlatego ph-metry posiadają termometry, a prostsze wersje są wyskalowane na warunki standardowe tj. 25 o C. Obecnie najczęściej stosowanym ogniwem pomiarowym jest elektroda szklana zintegrowana, zawierająca w swojej budowie zarówno elektrodę pomiarową jak i elektrodę odniesienia. W skład zintegrowanej elektrody szklanej wchodzą następujące elementy: 1. banieczka z porowatego szkła, przez którą swobodnie przenikają jony hydroniowe odpowiadające za ph analizowanego roztworu 2. osadzony na dnie banieczki stały NaCl, jego obecność nie wpływa na czułość pomiaru 3. wewnętrzny roztwór wzorcowy w postaci 0,1 M HCl 4. srebrowa elektroda pomiarowa 5. szklana obudowa całego układu elektrod 6. elektroda wzorcowa - drucik ze srebra, zanurzony we wzorcowym roztworze NaCl 7. membrana łącząca roztwór wzorcowy z roztworem badanym, wykonana ze spieku ceramicznego, który zapobiega mieszaniu się obu roztworów i zapewnia ich elektryczne połączenie.