Materiały Ceramiczne laboratorium

Transkrypt

1 Wyział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH Materiały Ceramiczne laboratorium Ćwiczenie 3 WYZNACZANIE TWARDOŚCI I ODPORNOŚCI NA KRUCHE PĘKANIE MATERIAŁÓW Zaganienia o przygotowania: wiązania w materiałach ceramicznych, metalicznych i polimerowych, okształcenia plastyczne w materiałach ceramicznych i metalicznych, wytrzymałość teoretyczna (maksymalna), oporność na kruche pękanie, naprężenia krytyczne, związek pomięzy wartością K Ic i stałymi materiałowymi, twarość materiałów, wartość K Ic - metoy pomiaru. Literatura: 1. R. Pampuch, Sieem wykłaów o ceramice, Wy. AGH, Kraków R. Pampuch, Materiały Ceramiczne. Zarys nauki o materiałach nieorganicznoniemetalicznych, Wy. PWN, Warszawa, Skrypt AGH SU 1566, Laboratorium z Nauki o Materiałach, po reakcją J. Lisa, Wy. AGH, Kraków M. Ashby, D. Jones, Materiały inżynierskie, Wy. Nauk.-Tech., Warszawa, 1996.

2 1. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest: wyznaczenie twarości Vickersa lub Knoopa materiałów metalicznych i ceramicznych na postawie wykonanych ocisków i mikrofotografii ocisków, wyznaczenie oporności na kruche pękanie (K Ic ) materiałów ceramicznych metoą bezpośreniego pomiaru ługości spękań wywołanych wciskaniem wgłębnika Vickersa, znalezienie związków mięzy twarością i buową materiałów oraz mięzy wytrzymałością teoretyczną i rzeczywistą.. WPROWADZENIE Twarość materiałów Twarość można określić jako miarę oporności materiału na okształcenia trwałe (plastyczne) powstające w wyniku ziałania sił skupionych (np. w kontakcie z ostrym wgłębnikiem). Materiały ceramiczne, takie jak korun (Al O 3 ), karborun (SiC) i iament (C), należą o najtwarszych ciał stałych, można nimi ciąć prawie wszystkie inne materiały, a ich proszki są stosowane jako materiały ścierne i polerskie. Porównanie twarości materiałów ceramicznych z wybranymi materiałami przestawiono w tabeli 1. Tabela 1. Twarość, oporność na kruche pękanie i inne właściwości wybranych materiałów. Rozaj materiału Twarość HV [GPa] Granica plastyczności R e [GPa] Mouł Younga [GPa] Oporność na kruche pękanie [MPa m 0,5 ] α-al O ,4-5,6 Al O 3 +0% ZrO ,5-8 (kompozyt ziarnisty) CZP (regularny) ZrO ,8-5 TZP (tetragonalny) ZrO (1% mol CeO ) szkło Na-Ca 5,8 1,9 70 0,6 β-sic ,5 SiC(w)-Al O 3 (o) (kompozyty zbrojone włóknami) iament ,3 WC-Co *) Cu 0,1-0,8 0, Al 0,1-0,4 0, stal konstrukcyjna **) 1,6-5,0 0,3-, PMMA (pleksiglas) 0,16 0,06-0,11 3,4 0,9-1,4 *) wartości stałych są uzależnione o ilości wprowazonego oatku Co, **) wartości zależą o skłau i rozaju wprowazonych o stali oatków, Wyraźną przewagę mają materiały ceramiczne. Jest to związane z naturą wiązań chemicznych i jej wpływem na przemieszczenie yslokacji w metalach i ceramice. Poczas okształcenia plastycznego w próbie twarości istniejące w materiale yslokacje ulegają poślizgowi, a więc w takiej próbie w zasazie mierzy się opór, jaki pokonują przemieszczające się w baanym materiale yslokacje. 1

3 W przypaku metali opór ten jest stosunkowo mały, gyż przemieszczająca się yslokacja przesuwa atomy powiązane stosunkowo słabym wiązaniem metalicznym. Energia tego wiązania pochozi z oziaływania elektrostatycznego pomięzy oatnio nałaowanymi rzeniami atomowymi i ujemnie nałaowanym gazem elektronowym", wiązania te nie są zlokalizowane. Inaczej jest w materiałach ceramicznych. Dzięki wiązaniom kowalencyjnym (iament, karborun) czy kowalencyjno-jonowym (korun) ich sieć krystaliczna stawia barzo silny opór przemieszczającym się yslokacjom. W przypaku zlokalizowanych wiązań kowalencyjnych konieczne jest ich zerwanie i otworzenie. W przypaku wiązań jonowych poślizg yslokacji jest łatwiejszy, ale może obywać się przee wszystkim w takich kierunkach krystalograficznych, w których następuje przyciąganie kationów i anionów. Zmniejsza to ilość systemów poślizgu potrzebnych o przemieszczania się yslokacji w polikryształach jonowych i jest przyczyną ich stosunkowo wysokiej twarości. Potwierzeniem słuszności tego rozumowania jest porównanie wartości granicy plastyczności (R e ) la metali i hipotetycznej granicy plastyczności la ceramiki (tabela 1), oszacowanej weług wzoru (1) z wartości twarości Vickersa. HV R e = (1) 3 Jak wiać, tak oszacowana wartość R e la materiałów ceramicznych jest nawet o rzą wyższa niż la metali, co obrazuje opór sieci polikryształów ceramicznych wobec przemieszczających się yslokacji stanowiących o okształceniu plastycznym i ecyuje o twarości tych materiałów. Należy pokreślić, że poobnie jak twarość, tak i mouł Younga E metali i materiałów ceramicznych zależy wyraźnie o siły wiązań (tabela 1). Te zależności są barziej złożone w przypaku polimerów (tworzyw sztucznych), przy czym ograniczono się tu o przypaku wybranych polimerowych materiałów konstrukcyjnych, kruchych w temperaturze pokojowej, takich jak utwarzone żywice epoksyowe czy poliestrowe oraz polimetakrylan metylu (PMMA). Mogłoby się zawać, że o ich moule i twarości ecyują silne kowalencyjne wiązania pomięzy atomami węgla, które tworzą główny łańcuch polimeru. Oznacza to, że taki polimer powinien mieć właściwości mechaniczne zbliżone o iamentu. Ale obok silnych wiązań w łańcuchach występują słabe, rugorzęowe wiązania pomięzy łańcuchami, których obecność ecyuje o stosunkowo wysokich okształceniach po ziałaniem naprężeń, a więc o niskiej twarości i moule Younga (tabela 1). Baania twarości materiałów Baania twarości są stosowane przee wszystkim w metaloznawstwie i stą opracowano najwięcej meto pomiarów la materiałów metalicznych, a niektóre z nich mają zastosowanie także w baaniach materiałów ceramicznych i polimerowych. Twarość jest jeną z cech mechanicznych materiału równie ważną z konstrukcyjnego i technologicznego punktu wizenia, jak wytrzymałość na rozciąganie, wyłużenie, przewężenie, uarność itp. Jest wiele meto pomiaru twarości. Najbarziej ogólny poział to pomiary statyczne i ynamiczne. Spośró meto statycznych najbarziej rozpowszechnione są: metoa Brinella, Rockvella, Vickersa, Knoopa. Do najbarziej rozpowszechnionych meto ynamicznych należą: metoa młotka Poliego i Shore a.

4 Próba twarości metoą Vickersa polega na wciskaniu wgłębnika opowienią siłą w baaną próbkę materiału przez określony czas. Wgłębnikiem jest regularny czworokątny ostrosłup iamentowy, którego kąt rozwarcia mięzy przeciwległymi ściankami wynosi 136. Twarość weług tej metoy określamy obliczając stosunek siły wciskającej F wgłębnik o pola powierzchni bocznej ocisku. Rys. 1. Schemat obciążeń wgłębnika w metozie Vickersa; H głębokość zagłębienia po obciążeniem siłą F, h s okształcenia sprężyste zanikające po zjęciu siły F, h głębokość okształceń trwałych. Rys.. Schemat pomiaru przekątnych 1 i ocisku. 1 + = () HV 180 F cos 136 o o = (3) 3

5 HV F cos o = (4) HV 1,8544 F = (5) F obciążenie [N] śrenia ługość przekątnych ocisku [m] HV- twarość Vickersa [N/m, zwykle w GPa czyli 10 9 N/m ] Wartość nacisku F zależy o twarości i grubości próbki. Zalecaną wartością siły nacisku F jest 94, N. Wgłębnik należy obciążać równomiernie przez sek. o osiągnięcia zaanej siły nacisku, a czas ziałania całkowitej siły nacisku powinien wynosić również sek. Powierzchnie, na których wykonywany ma być pomiar muszą być czyste, głakie i płaskie. Przy wygłazaniu należy unikać zmian twarości na powierzchni przez nagrzanie lub zgniot. Dopuszcza się ślay obróbki mechanicznej. Przy wykonywaniu kilku pomiarów na tej samej próbce należy zachować oległość mięzy poszczególnymi ociskami tak, aby mieć pewność, że nie okonano pomiaru w obszarze zniekształconym poprzenim pomiarem. Zalety metoy Vickersa: uża okłaność pomiarów twarości niezależnie o obciążenia, jena skala twarości, możliwość baania materiałów miękkich, śrenio twarych i twarych. Way metoy Vickersa: konieczność starannego przygotowania powierzchni o pomiaru, nie naaje się o pomiarów twarości materiałów niejenoronych z uwagi na barzo małe ociski. Kolejną metoą baania twarości jest metoa Knoopa. Polega ona na wciskaniu w materiał iamentowego wgłębnika w kształcie ostrosłupa o postawie rombu (rysunek 3). Twarość określa się jako stosunek obciążenia o rzutu ocisku. HK Rys. 3. Schemat powstawania ocisku w metozie Knoopa. F HK = 14, 9 [ GPa] (6) F obciążenie [N] ługość łuższej przekątnej ocisku [m] 4

6 Metoa stosowana jest o pomiarów mikrotwarości i twarości przy obciążeniach o 40 N. Ważną zaletą metoy Knoopa jest mniejsza głębokość ocisku (ziesięciokrotnie w porównaniu z metoą Vickersa), co pozwala stosować ją o pomiaru twarości warstw i pokryć (np. emalii). Mniejsza głębokość ocisku i korzystny rozkła naprężeń wokół wgłębnika powouje, że w przypaku baań twarości kruchych materiałów (ceramika) nie obserwuje się spękań wokół wgłębień, jak również mniejsze jest prawopoobieństwo uszkozenia wgłębnika, nawet poczas baania najtwarszych materiałów (iament, SiC, węgliki spiekane). Ten fakt szczególnie preestynuje metoę Knoopa o baań twarości materiałów ceramicznych. Kruchość materiałów Kruchość materiałów jest to właściwość fizyczna ciał stałych polegająca na ich pękaniu po wpływem ziałania na nie siły zewnętrznej (np. w kontakcie z ostrym wgłębnikiem). Można określić progową siłę F* nacisku wgłębnika, po przekroczeniu której następuje pękanie. F * = 3 4 KIc 1,6 10 K HV Ic (7) Kruche materiały takie jak ceramika pomimo użej twarości absorbują stosunkowo mało energii prze pękaniem, latego wartości siły progowej la tych materiałów są wyraźnie niższe niż la metali. Z uwagi na niską oporność ceramiki na kruche pękanie (K Ic ) i wysoką kruchość ceramika pęka zanim osiągnie granicę plastyczności w trakcie rozciągania próbek w temperaturze otoczenia. Oporność materiałów ceramicznych na kruche pękanie Teoretyczna lub maksymalna wytrzymałość materiałów σ max jest to naprężenie potrzebne o zerwania wiązań chemicznych pomięzy woma sąsienimi płaszczyznami sieciowymi. E γ = 0,5 0 σ max (8) r0 E - mouł Younga γ 0 - energia powierzchniowa r 0 - równowagowa ługość wiązania Jeśli postawić typowe wartości la ciał stałych (γ 0 = l J m -, r 0 = m), to otrzymuje się uproszczoną relację σ max ~ E/10. Rzeczywista, zmierzona wartość wytrzymałości materiałów jest znacznie niższa i wynosi o E/1000 o E/100. Przyczyną tej rozbieżności jest obecność w materiałach szczelin, porów czy mikrospękań koncentrujących przyłożone z zewnątrz naprężenia. Powouje to, że materiały pękają przy naprężeniach znacznie niższych niż określone przez wytrzymałość teoretyczną. Warunki kruchego pękania materiałów, a więc rozprzestrzeniania się spękań po wpływem zewnętrznych naprężeń skoncentrowanych na szczelinach, określa mechanika pękania. Jeśli rozpatruje się zachowanie pojeynczego pęknięcia w obciążonym mechanicznie jenoronym ośroku, to należy przeanalizować mechanizmy pękania. Pierwszy z nich, 5

7 polegający na rozwieraniu pęknięcia, wymaga najmniejszego wyatku energetycznego, a więc ma największe znaczenie techniczne, gyż pękanie z reguły występuje przy jego uziale. Rozpatrując z tego punktu wizenia płaskie okształcenie płyty zawierającej w centrum eliptyczne pęknięcie o ługości c i skończonym promieniu krzywizny, można zefiniować tak zwany krytyczny współczynnik intensywności naprężeń, zwany też opornością na kruche pękanie. K Ic = π c ( c ) 0, 5 σ (9) c c c - krytyczna ługość szczeliny, przy której krytyczne naprężenie σ c osiąga wartość wytrzymałości teoretycznej Oznacza to, że pęknięcie o ługości krytycznej może rozprzestrzeniać się bez wzrostu obciążenia. Traktując stałą K Ic jako miarę energii okształcenia sprężystego, która jest pochłaniana w toku rozprzestrzeniania się pęknięcia, można określić jej związek z tą energią, zwaną też efektywną energią pękania lub krócej - energią pękania γ. Metoy wyznaczania K Ic materiałów Oporność na kruche pękanie jest barzo istotnym parametrem materiałów. Szczególnie ważny jest on la tworzyw z roziny tzw. ceramiki konstrukcyjnej. Dla tych materiałów osiągnięcie wysokiej oporności na pękanie stanowi jeen z postawowych celów technologicznych i w efekcie jest jenym z ważniejszych kryteriów ich przyatności. Najczęściej oporność na kruche pękanie określa się poprzez poanie krytycznej wartości współczynnika koncentracji naprężeń. Jest to stała materiałowa określana jako tzw. K Ic. Wyznaczenie eksperymentalne wartości K Ic weług obowiązujących norm, opracowanych pierwotnie la materiałów metalicznych i potem rozszerzanych na tworzywa ceramiczne, polega na określeniu wytrzymałości na trójpunktowe zginanie próbki z naciętym karbem o określonej geometrii (metoa Evansa). Rys. 4. Geometria próbki o baania stałej K lc metoą zginania. K Ic Y 3 F L a b h 0,5 = (10) Y = f a h czynnik korekcyjny związany ze skończonymi wymiarami próbki 6

8 Z uwagi na rozrzut wartości siły powoującej niszczenie próbki konieczne jest użycie opowieniej ilości próbek (~10) o kontrolowanych wymiarach. Ponato powierzchnia próbek musi być opowienio przygotowana przez szlifowanie. Wszystko to powouje, że opisana proceura jest pracochłonna i kosztowna. Metoa tu proponowana polega na bezpośrenim pomiarze ługości spękań powstających w narożach wgłębienia uzyskiwanego przy pomocy piramiki twarościomierza Vickersa oraz pomiarze przekątnych wgłębienia. Postawą metoy jest stwierzenie, że ługość spękań wychozących z wgłębień ocisku Vickersa, ma związek z opornością na kruche pękanie K Ic baanego materiału. Obraz spękań zależy o rozaju materiału i wielkości siły nacisku wgłębnika. Przemiotem analizy w oniesieniu o wyznaczenia stałej K Ic są spękania Palmqvista (rysunek 5). Rys. 5. Geometria spękań Palmqvista wokół wgłębnika Vickersa. Istnieje kilka sposobów ientyfikacji rozaju powstających spękań, ale najczęściej stosuje się kryterium uwzglęniające stosunek l/0,5. Dla spękań Palmqvista powinien być spełniony warunek 0,5 < l/0,5 <,5, a la spękań śrokowych l/0,5 > 1,5. Wtey wartość K Ic la spękań Palmqvista oblicza się z wzoru Niihary. K H E l 0,6 0,4 0,5 0,5 Ic = 0,018 0,5 [MPa m ] (11) H twarość Vickersa [MPa] E mouł Younga [MPa] śrenia ługość przekątnych wgłębienia [m] l śrenia ługość spękań [m] A la spękań śrokowych ze wzoru Anstisa. K Ic E 0,016 H 0,5 F c = (1) 1,5 c = 0,5 + l F siła obciążenia [MPa] 7

9 3. WYKONANIE ĆWICZENIA I OPRACOWANIE WYNIKÓW BADAŃ Baanie twarości 1. Wykonać 5 ocisków Vickersa na powierzchni każego baanego materiału mikrotwarościomierzem zgonie z ołączoną o urzązenia instrukcją.. Przeprowazić obserwację i pomiary wgłębień. Pomiarów należy okonać optycznym ukłaem pomiarowym, który jest integralną częścią mikrotwarościomierza. 3. Zanotować wartości przekątnych wgłębień (wie wartości la każego wgłębienia). 4. Dla mikrofotografii ocisków na postawie anych wartości obciążenia oraz umieszczonej na zjęciu poziałki należy wyznaczyć parametry potrzebne o obliczenia twarości metoą Vickersa lub Knoopa. 5. Obliczyć twarości materiałów HV lub HK. Dane i obliczenia należy zestawić wg tabeli. 6. Poać wnioski otyczące wyników pomiarów oraz uwagi o trunościach pomiarowych i ewentualnych źrółach błęów pomiarowych. Tabela. Dane służące o wykonania baania i przeprowazone obliczenia twarości. Materiał:... Obciążenie [kg]:...obciążenie [N]:... L p Długości przekątnych ocisku na obrazie - metoa Vickersa 1, [mm] - metoa Knoopa (łuższa przekątna) K [mm] Śrenia rzeczywista ługość przekątnej ocisku [m] (metoa Vickersa) Rzeczywista ługość łuższej przekątnej [m] (metoa Knoopa) Twarość HV lub HK [GPa] 1 śr K wartość śrenia Baanie oporności na kruche pękanie 1. Wykonać 5 ocisków Vickersa na powierzchni każego baanego materiału mikrotwarościomierzem zgonie z ołączoną o urzązenia instrukcją.. Przeprowazić obserwację, pomiary wgłębień i ługości spękań. Pomiarów należy okonać optycznym ukłaem pomiarowym, który jest integralną częścią mikrotwarościomierza. 3. Zanotować wartości przekątnych wgłębień (wie wartości la każego wgłębienia) i ługości spękań (cztery wartości la każego wgłębienia). 4. Dla mikrofotografii ocisków na postawie anych znajujących się w opisie mikrofotografii (wartość obciążenia, twarość HV, mouł Younga E) oraz umieszczonej na zjęciu poziałki należy wyznaczyć parametry potrzebne o obliczenia K Ic. 5. Obliczyć krytyczny współczynnik intensywności naprężeń K Ic materiałów. Dane i obliczenia należy zestawić wg tabeli Poać wnioski otyczące wyników pomiarów oraz uwagi o trunościach pomiarowych i ewentualnych źrółach błęów pomiarowych. 8

10 Tabela 3. Dane służące o wykonania baania i przeprowazone obliczenia oporności na kruche pękanie. Materiał:... Obciążenie [kg]:...obciążenie [N]:... Twarość [GPa]:...Mouł Younga [MPa]:... Lp Długości przekątnych ocisku na obrazie 1, [mm] Długości spękań na obrazie l 1, l, l 3, l 4 [mm] Wartości śrenie [mm] Śrenia rzeczywista ługość przekątnej ocisku [m] Śrenia rzeczywista ługość spękań l śr [m] Wartość K Ic [MPa m 0,5 ] 1 1 l 1 l l 3 l 4 śr l śr l śr wartość śrenia 4. UWAGI DOTYCZĄCE WYKONANIA SPRAWOZDANIA Sprawozanie z ćwiczenia powinno zawierać: cel ćwiczenia, protokół pomiarów zawierający obliczenia twarości (HV) lub (HK) oraz oporności na kruche pękanie (K Ic ) sporzązony weług tabel i 3, wnioski otyczące wyników pomiarów i ich korelacji z rozajem i buową materiałów. 9