Otrzymywanie drobnodyspersyjnych cząstek kompozytowych Al-Si 3 N 4 metodą mielenia wysokoenergetycznego

Transkrypt

1 *Instytut Inżynierii Materiałowej i Metalurgii, Politechnika Śląska, Katowice, Ul Krasińskiego 8 ** Département Science et Analyse des Matériaux (SAM), Centre de Recherche Public - Gabriel Lippmann,41 rue du Brill, L4422 Belvaux, Luxembourg Otrzymywanie drobnodyspersyjnych cząstek kompozytowych Al-Si 3 N 4 metodą mielenia wysokoenergetycznego T.Pawlik*, D. Michalik*, A. Witkowska*, A. Botor-Probierz*, N. Valle**, M. Sopicka-Lizer*, J. Myalski * Wyniki uzyskano w ramach projektu Matera "SiNACERDI" (MATERA/HPE-2217), finansowanego przez NCBiR Tomasz Pawlik IX Konferencja Polskiego Towarzystwa Ceramicznego-Zakopane IX.2013

2 Cel pracy Przygotowanie homogenicznego, drobnoziarnistego proszku kompozytowego zbrojonego cząstkami ceramicznymi (Si 3 N 4 ) w osnowie aluminium Określenie wpływu różnych postaci węgla na właściwości proszku kompozytowego 2

3 Wprowadzenie 3

4 Metodyka przygotowania proszku Zestawienie proszków (opcjonalne wstępne mielenie) Wspólny wysokoenergetyczny przemiał: Młyn Pulverisette Premium Line 7 (Fritsch) Prędkość obrotowa 1000 obr/min Całkowity czas mielenia 1 godzina Stosunek mielników do proszku BP=4:1 Komory mielące 2 x Si 3 N 4 (80ml) 4

5 Charakterystyka proszków wyjściowych a Si 3 N 4 -wysokiej czystości, drobno ziarnisty M11 by H.C Starck Składnik Gęstość [g/cm 3 ] Gęstość nasypowa [g/cm 3 ] Wielkość cząstek [mm] a-si 3 N 4 3,29 0,25 <2 Al (3-średnie) 2,72 0, Al (3) mm (średnioziarnisty) Al (4) AlSi mm C-węgiel szklisty~40 mm Silumin (Al4) 2,81 1, C-węgiel szklisty 1,4-1,5 bd ~40 5

6 Morfologia proszków wyjściowych Si 3 N 4 i Al. (3) 6

7 Pierwotne założenie podstawa określenia składu ilościowego Uwzględniając wielkość cząstek, ich gęstość oraz zamierzony efekt oszacowano pierwotny skład ilościowy na 80 wt % Si 3 N 4 i 20 wt % Al 7

8 Składy mieszanin do badań Nazwa mieszaniny Al [wt%] Silumin [wt%] Si 3 N 4 [wt%] Skład Al 2 O 3 [wt%] Węgiel szklisty [wt%] Grafit [wt%] MWCNT [wt%] PR1xx PRxx M M M M A1-NT D2A1-G

9 Główne problemy podczas procesu mielenia oraz sposoby ich rozwiązania Problem Gwałtowny wzrost temperatury podczas procesu mielenia świadczący o występowaniu reakcji egzotermicznej Niekontrolowany samoczynny zapłon po otwarciu mis mielących Rozwiązanie Zastosowanie mielenia sekwencyjnego z długimi przerwami na chłodzenie, substytucja aluminium przez silumin, mielenie w atmosferze ochronnej gazów Powolne otwieranie w atmosferze ochronnej N 2 lub Ar Tworzenie się twardego depozytu na dnie i ściankach komory utrudniającego mielenie Suszenie proszków przed mieleniem, zastosowanie dodatków w postaci alkoholu etylowego lub/i kwasu stearynowego 9

10 Warianty składów i procesu Zastosowanie różnego rodzaju zbrojenia (aluminium lub silumin) Zastosowanie dodatku węgla szklistego Wstępne rozdrabniane węgla szklistego Zastosowanie różnych form węgla - grafit, nanorurki węglowe 10

11 Morfologia próbek bez dodatku węgla (2PR6) oraz z dodatkiem węgla szklistego (M08) Bez dodatku węgla 2PR6 x TEM M08 x TEM Z dodatkiem węgla szklistego 11

12 XRD próbki z dodatkiem węgla szklistego (M09 po spiekaniu) 12

13 Morfologia proszku siluminu Al-Si (Al4) 13

14 Morfologia alternatywnych form dodatku węgla 14

15 Morfologia powierzchni próbek z dodatkiem grafitu (D2A1-G) Wzrost wielkości aglomeratów, struktura płatkowa 15

16 Morfologia powierzchni próbek z dodatkiem MWCNT (2A1-NT) 16

17 Wstępne mielenie węgla szklistego w młynie planetarnym Węgiel szklisty bez mielenia Węgiel szklisty po mieleniu Ziarna um Ziarna 0,5-20um - aglomeraty 17

18 Wpływ wstępnego rozdrabniania węgla szklistego M08 C niemielony M09 C mielony 18

19 Główne wnioski: Zmiana formy dodatku węgla wpływa w znaczący sposób na strukturę i właściwości kompozytu Zastąpienie aluminium przez silumin, brak wstępnego mielenia węgla ograniczają ryzyko tworzenia się Al 4 C 3 Substytucja węgla szklistego mniej reaktywnymi formami węgla była nieudana Najkorzystniejsze efekty trybologiczne oczekiwane są dla próbek kompozytu na osnowie siluminu z dodatkiem niemielonego węgla szklistego 19

20 Otrzymywanie drobnodyspersyjnych cząstek kompozytowych Al-Si 3 N 4 metodą mielenia wysokoenergetycznego Dziękuję za uwagę Tomasz PAWLIK 20