PRZYGOTOWANIE I OCENA ZGŁADÓW METALOGRAFICZNYCH DO BADANIA MIKROSKOPOWEGO

Transkrypt

1 POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA ELEKTROCHEMII, KOROZJI I INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ Ćwiczenie laboratoryjne z Mikroskopii Metalograficznej: PRZYGOTOWANIE I OCENA ZGŁADÓW METALOGRAFICZNYCH DO BADANIA MIKROSKOPOWEGO dr inż. Michał Szociński Gdańsk 2017

2 1. Badania mikroskopowe Badania mikroskopowe polegają obserwacji odpowiednio przygotowanej powierzchni próbki przy pomocy mikroskopu pod dużym powiększeniem. Celem tych badań jest stwierdzenie czystości i jednorodności budowy materiału, wielkości ziar, grubości warstewek i powłok, rodzaju zaatakowania korozyjnego itp. Normalne mikroskopy optyczne pozwalają obserwacje przy powiększeniach do ok razy. Większe powiększenia nie są stosowane z uwagi ograniczoną zdolność rozdzielczą (ok. 0,2 μm). Zwiększenie zdolności rozdzielczej do ok 0,1 μm i w konsekwencji zwiększenie użytecznych powiększeń uzyskuje się w mikroskopach specjalnych, jak np. mikroskopy do badań w świetle dfioletowym. Zdolność rozdzielczą rzędu 1 nm i powiększenia do x uzyskuje się przy pomocy mikroskopów elektronowych. Ze względu bardzo małą przenikliwość strumienia elektronów grubość badanej próbki musi być mniejsza od 100 nm, stąd też w mikroskopii elektronowej nie stosuje się zwykle bezpośredniego badania próbek metalograficznych, lecz obserwacje prowadzi się tzw. replikach. W ostatnich latach rozwinęła się technika tzw. skaningu elektronowego, która pozwala obserwację telewizyjną stereoskopowych obrazów powierzchni badanych próbek w szerokim zakresie powiększeń. Badania mikroskopowe wymagają przygotowania próbek o mniejszych rozmiarach niż badania makroskopowe. Z tego powodu leży dobrać starannie miejsce wycięcia próbki z materiału. Próbki o bardzo małych wymiarach umieszcza się w specjalnych uchwytach lub inkluduje w żywicach chemoutwardzalnych (np. epidian). Następnie wykonuje się tzw. zgład przez szlifowanie papierze o coraz drobniejszym ziarnie oraz polerowanie. Stosuje się stępujące rodzaje polerowania zgładów: mechaniczne, chemiczne, elektrolityczne. Polerowanie mechaniczne prowadzi się obrotowej tarczy obciągniętej filcem i zraszanej zawiesiną tlenku glinowego, magnezowego, żelazowego lub chromowego. Polerowanie chemiczne polega zanurzeniu wstępnie oszlifowanej próbki w odpowiednim odczynniku przez określony czas. Tabela 1. Warunki polerowania chemicznego niektórych metali i stopów. Metal Roztwór Czas Temperatura, Aluminium i stopy 25cm 3 H2S (l,84) 70 cm 3 H3PO4 (l,84) 5cm 3 HNO3 (l,4) 30 s Żelazo i stopy Cynk 80 cm 3 H2O 28 cm 3 (COOH)2 (100kg/m 3 ) 4 cm 3 H2O2 (30%) 200 g CrO3 15 g Na2SO4 50 cm 3 HNO3 (l,4) 950 cm 3 H2O

3 Często otrzyma struktura podob jest do uzyskanej w wyniku polerowania mechanicznego i trawienia. Polerowanie elektrolityczne polega umieszczeniu próbki, posiadającej możliwość podłączenia elektrycznego, w odpowiedniej kąpieli. Następnie łączy się próbkę z dodatnim biegunem regulowanego zasilacza. Próbka stanowi w układzie anodę. Jako katodę używa się, w zależności od rodzaju próbki, miedź, węgiel, platynę, nikiel lub stal odporną. Proces prowadzi się przy określonych parametrach (tabela 2). Specyfika procesów anodowych powoduje wyrównywanie powierzchni. Tabela 2. Warunki polerowania elektrolitycznego niektórych metali i stopów. Metal Miedź i stopy Ołów Cynk Al, Co, Ni, Sn, Ti, Zn, stal odp. Stopy Al, Cu, In, Fe, Ni, Zn Elektrolit 700 cm 3 H3PO4 350 cm 3 H2O 60 g CH3COONa 315 cm 3 CH3COOH 80 cm 3 H2O 500 cm 3 H3PO4 500 cm 3 C2H3OH 144 cm 3 C2H5OH 10 g AlCl3 45 g ZnCl2 32 cm 3 H2O 16 cm 3 alkoholu n-butylowego 100 cm 3 HNO3 200 cm 3 CH3COOH Gęstość prądu, ka/m 2 Napięcie V Temp C 0,6-0,8 1, ,7-1, ,15-0,25 2,5-3,5 20 Czas l0 min pod 1 h. 0,5-3, różny do 1 Katoda miedź węgiel platy nikiel stal odp. stal odpor stal odpor Po wypolerowaniu i wstępnych obserwacjach mikroskopowych, pozwalających wykryć wady materiału lub też wtrącenia niemetaliczne, próbki poddaje się trawieniu w odpowiednim odczynniku. Odczynnik powoduje przede wszystkim wytrawianie granic ziaren, potem kolejno poszczególnych powierzchni ziaren w zależności od ich orientacji sieciowej względem płaszczyzny zgładu. Najczęściej stosowane odczynniki trawiące zestawiono w tabeli 3. 3

4 Tabela 3. Ważniejsze odczynniki do trawienia szlifów metalograficznych Nazwa Skład Zastosowanie Nital 1-5 cm 3 HNO3 (l,4) 100 cm 3 C2H5OH Uniwersalne do stopów żelaza Woda królewska z gliceryną 1 cm 3 HNO3 (l,4) 2 cm 3 HCl (1,18) 2 cm 3 C3H5(OH)3 Stale austenityczne 1 cm 3 H2O2 (30%) HF»HNO3 20 cm 3 HF (40%) 10 cm 3 HNO3 (l,4) 30 cm 3 C3H5(OH)3 Stale chromowo-niklowe odporne, stale zaworowe Roztwór wodny chlorku żelazowego 5 g FeCl3 (kryst.) 30 cm 3 HCl (1,18) Miedź i stopy miedzi 100 cm 3 H2O (dest.) Roztwór alkoholowy kwasu solnego 1 cm 3 HCl (1,18) 100 cm 3 C2H5OH Aluminium i jego stopy 2. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznie się z metodyką badań metalograficznych mikroskopowych, a w szczególności z techniką wykonywania zgładów metalograficznych i obserwacji mikroskopowych Wykonie zgładów metalograficznych Na próbkach przezczonych do badań wykonuje się zgłady metalograficzne przez szlifowanie i polerowanie różnymi metodami. Szlifowanie przeprowadza się ręcznie bądź tarczach obrotowych. Przy każdej zmianie ziarnistości papieru próbkę opłukuje się wodą w celu usunięcia pozostałości ziaren ściernych z poprzedniego papieru. Zmienia się również kierunek szlifowanie o 90. Szlifowanie danym papierze prowadzi się tak długo, aż znikną rysy z poprzedniego szlifowania. Nie leży stosować zbyt dużego docisku próbek do papieru, aby uniknąć zbytniego ich grzania. Polerowanie mechaniczne prowadzi się obrotowej tarczy obciągniętej filcem i zraszanej tlenkiem glinowym lub magnezowym. W czasie polerowania leży zmieniać położenie próbki i unikać zbyt dużego docisku, powodującego zgniot powierzchniowy dający tzw. warstwę Beilbyego. Po wypolerowaniu próbki przemywa się wodą, stępnie alkoholem i suszy w strumieniu ciepłego powietrza. Jakość polerowania sprawdza się okiem nieuzbrojonym oraz pod mikroskopem wykrywając również ewentualne wtrącenia niemetaliczne. Po wypolerowaniu próbki poddaje się trawieniu w odczynnikach dobranych podstawie tabeli 3. Czas wytrawiania jest różny w zależności od rodzaju materiału i użytego odczynnika i wynosi od kilkustu sekund do kilkustu minut. Sygłem do przerwania trawienia jest lekkie zmatowienie powierzchni zgładu. Należy wtedy powierzchnię zmyć strumieniem wody, przepłukać alkoholem i osuszyć w strumieniu ciepłego powietrza. Poprawę jakości zgładu uzyskuje się przez kilkakrotne polerowanie i trawienie przemian próbki. 4

5 UWAGA! Podczas polerowania chemicznego, elektrolitycznego oraz trawienia makro- i mikrostruktury, z uwagi stosowanie stężonych kwasów oraz innych szkodliwych związków i ich mieszanin, leży zachować ostrożność przy wszelkich manipulacjach związanych z wlewaniem i wylewaniem kąpieli, wkładaniem i wyjmowaniem próbek, podgrzewaniem itp. 2.2 Obserwacja mikroskopowa Po zapozniu się z budową mikroskopu metalograficznego poddaje się obserwacji otrzymane zgłady metalograficzne, sporządzając przy tym odręczne rysunki oglądanych obrazów, względnie rejestrując obrazy cyfrowe struktur. 5