Dziennik Ustaw Nr Poz ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY 1) z dnia 19 paêdziernika 2005 r.

Transkrypt

1 Dziennik Ustaw Nr Poz ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY 1) z dnia 19 paêdziernika 2005 r. w sprawie wymagaƒ jakoêciowych dla biokomponentów oraz metod badaƒ jakoêci biokomponentów 2) Na podstawie art. 13 ust. 5 ustawy z dnia 2 paêdziernika 2003 r. o biokomponentach stosowanych w paliwach ciek ych i biopaliwach ciek ych (Dz. U. Nr 199, poz. 1934, z póên. zm. 3) ) zarzàdza si, co nast puje: 1. OkreÊla si : 1) wymagania jakoêciowe dla biokomponentów: a) bioetanolu, stanowiàce za àcznik nr 1 do rozporzàdzenia, 1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje dzia em administracji rzàdowej gospodarka, na podstawie 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó owego zakresu dzia ania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428). 2) Niniejsze rozporzàdzenie zosta o notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 28 czerwca 2005 r. pod numerem 2005/0300/PL, zgodnie z 4 rozporzàdzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdra a dyrektyw Parlamentu Europejskiego i Rady nr 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiajàcà procedur udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych oraz zasad dotyczàcych us ug spo eczeƒstwa informacyjnego (Dz. Urz. WE L 204 z , z póên. zm.). 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta y og oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 34, poz. 293, Nr 109, poz i Nr 173, poz oraz z 2005 r. Nr 78, poz b) estrów metylowych wy szych kwasów t uszczowych, stanowiàce za àcznik nr 2 do rozporzàdzenia; 2) metody badaƒ jakoêci biokomponentów, stanowiàce za àcznik nr 3 do rozporzàdzenia. 2. Wymagaƒ jakoêciowych dla biokomponentów oraz metod badaƒ jakoêci biokomponentów okreêlonych w rozporzàdzeniu nie stosuje si do biokomponentów wyprodukowanych i wprowadzonych do obrotu zgodnie z przepisami obowiàzujàcymi w innym ni Rzeczpospolita Polska paƒstwie cz onkowskim Unii Europejskiej, w Turcji lub paƒstwie cz onkowskim Europejskiego Porozumienia o Wolnym Handlu (EFTA) b dàcym stronà umowy o Europejskim Obszarze Gospodarczym. 3. Traci moc rozporzàdzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Spo ecznej z dnia 19 marca 2004 r. w sprawie wymagaƒ jakoêciowych dla biokomponentów bioetanolu oraz metod badaƒ jakoêci biokomponentów bioetanolu (Dz. U. Nr 71, poz. 648). 4. Rozporzàdzenie wchodzi w ycie po up ywie 14 dni od dnia og oszenia. Minister Gospodarki i Pracy: J. Piechota

2 Dziennik Ustaw Nr Poz WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA BIOETANOLU Za àczniki do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 paêdziernika 2005 r. (poz. 1845) Za àcznik nr 1

3 Dziennik Ustaw Nr Poz Za àcznik nr 2 WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA ESTRÓW METYLOWYCH WY SZYCH KWASÓW T USZCZOWYCH

4 Dziennik Ustaw Nr Poz Za àcznik nr 3 METODY BADA JAKOÂCI BIOKOMPONENTÓW I. Bioetanol 1. Moc (zawartoêç etanolu C 2 H 5 OH w bioetanolu) w temperaturze 20 C okreêla si z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody opartej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody przy u yciu alkoholomierza lub metody przy u yciu piknometru Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze g stoêci wykonywanym za pomocà przyrzàdu skalibrowanego w temperaturze 20 C Moc (zawartoêç etanolu C 2 H 5 OH w bioetanolu) w temperaturze 20 C odczytuje si jako zawartoêç alkoholu etylowego wyra onà w procentach obj toêciowych w badanej próbce bioetanolu Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj badania mocy w temperaturze 20 C metodà oscylacyjno-wibracyjnà okreêla norma PN-A wraz ze zmianà PN-A /A Metoda oznaczania mocy przy u yciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazaƒ alkoholomierza i termometru, a nast pnie odczytaniu odpowiadajàcej im mocy z wzorcowych tablic alkoholometrycznych Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak e precyzj metody badania mocy w temperaturze 20 C przy u yciu alkoholomierza okreêla norma PN-A wraz ze zmianà PN-A /A Metoda przy u yciu piknometru polega na oznaczaniu g stoêci badanej próbki w temperaturze 20 C i odczytaniu odpowiadajàcej jej mocy z u ytkowych tablic spirytusowych Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania mocy w temperaturze 20 C przy u yciu piknometru okreêla norma PN-A wraz ze zmianà PN-A /A1. 2. ZawartoÊç wody w bioetanolu okreêla si z wykorzystaniem metody tradycyjnej Karla Fischera lub metody Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania, którym mierzy si przep ywajàcy adunek elektryczny Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj badania zawartoêci wody metodà tradycyjnà Karla Fischera okreêla norma PN-81/C Metoda Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj badania zawartoêci wody metodà Karla Fischera z u yciem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym okreêla norma PN-A ZawartoÊç jonów chlorkowych okreêla si z wykorzystaniem metody Wickbolda lub metody stràceniowej Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki badanego produktu w p omieniu wodorowotlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstajàcego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub dejonizowanej Zaabsorbowany chlorowodór, powsta y podczas spalania, oznacza si metodà kolorymetrycznà z rodankiem rt ciowym i jonami elaza trójwartoêciowego, a nast pnie wykonuje pomiar absorbancji Êwiat a, o odpowiedniej d ugoêci fali, przechodzàcego przez roztwór powsta ego kompleksu Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci chloru metodà Wickbolda okreêla norma PN-88/C Metoda stràceniowa polega na wytràceniu z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zm tnienia próbki ze zm tnieniem wzorca Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci jonów chlorkowych metodà stràceniowà okreêla norma PN-A ZawartoÊç kwasów okreêla si z wykorzystaniem metody polegajàcej na zoboj tnieniu zwiàzków o charakterze kwaênym, obecnych w badanej próbce bioetanolu Zoboj tniania zwiàzków o charakterze kwa- Ênym dokonuje si przez miareczkowanie ich

5 Dziennik Ustaw Nr Poz roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaênika Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania okreêla norma PN-C ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych okreêla si z wykorzystaniem jednej z pi ciu metod: metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub metody miareczkowej Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywnoêci zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta ych w badanej próbce skorygowanej do mocy minimum 90 % obj toêci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartoêci aldehydu octowego Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu intensywnoêci zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta ych w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych, w Êwietle bia ym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i porównaniu intensywnoêci zabarwienia zwiàzków kompleksowych powsta ych w badanej próbce, rozcieƒczonej do mocy 48 % obj toêci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym porównaniu zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta ych w badanej próbce rozcieƒczonej do mocy 48 % obj toêci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powsta ego kwasu chlorowodorowego roztworem wodorotlenku sodu wobec b kitu bromofenolowego Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metod badania zawartoêci aldehydów i ketonów okreêla norma PN-A ZawartoÊç alkoholu metylowego okreêla si z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody chromatografii gazowej, metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym Metoda chromatografii gazowej polega na chromatograficznym wydzieleniu alkoholu metylowego z pozosta ych sk adników i pomiarze iloêciowym przez odpowiednio wyskalowany uk ad rejestracyjny chromatografu gazowego (przy zachowaniu warunków wzorcowania aparatu) Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powsta- ego w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem chromotropowym i fotometrycznym pomiarze powsta ego zabarwienia Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metod badania okreêla norma PN-A ZawartoÊç miedzi w bioetanolu okreêla si z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy ph = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoêci substancji chelatujàcej soli dwusodowej kwasu wersenowego lub metody spektrometrii adsorpcji atomowej Przy zastosowaniu metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy ph = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoêci substancji chelatujàcej soli dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje si ekstrakcji czterochlorkiem w gla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcj mierzy si spektrofotometrycznie Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci miedzi polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy ph = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoêci substancji chelatujàcej soli dwusodowej kwasu wersenowego okreêla norma PN-80/A

6 Dziennik Ustaw Nr Poz Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartoêci miedzi z zastosowaniem spektrometru adsorpcji atomowej wyposa onego w odpowiednià lamp pomiarowà Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody spektrometrii adsorpcji atomowej stosowanej do badania zawartoêci miedzi okreêla norma PN-A Suchà pozosta oêç po odparowaniu okreêla si z wykorzystaniem metody polegajàcej na odparowaniu badanej próbki na aêni wodnej i wysuszeniu pozosta oêci w suszarce w temperaturze 103 C przez 30 minut Wa enie parownicy wykonuje si po och odzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody okreêla norma PN-A ZawartoÊç alkoholi wy szych okreêla si z wykorzystaniem metod kolorymetrycznych lub metodà chromatograficznà Metody kolorymetryczne polegajà na pomiarze wartoêci absorbancji substancji barwnych powsta ych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metod kolorymetrycznych okreêla norma PN-A Metoda chromatograficzna polega na rozdziale alkoholi wy szych od pozosta ych sk adników badanego bioetanolu z zastosowaniem chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewn trznego Metoda chromatograficzna jest stosowana dla oznaczania alkoholi wy szych, których zawartoêç wynosi powy ej 0,1 g/l Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody okreêla norma PN-A II. Estry metylowe wy szych kwasów t uszczowych 1. ZawartoÊç estrów metylowych wy szych kwasów t uszczowych okreêla si z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk adniki w fazie gazowej Analiza iloêciowa w metodzie chromatografii gazowej oparta jest na metodzie wzorca wewn trznego Detekcji dokonuje si detektorem p omieniowo-jonizacyjnym Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci estrów metylowych wy szych kwasów t uszczowych okreêla norma PN-EN G stoêç w temperaturze 15 C okreêla si z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody oscylacyjnej z U-rurkà lub metody z areometrem Metoda oscylacyjna z U-rurkà Metoda oscylacyjna z U-rurkà polega na wprowadzeniu niewielkiej obj toêci badanej próbki (zwykle mniejszej ni 1 ml) do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze cz stotliwoêci drgaƒ i obliczeniu g stoêci badanej próbki z zastosowaniem sta ej pomiarowej, wyznaczonej przez pomiar cz stotliwoêç drgaƒ U-rurki, wype nionej materia em odniesienia o znanej g stoêci Aparatur, odczynniki, sposób pobierania próbek i ich przygotowanie oraz przygotowanie aparatury, kalibracj, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzj metody, a tak e sporzàdzanie sprawozdania z badaƒ okreêla norma PN-EN ISO Metoda z areometrem Metoda z areometrem polega na zanurzeniu areometru w badanej próbce o okreêlonej temperaturze, znajdujàcej si w cylindrze. Po wyrównaniu si temperatury dokonuje si odczytu na skali areometru i zapisuje temperatur próbki, a nast pnie odczyt ze skali przelicza si na wartoêç w temperaturze 15 C Przygotowanie próbki, kontrol aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, obliczenia, przeliczanie wyników, podawanie wyników, a tak e precyzj metody oraz sporzàdzanie sprawozdania z badania okreêla norma PN-EN ISO LepkoÊç kinematycznà w temperaturze 40 C okreêla si z wykorzystaniem metody polegajàcej na pomiarze czasu przep ywu sta ej obj toêci badanej cieczy pod wp ywem si grawitacyjnych przez kapilar wzorcowanego lepkoêciomierza, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze LepkoÊç kinematycznà oblicza si, mno àc zmierzony czas przep ywu sta ej obj toêci cieczy przez sta à kalibracji lepkoêciomierza Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników okreêla norma PN-EN ISO 3104.

7 Dziennik Ustaw Nr Poz Precyzj metody badania lepkoêci kinematycznej w temperaturze 40 C okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN Temperatur zap onu okreêla si z wykorzystaniem szybkiej metody równowagowej w tyglu zamkni tym Szybka metoda równowagowa w tyglu zamkni tym polega na podgrzaniu próbki w znormalizowanym aparacie. Prób zap onu przeprowadza si wówczas, gdy porcja próbki przeznaczona do oznaczania by a utrzymywana w warunkach równowagi przez 60 sekund w temperaturze oko o 3 C poni ej przewidywanej temperatury zap onu. Prób powtarza si w ró nych temperaturach do chwili, gdy zostanie zaobserwowany zap on w temperaturze nie wy szej ni 1 C w porównaniu do temperatury, w której zap onu nie zaobserwowano Do badania nale y u yç 2 ml badanego produktu i zastosowaç aparat pomiarowy wyposa ony w urzàdzenie rejestrujàce temperatur Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawania wyników, a tak e precyzj badania temperatury zap onu szybkà metodà równowagowà w tyglu zamkni tym okreêla norma PN-EN ISO ZawartoÊç siarki okreêla si z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody fluorescencyjnej UV lub metody rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali Metoda fluorescencyjna UV Metoda fluorescencyjna UV polega na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki, powsta ego wskutek spalenia badanej próbki w okreêlonych warunkach, naêwietlonego promieniowaniem ultrafioletowym IntensywnoÊç promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoêci siarki w badanej próbce Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników okreêla norma PN-EN ISO Precyzj badania zawartoêci siarki metodà fluorescencyjnà UV okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali polega na poddaniu badanej próbki, znajdujàcej si w kuwecie pomiarowej, ekspozycji pierwotnego promieniowania pochodzàcego z lampy rentgenowskiej. Mierzy si szybkoêci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania t a W metodzie rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali zawartoêç siarki w próbce jest wyznaczana na podstawie krzywej wzorcowania, w aêciwej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników okreêla norma PN-EN ISO Precyzj badania zawartoêci siarki metodà rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN Pozosta oêç po koksowaniu (z 10 % pozosta o- Êci destylacyjnej) okreêla si z wykorzystaniem wagowej metody mikro Metoda mikro jest stosowana do okreêlenia ca kowitej pozosta oêci po koksowaniu, powsta ej z 10 % pozosta oêci destylacyjnej, próbki oddestylowanej pod obni onym ciênieniem rz du 1,33 hpa (1 mm Hg) z wykorzystaniem aparatury odpowiedniej do prowadzenia destylacji pod obni onym ciênieniem Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj badania okreêla norma PN-EN ISO Liczb cetanowà okreêla si z wykorzystaniem metody silnikowej polegajàcej na porównaniu charakterystyk spalania próbki oleju nap dowego poddanej testowi w silniku badawczym w stosunku do wzorcowych charakterystyk mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetanowej, w standardowych warunkach Odczynniki i materia y, rodzaje aparatury, próbki i przygotowanie próbek, przygotowanie aparatury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników oraz sporzàdzanie sprawozdania z badania okreêla norma PN-EN ISO Precyzj badania liczby cetanowej metodà silnikowà okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN ZawartoÊç popio u siarczanowego okreêla si z wykorzystaniem metody wagowej Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyra onego w procentach masowych, udzia u popio u siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki W metodzie wagowej spala si okreêlonà iloêç badanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko popió i w giel. Nast pnie ch odzi si pozosta- oêç i ponownie poddaje dzia aniu kwasu siarkowego oraz ponownie pra y w temperaturze 775 C, a zakoƒczy si utlenianie w gla, nast pnie ch odzi i ponownie poddaje dzia aniu kwasu siarkowego i pra eniu do uzyskania sta ej masy Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

8 Dziennik Ustaw Nr Poz obliczenia oraz podawanie wyników okreêla norma PN-ISO Precyzj badania zawartoêci popio u siarczanowego metodà wagowà okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN ZawartoÊç wody okreêla si z wykorzystaniem metody miareczkowania kulometrycznego Metoda miareczkowania kulometrycznego polega na wstrzykni ciu zwa onej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod wydziela si kulometrycznie na anodzie. W chwili, gdy ca a woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar jodu jest wykrywany przez detektor punktu koƒcowego miareczkowania Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci wody okreêla norma PN-EN ISO ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta ych okreêla si z wykorzystaniem metody polegajàcej na oznaczeniu udzia u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca kowitej masy próbki W metodzie, o której mowa w ust. 10, okreêlonà iloêç wst pnie przygotowanej próbki estrów metylowych wy szych kwasów t uszczowych sàczy si w standardowych warunkach ciênienia i temperatury oraz oznacza wagowo udzia masy zanieczyszczeƒ pozosta ych na sàczku w odniesieniu do ca kowitej masy próbki Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników okreêla norma PN-EN Precyzj metody badania zawartoêci zanieczyszczeƒ sta ych okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN Dzia anie korodujàce na miedzi okreêla si porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji Wymienione w ust. 11 dzia anie polega na zanurzeniu p ytki miedzianej w próbce produktu o okreêlonej obj toêci, a nast pnie ogrzewaniu przez 3 godziny w temperaturze 50 C. Po zakoƒczeniu ogrzewania, p ytk miedzianà wyjmuje si, przemywa i ocenia jej barw, porównujàc z wzorcami korozji Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz podawanie wyników metody badania dzia ania korodujàcego na miedzi okreêla norma PN-EN ISO StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze 110 C okreêla si na podstawie metody z zastosowaniem pomiaru przewodnictwa wody Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na przepuszczaniu strumienia powietrza przez badanà próbk, utrzymywanà w temperaturze 110 C. Powstajàce lotne produkty jej utleniania wprowadza si do naczynia z wodà destylowanà i oznacza zmiany przewodnictwa wody w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wod lotnych produktów utleniania Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania okreêla norma PN-EN Liczb kwasowà okreêla si z zastosowaniem metody miareczkowej Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania liczby kwasowej okre- Êla norma PN-EN Liczb jodowà okreêla si z zastosowaniem metody miareczkowej Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast pnie, po okreêlonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania liczby jodowej okre- Êla norma PN-EN ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego okreêla si z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk adniki w fazie gazowej Analiza iloêciowa oparta jest na metodzie wzorca wewn trznego Detekcji dokonuje si detektorem p omieniowo-jonizacyjnym Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania okreêla norma PN-EN ZawartoÊç alkoholu metylowego okreêla si z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej Metoda chromatografii gazowej polega na hermetycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów

9 Dziennik Ustaw Nr Poz do temperatury 80 C, co umo liwia desorpcj zawartego w niej metanolu do fazy gazowej. Po osiàgni ciu stanu równowagi, okreêlonà iloêç fazy gazowej analizuje si chromatograficznie z zastosowaniem detektora p omieniowo-jonizacyjnego ZawartoÊç alkoholu metylowego okreêla si w odniesieniu do wzorca wewn trznego Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody okreêla norma PN-EN ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli, glicerolu wolnego i ca kowitego okreêla si z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej Metoda chromatografii gazowej polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si jednoczeênie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposa onym w detektor p omieniowo-jonizacyjny Analiz iloêciowà sk adników wykonuje si metodà wzorca wewn trznego, a ca kowità (ogólnà) zawartoêç glicerolu oblicza si na podstawie uzyskanych wyników Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawania wyników, a tak e precyzj metody badania zawartoêci monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz glicerolu wolnego i ca kowitego okreêla norma PN-EN ZawartoÊç wolnego glicerolu okreêla si z wykorzystaniem jednej z dwóch metod chromatografii gazowej Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glicerolu wolnego, bez przeprowadzania go w pochodne silanowe, po uprzednim wyekstrahowaniu glicerolu mieszaninà alkoholu etylowego, wody i heksanu w obecnoêci wzorca wewn trznego, na chromatografie gazowym wyposa onym w detektor p omieniowo-jonizacyjny Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj badania zawartoêci wolnego glicerolu pierwszà z metod chromatografii gazowej okre- Êla norma PN-EN Druga z metod polega na przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si jednoczeênie z triacyloglicerolami na chromatografie wyposa onym w detektor p omieniowo-jonizacyjny W drugiej z metod chromatografii gazowej analiz iloêciowà sk adników wykonuje si w oparciu o metod wzorca wewn trznego, a ca kowità (ogólnà) zawartoêç glicerolu oblicza si na podstawie uzyskanych wyników Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawania wyników, a tak e precyzj badania zawartoêci glicerolu wolnego drugà z metod chromatografii gazowej okreêla norma PN-EN ZawartoÊç metali grupy I (Na i K) okreêla si z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej Metoda badania zawartoêci sodu (Na) Metoda badania zawartoêci sodu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy sodu (powstajàce w p omieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy d ugo- Êci fali 589 nm Kalibracj oznaczenia przeprowadza si z wykorzystaniem soli metaloorganicznej sodu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników okre- Êla norma PN-EN Metoda badania zawartoêci potasu (K) Metoda badania zawartoêci potasu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy potasu (powstajàce w p omieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy d ugoêci fali 766,5 nm Kalibracj oznaczenia przeprowadza si z wykorzystaniem soli metaloorganicznej potasu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników okre- Êla norma PN-EN Precyzj metody badania sumy zawartoêci metali grupy I (Na i K) okreêla za àcznik A (normatywny) normy PN-EN ZawartoÊç metali grupy II (Ca+Mg) okreêla si z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na tym, e badanà próbk estrów, po zwa- eniu i rozcieƒczeniu frakcjà naftowà, wprowadza si do palnika spektrometru emisyjnego z plazmà wzbudzonà indukcyjnie ZawartoÊç pierwiastków: wapnia i magnezu okreêla si przez porównanie intensywnoêci emisji atomowej wzorca i próbki przy okreêlonych d ugoêciach fal odpowiednio: Ca 393,366 nm i Mg 279,553 nm Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci pierwiastków: wapnia i magnezu okreêla norma PN-EN ZawartoÊç fosforu okreêla si z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

10 Dziennik Ustaw Nr Poz Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na zwa eniu badanej próbki estrów, a nast pnie jej rozcieƒczeniu ksylenem, naftà lub odaromatyzowanà benzynà ci kà. Roztwory badanych estrów, wzorców i Êlepej próby wprowadza si do palnika spektrometru emisyjnego z plazmà sprz onà indukcyjnie ZawartoÊç fosforu oznacza si przez porównanie intensywnoêci emisji atomowej wzorca i próbki przy d ugoêciach fal 213,618 lub 178,287 nm Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej precyzj metody badania zawartoêci fosforu okreêla norma PN-EN