WOJSKOWA AKADEMIA TECHNICZNA Wydział Nowych Technologii i Chemii KATEDRA ZAAWANSOWANYCH MATERIAŁÓW I TECHNOLOGII Metalurgia proszków Opracował: dr inż. Radosław Łyszkowski dr hab. inż. Cezary Senderowski
Literatura A. Ciaś, T. Frydrych, T. Pieczonka - Zarys metalurgii proszków, Warszawa, WSZiP, 1992
Metalurgia proszków Metalurgia proszków (MP) obejmuje technikę wytwarzania proszków metalicznych oraz wyrobów z tych proszków lub ich mieszanek z proszkami niemetalowymi w procesach formowania i spiekania. MP sięga swoimi korzeniami aż czasów starożytnych (monety platynowe wytwarzano w Hiszpanii i Rosji jeszcze w XIX w. Od początku XX w. MP stosowano do wytwarzania włókna w żarówkach z W, Mo i Ta. Po roku 1920 rozpoczęto w Niemczech produkcję węglików spiekanych pod nazwą WIDIA. Po roku 1930 rozpoczęto produkcję porowatych łożysk ślizgowych. W Polsce produkcję węglików spiekanych rozpoczęły dwa zakłady - Huta Baildon i Starachowickie Zakłady Górniczo-Hutnicze wg licencji Kruppa. Po 1945 roku największymi zakładami są: Fabryka Wyrobów z Proszków Spiekanych w Łomiankach, Huta Baildon, Fabryka Drutu i Wyrobów z Drutu w Gliwicach, Instytut Metali Nieżelaznych w Gliwicach, Zakłady Metalurgiczne w Trzebini.
Metalurgia proszków Zgodnie z polską normą PN-85/H-01014...metalurgia proszków to dziedzina techniki obejmująca wytwarzanie i scalanie proszków o charakterze metalicznym, jak również scalanie ich z proszkami niemetali, bez przeprowadzania całego produktu przez stan ciekły, przy czym proszek definiuje się jako materiał sypki o wielkości cząstek do 1mm. Obecnie każdy metal lub stop o znaczeniu technicznym można uzyskać w postaci proszku, którego właściwości fizykochemiczne mają zasadniczy wpływ na przebieg procesów technologicznych wytwarzania gotowych wyrobów (najczęściej w formie spieków lub powłok ochronnych) W praktyce metalurgii proszków stosuje się dużą liczbę różnych metod wytwarzania materiału proszkowego, przy czym w każdej metodzie istnieje wiele parametrów procesów technologicznych, stanowiących o jakości gotowego produktu (proszku). W praktyce wytwarzania proszków stosuje się często procesy będące kombinacją różnych metod, przy czym należy je dobierać w aspekcie: dużej wydajności, niskich kosztów, dostępności surowców, prostoty i bezpieczeństwa procesu, wymaganych właściwości fizykochemicznych finalnego produktu proszkowego.
Kierunki wytwarzania materiałów potencjalnie perspektywicznych dla zastosowań konstrukcyjnych Zróżnicowane technologie i metody wytwarzania proszków Wiele parametrów procesów technologicznych
Metalurgia proszków METODY WYTWARZANIA PROSZKÓW Mechaniczne Fizykomechaniczne Fizyczne Chemiczne Fizykochemiczne Mielenie Kruszenie Rozbijanie Obróbka skrawaniem Rozpylanie Granulacja Odparowanie i kondensacja Redukcja tlenków i innych związków Dysocjacja tlenków i innych związków Korozja międzykrystaliczna SAMOROZPAD Dla każdej grupy metod wytwarzania proszków, istnieje wiele teoretycznych i technologicznych aspektów, które wpływają na formowanie cząstek Hydrogenizacjadehydrogenizacja proszków i ich właściwości fizykochemiczne. Niemniej jednak każdą z wymienionych grup cechują określone ogólne zasady towarzyszące procesom technologicznego wytwarzania proszków. Redukcja metalotermiczna soli Redukcja roztworów wodnych soli wodorem Redukcja roztworów wodnych soli przez wypieranie Elektroliza roztworów wodnych soli Elektroliza stopionych soli Synteza i dysocjacja karbonylków Synteza i dysocjacja karbonylków
Metalurgia proszków Metody fizyczne polegają na mechanicznym rozdrabnianie materiału w stanie stałym, w wyniku czego uzyskuje się proszek o wymaganej wielkości cząstek lub wytwarzaniu proszków z wykorzystaniem zjawisk fizycznych, którym towarzyszą zmiany stanu skupienia. Np. poprzez odparowanie metalu i kondensację jego par w postaci proszku na chłodnych powierzchniach, można otrzymywać proszki cynku, kadmu i magnezu. Istnieje liczna grupa materiałów metalicznych, które można poddać odparowaniu, jednak szybkość parowania wielu z nich jest bardzo mała, co uniemożliwia rozpowszechnienie tej metody. Metody chemiczne dotyczą wytwarzania proszków w wyniku przebiegu reakcji chemicznych. Metody fizykochemiczne polegają na wytwarzaniu proszków w wyniku procesów łączących przebieg reakcji chemicznych z różnymi zjawiskami chemicznymi, np. mechaniczne rozdrabnianie materiału połączone ze zmianą stanu skupienia: ciało stałe-ciecz-ciało stałe.
Metalurgia proszków - zastosowanie
Metalurgia proszków
Produkcja z proszków metali
Badania w WAT
Zależność kształtu proszku zależnie od metody jego wytwarzania
Różne morfologie proszku dendrytyczna talerzykowa wielościenna płatkowa
Mechaniczne metody wytwarzania z fazy stałej Proces prowadzi się w różnego rodzajach młynach kulowych FRITSCH planetary mill
Wytwarzanie proszków metali z fazy ciekłej Mechaniczne wytwarzanie proszku z fazy ciekłej polega na rozpylaniu wodą, powietrzem lub gazem obojętnym wypływającego z dyszy ciekłego metalu. Rozpylanie powietrzem (metoda RZ - Roheisen-Zunder) stosuje się do wytwarzania proszków żeliwa, cyny, ołowiu i aluminium. Proszki mają rozwiniętą powierzchnię. Ciekły metal, żeliwo jest rozpylane w dyszy o średnicy 6-8mm pod P=0.5-0.8 MPa podczas rozpylania zachodzi utlenianie proszku. Utleniony proszek jest następnie poddany wyżarzaniu redukującemu w 950-1150 C. Wówczas tlenki żelaza na powierzchni rozkładają się na Fe i tlenek węgla. Tlenek węgla stanowi wówczas atmosferę ochronną. Aby zaszła pełna redukcja proszek się wstępnie utlenia przez wygrzewanie w 900 C
Rozpylanie gazem obojętnym (VIGA) nowoczesna metoda wytwarzania proszków o dużej czystości, np. Fe, Co, Ni, Cu, Ag metal jest topiony w indukcyjnym piecu próżniowym rozpylany jest wysokiej czystości argonem proszki cechuje mały stopień utlenienia
Morfologia proszku otrzymanego metodą VIGA
Rozpylanie wodą można wytwarzać bardzo drobne proszki ciekły metal jest rozpylany silnym strumieniem wody o prędkości ok. 100m/s stopień utlenienia jest mniejszy niż w metodzie rozpylania strumieniem powietrza proszki mają kształt kulisty
Fizykochemiczne metody wytwarzania Wytwarzanie proszków metali metodą redukcji, - redukcja węglem - redukcja wodorem Wytwarzanie proszków metali metodą kondensacji z fazy gazowej, Wytwarzanie proszków metali metodą elektrolizy. Redukcja węglem Temperatura 1200 C. Produkt - porowate żelazo (gąbka). Gąbkę żelaza mechanicznie się rozdrabnia. Następnie proszek poddaje się redukcji w 800 C wodorem ze zdysocjowanego amoniaku.
Redukcja wodorem Przebiega w piecach taśmowych w 800 C (stosowana w USA) Zgorzelina przed redukcją jest dodatkowo utleniania w 900 C w powietrzu Redukcja jest wodorem otrzymanym z reakcji pary wodnej z metanem z gazu ziemnego (CH 4 +2H 2 O 4H 2 +CO 2 ) Proszek cechuje się dużą czystością i drobnym ziarnem.
Wytwarzanie proszków metodą kondensacji z fazy gazowej W metodzie otrzymywania proszków przez kondensację z fazy gazowej gorące pary metalu są wprowadzane do osadnika, w którym w temperaturze niższej niż temperatura topnienia metalu przebiega ich kondensacja. Metoda ta nadaje się szczególnie do otrzymywania proszków metali niskotopliwych. Metoda pozwala na uzyskanie kulistych proszków z metali tworzących karbonylki. Stosuje się ją głównie do wytwarzania proszków na bazie Fe i Ni. rudę lub złom poddaje się działaniu tlenku węgla w reaktorach wysokociśnieniowych w odpowiednim zakresie ciśnienia i temperatury powstają karbonylki np. Fe(CO) 5, Ni(CO) 4 przykładowo karbonylek żelaza wrze w 103 o C i rozkłada się na żelazo i tlenek węgla (karbonylek niklu wrze już przy 43 o C) Proszki karbonylkowe są stosowane rzadko ze względu na wysokie koszty wytwarzania i niebezpieczną produkcję!!!
Wytwarzanie proszków metali metodą elektrolizy Metodą elektrolizy można wytwarzać proszki wszystkich metali oraz niektórych stopów! można stosować metodę z rozpuszczalną lub nierozpuszczalną anodą w celu odzyskiwania niektórych metali z elektrolitów powszechnie metodę tą wykorzystuje się do otrzymywania miedzi o frakcji 0.063mm stosując rozpuszczalną anodę metodą tą wytwarza się proszki Fe, Ni, Mn, Cr i Ag o dużej czystości.
Koncepcja otrzymywania proszków na osnowie faz międzymetalicznych z układu Fe-Al Możliwość zastosowania w gazotermicznych metodach nanoszenia powłok Techniki: - płomieniowa, - plazmowa, - HVOF, - DGS
Właściwości powłok z proszków Fe-Al DOBRA WYTRZYMAŁOŚĆ ADHEZYJNA WYSOKA ODPORNOŚĆ NA KOROZJĘ (również wysokotemperaturow), ze w/du na niską T c fazy FeAl ok.1250 o C BARDZO DOBRA ODPORNOŚĆ NA DZIAŁANIE SPALIN (zawierających SO 2 ) IZOTROPOWA ROZSZERZALNOŚĆ CIEPLNA ZNACZNA TWARDOŚĆ
Przyczyny procesu samorozpadu stopów TYPU PERYFERAL Fe-Al-C o strukturze na osnowie faz międzymetalicznych: Fe 3 Al i FeAl lub FeAl i Al 4 C 3 w zależności od składu chemicznego odlewu Istota zjawiska samorozpadu stop FeAl+C typu PERYFELAR wydzielenie Al 4 C 3 H 2 O (z otoczenia) Al(OH 3 ) oraz CH 4 Najważniejszy czynnik samorozpadu 1. proces starzenia przesyconego roztworu stałego (stanowiącego osnowę żeliwa), któremu towarzyszą zmiany objętościowe powodujące powstanie mikropęknięć 2. Reakcje z I-szej hipotezy - mają miejsce w końcowym etapie destrukcji odlewu
Przyczyny procesu samorozpadu stopów TYPU PERYFERAL Fe-Al-C o strukturze na osnowie faz międzymetalicznych: Fe 3 Al i FeAl lub FeAl i Al 4 C 3 w zależności od składu chemicznego odlewu wynik oddziaływania wodoru rozpuszczonego w cieczy żeliwnej (w trakcie jej wytapiania i odlewania), którego rezultatem jest reakcja termodynamiczna Al z parą wodną z atmosfery występowanie w odlewach z żeliwa wysokoaluminiowego: naprężeń własnych - stanowiących sumę naprężeń międzyfazowych (wynikających z dużej różnicy wartości współczynnika rozszerzalności cieplnej dla:, Al 4 C 3 i nadstruktury FeAl) naprężeń cieplnych, które wraz z upływem czasu prowadzą do stopniowego powiększania się mikropęknięć, ułatwiających penetrację pary wodnej Wówczas reakcja chemiczna (przedstawiona w 1-szej hipotezie) rozpoczęta na powierzchni odlewów, przebiega nadal w głąb mikropęknięć, co przyspiesza proces samorozpadu.
Przyczyny procesu samorozpadu stopów TYPU PERYFERAL Fe-Al-C o strukturze na osnowie faz międzymetalicznych: Fe 3 Al i FeAl lub FeAl i Al 4 C 3 w zależności od składu chemicznego odlewu Dynamika procesu samorozpadu w głównej mierze zależy od: zawartości aluminium i węgla szybkości chłodzenia wilgotności otaczającej atmosfery W procesie samorozpadu istotną rolę odgrywa dobór składu chemicznego osnowy odlewów wyjściowych Skład osnowy, w zależności od zawartości Al: FeAl i ferryt aluminiowy (29-34)%at Al FeAl (24-36)%at Al FeAl i FeAl 2 (36-45)%at Al FeAl 2 i Fe 2 Al 5 (36-45)%at Al (>45% Al) Zasadniczy wpływ na granulację: Skład fazowy osnowy odlewu, Ilość, kształt i wielkość pierwotnych Al 4 C 3
Proszki samorozpadowe Świadome kierowanie procesem samorozpadu: - odpowiedni dobór składu chemicznego stopu wyjściowego - warunków topienia i odlewania oraz warunków krzepnięcia w formie odlewniczej Proces technologiczny wytwarzania 1. odlewania stopów o odpowiednim składzie chemicznym, chłodzonych z odpowiednią szybkością; 2. samorozpadu odlewów w zamkniętych pojemnikach, w środowisku o wilgotności względnej około 100%, w czasie 10-25 dni w zależności od szybkości chłodzenia po odlaniu; 3. klasyfikacji w/g wielkości cząstek i uzdatniania proszku w aspekcie zastosowania.
Proszki samorozpadowe Proszek FeAl 36 %at w stanie wyjściowym po procesie samorozpadu (przed mieleniem) Morfologia pojedynczych ziaren proszków samorozpadowych wykonana po upływie około jednego roku od procesu samorozpadu (proces samorzutnego rozpadu).
1,38 9,7 17,4 25,1 32,8 45,1 54,3 65,1 75,9 85,1 92,8 101 108 116 124 131 139 147 154 162 170 178 185 194 204 219 1,02 7,34 13 18,8 24,5 30,2 38,3 48,1 57,9 64,4 70,9 79,9 89,7 97,8 104 109 116 121 127 133 139 144 150 156 163 171 Liczność [%] Liczność [%] REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ PROSZKI SAMOROZPADOWE w stanie wyjściowym po procesie samorozpadu /przed mieleniem/ - po separacji na przesiewaczu wibracyjnym Analiza wymiarowa cząstek proszków metodą dyfrakcji laserowej 14 12 10 8 6 4 2 0 I Proszek FeAl po sitowaniu >75 m II A DI = 1,38 m A DII = 133 m 16 14 12 10 8 6 4 2 0 I Proszek FeAl po sitowaniu >75 m A DI = 1,02 m A DII = 127 m II 60 dni później D [ m] do badań wybrano cząstki proszku o granulacji >125 m; dwa przedziały średnic ekwiwalentnych cząstek proszków: * ADII = 133 m * ADI = 1,38 m Wniosek: podczas przesiewania cząstki proszku ulegają rozpadowi D [ m] Dwa miesiące później, ten sam proszek: dwa przedziały średnic ekwiwalentnych cząstek proszków: * ADII = 127 m * ADI = 1,02 m Wniosek: cząstki proszku ulegają ustawicznemu rozpadowi w funkcji upływającego czasu
REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ PROSZKI SAMOROZPADOWE w stanie po mieleniu /20 godz./ -następnie poddanych separacji na przesiewaczu wibracyjnym, w zakresie granulometrycznym (38 75) m Statystyczna analiza wymiarowa cząstek proszków 50 40 50,8% A ECD =31 m SD ECD =11 m =1,39 Liczność[%] 30 20 25,0% 13,6% 10 6,8% 1,5% 1,5% 0,8% <= 10 (10;20] (20;30] (30;40] (40;50] (50;60] (60;75] > 75 ECD[10-3 m] trzykrotne zmniejszenie średniej średnicy ekwiwalentnej (ECD=31 m) w stosunku do wielkości cząstek proszków przed mieleniem (ECD=94 m) ; aż 89,4% udziału zmielonego proszku posiada wielkość cząstek w przedziale (20-50) m - najlepszym do natryskiwania detonacyjnego;
REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ PROSZKI SAMOROZPADOWE Porównanie współczynnika kształtu cząstek proszków 20 Proszek w stanie wyjściowym 17,5% 21,4% 20,5% A ECD =94 m SD ECD =29 m =1,45 50 40 Proszek po mieleniu /20 godz./ 50,8% A ECD =31 m SD ECD =11 m =1,39 15 Liczność[%] 10 5 3,1% 4,8% 12,7% 11,4% 6,1% 2,6% Liczność[%] 30 20 10 6,8% 25,0% 13,6% <= 50 (50;60] (60;70] (70;80] (80;90] (90;100] (100;110] (110;120] > 125 1,5% 1,5% 0,8% <= 10 (10;20] (20;30] (30;40] (40;50] (50;60] (60;75] > 75 ECD[10-3 m] ECD[10-3 m] większą równoosiowość (jednorodność geometryczną) cząstek proszku po mieleniu, jednak przy ewidentnym udziale dyspersyjnych cząstek (~1 m)
Proszki samorozpadowe Proszek FeAl 36 %at w stanie po mieleniu /20 godz./ i separacji sitowej w zakresie granulometrycznym (35-78) m Morfologia Mikrotwardość proszków Można to tłumaczyć procesem kontynuowanego samorozpadu, dodatkowo uaktywnionego niskoenergetycznym mieleniem 1- proszek referencyjny / o granulacji (35-78) m, wygrzewany przez 100 godz. w T=1000 o C (atmosfera argonu cz.d.a.) i chłodzony z piecem (2 o C/min) Nieznaczny wzrost HV proszków w funkcji czasu mielenia przy poszerzonej szerokości połówkowej refleksów może świadczyć o rozdrobnieniu krystalitów
LRO 1 0,8 0,6 0,4 0,2 REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ PROSZKI SAMOROZPADOWE Wielkość krystalitów (d k ) oraz stopień uporządkowania dalekiego zasięgu (LRO) fazy FeAl 0,83 /dyfrakcja RTG proszków metoda Scherrera/ 42,8 0,42 0,26 LRO dk 100 80 60 40 20 d k [nm] 1- proszek w stanie wyjściowym / od dostawcy/ 2- proszek po mieleniu /6 godz./ 3- proszek po mieleniu /20 godz./ 0 1 2 3 stan proszku 8 0 W wyniku mielenia nastąpiło rozdrobnienie krystalitów cząstek proszków: d k = - 42,8 nm (po 6 godz. mielenia) - 8 nm (po 20 godz. mielenia)!!! nanokrystaliczna struktura proszku
LRO 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ PROSZKI SAMOROZPADOWE Wielkość krystalitów (dk) oraz stopień uporządkowania dalekiego zasięgu (LRO) fazy FeAl 0,83 /dyfrakcja rtg proszków metoda Scherrera/ 42,8 0,42 0,26 1 2 3 stan proszku 8 LRO dk Zmniejszenie stopnia uporządkowania roztworu wtórnego FeAl: LRO = - 0,83 proszek w stanie wyjściowym (od dostawcy) - 0,42 proszek po 6 godz. mielenia - 0,26 proszek po 20 godz. mielenia 100 80 60 40 20 0 d k [nm] 1- proszek w stanie wyjściowym / od dostawcy/ 2- proszek po mieleniu /6 godz./ 3- proszek po mieleniu /20 godz./ Zmniejszony poziom umocnienia cząstek proszku kompensowany jest umacniającym wpływem rozdrobnienia krystalitów Wpływ uzyskanej nanostruktury jest o tyle istotny, że pomimo rozporządkowania nadstruktury, mikrotwardość cząstek nawet w nieznacznym stopniu wzrasta (wraz z wydłużeniem czasu mielenia)
Liczność [%] Liczność [%] 0,97 4,74 7,94 11,1 14,3 17,5 20,7 23,9 REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ PROSZKI SAMOROZPADOWE 27,1 30,3 33,5 36,7 39,9 43,1 46,3 49,5 52,7 55,9 59,1 62,3 65,5 68,7 71,9 75,1 79,1 85,5 107 Liczność [%] Liczność [%] Analiza wymiarowa cząstek proszków metodą dyfrakcji laserowej przedział granulometryczny <38 m 8 7 6 Data pomiaru 26.07.2006 Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu <38 mm 8 7 6 dwa miesiące później Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu <38 mm 5 5 4 3 A D = 14,3 m 4 3 AD = 4,08 mm 2 2 1 1 0 0,97 3,94 6,34 8,74 11,1 13,5 15,9 18,3 20,7 23,1 25,5 27,9 30,3 32,7 35,1 37,5 39,9 42,3 44,7 47,9 51,9 D [ m] 66,3 75,1 81,5 0 1,02 4,08 6,53 8,97 11,4 13,9 16,3 18,8 21,2 23,6 przedział granulometryczny 38-53 m 26,1 28,5 31 33,4 35,9 38,3 40,8 43,2 45,6 48,1 50,5 53 D [ m] 55,4 75,8 111 7 6 5 4 Data pomiaru 26.07.2006 Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu 38-53 m 7 6 5 4 dwa miesiące później Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu 38-53 m 3 2 1 0 I D [ m] A DI = 5,54 m A DII = 39,9 m II 0 3 2 1 1,02 4,9 8,16 11,4 14,7 17,9 21,2 24,5 27,7 31 I 34,2 37,5 40,8 II 44 D [ m] 47,3 50,5 53,8 57,1 A DI = 4,09 m A DII = 38,9 m 60,3 63,6 66,8 70,1 73,4 76,6 81,5
0,97 7,14 12,7 18,3 23,9 29,5 35,1 41,5 47,9 53,5 59,1 64,7 70,3 75,9 81,5 87,1 92,7 98,3 104 110 115 121 126 132 138 144 154 162 1,02 6,53 11,4 16,3 21,2 26,1 31 35,9 40,8 46,5 55,4 60,3 65,2 70,1 75 79,9 84,8 89,7 94,5 99,4 104 109 114 119 124 129 136 159 Liczność [%] Liczność [%] Liczność [%] Liczność [%] REPREZENTATYWNE WYNIKI BADAŃ Analiza wymiarowa cząstek proszków metodą dyfrakcji laserowej przedział granulometryczny 53-75 m 7 6 5 4 Data pomiaru 26.07.2006 Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu 53-75 m 7 6 5 4 dwa miesiące później Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu 53-75 m 3 2 1 I II A DI = 3,94 m A DII = 53,5 m 3 2 1 I II A DI = 3,27 m A DII = 50,1 m 0 0,97 6,34 11,1 15,9 20,7 25,5 30,3 35,1 39,9 44,7 49,5 54,3 59,1 63,9 68,7 73,5 78,3 D [ m] 83,1 87,9 92,7 97,5 102 107 114 137 0 1,02 6,53 11,4 16,3 21,2 26,1 31 35,9 40,8 45,6 50,5 przedział granulometryczny >75 m 55,4 60,3 65,2 D [ m] 70,1 75 79,9 84,8 89,7 94,5 99,4 104 109 117 126 10 9 8 7 6 Data pomiaru 26.07.2006 Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu >75 m 10 9 8 7 6 dwa miesiące później Proszek FeAl po mieleniu i sitowaniu >75 m 5 4 3 2 1 0 I II A DI = 6,34 m A DII = 86,9 m 5 4 3 2 1 0 I II A DI = 2,45 m A DII = 84,6 m D [ m]!!! również cząstki proszku po mieleniu ulegają ustawicznemu rozpadowi w wyniku funkcji upływającego czasu (2 miesiące) D [ m]
Badania proszków Analiza składu chemicznego - oznaczanie zawartości tlenu w proszku metodą straty wodorowej Kształt cząstek proszku Oznaczenie wielkości cząstek proszku - metoda sitowa (do 0.005 mm) - mikroskopowa analiza obrazu (<0.18mm) - analiza sedymentacyjna (<0.09mm).
Metoda oznaczania straty wodorowej X H gdzie: m 1 - masa łódki [g], m 2 - masa łódki z proszkiem przed wyżarzaniem [g,] m 3 - masa łódki z proszkiem po wyżarzaniu [g] Proszek wygrzewany jest w mieszaninie wodoru z azotem w temperaturze i czasie odpowiednim dla danego proszku, Po wyżarzaniu łódka z proszkiem jest przesuwana do strefy chłodzenia, 2 3 100% Wadą tej metody jest brak redukcji tlenków SiO 2, Al 2 O 3, MgO, CaO, BeO, TiO 2 oraz uwzględnienie wody, węglowodorów, metali niskotopliwych zawartych w proszku i uwalniające się w czasie wyżarzania. m m 2 m m 1
Metoda badania zawartość tlenu Metodą redukcji węglem w atmosferze azotu wg. Naesera W wyniku wygrzewania proszku w obecności węgla (pod postacią grafitu) i w atmosferze azotu powstaje tlenek węgla, którego wytworzona objętość jest miarą zawartości tlenu w proszku
Morfologia cząstek proszków Kształt cząstek proszku zależy głównie od stosowanej metody wytwarzania, stąd też określenie kształtu ziaren może, z dużym prawdopodobieństwem, określić jego historię technologiczną (metodę wytwarzania). Ze względu na kształt cząstek rozróżniamy następujące rodzaje proszków: sferoidalne - kuliste lub prawie kuliste cząstki, globularne - nieregularne, zaokrąglone wielościenne - ostre krawędzie lub płaskie powierzchnie, iglaste, gąbczaste - nieregularne, porowate, granulkowe -nieregularne bryły w przybliżeniu o jednakowych wymiarach, dendrytyczne, płatkowe. Kształt cząstek proszku określa się za pomocą mikroskopu optycznego lub skaningowego ustalając podstawowe wymiary rzutu płaskiego cząstki.
Kształt cząstek proszków H.M. Hausner opracował sposób opisu kształtu cząstek na podstawie wymiarów najmniejszego prostokąta, który można opisać na konturze ziarna znajdującego się w najbardziej stabilnym położeniu (a i b - powierzchnia konturu A, obwód C) a C A b x a b y A ( a b) z 2 C (12.6 A) x równoosiowość y stopień wypełnienia cząstką pola prostokąta z stopień rozwinięcia powierzchni
Średnica ekwiwalentna cząstki proszku Metoda polegająca na oznaczaniu bezwymiarowych wielkości charakteryzujących wymiary obrazu cząstki w jej stabilnym położeniu: l max /l min, d F /d M, P 2 /S, gdzie: P - obwód powierzchni rzutu cząstki, S - pole powierzchni rzutu cząstki. Metoda polegająca na określeniu średnicy zastępczej, zwanej ekwiwalentną ECD A A=A k ECD 4A k d max ECD Współczynnik równoosiowości cząstki - dla cząstki sferycznej = 1
Rozkład granulometryczny cząstek proszku Metoda sitowa najbardziej rozpowszechniona metoda wyznaczania rozmiarów cząstek przesiewanie jest wykonywane na sitach ułożonych jedno na drugim, w kolejności od sita o największych rozmiarach oczek, znajdującego się na górze, do sita o najmniejszych rozmiarach oczek. próbkę umieszcza się na górnym sicie, masa próbki wynosi: - 100g jeżeli gęstość nasypowa proszku >1,5g/cm 3, - 50g gdy gęstość nasypowa <1,5g/cm 3 po przesiewaniu waży się poszczególne sita i wyniki przedstawia na ogół w postaci histogramu obecnie coraz częściej stosuje się układy do automatycznej analizy sitowej.
Analiza sedymentacyjna rozmiaru cząstek Oznaczenia rozmiaru cząstek proszku powstałego z zawiesiny proszku dokonuje się metodą pośrednią za pomocą wagi Sartoriusa. Wielkość cząstek ustala się na podstawie zależności między zmianą masy osadzającego się na szalce wagi proszku a czasem. Metoda tego typu wykorzystuje prawo Stokesa określające prędkość opadania cząstek V p w zależności od lepkości ośrodka i wielkości ziarna. V f (,,, ) p r p p c r p - promień cząstek proszku p - gęstość cząstek proszku c - gęstość cieczy - lepkość cieczy
Analiza foto-sedymentacyjna rozmiaru cząstek Oznaczenia zmiany strumienia świetlnego przechodzącego przez zawiesinę (metoda turbidymetryczna) dokonuje się na podstawie pomiarów fotometrycznych, metodą pomiaru zmian natężenia światła przechodzącego przez zawiesinę proszku. Pipeta Andreassena - pomiar polega na określeniu zmian masy proszku znajdującej się w kolejnych porcjach zawiesiny w objętości 10cm 3, pobieranej w określonym odstępie czasu z poziomu zerowego pipety. Wielkość cząstek proszku jest funkcją ich kształtu, gęstości i lepkości, gęstości i wysokości słupa cieczy oraz czasu opadania cząstek w zawiesinie.
Analiza sedymentacyjna w warunkach produkcji Oznaczanie rozmiarów i segregacja cząstek proszku w warunkach ciągłego przepływu cieczy lub gazu przez przewody o zmiennym przekroju jest jednym ze sposobów wykorzystania sedymentacji. Podstawową zaletą takiego rozwiązania jest wysoka wydajność procesu ciągłego oznaczania rozmiarów cząstek proszku połączona z separacją granulometryczną.
Właściwości technologiczne proszku Właściwości technologiczne proszku są bezpośrednio wykorzystywane np. przy konstrukcji matryc, zasypie proszku, określania koniecznego ciśnienia prasowania i warunków spiekania. Należy do nich: gęstość nasypowa, gęstość nasypowa z usadem, gęstość teoretyczna, sypkość proszku, zagęszczalność, formowalność.
Gęstość nasypowa Oznaczana jako nas [g/cm 3 ] - wartość ilorazu masy swobodnie zasypanego proszku wyrażonej w gramach do objętości tego proszku. nas m V ps pl gdzie: m ps - masa proszku swobodnie zasypanego do formy [g], V pl - objętość proszku swobodnie zasypanego do formy [cm 3 ]. Do obliczenia gęstości nasypowej wykorzystuje się metodykę Halla i Scotta: pomiar gęstości nasypowej metodą Halla polega na pobraniu próbki proszku objętości min. 50cm 3, wysuszeniu w temperaturze 110±2 o C i wsypaniu przez lejek o średnicy 2,5 lub 5mm do naczynia pomiarowego o objętości 25cm 3 w metodzie Scotta pobiera się próbkę proszku o objętości min. 25cm 3, suszy się w temperaturze 110±2 o C a następnie zasypuje się do naczynia pomiarowego z lejka górnego o średnicy 20mm przez lejek prowadzący, w którym ruch proszku jest hamowany za pomocą płytek skierowanych ukośnie do strumienia proszku Gęstość nasypowa z usadem oznaczana jako u [g/cm 3 ] - wartość ilorazu masy proszku do najmniejszej jego objętości, uzyskanej w wyniku wstrząsania. Jej pomiar polega na zagęszczaniu określonej ilości proszku, najczęściej 50 lub 100g za pomocą urządzenia wstrząsającego lub ręcznie do stałej objętości stanowiącej podstawę obliczania.
Gęstość teoretyczna Oznaczana jako teor [g/cm 3 ] - określa się ją piknometrycznie i praktycznie jest sama jak gęstość materiału, z którego wytworzono proszek taka teor m p m m p pik c m pik p gdzie: m p - masa badanego proszku [g], m p - masa piknometru z cieczą [g], m pik+p - masa piknometru z cieczą i proszkiem [g], c - gęstość cieczy [g/cm 3 ]. pomiar piknometryczny daje wyniki nieco zaniżone - nie uwzględnia zamkniętych porów wewnątrz cząstek proszku, informacje dotyczące gęstości proszku są niezbędne podczas projektowania matrycy.
Sypkość Oznaczana jako X p [s] - określa czas przesypywania masy proszku przez lejek o ustalonym kształcie - w praktyce jest to czas przesypywania się 50-gramowej próbki proszku z lejka Halla o średnicy 2,5mm X p f t s 25.3 C f gdzie: t s - czas przesypywania [s], f - współczynnik korygujący. C - cecha lejka, tj. czas wylewania się 100cm 3 wody destylowanej (średnia z pięciu pomiarów) znajomość sypkości umożliwia określenie czasu potrzebnego na wypełnienie proszkiem komory zasypowej matrycy największą sypkość mają proszki kuliste
Formowalność To zdolność proszku do zachowania kształtu w wyniku prasowania w matrycy - oznaczenie formowalności polega na określeniu min. i max. miejscowej gęstości wypraski wykonanej w matrycy formowalność umożliwia określenie najmniejszych ciśnień prasowania, przy których jest możliwe wykonanie wypraski o nieuszkodzonych krawędziach, najlepszą formowalnością charakteryzują się proszki o rozwiniętej powierzchni i frakcji 0,063-0,125mm.
Zagęszczalność Jest to podatność proszku do zmniejszania objętości w wyniku prasowania w matrycy. pomiar zagęszczalności polega na określeniu zmian gęstości wyprasek wytworzonych w matrycy cylindrycznej w zależności od ciśnienia prasowania, Z w P min w - gęstość względna wypraski [%], P min - najmniejsze ciśnienie przy którym gęstość względna wypraski jest równa 65% [MPa] najlepszą zagęszczalnością charakteryzują się proszki z materiałów o małej twardości, dużej gęstości nasypowej, frakcji 0,063-0,125mm oraz dużym zróżnicowaniu cząstek
Formowanie
Przygotowanie proszków wyżarzanie redukujące proszki metali w atmosferze wodoru w celu usunięcia tlenków odważenie porcji metali i środków poślizgowych mieszanie w mieszalnikach lub młynach w 400-800 C Proszki metali twardych miesza się w młynach kulowych Proszki metali plastycznych miesza się w mieszalnikach łopatkowych i stożkowych
Prasowanie matrycowe Prasowanie jest formowaniem proszku w zamkniętej przestrzeni matrycy pod wpływem ciśnienia. W prasowniku wytwarza się kształtki tzw. wypraski, charakteryzujące się właściwościami ciała sprężystego. Proszek w komorze matrycy, w wyniku nacisku stempla, zachowuje się w przybliżeniu jak ciecz. Wskutek tarcia między stykającymi się cząstkami oraz ściankami wewnętrznymi matrycy a cząstkami proszku nie jest spełnione prawo Pascala. p b =(0.3-0.4)p (Pa) p b - ciśnienie wywierane na ścianki boczne matrycy, Pa p - ciśnienie prasowania, Pa Siły tarcia powodują spadek ciśnienia w kierunku prasowania, a tym samym zmniejszenie gęstości wypraski w kierunku prasowania.
Prasowanie matrycowe Wynika stąd również, że wraz ze wzrostem odległości od powierzchni stempla maleje efektywne ciśnienie prasowania, co prowadzi do niejednorodnego rozkładu gęstości w objętości wypraski. Różnice w rozkładzie gęstości w wyprasce można zmniejszyć przez: zastosowanie środków poślizgowych smarowanie ścianek bocznych matrycy zastąpienie prasowania jednoosiowego prasowaniem dwustronnym h/d=1.66 d h/d=0.79 h/d=0.42
Stadia prasowania Podczas prasowania proszku plastycznego wyróżnia się następujące stadia: przemieszczanie cząstek względem siebie, odkształcenie sprężyste cząstek proszku, odkształcenie plastyczne cząstek proszku. Podczas prasowania proszku z materiału kruchego zamiast odkształcenia plastycznego występuje kruszenie cząstek.
Mikrostruktura wypraski Podstawowym parametrem efektywności prasowania jest gęstość wypraski, która zależy od: właściwości proszku, sposobu i warunków prasowania, rodzaju środków poślizgowych. Wypraska z proszku Fe o gęstości 7.2 g/cm 3 Wypraska z proszku Fe o gęstości 5.7 g/cm 3 Zagęszczalność proszku zależy od rozmiarów i kształtu jego cząstek oraz wielu innych właściwości, jak: twardość, stopień utlenienia, zawartość gazów.
Metody prasowania Prasowanie jednostronne Polega na wywieraniu jednostronnego nacisku stemplem górnym na proszek w matrycy. Powoduje to nierównomierny rozkład ciśnienia w proszku podczas prasowania, Najwyższe ciśnienie jest pod stemplem górnym, najniższe - nad stemplem dolnym. Górna część wypraski ma większą gęstość niż dolna. Prasowanie dwustronne Polega na wywieraniu dwustronnego nacisku stemplem górnym i dolnym na proszek matrycy. Ten sposób prasowania zapewnia bardziej równomierny rozkład ciśnienia w proszku podczas prasowania i bardziej równomierny rozkład gęstości w wyprasce, W przypadku prasowania dwustronnego najmniejszą gęstość ma wypraska w połowie wysokości.
Metody prasowania Prasowanie swobodne Stanowi odmianę prasowania dwustronnego na prasach działających jednostronnie. W metodzie tej element jest prasowany stemplem górnym, przy nieruchomym stemplu dolnym z jednoczesnym przesuwem matrycy w dół wskutek działania sił tarcia pomiędzy proszkiem a bocznymi ściankami matrycy. Matryca jest podparta sprężynami ściskanymi w trakcie prasowania. Daje to efekt ruchu matrycy względem stempla dolnego, powodujący wzrost gęstości wypraski. Prasowanie sterowane Charakteryzuje się ruchem matrycy współbieżnym z ruchem stempla górnego. Stempel dolny pozostaje nieruchomy. Matryca przesuwa się dwukrotnie wolniej niż stempel górny, co daje efekt ruchu względnego matrycy w stosunku do obydwu stempli. Wypchnięcie wypraski następuje nie w wyniku ruchu stempla w górę, lecz w skutek dalszego przesuwania się matrycy w dół. Metoda ta daje dobry efekt dla wyprasek o dwóch lub więcej wysokościach w kierunku prasowania.
Metody prasowania Prasowanie dwukrotne Zapewnia szczególnie dużą gęstość wypraski wynoszącą ok. 95% gęstości materiału nieporowatego. Składa się z następujących operacji: prasowania wstępnego pod ciśnieniem 400-600 MPa spiekania wstępnego - krótkookresowego, prasowania końcowego pod ciśnieniem ok. 600 MPa, spiekania końcowego. Otrzymanie metodą jednokrotnego prasowania i spiekania wypraski o porównywalnej gęstości z gęstością wypraski po prasowaniu i spiekaniu dwukrotnym wymaga ciśnienia 900-1000MPa, następuje intensywne zużycie stempli i matrycy. Prasowanie z drgającą matrycą Używane są drgania o amplitudzie ok. 0,01mm przy jednoczesnym oddziaływaniu na proszek ultradźwięków o częstotliwości 21-22kHz. Powoduje to znaczne zwiększenie gęstości, szczególnie w miejscach oddalonych od powierzchni stempla.
Czynniki wpływające na gęstość wypraski WARUNKI PRASOWANIA ciśnienie, prędkość przyrostu ciśnienia, czas oddziaływania ciśnienia na proszek, GEOMETRIA WYPRASKI wysokość wypraski w kierunku osi prasowania do jej średnicy h/d - stosuje się h/d<1 dla wałków - h/s<3 dla tulei, gdzie s-grubość ścianki, ŚRODKI POŚLIZGOWE najsilniejszy wpływ z rozpatrywanych czynników na gęstość wypraski ma wartość ciśnienia prasowania, przy dużych ciśnieniach prasowania, a mniejszej szybkości wzrostu ciśnienia prasowania i długim czasie działania ciśnienia, uzyskuje się większą gęstość wypraski, zwiększenie czasu działania ciśnienia np. z 2-3s do 20-30s powoduje wzrost gęstości wypraski o ok. 2-3% - wynik większego odkształcenia cząstek proszku na stykach ziaren.
Środki poślizgowe Obecność środków poślizgowych ułatwia wzajemne przemieszczanie się cząstek proszku względem siebie oraz względem ścianek matrycy. Powoduje to: zwiększenie gęstości wypraski przy określonym ciśnieniu prasowania, zmniejszenie ciśnienia prasowania przy założonej gęstości wypraski, zmniejszenie różnic ciśnienia i gęstości w wyprasce, zmniejszenie przylepiania się ziaren proszku do ścianek matrycy oraz siły wypychania. Najczęściej używane środki poślizgowe to smary, oleje, wazelina, wosk, parafina, grafit oraz materiały aktywne powierzchniowo np. stearynian cynku, kwas oleinowy. Wprowadza się je w ilości 0,2-1,0% do wsadu. Podczas spiekania degradacja lub odparowanie środków poślizgowych powoduje wzrost porowatości spieku.
Urządzenia do prasowania Prasy mechaniczne mają najczęściej napęd krzywkowy, mimośrodowy lub korbowy. Dobór prasy zależy od wielkości produkcji i stopnia złożoności. Wydajność pras mechanicznych to 5-50 cykli na minutę. Prasy te pracują zgodnie z zasadą stałego skoku - dlatego wypraski mają stałą objętość i wysokość. Ograniczenie stosowania tych pras to maksymalny nacisk 1 MN oraz ograniczony skok Prasy hydrauliczne są stosowane już przy naciskach większych niż 0.6 MN. Wydajność tych pras jest jednak mniejsza niż pras mechanicznych i wynosi 15 szt./min. Prasy te pracują zgodnie z zasadą stałego ciśnienia. Dlatego wypraski uzyskane tą metodą mają stałą gęstość przy zwiększonej tolerancji wysokości. 1 - tłok górny, 2 - płyta stempla górnego, 3 - stempel górny, 4 - matryca, 5 - stempel dolny, płyta stempla dolnego i 7 - tłok dolny
Cykl formowania wypraski Etapy formowania a) zasyp proszku b) prasowanie c) wypychanie lub wyjęcie wypraski Metody formowania
Prasowanie izostatyczne na zimno (CIP) Prasowanie izostatyczne polega na zagęszczeniu proszku w formie z materiału plastycznego w wyniku oddziaływania ciśnienia hydrostatycznego, które jest wywierane równomiernie za pośrednictwem, np. wody na wszystkie ścianki formy.
Prasowanie izostatyczne na gorąco (HIP) Stosowane do formowania wyrobów o porowatości zbliżonej do zera, Stosuje się do formowania z proszków trudno zagęszczających się, jak: metale wysokotopliwe, materiały ceramiczne i ceramiczno-metalowe, Czynnikiem wywierającym ciśnienie jest gaz, Prasowanie prowadzi się w wysokiej temperaturze, Elastyczne formy wytwarza się z materiałów ogniotrwałych (metali i szkła).
Walcowanie proszków Luźno zasypany proszek (lub za pomocą śruby podajnika) ulega ściskaniu w przestrzeni między walcami Metoda pozwala wytwarzać taśmy płaskie lub profile, oraz taśmy bimetalowe Spiekanie taśm prowadzi się bezpośrednio po walcowaniu w piecach przelotowych z atmosferą wodorową przez kilka minut Taśmy mają znaczną porowatość i kruchość; grubość taśm nie przekracza 6 mm; poddaje się je dodatkowej obróbce plastycznej i spiekaniu stosowane do masowej produkcji taśm z materiałów magnetycznie miękkich, bimetalowych oraz taśm na styki elektryczne
Prasowanie matrycowe na gorąco stanowi połączenie w jednym zabiegu prasowania i spiekania, uzyskuje się tą metodą spieki praktycznie nieporowate o bardzo dobrych właściwościach mechanicznych, zastosowanie do metali trudnotopliwych i ceramicznych.
Spiekanie
Spiekanie w fazie stałej Proces spiekania polega na wygrzewaniu sprasowanego proszku w temperaturze niższej niż temperatura topnienia głównego składnika proszku w celu scalenia go w trwałą kształtkę. Temperatura spiekania 0.7-0.8T m Siłą napędową procesu spiekania jest wysoka energia swobodna odkształconych plastycznie cząstek. Dążność do zmniejszenia energii swobodnej powoduje, że podczas spiekania następuje zmniejszenie powierzchni cząstek poprzez ich sferoidyzację, wygładzenie powierzchni, tworzenie szyjek i zmniejszenie ilości porów. W wyniku tych procesów fizykochemicznych następuje zmiana właściwości mechanicznych i fizyko-chemicznych wyprasek.
Mechanizmy transportu masy Efekt przenoszenia masy podczas spiekania występuje w wyniku pełzania, dyfuzji powierzchniowej i objętościowej oraz parowania i kondensacji. Płynięcie lepkościowe występuje w początkowym okresie spiekania i decyduje o procesie pełzania, którego siłą napędową jest ciśnienie kapilarne. Parowanie i kondesacja występuje wskutek wyższej prężności pary metalu na powierzchnią wypukłą, z której jest on przenoszony przez fazę gazową w rejon szyjki. Dyfuzja powierzchniowa jest spowodowana przemieszczaniem się atomów po powierzchni ziarn od powierzchni wypukłych do wklęsłych, ponieważ stężenie atomów na wypukłej jest większe niż na wklęsłej. Dyfuzja objętościowa jest spowodowana migracją wakansów i atomów metalu w przeciwnym kierunku i prowadzi do wyrównania różnicy ich stężenia w mikroobszarach.
Mechanizm zdrowienia i rekrystalizacji Na proces spiekania ma również wpływ transport masy na małych odległościach w wyniku zdrowienia i rekrystalizacji. Procesy rozpoczynają się w miejscach zgniotu krytycznego cząstek odkształconych w czasie prasowania i rozprzestrzeniają się w całej objętości. Zmienia się struktura krystaliczna materiału, z wielu cząstek tworzy się jedna, a pory znajdujące się początkowo na granicy cząstek mogą stać się porami zamkniętymi wewnątrz ziaren. Część porów przesuwa się na granice ziaren, tworząc porowatość otwartą.
Etapy spiekania w fazie stałej Wypraska przed spiekaniem Tworzenie się szyjki i porów Powiększanie się powierzchni styku cząstek i zmiana kształtu i wielkości porów
Spiekanie z udziałem fazy ciekłej Spiekanie układów wieloskładnikowych przebiega najczęściej w temperaturze wyższej niż najniższa temperatura topnienia jednego ze składników mieszaniny. Obecność fazy ciekłej aktywizuje proces spiekania wskutek zwiększenia ruchliwości atomów. Wpływ ten powiększa się ze wzrostem zwilżalności fazy stałej przez fazę ciekłą. Faza ciekła w obecności ciśnienia kapilarnego może przyciągać cząstki w przypadku dobrej zwilżalności lub odpychać w przypadku złej zwilżalności. cos sv lv 1 cos 2 2 ss sl sl o 90 o 180 zwilżanie brak zwilżania Wartości energii powierzchniowej może być zmieniana przez: dodatki stopowe o dużej aktywności powierzchniowej, podwyższenie temperatury układu.
Spiekanie z udziałem fazy ciekłej Proces spiekania z udziałem fazy ciekłej przebiega przez następujące stadia: 1. przegrupowanie cząstek fazy stałej przez lepkościowe płynięcie fazy ciekłej 2. transport materii przez fazę ciekłą poprzez rozpuszczanie i osadzanie 3. spiekanie szkieletu fazy stałej Pierwsze stadium przebiega w warunkach całkowitego rozdzielenia cząstek fazy stałej fazą ciekłą, tzn. przy małej wartości dwuściennego kata zwilżania. Jeśli kąt przyjmuje dużą wartość szybko tworzy się szkielet fazy stałej i spiekanie przebiega wg. trzeciego stadium. W drugim stadium drobne cząstki fazy stałej rozpuszczają się w fazie ciekłej, a następnie osadzają na cząstkach stałych dużych.
Spiekania z fazą ciekłą Proszki metali o nieograniczonej rozpuszczalności w stanie stałym Proszków metali o ograniczonej rozpuszczalności w stanie stałym
Spiekanie aktywowane Dodatek aktywujący może: zwiększyć szybkość procesów dyfuzyjnych, ułatwić tworzenie się fazy ciekłej w wyniku obniżenia temperatury solidusu i likwidusu, spowodować występowanie przemiany eutektycznej i perytektycznej. Pierwiastki skutecznie aktywujące proces spiekania żelaza i jego stopów to: B, C, P, Ko, Si, Cu, Mo, Ta, Ti, W i V.
Technologiczne aspekty spiekania W czasie spiekania dyfuzji atomów metalu towarzyszą następujące procesy: desorpcja gazów odparowanie środków poślizgowych wydzielanie się gazów rozpuszczonych w sieci krystalicznej redukcja tlenków rekrystalizacja Zależność skurczu (s) spieków żelaza od ciśnienia prasowania i czasu spiekania w temperaturze 1150 0 C Wpływ temperatury i czasu spiekania na gęstość wypraski Ni
Urządzenia stosowane do spiekania Spiekanie prowadzi się w piecach elektrycznych oporowych lub indukcyjnych oraz gazowych o pracy ciągłej lub okresowej. Jako elementy grzejne w piecach oporowych stosuje się druty oporowe, rury węglowe, pręty molibdenowe i sylity. Maksymalna temperatura pieca zależy od jego wymiarów, mocy, izolacji cieplnej i materiału elementów grzejnych (Nichrom 900 C; Kanthal do 1700 C; Sylit 1350 C; Molibden - 1700 C; Wolfram lub Grafit do 3000 C) Piec do pracy ciągłej Piec rurowy do pracy okresowej
Atmosfery stosowane do spiekania Spiekanie prowadzi się najczęściej w atmosferze wodoru, który jest pobierany z butli lub z elektrolizera. Spiekanie można prowadzić również w atmosferze zdysocjowanego amoniaku NH 3 (75%N-25%H). Stosowane są atmosfery endotermiczne i egzotermiczne. Inne (gazy ochronne Ar, He, próżnia).
Obróbka spieków Kalibrowanie spieków - celem kalibrowania jest uzyskanie małych tolerancji ich wymiarów i dobrej gładkości powierzchni bez obróbki mechanicznej Obróbka skrawaniem - ze względu na wysokie koszty jest wykonywana wyjątkowo, np. wcięcia, otwory w kierunku poprzecznym do kierunku prasowania lub o średnicy mniejszej niż 2 mm; stosowane narzędzia są wykonywane z węglików spiekanych Obróbka cieplna - sposób jej przeprowadzenia zależy od gęstości wypraski (dla Fe < czy > od 7.2g/cm 3 ) Obróbka cieplno-chemiczna - stosowana w ograniczonym zakresie. Spieki Fe poddaje się nawęglaniu lub cyjanowaniu. Nasycanie spieków - jest stosowane w celu zamknięcia porów zwiększenia Rm, poprawy odporności na korozję i ścieranie. Spieki Fe mogą być nasycane metalami (Cu, brązy, mosiądze) oraz polimerami Obróbka powierzchniowa - cel dekoracyjny lub ochrona przed korozją (galwanizacja przez niklowanie, chromowanie i cynkowanie)
Badanie spieków Oznaczanie gęstości i porowatości spieków - bezpośrednio z pomiarów masy i objętości Właściwości mechaniczne - twardość - wytrzymałość na rozciąganie - wytrzymałość na zginanie - wytrzymałość na ściskanie.
Projektowanie spiekanych elementów maszyn W fazie projektowania należy uwzględnić specyfikę procesu prasowania proszków!!! Projektowany element powinien spełniać: możliwość wypchnięcia go z matrycy niewystępowanie wąskich szczelin i kanałów nieskomplikowany kształt odpowiednie h/d możliwość prasowania jak najmniejszą ilością stempli minimalna grubość prasowania większa niż 2 mm Projektowanie prasowników powinno uwzględniać: podstawowe elementy prasownika to: matryca, stemple i rdzenie wszystkie te elementy charakteryzuje duża odporność na ścieranie stemple dodatkowo muszą być sztywne i odporne na odkształcenie rdzenie powinna charakteryzować dobra ciągliwość twardość matrycy - 62-64 HRC; stempla 50-52 HRC; rdzenia 54-58 HRC
Technologia spiekanych części maszyn
Proces technologiczny pierścienia centrującego
Spieki metali o specjalnych właściwościach Stal stopowa spiekana - R m > 700 MPa; spieki ze stali szybkotnącej Spiekane materiały filtracyjne - dokładność filtrowania do 0.0001mm; prosta regeneracja; porowatość nawet powyżej 50%; materiały to brązy, mosiądze stopy Cr, Ni, Mo, Zn i Fe Spieki magnetyczne - magnetycznie twarde; wytwarzane są z proszków Fe, Al, Ni, Cu i Ti; metoda: prasownie i spiekanie oraz obróbka cieplna; materiały magnetycznie miękkie (rdzenie w cewkach indukcyjnych obwodów małej i dużej częstotliwości) produkowane są wyłącznie metodami metalurgii proszków (materiały to Fe, ferryty i np. Fe-Si-Al) Spieki samosmarujące - są to elementy łożysk ślizgowych (materiały porowate i nieporowate); porowate wykonywane są ze spieków na bazie Fe z dodatkiem Cu i grafitu oraz z miedzi o składzie brązów cynowych; nieporowate wykonywane są spieków na bazie Fe (+C+Cu), Cu-Pb, Ni-Cu(+ polimer)
Następne zajęcia : W8 Kolokwium zaliczeniowe. Dziękuję za uwagę! Prowadzenie: dr inż. Radosław Łyszkowski