Analiza granulometryczna Skład granulometryczny surowców, czyli procentowa zawartość poszczególnych frakcji według wielkości cząstek, jest parametrem o olbrzymim znaczeniu przy ich ocenie. Rozkład wielkości ziarn materiałów drobnodypspersyjnych wywiera bowiem znaczny wpływ na szereg ich właściwości, takich jak: plastyczność, skurczliwość suszenia, właściwości sorpcyjne w przypadku surowców ilastych i mas ceramicznych. Analiza granulometryczna jest wiec niezbędna w programowaniu procesów technologicznych. Oznaczanie rozkładu wielkości ziaren wykonać moŝna poprzez: - przesiewanie na sitach - metody oparte na wzajemnym przemieszczaniu się ziarn i ośrodka Analiza sitowa jest więc jedną z metod wykonania oznaczeń uziarnienia, poprzez rozdzielenie poszczególnych frakcji surowca w wyniku przesiewania próbki na zestawie znormalizowanych sit (PN-71/M-94008). UmoŜliwia ustalenie składu mas o rozmiarach cząstek powyŝej 60 µm. Zakres stosowania analizy moŝna poszerzyć do wielkości kilku mikrometrów, stosując tak zwane mikrosita. Rodzaj stosowanego sita określa się poprzez podanie prześwitu oczka w mm lub ilości oczek na cm 2 powierzchni sita. Prześwit oczka odpowiada długości w mm boku oczka kwadratowego. W przypadku sit o oczkach okrągłych prześwit odpowiada średnicy oczka. W technologii ceramiki najczęściej stosuje się sita o oczkach kwadratowych. 1
Dla określenia składu ziarnowego plastycznych surowców stosuje się zestaw sit o prześwicie oczka: 2,0; 1,0; 0,5; 0,2; 0,1; 0,063 mm. Natomiast w celu określenia stopnia rozdrobnienia mielonych surowców, mas i szkliw, zwykle wykonuje się przesiewanie na jednym ustalonym sicie najczęściej na sicie o prześwicie oczka 0,063 mm.. Przesiewanie wykonuje się ręcznie lub mechanicznie. Do mechanicznego przesiewania słuŝą urządzenia zwane wstrząsarkami. W przypadku przesiewania przez mikrosita stosuje się podciśnienie z równoczesnym potrząsaniem sit przy uŝyciu wibratora elektrycznego. Przesiewanie badanego materiału w analizie sitowej stanowi wstępną fazę do oznaczenia frakcji ziarnowych oraz określenia składu ziarnowego. W wyniku przesiewania na sicie otrzymujemy odsiew i przesiew. Odsiew jest to część materiału ziarnistego o ziarnach większych od oczek danego sita. Przesiew natomiast stanowi część badanego materiału o ziarnach mniejszych od oczek danego sita. Wielkość ziarn w analizie sitowej jest więc określona wymiarem oczek sit. W wyniku przesiewania na zestawie sit dzieli się badany materiał na klasy ziarnowe, następnie oznacza się frakcje ziarnowe i skład ziarnowy tego materiału. Klasę ziarnową określa się zbiór ziarn wydzielony w wyniku analizy sitowej, określony dolną i górną granicą wielkości oczek sit. Frakcja ziarnowa jest to procentowa zawartość określonej klasy ziarnowej w badanym materiale. Analizę sitową wykonuje się na sucho lub na mokro, w zaleŝności od rodzaju materiału. Na sucho moŝna badać materiały sypkie takie jak szamot, kwarcyty, magnezyty oraz gliny, przeznaczone do produkcji metodą półsuchego prasowania. Analizę na mokro stosuje się natomiast w przypadku kaolinów, glin oraz materiałów bardzo drobno sproszkowanych, nie reagujących z wodą, a przeznaczonych na masy plastyczne. Analizę sitową wykonuje się czasem tak, Ŝe najpierw oznacza się na mokro pozostałość na sicie o wymiarze oczka 0,063 mm, a tę dopiero po wysuszeniu przesiewa się przez pozostałe sita. Sposób ten stosuje się dla glin bardzo tłustych, dających niewielką pozostałość przy przesiewaniu ich przez najdrobniejsze sito. Analiza sitowa ma pewne wady. Większość cząstek, z których składają się materiały ceramiczne, zwłaszcza jeśli chodzi o cząstki mniejsze, ma wymiary znacznie róŝniące się w kierunkach. Powoduje to, iŝ ziarna podłuŝne i płaskie, trafiając do oczka sita wąską krawędzią, mogą przechodzić przez sita o mniejszych wymiarach oczek niŝ wynosi powierzchnia ich płaszczyzny. Przy analizie zaś wykonywanej na mokro moŝe zachodzić zjawisko odwrotne. Część cząstek, na skutek zawilgocenia, przylega tak silnie do powierzchni 2
sita, iŝ pozostaje na sicie o powierzchniach oczek większych niŝ płaszczyzny przekroju ziaren. Cząstki takie moŝna przesiać dopiero po wysuszeniu sita z jego zawartością. Sposób wykonania analizy sitowej: Przystępując do analizy, naleŝy sprawdzić, czy sita są czyste i czy nie posiadają uszkodzeń tkaniny. W przypadku przesiewania na mokro naleŝy sprawdzić zwilŝanie powierzchni czynnej sit przez zanurzenie ich w wodzie. Jeśli zaobserwujemy niecałkowite zwilŝenie, zaleca się zanurzyć tkaninę sita w rozcieńczonym roztworze sody. Poszczególne sita naleŝy następniepołączyć w zestaw, rozpoczynając od sita o najdrobniejszych oczkach, a kończąc na sicie o największych oczkach. Zestaw zamknąć od dołu pojemnikiem, a od góry pokrywką. Analiza sitowa na sucho: 1. Próbkę materiału przeznaczoną do analizy sitowej suszy się na parowniczce porcelanowej w suszarce o temperaturze 105-110 C, aŝ do uzyskania stałej masy, po czym odwaŝa się w niej do starowanego naczynia 100g z dokładnością do 0,01g. 2. OdwaŜoną próbkę przenosi się do przygotowanego uprzednio zestawu sit i wytrząsa ręcznie lub na wstrząsarce. Wstrząsanie prowadzi się do momentu, gdy po rozłączeniu sit, przy potrząsaniu ich nad błyszczącym papierem, stwierdzi się, Ŝe przechodzenie cząstek przez sita ustało. 3. Po zakończeniu przesiewania, materiał z poszczególnych sit (odsiew) przenosi się do uprzednio starowanych naczynek wagowych lub parowniczek i waŝy się z dokładnością do 0,01g. Rys. 1. Przyrządy do wykonania analizy sitowej: 1- zestaw sit, 2- wstrząsarka Analiza sitowa na mokro: 1. Materiał przeznaczony do analizy suszy się w porcelanowej w suszarce o temperaturze 105-110 C, aŝ do uzyskania stałej masy (analogicznie jak podczas analizy na sucho) 2. Wysuszony i ostudzony w eksykatorze materiał rozdrabnia się w moździerzu porcelanowym, stosując lekki nacisk na materiał, bądź poddając go lekkim wstrząsom. Rozcierania lub silnych wstrząsów naleŝy unikać, gdyŝ powodują one zmianę struktury materiału. 3
3. Z przygotowanej w ten sposób próbki odwaŝa się 100g z dokładnością do 0,01g, przenosi do naczynia o pojemności 1l i zalewa wodą z dodatkiem dyspergatora. Dodanie paru kropel amoniaku przyspiesza rozdzielanie się grudek gliny na poszczególne ziarna. 4. Próbę w postaci zawiesiny przenosi się na palnik gazowy i ogrzewa w ciągu 1h prawie do wrzenia, często mieszając. Taki sposób przygotowania próby do analizy ma na celu usuniecie skupień i oddzielenie poszczególnych ziarn. 5. Po ostudzeniu zawiesinę przelewa się ostroŝnie małymi porcjami do przygotowanego uprzednio zestawu sit, które naleŝy wcześniej zwilŝyć wodą. Wszystkie pozostałości w parowniczce zmywa się dokładnie do sita, tak, aby nic w niej nie pozostało. 6. Następnie przemywa się zestaw sit dotąd, aŝ przechodząca przez nie woda będzie absolutnie czysta. PoniewaŜ najdrobniejsze cząstki przechodzą przez gęstą siatkę z trudnością, więc z chwilą, gdy przy bezpośrednim przemywaniu przechodzi juŝ czysta woda, oddziela się z zestawu najdrobniejsze sito (0,063mm) i wstawia do płaskiej porcelanowej parownicy z wodą. Opuszczając i podnosząc ostroŝnie sito, uzyskuje się dobre przemycie jego oczek i przejście cząstek z sita do parownicy z wodą. 7. Po zakończeniu przemywania sita wraz z pozostałością przenosi się do suszarki o temperaturze 105-110 C. 8. Wysuszone pozostałości przenosi się, analogicznie jak w analizie na sucho, do starowanych naczyń i waŝy z dokładnością do 0,01g. Obliczanie i przedstawianie wyników: W celu podania składu ziarnowego badanego materiału, oznaczony w gramach odsiew na kaŝdym sicie przelicza się na procenty w stosunku do ilości próbki wziętej do analizy. Fn = (m n /m) * 100% Fn frakcja ziarnowa (%) m n masa odsiewu (g) m masa próbki wziętej do analizy (g) n oznacza kolejny numer sita w zestawie od największego do najmniejszego wymiaru oczka W naszym przypadku, poniewaŝ do badania uŝyto 100g substancji, ilość poszczególnych frakcji wyraŝone w gramach, określają równocześnie ich zawartość w procentach. W celu określenia udziału ziaren o wymiarach większych niŝ wymiar oczka danego sita oblicza się sumę frakcji f n według wzoru: f n = F 1 + F 2 + + F n 4
Otrzymane wyniki analizy sitowej przedstawia się w formie tabelarycznego zestawienia: Numer Wymiar sita n oczek sita Odsiew Klasa ziarnowa Frakcja Suma frakcji m n od - do F n f n mm g mm % % Otrzymane wyniki przedstawia się równieŝ graficznie w formie: a) histogramu b) krzywej w układzie półlogarytmicznym c) krzywej kumulacyjnej Histogram jest najprostszym wykresem obrazującym rozkład wielkości ziarn w badanym materiale. Przedstawia on w formie słupków procentową zawartość ziarn o wielkościach mieszczących się w wybranych przedziałach klasowych. Krzywa kumulacyjna składu ziarnowego jest funkcją ciągłą, podającą zawartość w danym materiale ziarn o średnicach mniejszych lub większych od wybranej średnicy ziarn D. MoŜna ją wykreślić w prosty sposób na podstawie histogramu, bądź teŝ na podstawie końcowych wyników z analizy określoną metodą, wyraŝonych w postaci procentowej zawartości ziarn o średnicach d ( ) D. Krzywa kumulacyjna odpowiada funkcji zwanej w statystyce matematycznej dystrybuantą. Średnicę ziarn nanosi się zazwyczaj na skali logarytmicznej ze względu na szeroki zakres wielkości ziarn. Skala taka pozwala równieŝ sprowadzić rozkład wielkości ziarn do rozkładu normalnego, co umoŝliwia analizę składu ziarnowego metodami statystyki matematycznej. Kreśląc krzywą w układzie półlogarytmicznym na osi poziomej odkłada się średnicę cząstek w skali logarytmicznej, natomiast na osi pionowej ich procentową zawartość. Rys. 2. Histogram 5
Rys. 3. Krzywa kumulacyjna i jej związek z histogramem Rys.4. Wykres składu granulometrycznego gliny ilastej przedstawiony w układzie półlogarytmicznym. 6