PRECYZYJNE DRUTY REZYSTYWNE ZE STOPOW Cu-Ni-Mn I Ni-Cr-Al-Si

PL ISSN 009-0058 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE T. - 99 nr PRECYZYJNE DRUTY REZYSTYWNE ZE STOPOW Cu-Ni-Mn I Ni-Cr-Al-Si *^Tadeusz Kamionka, Marek Galanty Przedstawiono wybrane wyniki badań nad wytworzeniem precyzyjnych drutów rezystywnych ze stopów CuNiMn, C u M n l N i i NiCr0AlSi. Własności elektryczne i mechaniczne takich drutów zależą w dużym stopniu od sposobu ich wytwarzania, a szczególnie od warunków końcowej obróbki cieplnej. Wykonano zabiegi obróbki cieplnej w szerokim zakresie temperatur, czasów wyżarzania i starzenia oraz prędkos'ci przesuwu drutu w piecu przelotowym w atmosferze ochronnej. Zamieszczono wyniki badań własności elektrycznych (temperaturowy współczynnik rezystancji, rezystywność) i mechanicznych (Rm, Aioo) drutów o średnicach 0, mm, 0,08 mm i 0,0 mm.. WSTĘP Podstawowymi cechami, jakimi powinien charakteryzować się drut stosowany do wytwarzania precyzyjnych rezystorów drutowych, są przede wszystkim duża rezystywność (p), mały temperamrowy współczynnik rezystancji (TWR) przy możliwie wysokiej temperaturze pracy oraz możliwie mała siła termoelektryczna względem miedzi, a także wysokie własności wytrzymałościowe. Ponadto druty takie, szczególnie o średnicach mniejszych od 0, mm, powinny wykazywać dobrą odporność na utlenianie. Wśród najczęściej stosowanych stopów na precyzyjne druty oporowe wymienić trzeba stopy na bazie miedzi z dodatkami niklu oraz manganu - znane pod nazwami konstantan (ok. % Ni, % Mn, 55% Cu) i manganin (ok. % Mn, % Ni, 8% Cu) - oraz stopy typu nichrom (ok. 78% Ni, 0% Cr, inne dodatki stopowe). Stopy te mają silnie zróżnicowane własności użytkowe. Konstantan, charakteryzujący się wysoką wartością TWR, wykazuje stosunkowo dobrą odporność na utlenianie. Drut konstantanowy, występujący pod **AKADEMIA GÓRMICZO-HUTNICZA, Katedra Przeróbki Plastycznej i Metaloznawstwa Metali Nieżelaznych, Al Mickiewicza 0, 0-500 Kraków 5

Precyzyjne druty rezystywne... nazwą ISOTAN f-my Isabellenhiitte, cechuje wartość TWR mieszcząca się w przedziale od -80* 0' l/k do +0* 0" l/k i wytrzymałość na rozciąganie Rm nie mniejsza od 0 MPa. Manganin, którego wartość TWR zbliżona jest do zera, przy porównywalnej z konstantanem rezystywności, posiada niskie własności wytrzymałościowe i niską, na ogół nie przekraczającą K temperaturę pracy. Odporność stopu na utlenianie jest niewielka. Własności wytrzymałościowe takiego stopu, wytwarzanego przez firmę Molecu Wire, określa wytrzymałość na rozciąganie Rm zawierająca się w granicach od 80 do 00 MP^ a wartość temperaturowego współczynnika rezystancji nie przekracza + 5*0" l/k. Rezystywność stopu wynosi p = 0,8 ii*m. Stopy na osnowie niklu, przy porównywalnym z manganinem TWR, wykazują prawie razy wyższą rezystywność niż stopy na bazie miedzi i prawie,5-krotnie większą wytrzymałość na rozciąganie. Ich dopuszczalna temperatura pracy zbliżona jest do K, a odporność na działanie czynników chemicznych jest bardzo dobra. Reprezentantem tej grupy stopów może być NIKROTHAL LX f-my Kanthal. Drut z tego stopu, przy rezystywności p =, wykazuje TWR nie większy od ± 0*0" l/k oraz wytrzymałość na rozciąganie Rm = 00 MPa. Szczegółowe własności precyzyjnych drutów oporowych z omawianych wcześniej stopów, produkowanych przez renomowane firmy, znaleźć można w literaturze [,,, J. Jednym z najlepszych stopów do wytwarzania precyzyjnych drutów oporowych jest stop złota i chromu AuCr, nie znajdujący jednak powszechnego zastosowania z powodu wysokiej ceny. Ostatnio coraz szerzej wykorzystywane są przy produkcji nowoczesnych precyzyjnych rezystorów stopy niklu z chromem i dodatkami Al, Cu, Fe, Ti, Si lub Co [5]. W artykule zostaną przedstawione niektóre wyniki kilkuletnich badań, mających na celu wytworzenie w krajowych warunkach przemysłowych drutów rezystywnych o średnicach 0, mm i mniejszych, charakteryzujących się określoną wartością temperaturowego współczynnika rezystancji. Zakres prac obejmował badania laboratoryjne począwszy od próżniowego wytopu stopów, ich przeróbkę plastyczną na gorąco i na zimno ze szczególnym uwzględnieniem doboru wielkości odkształceń, aż do uzyskania drutów o średnicy 0,0 mm. Dalszym etapem badań było opracowanie warunków i przeprowadzenie zabiegów końcowej obróbki cieplnej, w wyniku której druty rezystywne uzyskiwały żądane własności.

T. Kiiinionka, M. Galanty Pozytywne wyniki badań, prowadzonych w skali laboratoryjnej, były podstawą do wykonania badań na skalę przemysłową, w czasie których uzyskiwano próbną partię drutu nichromowego o średnicach 0, mm, 0,08 mm i 0,0 mm i zadowalających własnościach, potwierdzonych badaniami aplikacyjnymi.. METODYKA BADAŃ PRECYZYJNYCH DRUTÓW REZYSTYWNYCH Badania nad otrzymaniem precyzyjnych drutów rezystywnych obejmowały trzy grupy stopów, a mianowicie: konstantany, manganiny i nichromy. Ich szczegółowe składy chemiczne zawiera tabela. Tabela. Skład chemiczny badanych stopów oporowych. Stop Składniki stopowe, % Znak Ni Mn Cu CuNiMn, 0,98 B*' CuMnlNi,7,8 c"' NiCr0AlSi reszta Cr Al reszta reszta *) - wytop laboratoryjny, Zanieczyszczenia, % 0,5,5 Si Al Fe Si 0,0 0,05 0,0 0,.5 0,70 Mn Cu 0,0 0,05 0,50 0,0 **) - wytop przemysłowy Wlewki ze stopów A, B i C (tab. ), otrzymanych drogą próżniowego wytopu, przerabiano plastycznie wg zaprojektowanego schematu odkształceń aż do uzyskania drutu o wymaganej średnicy. Szczegółowa technologia wytopu i przeróbki plastycznej stopów na druty o średnicy 0,0 mm przedstawiona jest w pracach [,7]. Tak przygotowane druty rezystywne poddawano zabiegom końcowej obróbki cieplnej i jej parametry zależały od składu chemicznego stopu. Dla konstantanu (stop A) przeprowadzano wyżarzanie końcowe drutu (}) 0,0 mm w temperaturach od 7K do 07K w czasie od do godzin. Drut (j) 0,0 mm z manganinu (stop B) poddawany był dwuetapowej końcowej obróbce cieplnej, składającej się z procesu przesycania i starzenia sztucznego. Przesycanie odbywało się z temperatury 8K. Czas wygrzewania przed przesycaniem był zmieniany i wynosił 5 godzin oraz,5 godziny. Sztuczne starzenie dioitu manganinowego prowadzono na dwa sposoby. Pierwszy polegał na wygrzewaniu w temperaturze K w czasie od do 0 godzin. Drugi zaś sposób to starzenie w trakcie do cykli. Każdy cykl starzenia trwał godziny i składał się z nagrzewania od temperatury pokojowej do temperatury K, wygrzania w tej temperamrze oraz chłodzenia do temperatury pokojowej. Zarówno nagrzewanie jak i chłodzenie odbywały się z określonymi prędkościami. 7

Precyzyjne druty rezystywne... Drury z nichromu (stop C) o średnicach końcowych 0,0 mm, 0,08 mm i 0,0 mm były obrabiane cieplnie w przemysłowym piecu przelotowym, w którym drut był nagrzewany do temperatury od K do 5K, a następnie schładzany na wybiegu pieca do temperatury otoczenia. Prędkość przesuwu drutu w piecu zmieniano w granicach od 0,55 m/s do,5 m/s. Wszystkie druty, po skończonych zabiegach końcowej obróbki cieplnej, poddawano badaniom, mającym na celu wyznaczenie podstawowych własności wyrobu. Mierzono i wyznaczano następujące parametry drutów: - rezystancje mb drutu w temperaturze 9K, - rezystywność drutu w temperaturze 9K, - temperarnrowy współczynnik rezystancji, - własności mechaniczne drutów. Temperaturowy współczynnik rezystancji dla każdego drutu wyznaczano z zależności: TWR, Ro gdzie: Rt Ro t to {t - to) - rezystancja odcinka drutu w temperamrze badania, - rezystancja odcinka drutu w temperaturze odniesienia, - temperatura badania, - temperatura odniesienia. Temperatura odniesienia była w każdym przypadku ta sama i wynosiła 9K. Temperatury badania pokrywały się z najniższymi i najwyższymi temperaturami pracy drutów z poszczególnych stopów i wynosiły 8K, K, 7K oraz K. Specjalnie przygotowane próbki drutów rezystywnych umieszczano w komorze klimatyzacyjnej f-my Heraus, pozwalającej na utrzymanie zaprogramowanej temperatury z dokładnością ± 0,5K. Pomiarów rezystancji dokonywano miernikiem cyfrowym Solatron f-my Schlumberger, umożliwiającym odczyt z dokładnością do 0,00 Dokładny opis sposobu wyznaczania wartości TWR zawarty jest w pracy [], Własności mechaniczne drutów ustalano w oparciu o wyniki statycznej próby rozciągania drutów, prowadzonej wg zaleceń normy PN-8/H-0, na maszynie wytrzymałościowej f-my Instron. Wyznaczano średnią wartość wytrzymałości na rozciąganie Rm oraz całkowite wydłużenie względne drutów A00. 8

T. Kiiinionka, M. Galanty. WŁASNOŚCI PRECYZYJNYCH DRUTÓW OPOROWYCH W wyniku przeprowadzonych badań uzyskano bogaty materiał doświadczalny, umożliwiający zaprojektowanie procesów technologicznych produkcji precyzyjnych drutów oporowych. Poniżej przedstawiono niektóre z otrzymanych rezultatów. Wyniki badań drutu <})0.0 mm ze stopu CuNiMn przedstawiono na rys. oraz w tabeli. Tabela. Rezystancja mb drutu konstantanowego (j) 0,0 mm i jego rezystywność po końcowym wyżarzaniu. Lp. Rezystancja Imb Rezystywność Temperatura wyżarzania Czas wyżarzania a MÍi*m K godz. 5, 0,5,89 0,80 77,00 0,87 87. 0,90 97 5,7 0,88 07,5 0,8 7 7, 0,80 7 8 0,95 0,79 7 9,00 0,80 7 8 0 0,8 0,78 7 0 0,775 0,77 7 umocniony Analizując wartości rezystancji mb drutu zauważyć można, że najwyższą rezystancję wykazuje drut po przeróbce plastycznej na zimno, odkształcony gniotem 99,5%. Rezystancja drum umocnionego jest zbyt wysoka, niekorzystne są również jego własności plastyczne. Ten sam drut, po wyżarzeniu końcowym przez godzinę w temperaturze 97K charakteryzuje się opornością równą nominalnej dla drutu ISOTAN (Rimb =, ) i wysokim temperaturowym współczynnikiem rezystancji TWR = -08*0'^ l/k (rys. la). Zmieniając warunki wyżarzania końcowego - temperatura 7K, czas 0 godzin - doprowadzono do obniżenia wartości TWR do poziomu wymaganego dla drutów ISOTAN (rys. Ib) (TWR < -80*0'^ l/k), a także do nieznacznego 9

Precyzyjne druty rezystywne... zmniejszenia rezystancji mb drutu do wartości 0,8 Q (tab. ), mieszczącej się w ± 8% polu tolerancji tego parametru. Własności drutu <}) 0,098 mm ze stopu CuMnlNi zaprezentowano na rys. i oraz w tabeli. Zauważalne jest dość silne zróżnicowanie własności drutu od warunków przesycania, a także od sposobu prowadzenia procesu starzenia. Ogólnie można stwierdzić, że druty krócej wygrzewane przed przesycaniem -0-0 77 97 87 Rys. l a 0 07 temperatura, K czas, godł Rys.. W p ł y w temperatury k o ń c o w e g o wyżarzania w czasie Ih (a) i czasu k o ń c o w e g o wyżarzania w t e m p e r a t u r z e 7 K ( b ) na z m i a n ę w a r t o ś c i T W R i o o i T W R - 5 5 dla drutu <]) 0, 0 z konstantanu. - 0 - /ae ^00 i 0 a. \ / V / -H/, 9 0 Cas, godz. Z 8 ite - 500 / 0"te 80 CuMnNI Rys. b liczba cykli Rys.. Wpływ czasu starzenia w temperaturze K (a) oraz liczby cykli starzenia (b) na zmianę wartości TWR0, zmianę własności wytrzymałościowycłi Rm i własności plastycznycłi Aioo dla drutów ) 0,0 z manganinu. Materiał wsadowy wygrzewano przed przesycaniem przez 5łi w temperaturze 8K. 0

T. Kiiinionka, M. Galanty wykazywały większe wartości rezystancji mb (tab. ) i mniejsze wartości TWR po starzeniu (rys. i ). Tabela. Rezystancja mb drutu manganinowego ( ) 0,098 mm i jego rezystywność po końcowej obróbce cieplnej. Lp. Rezystancja mb Rezystywność Czas starzenia Xm Przesycanie 8 K/5h,07 0, i 0,8 0,59 8h 5,98 0,0 7h 5,9 0,99 9h 5 59,8 0,5 0h,5 0, Icykl 7 58,79 0,55 cykle 8 0,5 0,5 cykle 9 55, 0, cykle Przesycanie 8 K/(h 0 min) 5,7 0, i,7 0, 8h, 0, 7h, 0,9 9h 5,9 0, 0h 59,88 0,5 icykl 7,8 0, cykle 8 55,5 0,7 cykle 9,9 0,7 cykle Drut wygrzewany przed przesycaniem przez 5 godzin wykazuje stabilizację własności mechanicznych już po 8-godzinnym starzeniu, a TWR0 zmienia się wyraźnie z wydłużeniem czasu starzenia (rys. a). Podczas starzenia tak przesyconego drutu w dobowych cyklach zauważa się już po pierwszym cyklu stabilizację wartości TWR0 na poziomie *0- l/k oraz ciągłe zmniejszanie się wartości Rm i wydłużenia Aioo wraz ze wzrostem liczby cykli starzenia (rys. b). Po skróceniu czasu wygrzewania drutu przed przesycaniem do,5 godz. nastąpi-

Precyzyjne druty rezystywne... 0- -50 8-0- >.J' -o ^^ 0 - >'' ś + i ^8+ +90 0-8 9 7 80 CuVlnNi CuMnN 0 czas, godz. licztia cynil Rys. b Rys. a Rys.. W p ł y w czasu starzenia w temperaturze K (a) oraz liczby cykli starzenia (b) na zmianę wartości T W R 0, zmianę wlasnos'ci wytrzymałościowych Rm i własności plastycznycłi Aioo dla drutów <() 0,0 z manganinu. Materiał wsadowy wygrzewano przed przesycaniem przez,5i w temperaturze 8K. a- ło ustalenie wartości TWR0 na poziomie ok. (..)*0" l / K dopiero po 7 godzinach starzenia (rys. a). Stosując starzenie drutu w cyklach dobowych już po cyklach wartość TWR0 ustala się w pobliżu zera i nie zmienia się po trzech i czterech cyklach (rys. b). ń0,0mm 0,nVs i 8 \\, ' X 0 c - 0- \ / TWR 0^ \ ^ / '' NiCr0AlSi temperatura, K Rys a Rys. b temperatuta, K Rys. Wpływ temperatury przesycania na zmianę wartości T W R i s o i TWR-55 oraz na zmianę własności wytrzymałościowycłi Rm i plastycznych Aioo dla drutu (}) 0,0 mm z nichromu przy prędkości przesuwu 0, m/s (a) i,5 ni/s(b) w piecu przelotowym.

Tabela. Rezystancja mb drutu ze stopu NiCr0AlSi (}) 0,0 mm i jego rezystywność po końcowej obróbce cieplnej w piecu przelotowym. Lp. Średnica rzeczywista Rezystancja Imb Rezystywność Temperatura obróbki Prędkość przesuwu mm Hi*m K m/s 0,0 5,5.8 0, 0,0,0, 0, 0,07,8,7 0, 0,07 5,, 0, 5 0,0 5,0,,5 0,0 5,5,,5 7 0,07 0,8,7,5 8 0,07 9,7,,5 Reasumując można stwierdzić, że dla drutów wygrzewanych przed przesycaniem zarówno przez 5 godzin, jak i przez,5 godz. ustalono doświadczalnie sposób i warunki starzenia, w wyniku których uzyskano parametry wymagane dla drutów <\> 0,0mm o firmowej nazwie MANGANIN []: TWR < ± 0 * 0'^l/K, Rimb= 5,7Q ± 8%, Rmmin = 90 MPa. W tabelach, 5 i oraz na rys., 5 i przedstawiono własności drutów o średnicach odpowiednio 0, mm, 0,08mm i 0,0mm ze stopu NiCr0AlSi po końcowej obróbce cieplnej przeprowadzonej w przemysłowym piecu przelotowym. Wartości rezystancji mb drutu, zamieszczone w tab., po przeliczeniu do jednakowej średnicy <() 0,00 mm oscylują wokół wartości nominalnej Rlmb = 8 Q ± 8% drutu o nazwie ISAOHM [].

Precyzyjne druty rezystywne... Tabela 5. Rezystancja mb drutu ze stopu NiCr0AlSi (j) 0,08 mm, jego rezystywność, a także wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie po końcowej obróbce cieplnej w piecu przelotowym. Rm Wydłużenie Aioo Temperatura obróbki Prędkość przesuwu Hii*m MPa % K m/s 5,0, 78 9,,0, 5,90, 0 Lp. Rezystancja mb Rezystywność a Wytrzymałość 50,9, 0,0 5 5,,7 9,7 5,,,05 7,, 5,05 8,80, 0,05 9 8.77,5.05 0 55.5,8 5,05 58,8,0 5,05 8, 79 Dla drutu < ) 0,08 mm wszystkie wartości rezystancji mb drutu mieszczą się w wymaganym przedziale, nieco poniżej wartości nominalnej ustalonej dla drutu ISAOHM. Daje się zauważyć tendencja wzrostu rezystancji ze wzrostem temperatury 0 8r ^0,08mm 5.- ',^"50 ET ' 0 i \ i 0 ^ 5 X X ^ / \ «-55 \ NiCr0AISi ^ / \" >_ y --j---)0.78m/s - :-_-.-^.-_-.-H.05m/s 0 7 7 0.78m/s I.OSnv's NiCraAlSi 7 57 temperatura, K Rys. 5 Wpływ temperatury przesycania na zmianę wartości T W R i s o i TWR-55 przy różnych prędkościach przesuwu w piecu przelotowym dla drutu (}) 0,08 z nichromu. y \ \ - A r - 00,0mm,,'''., 7 7 7 57 temperatura, K Rys. Wpływ temperatury przesycania na zmianę wartości TWR50 przy różnych prędkościach przesuwu w piecu przelotowym dla drutu <() 0,0 z nichromu.

T. Kiiinionka, M. Galanty przy ustalonej prędkości przesuwu drutu w piecu podczas obróbki końcowej (tab. 5). Tabela. Rezystancja mb drum ze stopu NiCr0AlSi (j) 0,0 mm, jego rezystywnośd, a także wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie po końcowej obróbce cieplnej w piecu przelotowym. Lp. Rezystancja mb Rezystywność a Wytrzymałość Rm Wydłużenie Aioo Temperatura obróbki Prędkość przesuwu MPa % K m/s 00,57,,5 0,55 0,8, 0 5 0,55 0,5,5 0 0,55 0,0, 0,55 5 98,50, 00,, 5 7 07,5,5 0 8,,7 97, 9 7,7, 7,0 5 0 99,9,,05 9,5, 5,05 0,7, 0,05,8,7,05 7 7,, Taką samą prawidłowość obserwuje się w przypadku drutu <}) 0,0 mm przy jednoczesnym wyraźnym obniżeniu wartości rezystywności. W przebadanych zakresach prędkości przesuwu drutu i temperatury obróbki cieplnej nie stwierdzono jednoznacznej zależności pomiędzy własnościami końcowymi drutu a warunkami obrobki cieplnej (rys. - ). Drut obrabiany według tych warunków spełnia wymagania stawiane wyrobom pod nazwą ISAOHM w wykonaniu standardowym. Podsumowując uzyskane wyniki należy stwierdzić, że zasadniczy cel pracy, jakim było opracowanie warunków i wyprodukowanie w kraju drutów 5

Precyzyjne druty rezystywne... oporowych o parametrach nie odbiegających od produktów uznanych firm, został osiągnięty. W czasie prób przemysłowych wykonano serię próbną drutów o średnicach 0,0 mm, 0,08 mm i 0,0 mm ze stopu NiCr0AlSi, z których wytworzono w zakładzie produkcyjnym rezystory i poddano je pełnym cyklom badawczym. Wyniki tych badań wykazały przydatność drutów z serii próbnej do produkcji niektórych typów precyzyjnych rezystorów. BIBLIOGRAFIA [ ] Kamionka T., Galanty M.: Własności drutów rezystywnycli ze stopów NiCrAlSi w zależności od sposobu wytwarzania. Rudy i Metale Nieżelazne 7,99,8,0-5 [] Katalog wyrobów f-my Isabellenhiitte Heusler GmbH KG Dillenburg [] Katalog wyrobów f-my Molecu Wire 990 [] Katalog firmowy: KANTHAL Precisión Wire 990 [5] Köster W., Heusler J.: Metall., 98,, s. - 8 [] Kamionka T., [i in.]: Sprawozdanie IPPiM AGH nr..5.. Kraków 988 [7] Kamionka T., Galanty M.: Stabilność rezystancji drutów ze stopów CuMnNi w zależności od sposobu wytwarzania. Metalurgia i Odlewnictwo. Zeszyty Naukowe AGH, 990,, 5-58 [8] Gabrielian D. I.: Precyzjonnyje splavy. Moskva: Metallurgija, 97