WPŁYW TEMPERATURY WYŻARZANIA NA WIELKOŚĆ ZIARNA AUSTENITU W STALI HARDOX 450 Katarzyna Pawlak 1,* 1 Politechnika Wrocławska, Wydział Mechaniczny, Katedra Materiałoznawstwa, Wytrzymałości i Spawalnictwa, ul. Smoluchowskiego 25, 50 370 * k.z.pawlak@gmail.com 1. WPROWADZENIE Stale Hardox 450 należą do grupy niskostopowych stali z dodatkiem boru o podwyższonej odporności na zużywanie ścierne. Ich mikrostruktura w stanie wyjściowym, tj. po normalizowaniu, składa się z ziaren ferrytu oraz perlitu z drobnopłytkowym cementytem. Obróbka cieplna tych stali obejmuje hartowanie w wodzie, a następnie odpuszczanie w temperaturze z zakresu 200 700ºC. Oznaczenie 450 wskazuje na twardość tych stali podawaną w skali Brinella [3]. Wielkość ziarna stali niestopowych (dawn. węglowych) i stopowych jest zazwyczaj rozumiana jako wielkość ziarna austenitu. Podczas ogrzewania początkowo ziarna austenitu są niewielkie, lecz po przekroczeniu temperatury krytycznej następuje ich nagły wzrost. Zależność ich rozmiaru od temperatury ma istotny wpływ na większość właściwości mechanicznych: twardość, wytrzymałość na rozciąganie, wytrzymałość zmęczeniową czy zużycie ścierne [4][6]. Drobnoziarnista struktura austenitu wpływa na polepszenie wymienionych własności mechanicznych oraz eksploatacyjnych. Co więcej, pozwala stosować wyższą temperaturę końca obróbki plastycznej na gorąco oraz szerszy zakres temperatury austenityzacji w czasie zabiegu hartowania [1]. Celem przeprowadzonych badań było określenie wpływu temperatury wyżarzania na wielkość ziarna austenitu stali gatunku Hardox 450. 2. METODYKA BADAŃ Badania dotyczyły stali Hardox 450 produkowanej przez szwedzki koncern SSAB. Próbki do badań pobrano z materiału dostarczonego w postaci płyt o grubości 30 mm po walcowaniu na gorąco. Skład chemiczny stali (na podstawie badań własnych oraz według danych producenta) zamieszczono w tabeli (Tab. 1). Analizę składu chemicznego wykonano w Katedrze Materiałoznawstwa, Wytrzymałości i Spawalnictwa Politechniki Wrocławskiej. Badania przeprowadzono z zastosowaniem analizatora z wyładowaniem jarzeniowym GDS500A firmy LECO. Tab. 1. Skład chemiczny stali Hardox 450 (grubość 30 mm) Pierwiastki [%] C Si Mn P S Cr Ni Mo B Badania własne 0,223 0,489 1,320 0,009 0,004 0,784 0,044 0,012 0,0011 Dane producenta (max) wg [9] 0,26 0,70 1,60 0,025 0,01 1,40 1,50 0,60 0,005 W stali wykryto również śladowe ilości pierwiastków, które nie zostały wymienione w materiałach informacyjnych producenta: wanad (0,004%), miedź (0,015%), aluminium (0,035%), tytan (0,02%), niob (0,005%), kobalt (0,016%), astat (0,009%) oraz ołów (0,002%). Zabiegi obróbki cieplnej przeprowadzono w konwencjonalnych laboratoryjnych piecach muflowych firmy Czylok typu FCF 12SM oraz w piecu typu FCF 12SHM/R z gazoszczelną retortą, która umożliwia wygrzewanie materiałów w gazach ochronnych. W tabeli (Tab. 2) zestawiono zastosowane warianty obróbki cieplnej.
Tab. 2. Zabiegi obróbki cieplnej L.p. Oznaczenie próbki Rodzaj obróbki cieplnej Parametry obróbki cieplnej 1. 450-0 Stan dostarczenia 2. 450-1 Austenityzowanie w 900 C 900 C/20 min/chłodzenie H 2 O 3. 450-2 Austenityzowanie w 950 C 950 C/20 min/chłodzenie H 2 O 4. 450-3 Austenityzowanie w 1000 C 1000 C/20 min/chłodzenie H 2 O 5. 450-4 Austenityzowanie w 1050 C 1050 C/20 min/chłodzenie H 2 O 6. 450-5 Austenityzowanie w 1100 C 1100 C/20 min/chłodzenie H 2 O 7. 450-6 Austenityzowanie w 1150 C 1150 C/20 min/chłodzenie H 2 O 8. 450-7 Austenityzowanie w 1200 C 1200 C/20 min/chłodzenie H 2 O Do obserwacji mikroskopowych wykorzystano mikroskop świetlny Nikon ECLIPSE MA200. Obserwacje przeprowadzono przy powiększeniach w zakresie 100 1000 razy. Obrazy rejestrowano za pomocą sprzężonej z mikroskopem kamery cyfrowej Nikon DS-Fi2 z wykorzystaniem dołączonego przez producenta oprogramowania NIS-Elements. Do ujawnienia granic ziaren austenitu zastosowano odczynnik Mi7Fe (5 ml kwasu pikrynowego, 0,5% alkilosulfonianu sodu, 100 ml H 2 O) o temperaturze ok. 55 C według normy PN-H- 04512:1975 [8]. 3. WYNIKI Zastosowanie odczynnika Mi7Fe pozwoliło na wyraźne ujawienie granic ziaren pierwotnego austenitu. Uzyskane mikrostruktury przedstawiono na zdjęciach (Rys. 1 Rys. 8). Próbka w stanie dostarczenia, oznaczona jako 450-0, charakteryzowała się najmniejszą wielkością ziarna. Zabieg austenityzacji w temperaturze spowodował wzrost średniej wielkości ziarna o prawie 60% w stosunku do stanu dostarczenia, natomiast w temperaturze o 87%. Podobną regularną budową charakteryzowała się próbka 450-3 ( ). Podwyższenie temperatury austenityzacji do spowodowało nagły wzrost średniej wielkości ziarna. W mikrostrukturze pojawiły się ziarna o zdecydowanie większych rozmiarach w porównaniu z wcześniejszymi próbkami. Zabiegi austenityzacji w temperaturach: spowodowały pojawienie się wyraźnie anormalnych ziaren austenitu, przy czym wielkość pozostałych ziaren prawie nie uległa zmianie. Rys. 1. Struktura austenitu w stali Hardox 450 w stanie dostarczenia (próbka 450-0). Stan trawiony Mi7Fe. Mikroskopia świetlna Rys. 2. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 900 C (próbka 450-1). Stan
Rys. 3. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 950 C (próbka 450-2). Stan Rys. 4. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 1000 C (próbka 450-3). Stan Rys. 5. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 1050 C (próbka 450-4). Stan Rys. 6. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 1100 C (próbka 450-5). Stan Rys. 7. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 1150 C (próbka 450-6). Stan Rys. 8. Struktura austenitu w stali Hardox 450 po austenityzowaniu w 1200 C (próbka 450-7). Stan
wielkość ziarna [µm] Pomiar wielkości ziarna przeprowadzono za pomocą oprogramowania do analizy obrazu dołączonego do mikroskopu świetlnego. Dla każdego stanu obróbki cieplnej oraz przy różnych powiększeniach zmierzono ok. 105 120 długości cięciw. Na podstawie uzyskanych wyników obliczono średnie wartości wielkości ziaren wraz z odchyleniami standardowymi. Uzyskane wyniki zebrano w tabeli (Tab. 3). Wartości te przedstawiono również w formie graficznej (Rys. 9) oraz aproksymowano funkcją kwadratową na poziomie korelacji. Tab. 3. Wyniki pomiarów wielkości ziarna austenitu stali Hardox 450 wielkość ziarna [µm] oznaczenie ziarna minimalne ziarna maksymalne pomiary łączne L.p. próbki średnia odchylenie odchylenie odchylenie średnia średnia 1. 450-0 12,5 3,6 22,8 7,2 18,0 7,8 2. 450-1 16,7 3,4 39,1 7,9 28,5 12,8 3. 450-2 15,6 3,2 49,4 8,0 34,2 18,1 4. 450-3 19,1 3,7 48,0 7,7 35,0 15,7 5. 450-4 39,5 6,4 89,8 33,9 64,6 35,0 6. 450-5 55,0 12,4 121,2 24,5 93,3 38,4 7. 450-6 61,2 11,7 135,4 31,1 97,3 43,9 8. 450-7 79,2 15,0 171,5 44,0 123,7 56,5 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 y = 1,41x 2 + 2,66x + 13,84 R² = 0,97 35,0 ± 15,7 34,2 ± 18,1 28,5 ± 12,8 18,0 ± 7,8 64,6 ± 35,0 93,3 ± 38,4 97,3 ± 43,9 123,7 ± 56,5 450-0 450-1 450-2 450-3 450-4 450-5 450-6 450-7 Rodzaj obróbki cieplnej Rys. 9. Zmiana wielkości ziarna austenitu stali Hardox 450 w zależności od rodzaju obróbki cieplnej 4. PODSUMOWANIE W pracy przedstawiono wyniki badań wpływu temperatury wyżarzania na wielkość ziarna austenitu. Potwierdziły one, że po przekroczeniu krytycznej wartości temperatury wyżarzania następuje anormalny rozrost ziaren. W przypadku badanej stali wyniosła ona. Można sądzić, że podwyższenie temperatury powyżej spowoduje pojawienie się większej liczby anormalnych ziaren. Zjawisko to wynika z rozpuszczenia się dyspersyjnych wydzieleń azotków i tlenków usytuowanych na granicach, które przestają hamować rozrost ziaren [2]. Szczególne znaczenie w hamowaniu rozrostu ziarna ma dodatek aluminium, który tworzy w stali dwa rodzaje związków: azotek aluminium AlN oraz węglikoazotek M(C,N). Oba związki różnią się temperaturą rozpuszczania. Znaczący wzrost wielkości ziarna w badanej stali podczas austenityzowania w temperaturze (o w stosunku do temperatury ) może wynikać właśnie z rozpuszczenia węglikoazotku M(C,N). Podobny wniosek przedstawiono w pracy [5]. Istotny wpływ na zmiany mikrostruktury mógł mieć również mikrododatek tytanu. Jednakże efektywność jego działania mogła być mniejsza z uwagi na fakt, iż wydzielenia węglikoazotku o składzie chemicznym zbliżonym do TiN charakteryzują duże wymiary. Ze
względu na wysokie powinowactwo chemiczne Ti do N azotek tytanu powstaje w wysokich temperaturach. Warto również zwrócić uwagę na zawartość boru. Można przypuszczać, że temperatura rozpuszczania azotku boru BN pokrywa się z temperaturą początku rozrostu ziarn austenitu. Wiąże się to z faktem koncentracji boru na granicach ziaren i zwiększeniem wydzieleń M 23 (C,B) 6 [4]. Aproksymacja uzyskanych wyników modelem kwadratowym jest zgodna ze schematem (Rys. 10) przedstawionym w pracy [1], a także wynikami uzyskanymi w [7]. LITERATURA Rys. 10. Schemat rozrostu ziarn austenitu utworzonego podczas nagrzewania stali [1] Dobrzański L. A.: Podstawy nauki o materiałach i metaloznawstwo, Wydawnictwo Naukowo Techniczne, Warszawa, 2013. [2] Haimann R.: Metaloznawstwo, Wydawnictwo Politechniki Wrocławskiej, Wrocław, 1980. [3] Dudziński W., Konat Ł., Pękalska L., Pękalski G.: Struktury i właściwości stali Hardox 450 i Hardox 500, Inżynieria Materiałowa, 3, 2006. [4] Pelczar M.: Wpływ mikrododatków na hartowność stali z borem, Rozprawa doktorska, Akademia Górniczo Hutnicza, Kraków, 2010. [5] Staśko R.: Wpływ mikrododatków i azotu na hartowność stali średniowęglowej z 2% Cr, Rozprawa doktorska, Akademia Górniczo Hutnicza, Kraków, 2007. [6] Herring D. H.: Grain size and its influence on materials properties, IndustrialHeating.com, 2005. [7] Golański G., Kupczyk J.: The influence of austenitization on grain size and mechanical properties of regenerative G21CrMoV4-6 cast steel, Archives of Materials Science and Engineering, V. 33, 2008, p. 29-34. [8] PN-H-04512:1975: Metale nieżelazne Odczynniki do ujawniania mikrostruktury. Polski Komitet Normalizacyjny. [9] http://www.ssab.com/global/hardox/datasheets/en/168_hardox_450_uk_data%20sheet.p df?epslanguage=en (dostęp: 20.04.2015)