SPIS TREŚCI I. ZAKRES OFEROWANYCH OZNACZEŃ... 3 II. HARMONOGRAM... 4 III. POSTĘPOWANIE Z OBIEKTEM BADAŃ... 5 A. Odpad o kodzie 10 01 02, runda I/Od/16... 5 B. Odpad o kodzie 10 01 01, runda II/Od/16... 5 C. Odpad o kodzie 17 05 04, runda III/Od/16... 5 D. Odpad o kodzie 19 08 05, runda IV/Od/16... 5 E. Odpad o kodzie 19 12 10, runda V/Od/16... 6 IV. RAPORTOWANIE WYNIKÓW BADAŃ... 6 V. MODEL STATYSTYCZNY... 6 VI. KOSZTY UCZESTNICTWA... 8 str. 2/str. 8
I. ZAKRES OFEROWANYCH OZNACZEŃ Program badań biegłości obejmuje badania próbek odpadów o kodach zgodnych z rozporządzeniem Ministra Środowiska z dnia 9 grudnia 2014 r. w sprawie katalogu odpadów (Dz. U. poz. 1923), przedstawionych w Tabeli 1. W tabeli przedstawiono również zakres parametrów, które będą oceniane w ramach kolejnych rund. Uczestnik nie ma obowiązku wykonywania wszystkich oferowanych w programie badań, lecz może dokonać ich wyboru według własnych możliwości technicznych, względnie potrzeb. Tabela 1. Zakres badań fizykochemicznych obiektów badań w 2016 roku Runda OBIEKT BADAŃ RODZAJ OZNACZEŃ I/Od/16 II/Od/16 III/Od/16 IV/Od/16 POPIOŁY LOTNE Z WĘGLA Odpad o kodzie 10 01 02 Próbka o uziarnieniu poniżej 0,063 mm ŻUŻLE, POPIOŁY PALENISKOWE Odpad o kodzie 10 01 01 Próbka o uziarnieniu poniżej 0,2 mm WYCIĄG WODNY GLEBA Odpad o kodzie 17 05 04 Próbka o uziarnieniu poniżej 1,0 mm KOMUNALNE OSADY ŚCIEKOWE Odpad o kodzie 19 08 05 Próbka o uziarnieniu poniżej 1,0 mm Charakterystyczne temperatury topliwości Zawartość ditlenku tytanu Zawartość fosforu Zawartość krzemionki Zawartość tlenku dipotasu Zawartość tlenku disodu Zawartość tlenku glinu Zawartość tlenku magnezu Zawartość tlenku manganawo-manganowego Zawartość tlenku wapnia Zawartość tlenku żelaza Zawartość trójtlenku siarki Zawartość popiołu Zawartość węgla całkowitego Rozpuszczony węgiel organiczny (DOC) Stałe związki rozpuszczone (TDS) Zawartość antymonu Zawartość arsenu Zawartość baru Zawartość chlorków Zawartość chromu całkowitego Zawartość cynku Zawartość fluorków Zawartość kadmu Zawartość miedzi Zawartość molibdenu Zawartość niklu Zawartość ołowiu Zawartość rtęci Zawartość selenu Zawartość siarczanów Zawartość popiołu Zawartość wilgoci w próbce analitycznej* Zawartość siarki całkowitej* Ciepło spalania ph Sucha pozostałość/zawartość wody Strata przy prażeniu suchej masy osadu Zawartość azotu ogólnego Zawartość azotu amonowego Zawartość fosforu ogólnego Zawartość wapnia i magnezu Zawartość: Pb, Cd, Hg, Ni, Zn, Cu i Cr str. 3/str. 8
Runda OBIEKT BADAŃ RODZAJ OZNACZEŃ V/Od/16 PALIWA ALTERNATYWNE Odpad o kodzie 19 12 10 Próbka o uziarnieniu poniżej 1,0 mm Zawartość popiołu Zawartość wilgoci w próbce analitycznej* Zawartość wilgoci całkowitej* Zawartość siarki całkowitej* Ciepło spalania Oznaczenie części nie/biodegradowalnych* Zawartość węgla całkowitego Zawartość wodoru całkowitego* Zawartość azotu całkowitego* * Oznaczenie poza zakresem akredytacji PT 003 W przypadku obiektu o kodzie 19 08 05 (Ustabilizowane komunalne osady ściekowe) oznaczenia parametrów należy wykonać zgodnie z metodami referencyjnymi badań komunalnych osadów ściekowych zamieszczonymi w Załączniku nr 4 do Rozporządzenia Ministra Środowiska z dnia 6 lutego 2015 r. w sprawie komunalnych osadów ściekowych lub metodami rutynowo stosowanymi we własnych laboratoriach. Uczestnicy zobowiązani są do podawania informacji dotyczących zastosowanych metod wraz z wynikami badań i umieszczenia ich na Arkuszu Wyników Badań (formularz FPS-PT/09/06), dostępnym w formie formularza do uzupełnienia na internetowej Platformie Ośrodka Badań Biegłości (http://labtest.clpb.pl). II. HARMONOGRAM Organizator badań biegłości zastrzega sobie prawo do odstąpienia od realizacji rundy programu lub przesunięcia terminu jej realizacji w przypadku niewystarczającej populacji Uczestników. Za dystrybucję obiektu badań do Uczestników odpowiada Organizator. Harmonogram wraz z poszczególnymi etapami realizacji rundy programu badań przedstawiono w Tabeli 2. Tabela. Harmonogram przebiegu rund w programie ODPADY - OD/PT RUNDA (kod odpadu) I/Od/16 (10 01 02) II/Od/16 (10 01 01) III/Od/16 (17 05 04) IV/Od/16 (19 08 05) V/Od/16 (19 12 10) Obiekt Popioły lotne z węgla Żużle, popioły paleniskowe Gleba Komunalne osady ściekowe Paliwa alternatywne, SRF Zgłoszenie Uczestników 13.04.2016 02.03.2016 07.10.2016 13.07.2016 19.10.2016 Data wysłania próbek do Uczestników przez Organizatora Wysyłanie wyników przez Uczestników Data wysłania Raportu przez Organizatora 20.04.2016 09.03.2016 12.10.2016 20.07.16 26.10.16 do 06.05.2016 do 25.03.16 do 28.10.16 do 05.08.16 do 15.11.16 do 23.05.2016 do 11.04.16 do 14.11.16 do 22.08.16 do 05.12.16 Wyniki otrzymane po terminach wyszczególnionych w harmonogramie programu nie będą uwzględniane w raportach. str. 4/str. 8
III. POSTĘPOWANIE Z OBIEKTEM BADAŃ Obiekty badań są zabezpieczone przed czynnikami chemicznymi i fizycznymi mogącymi spowodować zanieczyszczenia lub uszkodzenia, od momentu przygotowania obiektu do momentu otrzymania go przez uczestnika. Jednocześnie organizator zapewnia właściwe pakowanie próbki do badań biegłości, które ma na celu zapewnienie stabilności jego składu. Oznaczenia należy wykonać bezpośrednio po rozpakowaniu próbki. Równocześnie z próbką każdy Uczestnik otrzyma: pismo przewodnie, stanowiące rodzaj instrukcji postępowania z obiektem badań biegłości oraz Indywidualną Kartę Rundy (formularz FPS-PT/09/04) zawierającą skrócony harmonogram badania biegłości oraz indywidualny, przypisany do danej rundy, kod identyfikacyjny. Uczestnik jest zobowiązany do poinformowania Organizatora o stanie otrzymanego obiektu badań w terminie trzech dni od daty jego otrzymania, poprzez wybranie odpowiedniej opcji na Platformie Ośrodka Badań Biegłości - Odebrany bez zastrzeżeń bądź Uszkodzony. W przypadku zgłoszenia uszkodzenia obiektu badań, należy oczekiwać na kontakt ze strony Organizatora, który podejmie decyzje co do dalszych kroków. A. Odpad o kodzie 10 01 02, runda I/Od/16 Obiektem badań, który zostanie przekazany Uczestnikom rundy II/Od/16 jest próbka analityczna popiołu z węgla kamiennego o uziarnieniu 0,063 mm o masie około 30 g zapakowana próżniowo w worku PE. B. Odpad o kodzie 10 01 01, runda II/Od/16 Obiektem badań, który zostanie przekazany Uczestnikom rundy I/Od/16 jest próbka analityczna odpadu paleniskowego o uziarnieniu poniżej 0,2 mm o masie około 50 g zapakowana próżniowo w worku PE. C. Odpad o kodzie 17 05 04, runda III/Od/16 Obiektem badań, który zostanie przekazany Uczestnikom rundy III/Od/16 jest próbka laboratoryjna gleby o uziarnieniu <2,0 mm i masie około 200g zapakowana próżniowo w worku PE. Przekazywany obiekt badań może zawierać żywe mikroorganizmy patogenne. Dlatego Organizator wraz z próbką prześle dodatkowe informacje o sposobie postępowania z próbką i niezbędnym sprzęcie ochrony osobistej, odpowiednim do przekazywanego materiału. Uczestnicy są zobowiązani do przygotowania wyciągu wodnego we własnym zakresie, zgodnie z normą PN-EN 12457-4:2006. Dopuszcza się stosowanie innych, równoważnych metod wymywania. D. Odpad o kodzie 19 08 05, runda IV/Od/16 Uczestnik rundy otrzyma próbkę laboratoryjną ustabilizowanych osadów ściekowych w stanie powietrzno-suchym, rozdrobnioną do uziarnienia <1,0 mm, o masie około 200 g. Przekazywany obiekt badań może zawierać żywe mikroorganizmy patogenne. Dlatego Organizator wraz z próbką prześle dodatkowe informacje o sposobie postępowania z próbką i niezbędnym sprzęcie ochrony osobistej. Organizator zakłada, że Uczestnicy porównania dysponują odpowiednimi kompetencjami oraz przeszkoleniem w zakresie bezpiecznego obchodzenia się z materiałem skażonym biologicznie. str. 5/str. 8
E. Odpad o kodzie 19 12 10, runda V/Od/16 Obiektem badań, który zostanie przekazany Uczestnikom rundy V/Od/16 jest próbka laboratoryjna odpadu palnego o uziarnieniu <1,0 mm, o masie około 200 g zapakowana próżniowo w worku PE. Przekazywany obiekt badań może zawierać żywe mikroorganizmy patogenne. Dlatego Organizator wraz z próbką prześle dodatkowe informacje o sposobie postępowania z próbką i niezbędnym sprzęcie ochrony osobistej. Organizator zakłada, że Uczestnicy porównania dysponują odpowiednimi kompetencjami oraz przeszkoleniem w zakresie bezpiecznego obchodzenia się z materiałem skażonym biologicznie. Jeżeli zaproponowana masa próbki jest niewystarczająca do wykonania oznaczeń w laboratorium Uczestnika zgodnie z rutynowo stosowanymi metodami analitycznymi, Uczestnik powinien skontaktować się z Organizatorem najpóźniej na dzień przed terminem wysyłki obiektu badań w celu uzgodnienia ilości wysyłanego materiału do badań. IV. RAPORTOWANIE WYNIKÓW BADAŃ Uczestnicy są zobowiązani do przekazania wyników zadeklarowanych oznaczeń w terminie przewidzianym Harmonogramem badań. W wyjątkowych przypadkach, Organizator na pisemną prośbę Uczestnika, może wydłużyć termin wprowadzania wyników z zastrzeżeniem, że ostateczna data przesłania wyników nie może wpłynąć na termin wydania Raportu z Badań Biegłości. Uczestnicy przesyłają wyniki oznaczeń zadeklarowanych parametrów korzystając z elektronicznego formularza na Platformie Ośrodka Badań Biegłości. Szczegółowa instrukcja obsługi Platformy Ośrodka Badań Biegłości, w tym wprowadzania wyników, jest dostępna na stronie internetowej Organizatora. Po wprowadzeniu wszystkich wyników, formularz należy zatwierdzić, a wygenerowany Arkusz Wyników Badań (formularz FPS-PT/09/01) podpisać i przesłać na adres poczty elektronicznej Organizatora: labtest@clpb.pl. W Raporcie będą uwzględniane wyłącznie wyniki dostarczone na autoryzowanym Arkuszu Wyników Badań. Nieprzekazanie Organizatorowi autoryzowanego Arkusza Wyników Badań jest traktowane równoznacznie z ich niedostarczeniem. W szczególnych przypadkach, jak np. brak dostępu do sieci Internet bądź niedostępność Platformy Ośrodka Badań Biegłości, Organizator dopuszcza możliwość przekazania wyników w innej formie, na formularzu przesłanym Uczestnikowi przez Organizatora. V. MODEL STATYSTYCZNY Organizator badań biegłości w zależności od ilości Uczestników biorących udział w danej rundzie programu decyduje o wyborze odpowiedniego modelu statystycznego i metod analizowania danych. Wartość przypisana x pt jest wyznaczana na podstawie wyników uczestniczących laboratoriów lub wyników laboratoriów eksperckich przy użyciu metod odpornych, zgodnych z normą ISO 13528:2015. Niepewność wartości przypisanej jest każdorazowo oszacowywana zgodnie z wyrażeniem (1): str. 6/str. 8
u(x pt ) = 1,25 s gdzie: s odporne odchylenie standardowe wyników Uczestników, obliczane przy wykorzystaniu jednej z metod opisanych w ISO 13528:2015 - Annex C, p liczba wyników. p (1) Wartość odchylenia standardowego do oceny biegłości zostanie wyznaczona zgodnie z pkt. 8.6 normy ISO 13528:2015 na podstawie wyników otrzymanych od Uczestników rundy i będzie oszacowywana jako odporne odchylenie standardowe z zastosowaniem jednej z metod odpornych statystycznie opisanych w ISO 13528:2015 Annex C. Wyniki uczestników zostaną ocenione przy zastosowaniu wskaźnika z/z i wskaźnika zeta. Wskaźnik z jest definiowany wyrażeniem (2): gdzie: z = x i x pt σ pt (2) x i średnia danego parametru uzyskana przez Uczestnika badań, x pt wartość przypisana dla danego parametru, σ pt odchylenie standardowe dla oceny biegłości. Dla wskaźnika oceny z przyjmuje się następujące kryteria oceny: z 2,0 wynik zadowalający, 2,0 < z < 3,0 wynik wątpliwy, z 3,0 wynik niezadowalający. W przypadkach w których niepewność wartości przypisanej jest zbyt duża w stosunku do odpornego odchylenia standardowego wyników (u(x pt ) 0,3s ) do oceny biegłości będzie stosowany wskaźnik z definiowany wyrażeniem (3): gdzie: z = x i x pt σ pt 2 + u(x pt ) 2 (3) x i średnia danego parametru uzyskana przez Uczestnika badań, x pt wartość przypisana dla danego parametru, σ pt odchylenie standardowe dla oceny biegłości, u(x pt ) niepewność standardowa wartości przypisanej. Dla wskaźnika oceny z przyjmuje się następujące kryteria oceny: z 2,0 wynik zadowalający, 2,0 < z < 3,0 wynik wątpliwy, z 2,0 wynik niezadowalający. str. 7/str. 8
Uczestnicy są zobligowani do podawania wyniku pomiaru wraz z niepewnością. Umożliwia to ocenę biegłości przy użyciu wskaźnika zeta,definiowanego wyrażeniem (4): gdzie: zeta = x i x pt 2 u lab + u(x pt ) 2 (4) x i średnia danego parametru uzyskana przez Uczestnika badań, x pt wartość przypisana dla danego parametru, u lab niepewność standardowa wyniku Uczestnika, u(x pt ) niepewność standardowa wartości przypisanej. Dla wskaźnika oceny zeta przyjmuje się następujące kryteria oceny: zeta 2,0 wynik zadowalający, 2,0 < zeta < 3,0 wynik wątpliwy, zeta 3,0 wynik niezadowalający. Akceptacja wyżej wymienionych ustaleń jest jednoznaczna ze zgodą na porównanie i komentowanie wyników otrzymanych różnymi metodami badań. VI. KOSZTY UCZESTNICTWA Koszt uczestnictwa w rundach programu OD/PT wynosi: I/Od/16 500 zł netto, II/Od/16 300 zł netto, III/Od/16 500 zł netto, IV/Od/16 600 zł netto, V/Od/16 700 zł netto. Koszt jest niezależny od liczby wykonywanych oznaczeń. Faktura zostanie wystawiona po zakończonej rundzie, nie wcześniej niż w dniu opublikowania Raportu z badań. Termin płatności wynosi 14 dni od daty otrzymania faktury. Istnieje możliwość wydłużenia terminu płatności, w przypadku kiedy Uczestnik pisemnie zwróci się do Organizatora z taką prośbą. str. 8/str. 8