WYKORZYSTANIE SZYBKIEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ (UPLC-PDA) DO OCENY DYNAMIKI ZANIKANIA AZOKSYSTROBINY W OWOCACH POMIDORA

Podobne dokumenty
ZANIKANIE KAPTANU I PROPIKONAZOLU W OWOCACH I LIŚCIACH JABŁONI ODMIANY JONAGOLD

KONTROLA POZIOMÓW POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W OWOCACH I WARZYWACH Z TERENU POŁUDNIOWO-WSCHODNIEJ POLSKI

Miedzian Extra 350 SC 0.5L kod produktu: kategoria: Kategoria > Rolnik > Fungicydy - grzybobójcze

Pozostałości środków ochrony roślin w owocach i warzywach z północno wschodniej Polski ( )

OBRAZ SKAŻEŃ POZOSTAŁOŚCIAMI PESTYCYDÓW W UPRAWACH ROLNICZYCH PÓŁNOCNO-WSCHODNIEJ POLSKI

POZOSTAŁOŚCI FUNGICYDÓW DITIOKARBAMINIANOWYCH W JABŁKACH W LATACH DITHIOCARBAMATES RESIDUE IN APPLES IN THE YEARS

Pozostałości herbicydów w glebie i nasionach gorczycy białej (Sinapis alba)

Pesticide residues in crops produced in north western Poland

Publikacje recenzowane od roku 2003

ZACHOWANIE SIĘ NIEKTÓRYCH HERBICYDÓW W GLEBACH PÓL UPRAWNYCH PODKARPACIA

BADANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW CHLOROORGANICZNYCH W NEKTARYNKACH I BRZOSKWINIACH PRZEPROWADZONE NA RYNKU PODKARPACKIM W LATACH

BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W WARZYWACH W ROKU 2013

Rola techniki i precyzji zabiegów w integrowanych systemach ochrony roślin

OCENA RYZYKA ZAGROŻENIA ZDROWIA LUDZI POZOSTAŁOŚCIAMI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W POLSKICH PŁODACH ROLNYCH W ROKU 2005

Badanie pozostałości linuronu i MCPA w glebie i roślinach ziemniaka

Dithiocarbamate residues in fruits, vegetables and herbs from the area of the south-eastern Poland in

POZOSTAŁOŚCI DITIOKARBAMINIANÓW W ŻYWNOŚCI ORAZ POTENCJALNE RYZYKO NARAŻENIA KONSUMENTÓW

KONTROLA POZIOMÓW POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W OWOCACH I WARZYWACH Z TERENU POŁUDNIOWO-WSCHODNIEJ POLSKI W ROKU 2009

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Sposób na agresywne typy. Czy chcielibyście podobnie długotrwałej ochrony przed zarazą ziemniaka?

Magnicur Energy 840 SL 100 ml ( Produkt Referencyjny Previcur Energy )

azeco.pl ROVRAL FLO 255 SC - 1 l Cena : 103,96 zł Producent : BASF Agro Dostępność : Dostępny Stan magazynowy : niski Średnia ocena : brak recenzji

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

Pesticide residues in crops from the south-eastern region of Poland (2013)

Timorex Gold 24 EC. Nowa Generacja Środków Grzybobójczych Pochodzenia Roślinnego o Szerokim Spektrum Działania

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska.

Podmiot, który uzyskał zezwolenie: Nordox AS, Ostensjoveien 13, 0661 Oslo Królestwo Norwegii, tel.: , fax:

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska GWARANT 500 SC

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska SIGNUM 33 WG

A M I S T A R 250 SC

Przestrzegaj etykiety środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska. STARAMI 250 SC

Przestrzegaj etykiety instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska T A N O S 50 WG

METODYKA OZNACZANIA BARWNIKÓW ANTOCYJANOWYCH

Estimation of the dietary exposure associated with pesticide residues in vegetables grown under covers in

solidne uderzenie! SZEROKA REJESTRACJA! JAPOŃSKI ŚRODEK GRZYBOBÓJCZY Fungicyd rekomendowany przez KFPZ

A M I S T A R 250 SC

Załącznik do decyzji MRiRW nr R - 575/2015d z dnia r. zmieniającej zezwolenie MRiRW nr R - 1/2009 z dnia r.

BADANIA POZOSTAŁOŚCI FUNGICYDÓW W ZIARNACH ZBÓŻ POCHODZĄCYCH Z TERENÓW WSCHODNIEJ POLSKI

3-Amino-1,2,4-triazol

ALIETTE S. Środek przeznaczony do stosowania przez użytkowników profesjonalnych. Zezwolenie MRiRW nr R - 22 /2015 z dnia r.

A M I S T A R 250 SC

Ślesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw

W Y K A Z konferencji naukowych i sympozjów

Terenowa Stacja Doświadczalna IOR PIB, Chełmońskiego 22, Białystok 3 Terenowa Stacja Doświadczalna IOR PIB, Langiewicza 28, Rzeszów

C U P R O X A T S C

Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -

Przestrzegaj etykiety środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska T A N O S 50 WG

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska. VALBON 72 WG

AMISTAR OPTI 480 SC. Środek przeznaczony do stosowania przez użytkowników nieprofesjonalnych.

A M I S T A R 250 SC

BADANIE POZOSTAŁOŚCI ŚRODKÓW OCHRONY ROŚLIN W OWOCACH W ROKU 2013

C U R Z A T E Cu 49,5 WP

solidne uderzenie! NOWA, ROZSZERZONA REJESTRACJA! JAPOŃSKI ŚRODEK GRZYBOBÓJCZY Fungicyd rekomendowany przez KFPZ

Ekonom Duo 72,5 WP. Środek przeznaczony do stosowania przez użytkowników profesjonalnych. Zezwolenie MRiRW nr R - 58/2014 z dnia r.

K O C I D E WG

T A T T O O C 750 SC

W Y K A Z osiągnięć w pracy naukowej lub artystycznej

ROZKŁAD POPRZECZNY CIECZY DLA ROZPYLACZY SYNGENTA POTATO NOZZLE

OD HPLC do UPLC. Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska

WPŁYW MIESZANINY PROPIONIBACTERIUM FREUDENREICHII I LACTOBACILLUS RHAMNOSUS NA ZDROWOTNOŚĆ I PLON RZEPAKU OZIMEGO

Przestrzegaj etykiety środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska. ATOL 250 SC

Poprawa zdrowotności plantacji truskawek z wykorzystaniem nawozu Perlka i środka ochrony biologicznej Prestop.

Nowoczesny fungicyd do upraw buraków, pszenicy i rzepaku PO RAZ PIERWSZY W POLSCE, sprawdzony i ceniony w Europie zachodniej

Osiris 65 EC Basf 10L kod produktu: kategoria: Kategoria > Rolnik > Fungicydy - grzybobójcze

POZOSTAŁOŚCI HERBICYDÓW W WYBRANYCH ROŚLINACH UPRAWNYCH BADANIA Z LAT

A M I S T A R 250 SC

Renata Czeczko* ZASTOSOWANIE METOD CHROMATOGRAFICZNYCH DO OZNACZANIA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W OWOCACH I WARZYWACH

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska S IGNUM 3 3 WG

Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,

Ekonom MC 72,5 WP. Środek przeznaczony do stosowania przez użytkowników profesjonalnych. Zezwolenie MRiRW nr R - 134/2014 z dnia r.

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

NARAŻENIE DZIECI NA POZOSTAŁOŚCI PESTYCYDÓW W JABŁKACH

Wpływ terminu aplikacji graminicydów na poziom pozostałości i skuteczność chwastobójczą w uprawie rzepaku ozimego

PROGRAM. INTEGROWANA PRODUKCJA ROŚLIN Rośliny warzywne

WPŁYW ŚRODKÓW KONWENCJONALNYCH I POCHODZENIA NATURALNEGO STOSOWANYCH PRZEDZBIORCZO NA TRWAŁOŚĆ PRZECHOWALNICZĄ KORZENI MARCHWI

GRISU 500 SC. Środek przeznaczony do stosowania przez użytkowników profesjonalnych

Załącznik do decyzji MRiRW nr R -218/2017d z dnia r. zmieniającej zezwolenie MRIRW nr R- 78/2013 z dnia r.

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

FUNGICYD. Moc zielonych liści i złocistych kłosów. Chronimy uprawy, chronimy naturalne piękno

Mirador Forte 160 EC. Widoki na zdrowy plon! fungicyd. Simply. Grow. Together.

The influence of selected fungicides used at different dates on residues in apples and protection against storage diseases

Inter Optimum 72,5 WP

Mirador Forte 160 EC. fungicyd. Widoki na zdrowy plon!

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska. S W I T C H 62,5 WG

Posiadacz pozwolenia na handel równoległy : ProEuro Sp. z o.o., ul. Stary Rynek 25/4, , Zielona Góra,

Producent: CerexAgri BV Tankhoofd 10, 3196 KE Vondelingeplat (Rotterdam) Królestwo Holandii

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Etykieta Curzate Cu 49,5 WP, załącznik do decyzji MRiRW

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska. K O C I D E 101 WP

Przestrzegaj etykiety-instrukcji stosowania środka ochrony roślin w celu ograniczenia ryzyka dla ludzi i środowiska N E O R A M 37,5 WG

N E O R A M 37,5 WG. Załącznik do decyzji MRiRW nr R-295/2012d z dnia r. zmieniającej zezwolenie MRiRW nr R 133/2009 z dnia r.

Podmiot odpowiedzialny za końcowe pakowanie i etykietowanie środka ochrony roślin: ZAKEO 250 SC

Załącznik do zezwolenia MRiRW Nr R- 13/2012 wu z dnia r.

Posiadacz pozwolenia na handel równoległy: Rudnik Sp. z o.o., ul. Pomorska 58, Szczecin,

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

A C R O B A T MZ 69 WG

M I E D Z I A N E X T R A 350 SC

Agnieszka Włodarek 1, Józef Robak 1, Mirosław Korzeniowski 2

Transkrypt:

Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin, 49 (4) 2009 WYKORZYSTANIE SZYBKIEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ (UPLC-PDA) DO OCENY DYNAMIKI ZANIKANIA AZOKSYSTROBINY W OWOCACH POMIDORA MICHAŁ RACZKOWSKI 1, HENRYK RATAJKIEWICZ 2 1 Instytut Ochrony Roślin Państwowy Instytut Badawczy Władysława Węgorka 20, 60-318 Poznań m.raczkowski@ior.poznan.pl 2 Uniwersytet Przyrodniczy w Poznaniu Katedra Metod Ochrony Roślin Zgorzelecka 4, 60-198 Poznań ratajh@up.poznan.pl I. WSTĘP Jednym z najistotniejszych aspektów oceny jakości i bezpieczeństwa produktów żywnościowych otrzymywanych z wykorzystaniem owoców pomidora uprawianego w polu jest analiza pozostałości fungicydów. Szerokie oddziaływanie na patogeny pochodzenia grzybowego i grzybopodobne wykazuje m.in. azoksystrobina, która jest często wykorzystywana w uprawie pomidora do ograniczania występowania zarazy ziemniaka, jak również alternariozy, septoriozy i szarej pleśni (Sobolewski i Robak 2002; Gutierrez Chapin i wsp. 2006; Sobolewski i wsp. 2007). Azoksystrobina należy do grupy najczęściej wykrywanych pozostałości środków ochrony roślin z grupy fungicydów (Nowacka 2006). Jednak w polowej uprawie pomidora pozostaje zwykle na bezpiecznym, nieprzekraczającym dopuszczalnych norm poziomie pozostałości (Nowacka i wsp. 2007, 2008). Azoksystrobina jest środkiem grzybobójczym o działaniu wgłębnym i systemicznym, stosowanym zapobiegawczo w zwalczaniu chorób grzybowych roślin rolniczych i warzywnych. Celem pracy była ocena dynamiki zanikania azoksystrobiny w owocach pomidora, przeprowadzona z wykorzystaniem szybkiej chromatografii cieczowej UPLC-PDA. II. MATERIAŁ I METODY Badania przeprowadzono w 2008 roku. Pomidory odmiany Polset F 1 uprawiano w polu od 01.06.2008 r. w rozstawie 0,5 x 0,6 m na poletkach o powierzchni 10 m 2. W okresie dojrzewania owoców, rośliny pomidora opryskiwano zawiesiną preparatu Amistar 250 SC (azoksystrobina 250 g/dm 3 ) w ilości 1 l/ha używając belkowego opryskiwacza poletkowego. Każdorazowo wykonywano opryskiwanie drobnokropliste zu-

Wykorzystanie szybkiej chromatografii... 1919 żywając 600 l cieczy użytkowej na 1 ha. Zabieg opryskiwania przeprowadzono w trzech terminach: 05.09; 12.09; 30.09.2008 roku, co umożliwiło również ocenę pozostałości wielokrotnych, na pomidorach, które nie były zbierane w okresie badań. Owoce do oceny pozostałości azoksystrobiny zebrano 1.10.2008 roku. Próbki pomidorów poddano homogenizacji, następnie zamrożono w temperaturze 28ºC. Analizę pozostałości azoksystrobiny przeprowadzono metodą chromatografii cieczowej. Ekstrakty próbek do badań przygotowano za pomocą metody opartej na ekstrakcji acetronitrylem, a następnie zastosowaniu oczyszczania metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE) na kolumienkach Chem-Elut firmy Varian (Raczkowski i wsp. 2008). Do rozdziału chromatograficznego oznaczanego fungicydu zastosowano mieszaninę woda/acetonitryl w układzie gradientowym, przy przepływie fazy ruchomej 0,25 ml/min. na kolumnie BEH C18 (150 mm 2,1 mm, 1,7 µm). Analizę przeprowadzono na aparacie UPLC firmy Waters wyposażonym w detektor fotodiodowy. Zastosowanie kolumny o średnicy ziaren mniejszej niż w przypadku tradycyjnego HPLC pozwoliło na uzyskanie satysfakcjonującego rozdziału w znacznie krótszym czasie (10 minut). Oznaczaną substancję aktywną identyfikowano na podstawie czasu retencji wzorca oraz porównując jej maksimum absorpcji z widmem substancji wzorcowej. Każdą z próbek analizowano w 4 powtórzeniach. III. WYNIKI I ICH OMÓWIENIE Średni odzysk z próbek wzbogaconych dodatkiem wzorca azoksystrobiny na poziomie 0,1 mg/kg mieścił się w granicach od 68 do 90%. Zastosowana metodyka badawcza pozwoliła na oznaczenie azoksystrobiny z zadowalającą czułością i precyzją. Na rysunku 1. przedstawiono chromatogram substancji wzorcowej o stężeniu odpowiadającym zawartości 0,2 mg/kg azoksystrobiny w próbce wzbogaconej (rys. 2). Ze względu na dużą ilość oraz intensywność pików matrycy w próbce pomidora zastosowano metodę analizy pojedynczej substancji techniką UPLC-PDA. Porównując otrzymane wyniki (tab. 1) należy zwrócić uwagę na bardzo szybki proces zanikania pozostałości azoksystrobiny w badanych próbkach pomidora uprawianego w gruncie. Próbka Tabela 1. Pozostałości azoksystrobiny w próbkach pomidora Table 1. Azoxystrobin residues in tomato samples Nr próbki Samples Preparat i dawka Product and dose Terminy aplikacji Dates of applications Pozostałości Residues [mg/kg] 1 Amistar 250 SC 1 l/ha 05.09.2008 r. 0,02±0,01 2 Amistar 250 SC 1 l/ha 05.09.2008 r. 12.09.2008 r. 0,02±0,01 3 Amistar 250 SC 1 l/ha 30.09.2008 r. 0,07±0,02 4 Amistar 250 SC 1 l/ha 05.09.2008 r. 12.09.2008 r. 30.09.2008 r. 0,10±0,02

1920 Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin, 49 (4) 2009 Rys. 1. Chromatogram substancji wzorcowej (azoksystrobina 2 µg/ml) Fig. 1. Chromatogram of analytical standard (azoxystrobin 2 µg/ml) Rys. 2. Chromatogram próbki pomidora wzbogaconej dodatkiem azoksystrobiny (0,2 mg/kg), stężenie matrycy 20 g/2 ml Fig. 2. Chromatogram of tomato samples enriched with azoxystrobin (0.2 mg/kg), matrix concentration 20 g/2 ml

Wykorzystanie szybkiej chromatografii... 1921 pomidorów numer 4, zebrana z poletka, na którym wykonano 3 zabiegi (ostatni zabieg 30.09.2008) zawierała pozostałości azoksystrobiny na poziomie 0,1 mg/kg, natomiast próbka numer 3, zebrana po wykonaniu pojedynczego zabiegu (30.09.2008) zawierała pozostałości na poziomie 0,07 mg/kg. W przypadku próbki pobranej z poletka, na którym wykonano 2 zabiegi (5.09.2009 i 12.09.2009) oraz próbki pochodzącej z poletka, na którym wykonano pojedynczy zabieg (05.09.2008) pozostałości azoksystrobiny pozostawały na poziomie 0,02 mg/kg. W żadnej z nich nie wykryto pozostałości przekraczających najwyższy dopuszczalny poziom, który dla owoców pomidora wynosi 2 mg/kg. Amistar 250 SC jest wysoce skutecznym fungicydem w ochronie pomidora przed zarazą ziemniaka (Sobolewski i Robak 2002). Krótki okres karencji (3 dni) może zachęcać producentów pomidorów do stosowania preparatu Amistar 250 SC w okresie dojrzewania owoców pozwalając na częste zbiory pomidorów. IV. WNIOSKI 1. Metoda chromatografii cieczowej UPLC-PDA pozwala na szybką i precyzyjną analizę pozostałości azoksystrobiny w próbkach pomidora. 2. Azoksystrobina wykazuje bardzo szybką dynamikę zanikania w owocach pomidora uprawianego w gruncie. 3. Niskie pozostałości azoksystrobiny, zarówno jednokrotne, jak i wielokrotne w owocach potwierdzają jej przydatność do ochrony pomidora w okresie jego zbiorów. V. LITERATURA Gutierrez Chapin L.J., Ying W., Lutton E., McSpadden Gardener B.B. 2006. Distribution and fungicide sensitivity of fungal pathogens causing anthracnose-like lesions on tomatoes grown in Ohio. Plant Dis. 90 (4): 397 403. Sobolewski J., Robak J. 2002. Nowe fungicydy w kompleksowej ochronie pomidora przed chorobami w uprawie gruntowej i pod osłonami. Prog. Plant Protection/Post. Ochr. Roślin 42 (2): 790 792. Sobolewski J., Ostrowska J., Robak J. 2007. Kompleksowa ochrona pomidora przed zarazą ziemniaka i bakteryjną cętkowatością z uwzględnieniem środków konwencjonalnych i organicznych. Prog. Plant Protection/Post. Ochr. Roślin 47 (4): 302 305. Nowacka A. 2006. Pozostałości fungicydów najczęściej stosowanych w ochronie warzyw i owoców (1995 2004). Prog. Plant Protection/Post. Ochr. Roślin 46 (1): 502 519. Nowacka A., Gnusowski B., Dąbrowski J., Walorczyk S., Drożdżyński D., Raczkowski M., Wójcik A., Barylska E., Ziółkowski A., Chmielewska E., Giza I., Sztwiertnia U., Łozowicka B., Kaczyński P., Sadło S., Rupar J., Szpyrka E., Rogozińska K., Kuźmenko A. 2007. Pozostałości środków ochrony roślin w płodach rolnych (rok 2007). Prog. Plant Protection/Post. Ochr. Roślin 47 (4): 79 90. Nowacka A., Gnusowski B., Dąbrowski J., Walorczyk S., Drożdżyński D., Raczkowski M., Wójcik A., Barylska E., Ziółkowski A., Chmielewska E., Giza I., Sztwiertnia U., Łozowicka B., Kaczyński P., Sadło S., Rupar J., Szpyrka E., Rogozińska K., Kuźmenko A. 2008. Pozostałości środków ochrony roślin w płodach rolnych (rok 2007). Prog. Plant Protection/Post. Ochr. Roślin 48 (4): 1220 1234.

1922 Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin, 49 (4) 2009 Raczkowski M., Wójcik A., Drożdżyński D. 2008. Analiza pozostałości linuronu i karbendazymu w wybranych materiałach roślinnych porównanie technik HPLC-DAD i UPLC-DAD. Prog. Plant Protection/Post. Ochr. Roślin 48 (4): 1235 1240. MICHAŁ RACZKOWSKI, HENRYK RATAJKIEWICZ ULTRAPERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UPLC-PDA) ANALYSIS FOR CHARACTERIZATION OF AZOXYSTROBIN DEGRADATION IN TOMATO FRUITS SUMMARY Estimation of azoxystrobin degradation in tomato fruits was made in 2008. Amistar 250 SC (1 l/ha) was used for spraying field tomatoes. Application of Amistar 250 SC was repeated three times during harvest time. Analysis of pesticide residues was made by Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) with Photodiode Array Detector (PDA). Tomato samples were prepared by acetonitrile extraction. Chromatographic separation was achieved using a BEH C18 analytical column 2.1 mm 150 mm, 1.7 µm particle size at flow rate of 0.25 ml/min. In all analyzed samples azoxystrobin residues were detected at a low level (from 0.02 to 0.1 mg/kg). Degradation of azoxystrobin in tomato fruits is very fast. Amistar 250 SC is recommended for protection of tomato crops. Key words: pesticide residues, azoxystrobin, liquid chromatography, tomato fruits