BADANIE WYTRZYMAŁOŚCI WYPRASEK BIOPOLIMEROWYCH Z DODATKIEM WŁÓKIEN LNIANYCH

Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych nr 578, 14, 81 90 BADANIE WYTRZYMAŁOŚCI WYPRASEK BIOPOLIMEROWYCH Z DODATKIEM WŁÓKIEN LNIANYCH Tomasz Oniszczuk Uniwersytet Przyrodniczy w Lublinie Streszczenie. W pracy przedstawiono rezultaty badań wpływu dodatku wypełniaczy w postaci włókien lnianych na wytrzymałość mechaniczną oraz odkształcenie wyprasek biopolimerowych. Do wytworzenia granulatu zastosowano zmodyfikowany ekstruder jednoślimakowy TS 45 o L/D = 18 z dodatkowym chłodzeniem końcowej części cylindra urządzenia. Badano wpływ prędkości obrotowej ślimaka ekstrudera, ilości stosowanego wypełniacza oraz temperatury wtrysku tworzywa na wybrane właściwości fizyczne wyprasek biopolimerowych. Zaobserwowano, że wypraski uzyskane z granulatów wytworzonych przy wyższej prędkości obrotowej ślimaka ekstrudera oraz zwiększającym się udziale włókien lnianych charakteryzowały się wyższą wytrzymałością mechaniczną. Dodatek włókien lnianych zmniejszył wartość odkształcenia wyprasek z granulatów TPS. Słowa kluczowe: włókna lniane, skrobia termoplastyczna, ekstruzja, biokompozyt WSTĘP W ostatnich latach, ze względu na rosnący niedobór zasobów ropy naftowej oraz na fakt, że materiały wyprodukowane z udziałem ropy naftowej nie ulegają biodegradacji, zaczęto poszukiwać materiałów opakowaniowych przyjaznych dla środowiska naturalnego. Opracowanie procedur masowej produkcji materiałów biodegradowalnych jest przedmiotem intensywnych badań zarówno środowisk akademickich, jak i laboratoriów przemysłowych [Zhang i in. 09]. Na przestrzeni ostatnich kilkudziesięciu lat tworzywa sztuczne znalazły zastosowanie we wszystkich dziedzinach życia człowieka. Obecnie nie wyobrażamy sobie życia bez zastosowania tworzyw sztucznych w produkcji opakowań, zabawek, samochodów, wyrobów medycznych itp. Oprócz ogromnych korzyści wynikających z ich zastosowania obserwujemy negatywne aspekty ich użycia. Sposób Adres do korespondencji Corresponding author: Tomasz Oniszczuk, Uniwersytet Przyrodniczy w Lublinie, Katedra Inżynierii Procesowej, ul. Doświadczalna 44, -236 Lublin, Poland, e-mail: tomasz.oniszczuk@up.lublin.pl

82 T. Oniszczuk zagospodarowania różnych rodzajów tworzyw po cyklu ich życia ma olbrzymi wpływ na środowisko, a przede wszystkim na ludzkie zdrowie. Szczególną uwagę zwrócono na grupę materiałów pochodzenia naturalnego, tworzyw produkowanych z różnych rodzajów skrobi [Janssen i Moscicki 08, Mościcki i in. 12, Oniszczuk i in. 13]. Nie przetworzona skrobia, aby mogła być dalej przetwarzana jako tworzywo biodegradowalne, musi zostać przekształcona w skrobię termoplastyczną (TPS thermoplastic starch). Biopolimer otrzymywany jest po uprzednim wymieszaniu skrobi z plastyfikatorem (często gliceryną) tak, aby podczas procesu ekstruzji umożliwić upłynnienie materiału w temperaturze niższej niż temperatura rozkładu skrobi. Niestety, czysta skrobia termoplastyczna obarczona jest wadami. Należą do nich: mała wytrzymałość mechaniczna (kruchość) oraz wysoka wrażliwość na czynniki środowiska, np. wilgoć [Carvalho i in. 03, Li i in. 13]. Głównymi zaletami skrobi są: zdolność do biodegradacji, dostępność, stosunkowo niski koszt i łatwość do modyfikacji chemicznych [Teixeira i in. 07, Labet i in. 07, Zhang i in. 13]. Właściwości TPS są uzależnione od botanicznego pochodzenia skrobi, a ściślej od stosunku dwóch głównych komponentów liniowej amylozy i rozgałęzionej amylopektyny. Istnieje wiele badań dotyczących wpływu zawartości amylozy i amylopektyny na właściwości finalnych materiałów wyprodukowanych na bazie skrobi [Li i in. 11, Zou i in. 12]. Stwierdzono, że TPS wykonana ze skrobi o wysokiej zawartości amylozy posiada lepsze właściwości termiczne i mechaniczne, jednak jej przetwarzanie (w szczególności ekstrudowanie) jest znacznie trudniejsze [Liu i in. 09]. Jako dodatek pomocniczy, poprawiający właściwości mechaniczne i fizyczne skrobi termoplastycznej, można stosować rożnego rodzaju wypełniacze, takie jak: włókna naturalne (konopne, lniane, jutowe, kokosowe, celulozowe, bawełniane) lub odpady z przemysłu drzewnego [Ayse i Mohini 08]. Produkcja biopolimerów skrobiowych możliwa jest z wykorzystaniem maszyn i urządzeń stosowanych przy produkcji polimerów syntetycznych. Rodzaje skrobi oraz zastosowanych dodatków (wypełniaczy, plastyfikatorów) wpływają na właściwości fizyczne TPS. Są one bardzo ważne przy wyborze surowców do produkcji tworzyw biodegradowalnych, gdyż umożliwiają optymalizację właściwości mieszanek opartych na TPS w kierunku zastosowań przemysłowych produktów z nich wykonanych [Wollerdorfer i Bader 1998, Ma i in. 05, Liu i in. 11]. Celem pracy było zbadanie wpływu parametrów procesu wytwarzania oraz ilości zastosowanego wypełniacza w postaci włókien lnianych na wybrane właściwości fizyczne form sztywnych TPS. MATERIAŁY I METODY Podstawowym surowcem wykorzystanym do badań była skrobia kukurydziana typ MERIZET (Segezha, Irlandia). Do badań wykorzystano cięte włókna lniane o długości od 1 do około 3 mm. Jako plastyfikator wykorzystano glicerynę techniczną o czystości 99%, dodając ją w ilości % s.m. skrobi [Oniszczuk i Pilawka 13]. Ze skrobi kukurydzianej o wilgotności 16% oraz włókien lnianych i gliceryny sporządzono mieszanki surowcowe. Udział włókien w przygotowanych mieszankach wynosił 5,, i 30%. Próby zostały wymieszane przy użyciu laboratoryjnej mieszarki Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych

Badanie wytrzymałości wyprasek biopolimerowych z dodatkiem włókien lnianych 83 wstęgowej. Po wymieszaniu próbki zostawiono w szczelnie zamkniętych workach plastikowych na 24 godziny w celu ujednorodnienia mieszanki. Bezpośrednio przed ekstruzją przygotowane próbki były jeszcze raz mieszane, co gwarantowało uzyskanie luźnej i sypkiej struktury. Granulaty TPS z dodatkiem włókien lnianych wykonano z zastosowaniem ekstrudera jednoślimakowego wyposażonego w układ plastyfikujący o stosunku długości ślimaka do jego średnicy L/D = 18/1. Zastosowano matrycę stalową z otworem o średnicy 3 mm. Granulaty produkowano przy zastosowaniu obrotów ślimaka ekstrudera 60 i obr min 1. Parametry procesu ekstruzji ustalono w zakresie temperatur 60 1 C i utrzymywano, regulując odpowiednio intensywność przepływu cieczy chłodzącej. Ciśnienie podczas procesu ekstruzji zawierało się w przedziale 8 MPa [Oniszczuk i Pilawka 13]. Proces wtrysku wysokociśnieniowego przeprowadzono na wtryskarce ARBURG 2H90-350 (Niemcy), L/D =,5. Prędkość wtryskiwania utrzymywana była na poziomie 70 90 mm s 1, czas wtrysku 5 s, temperatura procesu wynosiła od do 160 C. Uzyskane próbki biopolimeru w formie wiosełek poddano testom wytrzymałościowym. Produkcję wyprasek rozpoczynano od temperatury wtrysku tworzywa C, następnie zwiększano ją co C, aż do osiągnięcia temperatury 160 C. Badanie własności mechanicznych wyprasek biopolimerowych przeprowadzono na urządzeniu wytrzymałościowym Zwick typ BDO-FBO0,5TH (Ulm, Niemcy) [Wójtowicz 11] wyposażonym w głowicę 0,5 kn. Prędkość przesuwu głowicy wynosiła 5 mm min 1. W celu określenia pola powierzchni przekroju próbek mierzono grubość i szerokość wyprasek w trzech miejscach roboczej części próbki z dokładnością do 0,01 mm. Badano wytrzymałość na rozciąganie wyprasek oraz ich odkształcenie z wykorzystaniem programu txpert II służącego do rejestracji i opracowania wyników. Badanie przeprowadzono w powtórzeniach dla każdego rodzaju próbki [PN-81/C- -89034: 00, Oniszczuk i in. 12, Rudy i in. 11]. Metody statystyczne Analizę statystyczną przeprowadzono, wykorzystując program Statistica 6.0 [Kuna- -Broniowska i in. 11, Janiszewska i Olszak 13]. W celu określenia istotności różnic zastosowano analizę wariancji ANOVA. Do oceny jakości dopasowania wyników wykorzystano metodę powierzchni odpowiedzi z dopasowaniem NKWO. Wyznaczono wartości współczynników SS, df, MS, wartości testu F oraz istotność różnic w zależności od zastosowanych zmiennych. WYNIKI I DYSKUSJA Wyniki badań właściwości fizycznych wyprasek uzyskanych ze skrobi termoplastycznej są podstawowym kryterium oceny przydatności uzyskanego biopolimeru do produkcji form sztywnych opakowań przy zastosowaniu technologii wtrysku wysokociśnieniowego. Dodatek wypełniaczy naturalnych w granulatach ma za zadanie stabilizować kształt oraz poprawiać właściwości użytkowe form sztywnych opakowań. nr 578, 14

84 T. Oniszczuk Przeprowadzona ocena cech fizycznych wytworzonych wyprasek umożliwiła dobór odpowiedniego granulatu oraz optymalnych parametrów procesu produkcji wyprasek [Oniszczuk i in. 12]. Wyniki tych badań mogą stać się podstawą do opracowania optymalnych parametrów przetwarzania skrobi termoplastycznej i jej mieszanek, co może ułatwić opracowanie kompleksowej technologii produkcji biodegradowalnych form sztywnych stosowanych np. w opakowalnictwie [Ayse i Mohini 08]. W trakcie przeprowadzonych badań zaobserwowano, że w każdym badanym rodzaju wyprasek istotny wpływ na ich właściwości mechaniczne miała zawartość włókien lnianych, temperatura masy wtryskiwanego tworzywa nie miała zaś istotnego wpływu na oceniany parametr. Wytrzymałość na rozciąganie wyprasek zwiększała się wraz ze wzrostem zawartości włókien lnianych. Zaobserwowano, że wypraski z najwyższą zawartością włókien lnianych charakteryzowały się najwyższą wytrzymałością na rozciąganie (32,5 MPa) dla prób formowanych z granulatu wytworzonego przy 60 obr min 1 ślimaka ekstrudera i temperaturze masy wtryskiwanej 140 C (rys. 1). Wollerdorfer i Bader [1998], przeprowadzając badania dodatku włókien z różnych surowców odnotowali istotny wpływ rodzaju oraz zawartości włókien na cechy mechaniczne i wytrzymałościowe wyprasek uzyskanych ze skrobi kukurydzianej oraz pszennej w procesie wtrysku wysokociśnieniowego. Zastosowanie włókien lnianych w ilości od do % istotnie poprawiło wytrzymałość na rozciąganie próbek w porównaniu do skrobi termoplastycznej bez dodatków. Naprężenie przy zerwaniu Tensile at break [MPa] 45 40 35 30 25 15 5 30 25 15 5 Rys. 1. Fig. 1. Zawartość włókien Fibre content [%] 0 1 140 160 Temperatura masy wtryskiwanej Injection mass temperature [ C] Wpływ dodatku włókien lnianych oraz temperatury masy wtryskiwanej na wytrzymałość na rozciąganie wyprasek biopolimerowych (prędkość obrotowa ślimaka 60 obr min 1 ) The influence of flex fibres and injection mass temperature on tensile at break of biopolymer mouldings (screw speed 60 rpm) Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych

Badanie wytrzymałości wyprasek biopolimerowych z dodatkiem włókien lnianych 85 Rys. 2. Fig. 2. Naprężenie przy zerwaniu Tensile at break [MPa] 45 40 35 30 25 15 30 Zawartość włókien Fibre content [%] 0 1 140 160 Temperatura masy wtryskiwanej Injection mass temperature [ C] Wpływ dodatku włókien lnianych oraz temperatury masy wtryskiwanej na wytrzymałość na rozciąganie wyprasek biopolimerowych (prędkość obrotowa ślimaka obr min 1 ) The influence of flex fibres and injection mass temperature on tensile at break of biopolymer mouldings (screw speed rpm) 35 30 25 15 Wypraski wytworzone z granulatów wyprodukowanych przy większej prędkości obrotowej ślimaka ekstrudera ( obr min 1 ) charakteryzowały się nieznacznie wyższą wytrzymałością na rozciąganie. Zaobserwowano, że naprężenie rejestrowane podczas zniszczenia próbki uzyskane w teście rozciągania wyprasek wytworzonych w temperaturze wtrysku tworzywa 1 C i zawartości 30% włókien lnianych wynosiło 36 MPa (rys. 2). Dodatek 5% włókien lnianych oraz zastosowanie różnych temperatur masy wtryskiwanej skrobi TPS nie wpłynęło istotnie na wytrzymałość na rozciąganie badanych wyprasek (tab. 1). Nieznaczny wzrost wytrzymałości na rozciąganie zaobserwowano przy zastosowaniu temperatury masy wtryskiwanego tworzywa 160 C. Wypraski, które zostały wyprodukowane bez dodatku włókien, charakteryzowały się niższą wytrzymałością na rozciąganie podczas przeprowadzonego pomiaru. Naprężenie rejestrowane podczas zniszczenia próbki uzyskane w teście rozciągania dla próby wytworzonej w temperaturze wtrysku tworzywa 160 C osiągnęły wartość 11,12 MPa (rys. 2). Yu i inni [1998], przeprowadzając badania cech wytrzymałościowych skrobi kukurydzianej z dodatkiem gliceryny odnotowali podobne zależności. Uzyskali wytrzymałość na rozciąganie wyprasek skrobiowych na poziomie ok. 7 MPa przy dodatku % gliceryny. Kolejnym ważnym parametrem określającym cechy użytkowe biopolimeru jest jego odkształcenie. Dodatek włókien lnianych w znaczący sposób wpłynął na odkształcenie biopolimeru w teście rozciągania. Zaobserwowano, że wartość wydłużenia obniżała się wraz ze zwiększaniem udziału włókien lnianych w produkcie. nr 578, 14

86 T. Oniszczuk Tabela 1. Wyniki analizy statystycznej oraz testu F dla wytrzymałości na rozciąganie i wydłużenia wyprasek wytworzonych podczas różnych warunków procesu Table 1. Results of univariate tests F for tensile at break and elongation for mouldings processed under various conditions Parametr Parameter Obroty ślimaka Screw speed [rpm] Zmienna grupująca Variable residue SS df MS F p Naprężenie przy zniszczeniu Tensile at break 60 Temperatura wtrysku Injection temperature Dodatek włókien Fibre content Temperatura wtrysku Injection temperature Dodatek włókien Fibre content 51,79 3 17,26 0,275 0,8429 6 895,66 4 1 723,91 467,361 0,0000 121,73 3 40,57 0,511 0,6753 8 219,22 4 2 054,80 213,005 0,0000 Wydłużenie Elongation 60 Temperatura wtrysku Injection temperature Dodatek włókien Fibre content Temperatura wtrysku Injection temperature Dodatek włókien Fibre content 1 667,05 3 555,68 0,907 0,4398 52 825,68 4 13 6,42 76,390 0,0000 355,72 3 118,57 0,074 0,9733 177 864, 4 44 466,06 829,581 0,0000 Najwyższą wartość wydłużenia zaobserwowano w przypadku wyprasek wytworzonych bez dodatku włókien w całym zakresie zastosowanych temperatur wtrysku tworzywa. Zastosowana temperatura masy wtryskiwanej TPS z włóknami lnianymi nie miała istotnego wpływu na wydłużenie wyprasek (rys. 3). Podobne tendencje uzyskali Wollerdorfer i Bader [1998] podczas badania wyprasek skrobiowych z dodatkiem włókien lnianych oraz Ma i inni [05], którzy badali wypraski wzbogacone włóknami bawełnianymi. Spośród wyprasek zawierających włókna lniane największym odkształceniem (55,41%) charakteryzowały się wypraski z 5-procentowym udziałem włókien, wytworzone w temperaturze masy wtryskiwanej C. Wypraski powstałe z granulatu otrzymanego przy prędkości obrotowej ślimaka ekstrudera obr min 1 charakteryzowały się nieznacznie wyższymi wartościami wydłużenia (rys. 4), zaobserwowano również podobne zależności jak przy zastosowaniu niższych obrotów ślimaka. Wydłużenie zmniejszało się wraz ze wzrostem zawartości włókien lnianych. Wypraski bez dodatku włókien lnianych wytworzone z zastosowaniem wtrysku wysokociśnieniowego przy temperaturze masy 160 C charakteryzowały się wydłużeniem na poziomie 140%, czyli ponad dwa razy większym niż w przypadku próbek z 5-procentową zawartością włókien lnianych. Wypraski zawierające 30% włókien lnianych charakteryzowały się największą sztywnością. Maksymalne wydłużenie tych próbek wyniosło 25% przy temperaturze wtryskiwanego tworzywa 140 C. Temperatura wtryskiwanej masy tworzywa nie miała istotnego wpływu na elastyczność próbek w całym zakresie zastosowanych wartości dodatków włókien lnianych. Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych

Wydłużenie Elongation [MPa] 160 140 1 80 60 40 160 Temperatura masy wtryskiwanej Injection mass temperature [ C] 140 1 Zawartość włókien Fibre content [%] 30 0 1 80 60 40 Rys. 3. Fig. 3. Wpływ dodatku włókien lnianych oraz temperatury masy wtryskiwanej na wydłużenie wyprasek biopolimerowych (prędkość obrotowa ślimaka 60 obr min 1 ) The influence of flex fibres and injection mass temperature on elongation of biopolymer mouldings (screw speed 60 rpm) Wydłużenie Elongation [MPa] 160 140 1 80 60 40 160 Temperatura masy wtryskiwanej Injection mass temperature [ C] 140 1 Zawartość włókien Fibre content [%] 30 0 Rys. 4. Fig. 4. Wpływ dodatku włókien lnianych oraz temperatury masy wtryskiwanej na wydłużenie wyprasek biopolimerowych (prędkość obrotowa ślimaka obr min 1 ) The influence of flex fibres and injection mass temperature mass on elongation of biopolymer mouldings (screw speed rpm)

88 T. Oniszczuk WNIOSKI 1. Dodatek włókien lnianych wpłynął w istotny sposób na wytrzymałość na rozciąganie i odkształcenie form sztywnych TPS. 2. Wraz ze wzrostem zawartości włókien lnianych w wypraskach wzrastała ich wytrzymałość na rozciąganie, a wydłużenie malało. 3. Temperatura masy wtryskiwanej nie wpłynęła w istotny sposób na wytrzymałość na rozciąganie badanych wyprasek. 4. Zastosowane dwie prędkości obrotowe ślimaka ekstrudera przy wytwarzaniu granulatów TPS wpłynęły w niewielkim stopniu na właściwości mechaniczne wyprasek biopolimerowych. 5. Wypraski wytworzone z granulatów wyprodukowanych przy obr min 1 charakteryzowały się nieznacznie większą wytrzymałością na rozciąganie. LITERATURA Ayse A., Mohini S., 08. Biocomposites from wheat straw nanofibers: morphology, thermal and mechanical properties. Com. Sci. Tech. 68, 557 565. Carvalho A.J.F., Job A.E., Alves N., Curvelo A.A.S., Gandini A., 03. Thermoplastic starch/natural rubber blends. Carb. Polym. 53, 95 99. Janiszewska E., Olszak G., 13. Morfologia kawy i mleka suszonych rozpyłowo. ZPPNR 572, 33 42. Janssen L.P.B.M., Moscicki L. (eds.), 09. Thermoplastic starch. Wiley-VchVerlagGmbh& Co., Weinheim, Germany, 1 29. Kuna-Broniowska I., Gładyszewska B., Ciupak A., 11. Storage temperature influence on Young Modulus of tomato skin. Teka Com. Mot. En. Agr. 11, 218 228. Liu H., Xie F., Yu L., Chen L., Li L., 09. Thermal processing of starch-based polymers. Prog. Polym. Sci. 34, 1348 1368. Li J., Luo X., Lin X., Zhou Y., 13. Comparative study on the blends of pbs/thermoplastic starch prepared from waxy and normal corn starches. Starch 65, 831 839. Li M., Liu P., Zou W., Yu L., 11. Extrusion processing and characterization of edible starch films with different amylose contents. J. Food Eng. 6, 95 1. Liu P., Xie F., Li M., Liu X., 11. Phase transitions of maize starches with different amylose contents in glycerol water systems. Carb. Polym. 85, 180 187. Labet, M., Thielemans, W., Dufresne, A. 07. Polymer grafting onto starch nanocrystals. Biomacromolecules. 8, 2916 2927. Ma X., Yu J., Kennedy J.F., 05. Studies on the properties of natural fibers-reinforced thermoplastic starch composites. Carb. Polym. 62, 19. Mościcki L., Mitrus M., Wójtowicz A., Oniszczuk T., Rejak A., Janssen L.P.B.M., 12. Application of extrusion-cooking for processing of thermoplastic starch (TPS). F. Res. Intern. 47, 291 299. Oniszczuk T., Pilawka R., 13. Wpływ dodatku włókien celulozowych na wytrzymałość termiczną skrobi termoplastycznej. Przem. Chem. 2, 265 269. Oniszczuk T., Pilawka R., Oniszczuk A., 13. Wpływ dodatku mielonej kory sosnowej na wytrzymałość termiczną skrobi termoplastycznej. Przem. Chem. 8, 1554 1557. Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych

Badanie wytrzymałości wyprasek biopolimerowych z dodatkiem włókien lnianych 89 Oniszczuk T., Wójtowicz A., Mitrus M., Mościcki L., Combrzyński M., Rejak A., Gładyszewska B., 12. Biodegradation of TPS mouldings enriched with natural fillers. Teka Com. Mot. En. Agr. 123(1), 175 180. PN-68/C-89034: 00. Tworzywa sztuczne. Oznaczanie cech wytrzymałościowych przy statycznym rozciąganiu. Rudy M., Stanisławczyk R., Głodek E., 11. Badanie właściwości mechanicznych korzeni buraków cukrowych w zależności od ich wielkości, odmiany i czasu składowania. ZPPNR 558, 231 238. Teixeira E., DáRóz A., Carvalho A., Curvelo A., 07. The effect of glycerol/sugar/water and sugar/ water mixtures on the plasticization of thermoplastic cassava starch. Carb. Polym. 69, 619 624. Yu J., Chen S., Gao J., Zheng H., Zhang J., Lin T., 1998. A study on the properties of starch/glycerine blend. Starch. 50, 246. Wollerdorfer M., Bader H., 1998. Influence of natural fibres on the mechanical properties of biodegradable polymers. Ind. Cr. And Prod. 8, 5. Wójtowicz A., 11. Wpływ parametrów ekstruzji na cechy jakościowe błyskawicznych makaronów pełnoziarnistych. ZPPNR 558, 287 300. Zhang Y.R, Wang X.L, Zhao G.M, Wang Y.Z., 13. Influence of oxidized starch on the properties of thermoplastic starch. Carb. Polym. 96, 358 364. Zhang Y.R., Zhang S.D., Wang X.L., Chen R.Y., Wang Y.Z., 09. Effect of carbonyl content on the properties of thermoplastic oxidized starch. Carb. Polym. 78, 157 161. Zou W., Yu L., Liu X., Chen L., 12. Effects of amylose/amylopectin ratio on starch-based superabsorbent polymers. Carb. Polym. 87, 1583 1588. EVALUATION OF SELECTED MECHANICAL PROPERTIES OF BIOPOLYMERS MOULDINGS REINFORCED WITH FLAX FIBERS Summary. The research covered mechanical properties of mouldings of maize thermoplastic starch (TPS) reinforced with flax fiber. The thermoplastic starch granules were produced from mixtures of maize starch, glycerol and flax fibers in amount from 5 to 30%. In the study, a modified single-screw extruder TS-45 was used with L/D = 18 with an extra cooling section of the last part of the cylinder. Stainless steel forming die was applied with open 3 mm in diameter. TPS granulates were processed with extruder screw speed 60 and rpm. Processing temperature was set in a range from 60 to 1 C. The tests of the high-pressure injection process of TPS granulates reinforced with flax fiber was done on the injection moulding machine ARBURG 2H90-350, L/D =.5. Injection speed was set at the level 70 90 mm s 1, injection time was 5 s, processing temperature ranged from to 160 C. Biopolymer samples shaped for standardized bone-type mouldings were assessed for mechanical properties. Mechanical properties were evaluated with universal testing machine Zwick BDO-FBO0,5TH (Ulm, Germany) equipped with 0.5 kn working head. Test speed was 5 mm min 1. Maximum tensile at break and maximum elongation of mouldings were evaluated during elongation test. The research focused on the effect of the extruder screw speed, injection temperature and the amount of flax fibers applied for tensile at break and elongation of mouldings. Maize starch samples processed without fiber addition characterized lower mechanical resistance during elongation tests. It was concluded the highest tensile at break for mouldings with 30% of flax fibers processed on the base nr 578, 14

90 T. Oniszczuk of granulate extruded at 60 rpm and injected in temperature 140 C with value 32.5 MPa. During the measurements, the higher values of tensile at break were reported for mouldings with increasing of flax fibers addition independently the injection temperature used. Addition of fibers significantly influenced on biopolymer elongation. It was observed that elongation lowered with increasing flax fiber amount in the recipe. The highest values of elongation were observed for maize mouldings without fiber addition in a whole range of injection temperature used. Samples reinforced with 30% of flax fibers characterized the highest stiffness. Maximum elongation of these mouldings reached 25% for samples processed at injection temperature 140 C. Injection-moulding temperature had an insignificant influence on mouldings elongation. Increasing amount of flax fiber in biopolymer recipe influenced on higher tensile at break and lowered elongation of tested mouldings. Key words: flax fibres, thermoplastic starch, extrusion, biocomposites Zeszyty Problemowe Postępów Nauk Rolniczych