POLLAB-PETROL 23-24.04.2012, Warszawa. Praktyczne wdrożenie nowych wymagań polityki PCA dotyczącej uczestnictwa w badaniach biegłości, na przykładzie badań przetworów naftowych Jolanta Kowalczyk, Marzena Mazurowska
1. Zagadnienia ogólne związane z badaniami biegłości, terminy i definicje wg EA-4/18:2010 2. Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT 3. Analiza przypadków (identyfikacja poddyscyplin na przykładzie badań wybranych produktów naftowych)
Ad 1) Zagadnienia ogólne związane z badaniami biegłości, terminy i definicje wg EA-4/18:2010 Wytyczne dotyczące poziomu i częstości uczestnictwa w badaniach biegłości DOKUMENT DORADCZY EA-4/18:2010 Powyższy dokument został opracowany przez wspólną grupę roboczą interesariuszy EEE-PT, m.in. w celu wspomagania laboratoriów w ustalaniu swoich poziomów i częstości uczestnictwa w badaniach biegłości (PT)
Ad 2) Zagadnienia ogólne związane z badaniami biegłości, terminy i definicje wg EA-4/18:2010 Technika pomiaru proces badania/wzorcowania/ identyfikowania właściwości, obejmujący również wszelkie postępowanie z próbką otrzymaną w laboratorium w celu jej przygotowania do wykonania pomiarów przez urządzenie pomiarowe (np. ICP-MS, pomiar lepkości) Właściwość wielkość mierzona, np. siarka, gęstość, prężność, smarność, itd. Wyrób obiekt, w odniesieniu do którego stosuje się technikę pomiaru, np. benzyna bezołowiowa, olej opałowy ciężki, gleba, woda, asfalt, itd.
Ad 1) Zagadnienia ogólne związane z badaniami biegłości, terminy i definicje wg EA-4/18:2010 Poddyscyplina obszar kompetencji technicznych zdefiniowany przez co najmniej jedną technikę pomiaru, właściwość lub wyrób, które są ze sobą związane, np.: oznaczanie benzenu w benzynie z wykorzystaniem chromatografii gazowej (GC) oznaczanie wody w ropie naftowej z wykorzystaniem metody destylacyjnej Poziom uczestnictwa liczba poddyscyplin, które laboratorium identyfikuje w ramach swojego zakresu, a stąd liczba określonych badań biegłości, w których uczestnictwo zaleca się uwzględnić Częstość uczestnictwa jest to ustalona przez laboratorium częstość, z jaką potrzebuje uczestniczyć w PT, w danej poddyscyplinie. Częstość uczestnictwa może różnić się w zależności od poddyscypliny w laboratorium oraz pomiędzy laboratoriami w tej samej poddyscyplinie
Ad 1) Zagadnienia ogólne związane z badaniami biegłości, terminy i definicje wg EA-4/18:2010 ZALECA SIĘ, ABY LABORATORIUM OKREŚLIŁO SWÓJ POZIOM I CZĘSTOŚĆ UCZESTNICTWA W PT PO PRZEPROWADZENIU STARANNEJ ANALIZY SWOICH INNYCH ŚRODKÓW ZAPEWNIENIA JAKOŚCI (zwłaszcza tych, które mogą ujawnić, określić ilościowo i śledzić rozwój obciążenia określonej wielkości)
Ad 1) Zagadnienia ogólne związane z badaniami biegłości, terminy i definicje wg EA-4/18:2010 Przy określaniu odpowiedniości ustalonych przez laboratoria częstości i poziomu uczestnictwa w PT, jednostki akredytujące uwzględniają poziom ryzyka przedstawiony przez laboratorium, sektor w którym laboratoria działają lub metodyki, które stosują, biorąc pod uwagę: - Liczbę wykonanych badań/wzorcowań/pomiarów - Fluktuację, doświadczenie i wiedzę personelu - Spójność pomiarową (dostępność materiałów odniesienia, wzorców państwowych) - Znaną stabilność/niestabilność techniki pomiaru - Znaczenie oraz końcowe wykorzystanie danych z badań/wzorcowań (np. wykorzystanie danych w sądach wymaga wysokiego poziomu pewności)
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT ZALECA SIĘ, ABY PIERWSZYM KROKIEM WYKONYWANYM PRZEZ LABORATORIUM BYŁO ZIDENTYFIKOWANIE TYCH PODDYSCYPLIN, KTÓRE DOTYCZĄ JEGO AKREDYTOWANYCH BADAŃ/WZORCOWAŃ Najlepiej byłoby, gdyby laboratorium uczestniczyło w określonych badaniach biegłości dla każdej techniki pomiaru, którą wykorzystuje i każdej właściwości mierzonej w każdym wyrobie
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT względy logistyczne względy ekonomiczne Określenie grup rodzajów technik pomiarów, właściwości i wyrobów, dla których wyniki PT w jednym z tych rodzajów mogą być bezpośrednio skorelowane z innymi rodzajami technik pomiarów, właściwości i wyrobów w ramach grupy. Grupy rodzajów technik pomiarów, właściwości i wyrobów są określane jako poddyscyplina
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT PODDYSCYPLINA MOŻE ZAWIERAĆ WIĘCEJ NIŻ JEDNĄ TECHNIKĘ POMIAROWĄ, WŁAŚCIWOŚĆ LUB WYRÓB, DOPÓKI MOŻNA WYKAZAĆ ICH RÓWNOWAŻNOŚĆ I PORÓWNYWALNOŚĆ. PODDYSCYPLINA NIE POWINNA ZAWIERAĆ ROZBIEŻNYCH KOMPETENCJI TECHNICZNYCH (potrzeba odmiennych kwalifikacji, wiedzy, doświadczenia, szkoleń oraz wykorzystywania odmiennego wyposażenia) Klasyfikacja poddyscyplin może być odmienna dla każdego laboratorium. Należy uzasadnić i udokumentować te argumenty techniczne, które były podstawą przy podejmowaniu decyzji dotyczącej poziomu i częstotliwości uczestnictwa w PT
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT Przy określaniu poddyscypliny pomocnym może okazać się tzw. etapowe podejście: TECHNIKA POMIARU WŁAŚCIWOŚCI WYRÓB Bardziej prawdopodobne jest to, że z jedną techniką pomiaru w ramach danej poddyscypliny będzie związanych kilka wyrobów i/lub właściwości niż odwrotnie
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT TECHNIKA POMIARU jest możliwe włączenie różnych technik pomiaru do tej samej poddyscypliny, choć nie jest to powszechnie stosowane WŁAŚCIWOŚĆ, KTÓRA MA BYĆ ZMIERZONA, OZNACZONA LUB ZIDENTYFIKOWANA - jest możliwe włączenie różnych właściwości (parametrów) do tej samej poddyscypliny WYRÓB, KTÓRY MA BYĆ BADANY jest możliwe, aby do tej samej poddyscypliny włączyć różne wyroby, ale matryce, obiekty lub materiały zawarte w poddyscyplinie muszą mieć charakter równoważny
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT LABORATORIUM POWINNO UZASADNIĆ I WYKAZAĆ RÓWNOWAŻNOŚĆ, JEŚLI POSTANAWIA DO TEJ SAMEJ PODDYSCYPLINY ZAKLASYFIKOWAĆ WIĘCEJ NIŻ JEDNĄ TECHNIKĘ POMIARU, WŁAŚCIWOŚĆ LUB WYRÓB. Zazwyczaj można tego dokonać poprzez: dane z walidacji metody zastosowanie tej samej metody znormalizowanej
Ad 2) Zalecany poziom i częstość uczestnictwa w badaniach PT Biorąc pod uwagę poziom ryzyka, laboratorium powinno ustalić minimalną częstość uczestnictwa w PT dla każdej poddyscypliny Po określeniu poziomu i częstości uczestnictwa w PT należy opracować strategię badań biegłości, która weźmie pod uwagę czynniki, wskazane wcześniej Zakres i zawartość strategii zależą od okoliczności i zakresu każdego laboratorium. Strategia powinna być częścią ogólnej strategii sterowania jakością w laboratorium i powinna obejmować co najmniej jeden cykl akredytacji (okres pomiędzy ponownymi, pełnymi ocenami). Powinna być przeglądana pod kątem odpowiedniości (przegląd zarządzania)
Ad 3) Analiza przypadków (identyfikacja poddyscyplin na przykładzie badań wybranych produktów naftowych) LABORATORIUM NAFTOWE ANALIZA PRZYPADKU 1. Badania właściwości fizyko-chemicznych benzyny bezołowiowej (BS) 2. Badania właściwości fizyko-chemicznych oleju napędowego (ON) i biopaliwa: ON + 20 % FAME (B20) 3. Badania właściwości fizyko-chemicznych oleju opałowego lekkiego (LOO) i ciężkiego (COO) 4. Badania wybranych właściwości fizyko-chemicznych estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) 5. Badania wybranych właściwości fizyko-chemicznych węglowodorów aromatycznych (WA), benzyny bazowej (BB) i parafin (P)
Wyrób (obiekt) - benzyna bezołowiowa norma właściwość jednostki metoda (technika pomiaru) PN-EN ISO 5164 LO badawcza - silnikowa PN-EN ISO 5163 LO motorowa - silnikowa PN-EN 237 ołów mg/l płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) PN-EN ISO 12185 gęstość kg/m 3 oscylacyjna PN-EN ISO 20884 siarka mg/kg fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) PN-EN ISO 7536 odp. na utlenianie minuty okresu indukcyjnego PN-EN ISO 6246 żywice mg/100 ml wagowa Metoda własna wygląd wizualna PN-EN 15553 olefiny i aromaty % v/v chromatografii żelowej (FIA) PN EN 238 benzen % v/v spektrometrii w podczerwieni (IR) PN-EN 12177 benzen % v/v chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID) PN-EN 13132 związki tlenowe % v/v GC-FID PN-EN 13132 tlen % m/m z obliczeń PN-EN ISO 3405 skład frakcyjny % v/v, 0 C destylacyjna PN-EN 13016 prężność par kpa PN-EN ISO 5164
Wyrób (obiekt) olej napędowy i biopaliwo: ON + 20 % FAME (B20) norma właściwość jednostki metoda (technika pomiaru) PN-EN ISO 5165 LC - silnikowa PN-EN ISO 2719 zapłon 0 C zamkniętego tygla P-M PN-EN 12916 WWA % m/m wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją refraktometryczną (HPLC-RID) PN-EN ISO 12185 gęstość kg/m 3 oscylacyjna PN-EN ISO 20884 siarka mg/kg fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) PN EN 15751 (> 2 % E) odp. na utlenianie h przyspieszonego utleniania PN-EN ISO 10370 poz. po koksowaniu % m/m wagowa PN-EN ISO 6245 poz. po spopieleniu % m/m wagowa PN-EN 12662 zanieczyszczenia mg/kg wagowa PN-EN ISO 12937 woda mg/kg miareczkowania kulometrycznego PN-EN ISO 2160 korozja na Cu klasa wizualna PN-EN 14078 FAME % v/v spektrometrii w podczerwieni (IR) PN-EN ISO 3405 skład frakcyjny % v/v, 0 C destylacyjna PN-EN ISO 3104 Lepkość w 40 0 C 0 C kapilarna EN 116 CFPP 0 C bezpośredni pomiar temperatury PN-EN ISO 12156-1 Smarność w 60 0 C µm HFRR
Wyrób (obiekt) olej opałowy lekki norma właściwość jednostki metoda (technika pomiaru) PN-86/C-04062 ciepło spalania MJ/kg kalorymetryczna PN-EN ISO 2719 zapłon 0 C zamkniętego tygla P-M PN-ISO 3016 płynięcie 0 C PN-EN ISO 12185 gęstość kg/m 3 oscylacyjna PN-EN ISO 20884 siarka mg/kg fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) ASTM D 2622 siarka % m/m fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) PN-EN ISO 10370 poz. po koksowaniu % m/m wagowa PN-EN ISO 6245 poz. po spopieleniu % m/m wagowa PN-EN 12662 zanieczyszczenia mg/kg wagowa PN-EN ISO 12937 woda mg/kg miareczkowania kulometrycznego PN-ISO 12205 odporność na utlenianie g/m 3 PN-EN ISO 12156-1 smarność w 60 0 C µm HFRR PN-EN ISO 3405 skład frakcyjny % v/v, 0 C destylacyjna PN-EN ISO 3104 Lepkość w 20 0 C 0 C kapilarna przyspieszonego utleniania
Wyrób (obiekt) olej opałowy ciężki norma właściwość jednostki metoda (technika pomiaru) PN-86/C-04062 ciepło spalania MJ/kg kalorymetryczna PN-EN ISO 2719 zapłon 0 C zamkniętego tygla P-M PN-ISO 3016 płynięcie 0 C PN-EN ISO 12185 gęstość kg/m 3 oscylacyjna ASTM D 2622 siarka % m/m fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) PN-EN ISO 6245 poz. po spopieleniu % m/m wagowa PN-EN 3735 zanieczyszczenia. % m/m wagowa PN-EN ISO 3733 woda % v/v destylacyjna PN-EN ISO 3104 Lepkość w 100 0 C 0 C kapilarna
Wyrób (obiekt) estry metylowe kwasów tłuszczowych FAME norma właściwość jednostki metoda (technika pomiaru) PN-EN ISO 5165 LC - silnikowa PN-EN ISO 2719 zapłon 0 C zamkniętego tygla P-M PN-EN 14104 liczba kwasowa mg KOH/g miareczkowa PN-EN 14111 liczba jodowa g jodu/100g miareczkowa PN-EN ISO 12185 gęstość kg/m 3 oscylacyjna PN-EN ISO 20884 siarka mg/kg fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) PN EN 15751 stabilność oksydacyjna h przyspieszonego utleniania PN-EN ISO 10370 poz. po koksowaniu % m/m wagowa PN-EN 14110 alkohol metylowy % m/m GC-FID PN-EN 12662 zanieczyszczenia mg/kg wagowa PN-EN ISO 12937 woda mg/kg miareczkowania kulometrycznego PN-EN ISO 2160 korozja na Cu klasa wizualna PN-EN 14103 suma estrów % m/m GC-FID PN-EN 14105 1,2,3-acyloglicerole % m/m GC-FID PN-EN ISO 3104 Lepkość w 40 0 C 0 C kapilarna EN 116 CFPP 0 C bezpośredni pomiar temperatury PN-EN 14538 metale grupy I (Na+K) Metale grupy II (Ca+Mg) mg/kg PN-EN 14107 fosfor mg/kg jak wyżej emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-OES)
norma właściwość jednostki metoda (technika pomiaru) BENZYNY BAZOWE (frakcje wrzące w zakresie 30 230 0 C) PN-86/C-45300/04 barwa g/l wizualna PN-EN 13016 prężność par kpa Mini Reid PN-EN ISO 20884 siarka mg/kg fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali (XRF) PN-EN ISO 3405 skład frakcyjny % v/v, 0 C destylacyjna PN-EN ISO 12185 gęstość kg/m 3 oscylacyjna PN-EN 238 benzen % v/v spektrometrii w podczerwieni WĘGLOWODORY AROMATYCZNE C 6 C 8 PN-86/C-45300/04 barwa g/l wizualna ASTM D 4735 tiofen mg/kg chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-fotometryczną (GC-FPD) ASTM D 4492 benzen - czystość % m/m GC-FID ASTM D 2360 toluen - czystość % m/m GC-FID ASTM D 3797 o-ksylen - czystość % m/m GC-FID ASTM D 3798 p-ksylen - czystość % m/m GC-FID PARAFINY ASTM D 721 Zawartość oleju % m/m wagowa ASTM D 938 krzepnięcie 0 C PN-82/C-04161 penetracja mm/10
TECHNIKA WŁAŚCIWOŚĆ WYRÓB WYROBY BADANE W LABORATORIUM 1 Benzyna bezołowiowa 1 Benzyna bezołowiowa Benzyny bazowe 2 Olej napędowy 2 Olej napędowy 3 Biopaliwo: olej napędowy Biopaliwo: B20 + 20 % FAME (B20) Olej opałowy lekki 4 Olej opałowy lekki 3 Olej opałowy ciężki 5 Olej opałowy ciężki 4 FAME 6 FAME 5 Węglowodory aromatyczne 7 Benzyny bazowe 6 Parafiny 8 Węglowodory aromatyczne 9 Parafiny
TECHNIKA (metoda) silnikowa WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB LO badawcza PN-EN ISO 5164 benzyna LO motorowa PN-EN ISO 5163 benzyna LC LC PN-EN ISO 5156 Olej napędowy, B20 FAME Określone poddyscypliny: Suma oznaczeń: 4 1. Oznaczanie LO badawczej w benzynie metodą silnikową wg PN- EN ISO 5164 2. Oznaczanie LO motorowej w benzynie metodą silnikową wg PN- EN ISO 5163 3. Oznaczanie LC w: oleju napędowym, biopaliwie: B20 i FAME metodą silnikową wg PN-EN ISO 5156
TECHNIKA (metoda) WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa (FAAS) ołów PN-EN 237 Benzyna bezołowiowa oscylacyjna gęstość PN-EN ISO 12185 fluorescencyjna spektrometria rentgenowska z dyspersją fali (XRF) siarka PN-EN ISO 20884 Benzyna bezołowiowa ON B20 LOO COO FAME Benzyny bazowe Benzyna bezołowiowa ON B20 LOO FAME Benzyny bazowe ASTM D 2622 LOO COO Suma oznaczeń: 16
Określone poddyscypliny 1. Oznaczanie ołowiu w benzynie metodą FAAS wg PN-EN 237 2. Oznaczanie gęstości w: benzynie bezołowiowej i benzynie bazowej metodą oscylacyjną wg PN-EN ISO 12185 3. Oznaczanie gęstości w: ON, B20 i LOO metodą oscylacyjną wg PN-EN ISO 12185 4. Oznaczanie gęstości w COO i FAME metodą oscylacyjną wg PN-EN ISO 12185 5. Oznaczanie siarki w: benzynie bezołowiowej i benzynie bazowej metodą XRF wg PN-EN ISO 20884 6. Oznaczanie siarki w: ON, B20 i LOO metodą XRF wg PN-EN ISO 20884 7. Oznaczanie siarki w FAME metodą XRF wg PN-EN ISO 20884 8. Oznaczanie siarki w LOO i COO metodą XRF wg ASTM D 2622
TECHNIKA (metoda) WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB okres indukcyjny odp. na utlenianie PN-EN ISO 7536 Benzyna bezołowiowa wagowa żywice PN-EN ISO 6246 Benzyna bezołowiowa pozostałość po koksowaniu pozostałość po spopieleniu zanieczyszczenia PN-EN ISO 10370 PN-EN ISO 6245 PN-EN 12662 PN-EN 3735 ON B20 LOO FAME ON B20 LOO COO ON B20 LOO FAME COO zawartość oleju ASTM D 721 Parafina Suma oznaczeń: 14
Określone poddyscypliny 1. Oznaczanie odporności na utlenianie benzyny bezołowiowej metodą okresu indukcyjnego wg PN-EN ISO 7536 2. Oznaczanie żywic w: benzynie bezołowiowej metodą wagową wg PN-EN ISO 6246 3. Oznaczanie pozostałości po koksowaniu: ON, B20 i LOO metodą wagową wg PN- EN ISO 10370 4. Oznaczanie pozostałości po koksowaniu FAME metodą wagową wg PN-EN ISO 10370 (10 % pozostałość destylacyjna otrzymana wg ASTM D 1160) 5. Oznaczanie pozostałości po spopieleniu : ON, B20, LOO i COO metodą wagową wg PN-EN ISO 6245 6. Oznaczanie zawartości zanieczyszczeń w: ON, B20 i LOO metodą wagową wg PN- EN 12662 7. Oznaczanie zawartości zanieczyszczeń w FAME metodą wagową wg PN-EN 12662 8. Oznaczanie zawartości zanieczyszczeń w COO metodą wagową wg PN-EN 3735 9. Oznaczenie zawartości oleju w parafinie metodą wagową wg ASTM D 721
TECHNIKA (metoda) WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB wizualna wygląd Metoda własna Benzyna bezołowiowa korozja na miedzi barwa PN-EN ISO 2160 PN-86/C- 45300/04 ON B20 FAME Benzyny bazowe Węglowodory aromatyczne Mini Reid prężność par PN-EN 13016 Benzyna bezołowiowa Benzyny bazowe Określone poddyscypliny Suma oznaczeń: 8 1. Określenie wyglądu benzyny bezołowiowej metodą wizualną wg PB-XXX 2. Oznaczenie korozji na Cu metodą wizualną w: ON, B20 i FAME wg PN-EN ISO 2160 3. Oznaczenie barwy benzyny bazowej i węglowodorów aromatycznych metodą wizualną wg PN-86/C-45300/04 4. Oznaczenie prężności par benzyny bezołowiowej i benzyny bazowej metodą Mini Reid wg PN-EN 13016
TECHNIKA (metoda) WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB benzen PN-EN 12177 Benzyna bezołowiowa związki tlenowe PN-EN 13132 Benzyna bezołowiowa chromatografia gazowa z detekcją płomieniowojonizacyjną (GC-FID) chromatografia gazowa z detekcją płomieniowofotometryczną (GC-FPD) alkohol metylowy PN-EN 14110 FAME suma estrów PN-EN 14104 FAME 1,2,3-acyloglicerole PN-EN 14105 FAME benzen - czystość ASTM D 4492 Węglowodory aromatyczne toluen czystość ASTM D 2360 Węglowodory aromatyczne o-ksylen - czystość ASTM 3797 Węglowodory aromatyczne p-ksylen - czystość ASTM D 3798 Węglowodory aromatyczne tiofen ASTM D 4735 Węglowodory aromatyczne Chromatografia żelowa (FIA) olefiny i aromaty PN-EN 15553 Benzyna bezołowiowa Wysokosprawna chromatografia cieczowa z detekcją refraktometryczną (HPLC-RID) WWA PN-EN 12916 ON B20 Suma oznaczeń: 13
Określone poddyscypliny 1. Oznaczanie benzenu w benzynie bezoł. metodą GC-FID wg PN-EN 12177 2. Oznaczanie zw. tlenowych w benzynie bezoł. metodą GC-FID wg. PN-EN 13132 3. Oznaczanie metanolu w FAME metodą GC-FID wg PN-EN 14110 4. Oznaczanie sumy estrów w FAME metodą GC-FID wg PN-EN 14104 5. Oznaczanie 1,2,3-acylogliceroli w FAME metodą GC-FID wg PN-EN 14105 6. Oznaczanie czystości benzenu, toluenu, o-ksylenu i p-ksylenu metodą GC- FID wg: ASTM D 4492, ASTM D 2360, ASTM 3797 i ASTM D 3798 7. Oznaczanie tiofenu w węglowodorach aromatycznych metodą GC-FPD wg ASTM D 4735 8. Oznaczanie olefin i aromatów w benzynie bezołowiowej metodą FIA wg PN- EN 15553 9. Oznaczanie WWA w ON i B20 metodą HPLC wg PN-EN 12916
TECHNIKA (metoda) WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB destylacyjna skład frakcyjny PN-EN ISO 3405 Benzyna bezołowiowa ON B20 LOO zawartość wody PN-EN 3735 COO kapilarna lepkość PN-EN ISO 3104 przyspieszonego utleniania odporność na utlenianie PN-EN 15751 PN-EN 12205 Benzyny bazowe ON B20 LOO COO FAME ON B20 FAME LOO Suma oznaczeń: 15
Określone poddyscypliny 1. Oznaczanie składu frakcyjnego benzyny bezołowiowej i benzyn bazowych metodą destylacyjną wg PN-EN ISO 3405 2. Oznaczanie składu frakcyjnego ON, B20 i LOO metodą destylacyjną wg PN-EN ISO 3405 3. Oznaczanie zawartości wody w COO metodą destylacyjna wg PN-EN 3735 4. Oznaczanie lepkości kinematycznej ON i B20 metodą kapilarną wg PN-EN ISO 3104 (40 0 C) 5. Oznaczanie lepkości kinematycznej LOO metodą kapilarną wg PN-EN ISO 3104 (20 0 C) 6. Oznaczanie lepkości kinematycznej COO metodą kapilarną wg PN-EN ISO 3104 (100 0 C) 7. Oznaczanie lepkości kinematycznej FAME metodą kapilarną wg PN-EN ISO 3104 (40 0 C) 8. Oznaczenie odporności na utlenianie ON, B20 i FAME metodą przyspieszonego utleniania wg PN-EN 15751 9. Oznaczenie odporności na utlenianie LOO metodą przyspieszonego utleniania wg PN-EN 12205
TECHNIKA (metoda) WŁAŚCIWOŚĆ NORMA WYRÓB zamknięty tygiel Penskyego-Martensa miareczkowania kulometrycznego miareczkowa pomiar temperatury temperatura zapłonu PN-EN ISO 2719 zawartość wody PN-EN ISO 12937 ON B20 LOO COO FAME ON B20 LOO FAME liczba kwasowa PN-EN 14104 FAME liczba jodowa PN-EN 14111 FAME CFPP EN 116 ON B20 FAME płynięcie PN-ISO 3016 COO krzepnięcie ASTM D 938 Parafina Suma oznaczeń: 16
Określone poddyscypliny 1. Oznaczanie temperatury zapłonu ON, B20 i LOO metodą zamkniętego tygla Penskyego-Martensa wg PN-EN ISO 2719 2. Oznaczanie temperatury zapłonu COO i FAME metodą zamkniętego tygla Penskyego-Martensa wg PN-EN ISO 2719 3. Oznaczanie zawartości wody w ON, B20 i LOO metodą miareczkowania kulometrycznego wg PN-EN ISO 12937 4. Oznaczanie zawartości wody w FAME metodą miareczkowania kulometrycznego wg PN-EN ISO 12937 5. Oznaczanie liczby kwasowej i liczby jodowej FAME metodą miareczkową wg: PN-EN 14104 i PN-EN 14111 6. Oznaczanie CFPP ON, B20 i FAME metodą pomiaru temperatury wg EN 116 7. Oznaczanie temperatury płynięcia COO metodą pomiaru temperatury wg PN-ISO 3016 8. Oznaczenie temperatury krzepnięcia parafiny wg ASTM D 938
TECHNIKA (metoda) właściwość NORMA WYRÓB spektrometria w podczerwieni kalorymetryczna ICP-OES zawartość FAME PN-EN 14078 zawartość benzenu PN-EN 238 ON B20 ciepło spalania PN-86/C-04062 LOO Na + K Ca + Mg PN-EN 14538 Benzyna bezołowiowa Benzyny bazowe COO FAME FAME P PN-EN 14107 FAME HFRR smarność PN-EN ISO 12156-1 ON B20 LOO z obliczeń zawartość tlenu PN-EN 13132 Benzyna bezołowiowa penetracja PN-82/C-04161 Parafina Suma oznaczeń: 14
Określone poddyscypliny 1. Oznaczanie zawartości FAME w ON i B20 metodą spektrometrii w podczerwieni wg PN-EN 14078 2. Oznaczanie zawartości benzenu w BS i benzynie bazowej metodą spektrometrii w podczerwieni wg PN-EN 14078 3. Oznaczanie ciepła spalania LOO i COO metodą kalorymetryczną wg PN- 86/C-04062 4. Oznaczanie zawartości: Na, K, Mg, Ca i P w FAME metodą ICP-OES wg: PN-EN 14538 i PN-EN 14107 5. Oznaczanie smarności: ON, B20 i LOO metodą HFRR wg PN-EN ISO 12156-1 6. Oznaczanie zawartości tlenu w benzynie bezołowiowej metodą z obliczeń wg PN-EN 13132 7. Pomiar penetracji parafin wg PN-82/C-04161
Reasumując: 101 metod 57 poddyscyplin Dokonanie podziału zakresu akredytacji Laboratorium Badawczego AB-XXX pozwoliło zredukować liczbę badań biegłości o ponad 40 % Należy jednak pamiętać, że każda poddyscyplina, dla której uzyskano wynik niezadowalający lub wątpliwy, powinna być poddana powtórnemu sprawdzeniu w PT, a rezultaty porównania przekazane niezwłocznie do PCA. Plan udziału Laboratorium w PT (obejmujący cały cykl akredytacji) powinien być przeglądany i w miarę potrzeby weryfikowany. Wszystkie działania Laboratorium powinny być udokumentowane.
POLLAB-PETROL 23-24.04.2012, Warszawa DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ Jolanta Kowalczyk, Marzena Mazurowska