WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW INŻYNIERIA MATERIAŁOWA Przedmiot: INŻYNIERIA POLIMERÓW, sem. V LABORATORIUM: TWARDOŚĆ I ELASTYCZNOŚĆ PRZY ODBICIU MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH
1. Twardość tworzyw sztucznych. Pojęcie twardości w odniesieniu do tworzyw sztucznych określa się za pomocą oporu, jaki, stawia materiał, gdy wciska się w jego powierzchnię pionowo odpowiedni wgłębnik, stosując naciski tak wielkie, aby powstało odkształcenie trwałe. Jako wgłębniki stosuje się tu elementy o znormalizowanych, kształtach, np. kulki, stożki, lub piramidki. 1.1. Zasada oznaczania twardości metodą wciskania kulki. Metoda polega na powolnym wciskaniu stalowej kulki w badane tworzywo (rys.1). Po upływie pewnego czasu ustala się stan równowagi, w którym zwiększająca się powierzchnia odcisku równoważy wywierane obciążenie przez wgłębiającą się kulkę. W tym stanie stosunek siły obciążającej do powierzchni odcisku wgniecionego w badanym materiale określa jego twardość Ft H (1) A gdzie: F t - zastosowane obciążenie. N; A - powierzchnia odcisku, mm 2. Rys. 1. Geometryczne dane do obliczania twardości metodą wciskania kulki P - kierunek nacisku, D - średnica kulki, h głębokość wgniotu Metodę powyższą stosuje się do metali, przy czym za podstawę obliczeń bierze się średnicę odcisku. Liczne tworzywa sztuczne odznaczają się zbyt szybkim powrotem poodkształceniowym, aby móc zmierzyć średnicę po zdjęciu obciążenia. Dlatego też pomiar twardości tworzyw sztucznych prowadzi się, mierząc głębokość odcisku h przy trwającym obciążeniu.
W metodzie tej wyniki są powtarzalne tylko dla określonych głębokości odcisków. Kształt kulki decyduje o tym, że nacisk zaczyna się od nacisku/punktowego, a pole powierzchni odcisku stopniowo wzrasta. Przy małych głębokościach odcisków warstwa powierzchniowa tworzywa może wpływać na zniekształcenie wyników, przy dużych odciskach wgłębiająca się kulka rozszerza tylko powstały już odcisk. Wyniki oblicza się wg wzoru F H (2) Dh gdzie: D średnica kulki, mm; h - głębokość odcisku, mm; F - obciążenie, N. Aparatura pomiarowa. Do badania używa się aparatu Brinella (rys. 2), w którym można nastawiać obciążenie wstępne i kilka do wyboru obciążeń roboczych. Czujnik rejestruje głębokość wgniotu pod naciskiem. Stosuje się próbki płaskorównoległe o grubości nie mniejszej niż 4 mm. Wykonanie pomiaru. Należy ustalić za pomocą klocka z miękkiej miedzi pod wstępnym obciążeniem F o = 9,8 N odkształcenie ramy przyrządu h 2, jakie wystąpi w czasie pomiaru z zastosowaniem wybranego obciążenia pomiarowego F m. W tym celu należy wybrać jedno z następujących obciążeń pomiarowych: 49, 132, 358 lub 961 N. Obciążenie pomiarowe jest to obciążenie, przy którym głębokość odcisku wynosi 0,15-0,35 mm. Uwzględniając odkształcenie ramy można obliczyć zredukowane obciążenie wg wzoru F F 0,21 ( h h ) 0,21 t m (3) 1 gdzie: F m - obciążenie pomiarowe. N; h t zredukowana głębokość odcisku 0,25 mm; h znaleziona w czasie pomiaru głębokość odcisku, mm; h 2 odkształcenie ramy przyrządu pod obciążeniem pomiarowym F m, mm; h = h 1 h 2 głębokość odcisku w mm po wprowadzeniu poprawki h 2. Do próbki umieszczonej na stoliku przykłada się obciążenia wstępne oraz pomiarowe i mierzy po 30 s głębokość odcisku. Należy wykonać 10 pomiarów nie bliżej niż 10 mm od krawędzi próbki. Wyniki oblicza się wg wzoru (2).
Rys. 2. Aparat Brinella do oznaczania twardości metodą wciskania kulki 1 - czujnik, 2 śruba do podnoszenia stolika, 3 - rączka uruchamiająca mechanizm, 4 - guzik, 5 - lewar Odcisk powstający pod wpływem wybranego obciążenia jest sumą odkształceń plastycznego i sprężystego, które - jak wiadomo w tworzywach sztucznych mogą być większe niż u wielu metali. Po zdjęciu obciążenia następuje stosunkowo szybki powrót poodkształceniowy odcisku w zakresie odkształcenia sprężystego (rys. 3). Przebieg powrotu poodkształceniowego można wykorzystać przy pomiarze twardości H, mierząc głębokość h w czasie pomiaru i ho w określonym czasie po zdjęciu obciążenia. Stosunek h h h 0 0 przy założonym z góry czasie od zdjęcia obciążenia określa w pewnej mierze właściwości eksploatacyjne i elastoplastyczne i może być wykorzystywany w seryjnych pomiarach do dodatkowej charakterystyki materiału lub przybliżonej oceny modułu sprężystości. (4)
Rys. 3. Zmiana kształtu odcisku po odciążeniu i pomiar h 0 po zdjęciu obciążenia umożliwiającego ocenę udziału sprężystego i plastycznego przy pomiarze twardości 1.2. Oznaczania twardości tworzyw gumopodobnych metodą Shore'a. Do badania nadają się tworzywa o właściwościach elastoplastycznych podobnych do gum. Wykonanie pomiaru przedstawiono na rys. 4. Aparat mieszczący się w dłoni dociska się podstawą do tworzywa. Wgłębnik wystający z podstawy, wypychany sprężyną wgniata się w materiał, przy czym ustala się równowaga między naciskiem sprężyny a reakcją tworzywa. Rys. 4. Pomiar twardości ręcznym twardościomierzem Shore'a Dla umiarkowanych twardości stosuje się typ A, w którym wgłębnik jest zakończony tępym stożkiem. Dla dużych twardości (typ D) stosowany wgłębnik jest na końcu zaostrzony (rys. 5). Po dociśnięciu wskazówka zatrzymuje się na odpowiednim zakresie skali wyrażonej w stopniach Shore'a ( Sh), od O do 100
Rys. 5. Wgłębnik twardościomierza Shore'a typu D lub typu A (ścięty) (PN-93/C-04206-1) Twardość materiałów jest wartością pozwalającą na określenie zmian zachodzących od powierzchni w głąb materiału. Twardość materiałów polimerowych oznacza się metodą Shore a zgodnie z normą PN-ISO 868, wgłębnikiem wg normy PN-93/C-04206. Aparat mieszczący się w dłoni (są także dokładniejsze stacjonarne przyrządy) dociska się podstawą do tworzywa minimum 10mm od krawędzi próbki. Zaleca się wykonywanie pomiarów twardości twardościomierzem typu D, gdy twardość wskazana przez twardościomierz typu A wynosi ponad 90. Jeżeli twardość zmierzona za pomocą twardościomierza typu D jest mniejsza niż 20, twardość należy oznaczać twardościomierzem typu A. Twardość mierzy się po 3 s, ale jeżeli wskazówka nie zatrzymuje się, można mierzyć po 15 s (co musi być zaznaczone przy wyniku). 3. Elastyczność Elastyczność, 'pomimo że należy do podstawowych własności fizycznych gumy, nie została dotychczas jednoznacznie zdefiniowana. Umownie elastycznością nazywa się zdolność materiału do odzyskiwania początkowego kształtu po usunięciu naprężeń, które wywołały jego deformację (odkształcenie). Uzasadnia to konieczność oznaczania elastyczności gumy, a szczególnie gumy przeznaczonej na takie wyroby, jak amortyzatory, zderzaki, nici gumowe itp. W literaturze często spotyka się prace, w których elastyczność jest traktowana jako jedna z własności dynamicznych. Wynika to między innymi z charakteru 'metod stosowanych do jej oznaczania. Wspólną cechą tych metod jest szybkie i krótkotrwałe odkształcenie próbki i pomiar stoat energii zużytej na to odkształcenie.
Rys. 6. Aparat do badania elastyczności metodą Shore'a 1 korpus, 2 uchwyt, 3 dźwignia, 4 wsporniki, 5 iglica, 6 wałek i Oznaczanie elastyczności przy odbiciu gumy metodą Schoba. Najbardziej rozpowszechnione są metody oznaczania elastyczności przy odbiciu (PN-69/C-01601). Elastyczność oznaczana tymi metodami często jest nazywana zdolnością odbijania lub odbojnością. Badanie elastyczności według tej grupy metod sprowadza się do następujących czynności: a) szybkie odkształcanie badanej gumy przez uderzenie jej spadającą z określonej wysokości 'kulką metalową lub swobodnym wahadłem zakończonym półkulą; b) zmierzenie wysokości odbicia kulki lub wahadła; c) obliczenie elastyczności wg wzorów wyrażających stosunek pracy zwróconej przez odkształconą próbkę do pracy włożonej na to odkształcenie. Rozwiązania konstrukcyjne stosowanej aparatury, sposób i warunki przeprowadzania badania oraz sposób wyrażania wyników badań są bardzo różne. Z tego powodu wyniki badań elastyczności mogą być porównywane tylko w przypadku stosowania jednego rodzaju aparatu i jednakowych warunków badania. Oznaczania elastyczności gumy metodą Schoba (GOST 6950-54, DIN 53512 (1965), PN- 71/C-042255, RWPG PG 1708 69) polega na uderzeniu próbki gumy ciężarkiem przymocowanym do wahadła z określonej wysokości i odczytaniu na skali przyrządu stosunku wysokości odbicia wahadła do wysokości jego spadku. Na rys. 7 przedstawiono aparat do badania elastyczności metodą Schoba. Do żeliwnego korpusu jest zamocowany wspornik, w którym znajduje się oś wahadła. Na końcu wahadła jest przymocowany ciężarek 4 z końcówką sferyczną 5. Zamocowanie wahadła w górnym położeniu, [pod kątem a = 90 w stosunku do powierzchni próbki, umożliwia zaczep znajdujący się na końcu wspornika. W dolnej części korpusu znajduje się stalowe kowadełko ze sprężynami mocującymi próbkę. Na ramieniu wahadła znajduje się zaczep sprężynowy, który w chwili odbicia wahadła od próbki chwyta wskazówkę, pociąga ją ze sobą i ustawia w położeniu
odpowiadającym odchyleniu wahadła po odbiciu. Stosunek wysokości odchylenia wahadła po odbiciu do wysokości jego spadku odczytuje się w procentach na górnej podziałce skali. Zaczep sprężynowy jest tak ustawiony, że przy poziomym położeniu wahadła strzałka wskazuje wartość 100, a przy poziomym 0. Wahadło znajdujące się w położeniu poziomym (kąt a = 90 ) ma energię potencjalną równą 0,5 ± 0,01 J (5 ± 0,1 kg cm). Przyrząd jest wyposażony w śruby do poziomego ustawiania aparatu. Rys. 7. Aparat do badania elastyczności metodą Schoba 1 korpus żeliwny, 2 wspornik, 3 oś wahadła, 4 ciężarek, 5 końcówka sferyczna, 6 zaczep, 7 kowadełko, S sprężyny mocujące próbkę, 9 zaczep sprężynowy, 10 wskazówka, 11 śruby do poziomowania aparatu, 12 próbka Do oznaczania elastyczności stosuje się trzy próbki o kształcie krążków lub prostopadłościanów, których średnica lub boki wynoszą co najmniej 40 mm, a grubość 6 ± 0,25 mm. Niektóre przyrządy są wyskalowane w stopniach odpowiadających kątowi odchylenia wahadła. W tym przypadku elastyczność oblicza się według zależności osch gdzie: h odb wysokość odbicia wahadła od powierzchni próbki gumy, stopnie; h spd h h odb spd 100 wysokość spadku wahadła na powierzchnię próbki gumy, stopnie. Na wynik oznaczania elastyczności mają wpływ następujące czynniki: a) grubość próbki, b) dokładność przylegania próbek do powierzchni kowadełka, c) 'wymiary kulki metalowej i wahadła d) wysokość spadku wahadła, e) jakość powierzchni próbki, f) temperatura badania itp. Jak 'z tego wynika, niektóre z tych czynników wiążą się z koniecznością stosowania odpowiedniej aparatury.
Z tego względu opracowano różne rozwiązania konstrukcyjne aparatu, dostosowane np. do wykonywania badań w temperaturach obniżonych lub podwyższonych. Na rys. 8 i 9 przedstawiono komorę cieplną z zamontowanym w niej aparatem Schoba. W komorze tej można wykonywać badanie elastyczności w zakresie temp. od -50 do +160 C. Rys. 8. Wnętrze komory cieplnej z zamontowanym aparatem Schoba Rys. 9. Widok komory cieplnej do badania elastyczności Schoba w temp. od 50 C do +160 C
Wykonanie ćwiczenia: Badania będą prowadzone dla próbek polimerów o różnej twardości dostarczonych przez prowadzącego zajęcia. Wyznaczanie twardości metodą wciskania kulki: Próbkę umieścić na stoliku aparatu Brinella tak aby punkt styku wgłębnika z powierzchnią próbki znajdował się co najmniej 10 mm od brzegu próbki. Próbkę należy poddać wstępnemu obciążeniu, a następnie obciążeniu pomiarowemu i po 30s mierzy się głębokość odcisku pomiarowego. Pomiary powinny być realizowane przy odpowiednim obciążeniu pomiarowym (boczne przyciski aparatu), przy którym głębokość odcisku mieści się w zakresie 0,15-0,35 mm. Należy przeprowadzić po 10 pomiarów twardości dla każdej z próbek, a następnie wyliczyć twardości dla każdego z pomiarów w oparciu o wzór: H F Dh (2) gdzie: F - obciążenie [N] D - średnica kulki h - głębokość odcisku Wyznaczanie twardości metodą Shore a: Pomiarom zostaną poddane próbki gumy i poliuretanu. Do badań wykorzystujemy twardościomierz ręczny. Aparat dociska się podstawą do próbki i twardość odczytuje się ze skali aparatu. Należy wykonać po co najmniej 10 pomiarów dla każdej z próbek i obliczyć średnie arytmetyczne. Wyznaczanie elastyczności przy odbiciu gumy metodą Schoba: Pomiarom zostaną poddane próbki gumy. Do badań wykorzystujemy aparat do badania elastyczności metodą Schoba. Do oznaczania elastyczności stosuje się trzy próbki o kształcie krążków lub prostopadłościanów, których średnica lub boki wynoszą co najmniej 40 mm, a grubość 6 ± 0,25 mm. Opracowanie wyników: krótko scharakteryzować wykorzystane w ćwiczeniu metody badawcze
wyliczenie średnich arytmetycznych dla poszczególnych materiałów po wcześniejszym odrzuceniu błędu grubego (test Q-Dixona ) wyznaczenie przedziałów ufności średnich arytmetycznych (obliczenia statystyczne) można wyznaczyć korzystając z arkuszy kalkulacyjnych wnioski dotyczące uzyskanych wyników. Sprawozdanie należy dostarczyć nie później niż tydzień po zakończeniu zajęć.