Ćwiczenie 6 PRZYGOTOWANIE ZGŁADÓW METALOGRAFICZNYCH * 1. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodyką przygotowania zgładów do obserwacji na metalograficznych mikroskopach optycznych. 2. WIADOMOŚCI PODSTAWOWE 2.1. Pobieranie próbek Pobieranie próbek do badań metalograficznych jest czynnością równie ważną jak dalsze, poprawne wykonanie zgładów metalograficznych i dlatego czynności tej trzeba poświęcić należytą uwagę. Próbki należy tak pobrać, aby otrzymać pełny obraz struktury w całym badanym przedmiocie. Sposób pobierania próbek będzie zależał od tego, czy badaniu podlega odlew, półwyrób hutniczy, wyrób obrobiony plastycznie czy przedmiot obrobiony cieplnie. W przypadku odlewu należy pobrać próbki z miejsc o różnym przekroju, ponieważ struktura w odlewie może się zmieniać w zależności od szybkości stygnięcia. Przy badaniu półwyrobów korzysta się z norm precyzujących dokładnie sposoby pobierania próbek do badań właściwości mechanicznych. Próbki te mogą być wykorzystane do wykonania zgładu. Wykonując zgłady z przedmiotów obrobionych plastycznie należy uprzednio zbadać makrostrukturę, co pozwoli na wybór miejsc charakterystycznych, jakimi mogą być fragmenty w różnym stopniu odkształcone lub takie, w których materiał w ogóle nie podlegał deformacji. Przy badaniu struktury przedmiotów obrobionych cieplnie należy obserwować zarówno powierzchnię, jak i rdzeń. Pełny i dokładny obraz struktury materiału dużego przedmiotu daje wykonanie kilku zgładów z różnych miejsc. W przypadku analizowania przyczyn zniszczenia części maszyny należy wykonać zgłady metalograficzne z miejsca w pobliżu zniszczenia oraz z miejsca oddalonego w celu uchwycenia ewentualnych różnic w budowie materiału. W przypadku, gdy nie można zniszczyć badanego elementu wykonuje się replikę i dopiero tę obserwuje się pod mikroskopem. W celu jej wykonania miejsce, którego strukturę chcemy zbadać szlifuje się i poleruje ręcznie. Z tak przygotowanej powierzchni zdejmuje się replikę, której obserwacja pod mikroskopem pozwala na ocenę struktury. Z przedmiotów bardzo dużych można uzyskać próbki wstępne do badań za pomocą palnika gazo- * Opracował: Roman Wielgosz.
wego lub łuku elektrycznego. W celu uniknięcia wpływu ciepła wydzielającego się przy cięciu palnikiem lub łukiem elektrycznym próbki należy wyciąć w odległości co najmniej 50 mm od miejsca, w którym chcemy wykonać zgład metalograficzny. Następnie wycina się je za pomocą pił ręcznych i mechanicznych oraz specjalnych przecinarek do wycinania próbek do badań metalograficznych. Rys. 6.1. Przecinarka DISCOTOM 2 firmy Struers. Rys. 6.2. Przecinarka diamentowa ISOMET firmy Buehler. Na rys. 6.1 pokazano przecinarkę DISCOTOM 2 firmy Struers. Za jej pomocą można wycinać próbki z materiałów twardych i miękkich. W zależności od twardości materiałów dobiera się odpowiednie tarcze. W przecinarce przedmiot przecinany znajduje się w kąpieli chłodzącej. Zapobiega to nadmiernemu nagrzaniu. Przedmioty hartowane nie powinny się w czasie wycinania próbki nagrzewać do temperatury powyżej 100 C, ponieważ przy wyższych temperaturach rozpoczynają się przemiany strukturalne. Do wycinania próbek niewielkich, skomplikowanych i twardych elementów firma Buehler proponuje przecinarkę z tarczami diamentowymi o nazwie ISOMET, pokazaną na rys. 6.2. 2.2. Mocowanie próbek Próbki duże szlifuje się i poleruje bez zamocowania w oprawce. Próbki małe lub takie, w których szczególnie ważne są krawędzie zaciska się w oprawki. Wadą tego rodzaju zamocowania jest konieczność wyjmowania próbek z oprawek przy trawieniu. Przedmioty bardzo drobne inkluduje się.
Inkludowanie polega na wtopieniu względnie wciśnięciu przedmiotu badanego w inny ośrodek. Jako substancji inkludującej używa się najczęściej różnego rodzaju substancji chemo- lub termoutwardzalnych. Przeważnie są to: bakelit, ebonit, żywice syntetyczne. Substancje te przy trawieniu zachowują się zupełnie obojętnie i w najmniejszym stopniu nie zakłócają jego przebiegu. Do przygotowania próbek inkludowanych substancjami termoutwardzalnymi używa się specjalnych pras. Na rys. 6.3 pokazano automatyczną prasę hydrauliczną do inkludowania próbek SIMPLIMET 1000 firmy Buehler. Prasa pozwala na prowadzenie procesu spiekania w zakresie temperatur od 105 C do 185 C. Coraz częściej do inkludowania stosuje się chętnie żywice utwardzające się przy temperaturze otoczenia. Firmy specjalistyczne oferują obecnie szeroką gamę chemoutwardzalnych żywic o różnych właściwościach. Rys. 6.3. Automatyczna prasa do inkludowania próbek SIMPLIMET 1000 firmy Buehler. 2.3. Szlifowanie mechaniczne próbek Pierwszym etapem przygotowania powierzchni zgładu metalograficznego jest szlifowanie. Zabieg ten najczęściej wykonuje się w szlifierce do płaszczyzn. Przy szlifowaniu należy zwrócić uwagę na to, aby próbka się nie nagrzewała. Szczególnie jest to ważne przy szlifowaniu próbek hartowanych. Aby uniknąć nagrzewania się próbki, należy ją chłodzić wodą i szlifować szybkimi przejściami ściernicy. Przed zakończeniem szlifowania powierzchnię próbki należy wyiskrzyć, tzn. przeszlifować kilka razy bez posuwu wgłębnego. 2.4. Szlifowanie na papierach ściernych Szlifowanie rozpoczyna się na papierze ściernym o najgrubszym ziarnie, np. 160. Szlifowanie na danym gatunku papieru trwa tak długo, aż znikną rysy z poprzedniej operacji. Proces ten powtarza się na szeregu papierach o malejącej ziarnistości. Przy przejściu na następny papier próbkę ustawiamy tak, aby powstające rysy były prostopadłe do rys pozostałych po poprzednim papierze. Przy szlifowaniu metali i stopów miękkich, np. aluminium, można papier o najdrobniejszym ziarnie posmarować
parafiną, co pomaga w uzyskaniu gładkiej powierzchni. Po zakończeniu szlifowania konieczne jest przemycie próbki wodą. W szlifierkach przeznaczonych do zgładów metalograficznych papiery ścierne zanurzone są w bieżącej wodzie i szlifowanie odbywa się na mokro. Metoda ta skraca czas szlifowania oraz umożliwia uzyskanie lepszej powierzchni zgładu. Widok ręcznej szlifierki do pracy na mokro przedstawiono na rys.6.4. Poziome tarcze wirujące zanurzone są w bieżącej wodzie. Papiery ścierne układa się na powierzchni wody nad tarczami. Pod wpływem siły odśrodkowej woda wypływa spod papierów, które przyciskane są do tarcz ciśnieniem atmosferycznym. Szlifowanie można także przeprowadzić ręcznie, pocierając próbkę o materiał ścierny rozłożony na szybie lub innej gładkiej powierzchni. Rys. 6.4. Szlifierka do szlifowania na papierach na mokro RotoPol 21 firmy Struers. 2.5. Polerowanie i trawienie próbek Po wykańczającym szlifowaniu na papierze o najdrobniejszym ziarnie próbkę zmywamy w bieżącej wodzie i przystępujemy do polerowania, które ma na celu usunięcie śladów szlifowania. Proces polerowania prowadzi się ręcznie lub mechanicznie. Przy polerowaniu mechanicznym używa się jedno- lub wielotarczowej polerki o pionowej względnie poziomej osi obrotu. Rys. 6.5 przedstawia polerkę mechaniczną o pionowej osi obrotu. Tarcza polerki obciągnięta jest miękkim suknem. W czasie polerowania sukno zwilżamy zawiesiną tlenku glinu w wodzie, najlepiej destylowanej. Można też zwilżać wodną zawiesiną tlenku chromu, tlenku żelaza lub manganu. Tarcza polerki winna być stale zwilżana. Nie należy jednak zlewać jej zbyt obficie, gdyż nie przyspiesza to polerowania. Nie należy też zbyt mocno przyciskać próbki do obracającej się tarczy. Polerować powinno się tak długo, aż rysy, nawet pod mikroskopem, będą niewidoczne.
Rys. 6.5. Polerka PLANOPOL Firmy Struers. Do polerowania stosuje się również pasty diamentowe o różnej gradacji ziarn. Wytwarza się je z przeznaczeniem do polerowania materiałów o określonej twardości. Pastę nanosi się na tarczę polerską dobraną odpowiednio do rodzaju pasty. Stosuje się tutaj specjalne krążki polerskie wykonane z tkaniny z tworzywa sztucznego o różnej twardości, dobieranej podobnie jak pasta w zależności od polerowanego metalu. W przypadku polerowania na paście diamentowej tarczę zwilża się specjalnym płynem lub naftą. Po wypolerowaniu przemywamy zgład w wodzie destylowanej, opłukujemy alkoholem i suszymy w strumieniu gorącego powietrza. Oprócz polerowania mechanicznego stosuje się polerowanie elektrolityczne. Na rys. 6.6 pokazano elektropolerkę firmy Struers o nazwie Polectrol. Rys. 6.6. Elektropolerka Polectrol firmy Struers. Firma Struers produkuje elektropolerkę o nazwie Movipol-3 pokazaną na rys. 6.7. Aparat ten posiada urządzenie umożliwiające lokalne polerowanie dużych elementów konstrukcji. Na rys. 6.8 przedstawiono zastosowanie tego urządzenia. Po wypolerowaniu określonej powierzchni dokonuje się wytrawienia, przemycia i osuszenia. Następnie zdejmuje się z tak przygotowanej powierzchni replikę, która odzwierciedla jej strukturę. Replika służy dalej do prowadzenia obserwacji mikroskopowej. Wiele firm produkuje specjalne zestawy do zdejmowania replik. Na rys.6.9 pokazano taki zestaw pod nazwą TRANSCOPY firmy Struers. Do polerowania materiałów miękkich ostatnio stosuje się polerki wibracyjne.
Rys. 6.7. Elektropolerka Movipol-3 firmy Struers. Rys. 6.8. Zastosowanie polerki do lokalnego polerowania dużych elementów.
Rys. 6.9. Zestaw do zdejmowania replik. Próbki przeznaczone do polerowania umieszcza się na tarczy obciągniętej tkaniną polerską. Są one zanurzone w płynie polerskim odpowiednim dla danego metalu czy stopu. Do polerowania stali używa się zawiesiny tlenku glinu w metanolu. Polerowanie odbywa się przez wibrację tarczy z próbkami. Częstotliwość drgań, którą dobiera się doświadczalnie, można regulować. Czas polerowania jest dość długi (do 8 godz.). Przed polerowaniem wibracyjnym pożądane jest przeprowadzenie polerowania wstępnego na polerce mechanicznej. Znaczne skrócenie tego procesu uzyskuje się stosując polerowanie na specjalnych polerkach, gdzie próbki są poddane wibracjom, a jednocześnie polerowane elektrolitycznie. Polerkę wibracyjną VIBROMET firmy Buehler pokazano na rys. 6.10. Rys. 6.10. Polerka wibracyjna VIBROMET Firmy Buehler. Przez obserwację pod mikroskopem wypolerowanej powierzchni próbki możemy określić jedynie wtrącenia niemetaliczne, które nie odbijają prostopadle światła padającego na tą powierzchnię. Wytrawienie powierzchni próbki odpowiednim odczynnikiem umożliwia określenie składników strukturalnych. Składniki strukturalne trawią się bowiem różnie, jedne mocniej, drugie słabiej. Te, które nadtrawiły się słabiej, będą odbijały w kierunku obiektywu większą ilość światła niż te, które nadtrawiły się mocniej. Miejsca słabo wytrawione będą w okularze mikroskopu występowały jako jasne, a silnie wytrawione jako ciemne. Szczególnie silnie trawią się granice ziarn.
Do trawienia zgładów metalograficznych używa się rozcieńczonych kwasów, zasad i wielu roztworów soli. Omówienie odczynników stosowanych w metalografii znaleźć można w pracy [1] oraz w normach PN-H/-04503, PN-/H-04512. Stosuje się kilka sposobów trawienia próbek: W miseczce z odczynnikiem zanurza się wypolerowaną powierzchnię próbki. Na powierzchnię tę nakłada się kroplę odczynnika. Próbkę pochyla się następnie w różne strony i w ten sposób rozprowadza ciecz po całej powierzchni. Wypolerowaną powierzchnię pociera się delikatnie watą nasyconą odczynnikiem. Gdy w czasie wytrawiania zaobserwuje się lekkie zmatowienie powierzchni, należy wytrawianie natychmiast przerwać przez szybkie zmycie tej powierzchni w bieżącej wodzie. Następnie trzeba opłukać próbkę alkoholem i suszyć w strumieniu gorącego powietrza. Należy przyjąć zasadę, że lepiej próbki raczej nie dotrawić niż przetrawić, jako że próbkę niedotrawioną można zawsze poddać dodatkowemu wytrawieniu, natomiast przetrawioną trzeba ponownie polerować i trawić. Składniki strukturalne stopów metali ujawnia się również za pomocą trawienia elektrolitycznego. Wykorzystuje się tutaj różną szybkość rozpuszczania składników strukturalnych w czasie elektrolizy. Trawienie to przeprowadza się na polerkach elektrolitycznych, stosując inne niż przy polerowaniu warunki prądowe. Wygrzewanie próbek metalograficznych przy wysokich temperaturach umożliwia również określenie składników strukturalnych. Próbki wygrzewa się w próżni, przy temperaturze około 0,3 T topnienia. Po wygrzaniu do komory próżniowej wprowadza się powietrze pod ciśnieniem atmosferycznym na okres 0,5 do 1 min. Poszczególne składniki strukturalne utleniają się z różną szybkością. Otrzymujemy różne grubości warstwy tlenków. Interferencja światła w warstwie tlenków powoduje, iż uzyskujemy obraz składników strukturalnych w różnych barwach. 3. MATERIAŁY I URZĄDZENIA Szlifierki do szlifowania na papierach, polerki metalograficzne do polerowania tlenkiem aluminium, polerki do polerowania pastami diamentowymi, elektropolerka, polerka wibracyjna, mikroskopy metalograficzne, materiały pomocnicze. 4. PRZEBIEG ĆWICZENIA W ramach ćwiczenia każdy student otrzymuje próbkę po szlifowaniu na szlifierce. Próbkę należy wyszlifować na papierach i wypolerować na polerce dobierając metodę polerowania w zależności od rodzaju jej materiału. Po wypolerowaniu dobrać odczynnik do materiału próbki i wytrawić ją. Następnie dokonać obserwacji na mikroskopie metalograficznym oraz narysować i opisać oglądaną strukturę.
5. WYTYCZNE DO OPRACOWANIA SPRAWOZDANIA Sprawozdanie winno zawierać: 1) opis przeprowadzonego procesu przygotowania zgładu, 2) rysunek struktury obserwowanej na wykonanym zgładzie metalograficznym wraz z opisem. 6. LITERATURA [1] Głowacki Z., Zbiór odczynników metalograficznych, PWN, Warszawa 1952. [2] Rudnik S., Metaloznawstwo, PWN, Warszawa 1997. [3] Pr. zb. pod red. S. Rudnika, Zajęcia z metaloznawstwa, skrypt Polit. Krak., Kraków 1983.