AUTOREFERAT Przedstawiający opis dorobku i osiągnięć naukowych dr inż. Krzysztof Sołek Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie Kraków 2018 Strona 1 z 46
Spis treści: 1. Imię i Nazwisko 3 2. Posiadane dyplomy, stopnie naukowe z podaniem nazwy, miejsca i roku ich uzyskania oraz tytułu rozprawy doktorskiej 3 3. Informacje o dotychczasowym zatrudnieniu w jednostkach naukowych 3 4. Osiągnięcie naukowe będące podstawą postępowania habilitacyjnego 4.1 Tytuł osiągnięcia naukowego 4 4.2 Wykaz publikacji lub inne prace wchodzące w skład osiągnięcia naukowego (autorzy, tytuły publikacji, rok wydania, nazwa wydawnictwa) 4 4.3 Omówienie celu naukowego ww. prac i osiągniętych wyników wraz z omówieniem ich ewentualnego wykorzystania 7 4.4 Osiągnięcia naukowe w ramach dorobku habilitacyjnego podsumowanie 37 4.5 Współpraca międzynarodowa podjęta w ramach gromadzenia dorobku habilitacyjnego 39 5. Omówienie pozostałych osiągnięć naukowo badawczych 42 Strona 2 z 46
1. IMIĘ I NAZWISKO Krzysztof Piotr SOŁEK 2. POSIADANE DYPLOMY, STOPNIE NAUKOWE Z PODANIEM NAZWY, MIEJSCA I ROKU ICH UZYSKANIA ORAZ TYTUŁU ROZPRAWY DOKTORSKIEJ Stopień doktora nauk technicznych w dyscyplinie Metalurgia uzyskany w 2004 roku na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej w Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. Temat rozprawy doktorskiej: Numeryczna symulacja tiksotropowego wypełniania formy stopami glinu i magnezu. Promotor rozprawy: prof. dr hab. Roman Kuziak. Obrona pracy doktorskiej z wyróżnieniem. Stopień magistra inżyniera na kierunku Metalurgia w zakresie Komputerowego Modelowania Procesów Metalurgicznych uzyskany w 1999 roku na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej w Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. Temat pracy magisterskiej: Opracowanie programu do projektowania planu gniotów dla walcowni ciągłej blach na gorąco. Promotor: prof. dr hab. inż. Maciej Pietrzyk. Obrona pracy magisterskiej z wynikiem bardzo dobrym. Świadectwo ukończenia studiów podyplomowych w zakresie Logistyki i Zarządzania Łańcuchami Dostaw uzyskane w 2009 roku na Wydziale Zarządzania Uniwersytetu Ekonomicznego w Poznaniu z wynikiem bardzo dobrym. Świadectwo ukończenia Studium Doskonalenia Dydaktycznego dla Pracowników i Doktorantów AGH uzyskane w 2013 roku na Wydziale Humanistycznym w Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. 3. INFORMACJE O DOTYCHCZASOWYM ZATRUDNIENIU W JEDNOSTKACH NAUKOWYCH Aktualne miejsce zatrudnienia: Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Akademia Górniczo Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie, Katedra Metalurgii Stopów Żelaza, Pracownia Elektrometalurgii i Procesów Rafinacyjnych. Adres miejsca zatrudnienia: Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków. Strona 3 z 46
Historia zatrudnienia: od 2009 roku do chwili obecnej zatrudniony, jako adiunkt na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej w Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie, od 2008 do 2009 roku zatrudniony jako adiunkt naukowy na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie, od 2001 do 2008 roku zatrudniony jako asystent naukowy i dydaktyczny na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej (po zmianie Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej), Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. 4. OSIĄGNIĘCIE NAUKOWE BĘDĄCE PODSTAWĄ POSTĘPOWANIA HABILITACYJNEGO 4.1. TYTUŁ OSIĄGNIĘCIA NAUKOWEGO Identyfikacja właściwości reologicznych oraz warunków formowania tiksotropowego stało-ciekłych stopów metali wysokotopliwych 4.2. WYKAZ PUBLIKACJI LUB INNE PRACE WCHODZĄCE W SKŁAD OSIĄGNIĘCIA NAUKOWEGO (AUTORZY, TYTUŁY PUBLIKACJI, ROK WYDANIA, NAZWA WYDAWNICTWA) Moim osiągnięciem naukowym jest monotematyczny cykl 12 publikacji obejmujący 8 artykułów w czasopismach posiadających współczynnik wpływu Impact Factor (IF), znajdujących się w bazie Journal Citation Reports (JCR). Jestem autorem 2 publikacji, a w pozostałych 10 współautorem. W publikacjach, w których jestem współautorem, mój istotny udział merytoryczny dotyczył większości etapów przygotowania publikacji. Brałem udział między innymi w sformułowaniu celów naukowych, opracowaniu metodyki badawczej, analizie wyników, a także wniosków końcowych. Mój udział procentowy w większości wymienionych publikacji współautorskich wynosi ponad 60%. Potwierdza to pierwsza pozycja mojego nazwiska na liście autorów większości publikacji oraz ich wykonanie w ramach projektu COST/17/2007 (Charakteryzacja stali w stanie stało-ciekłym przy pomocy zaawansowanego modelowania fizycznego i numerycznego), którego byłem kierownikiem. [H1] Krzysztof P. SOŁEK, Jan Dutkiewicz, Łukasz Rogal; Analysis of thixoforming process and microstructure development of steel in semi-solid state; Steel Research International, vol. 79, ISSN 1611-3683, 2008, s. 239 246. Strona 4 z 46
[H2] K. SOŁEK, Z. Mitura, M. Karbowniczek, J. Dutkiewicz, M. Faryna, Ł. Rogal; Microstructure evolution in hot worked steel after heating to semi-solid state; Journal of Microscopy, vol. 237 iss. 3, ISSN 0022-2720, 2010, s. 469 474, tekst: http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1365-2818.2009.03296.x/pdf. [H3] J. Dutkiewicz, Ł. Rogal, K. SOŁEK, Z. Mitura; Thixoforming technology of high carbon X210CrW12 steel; International Journal of Material Forming, vol. 2 suppl. 1, 2009, ISSN 1960-6206, s. 753 756, tekst: http://link.springer.com.atoz.wbg2.bg.agh.edu.pl/content/pdf/10.1007%2 Fs12289-009-0558-x.pdf. [H4] J. Dutkiewicz, Ł. Rogal, K. SOŁEK, Z. Mitura, K. Kapranos; Thixoforming of spray formed M2 tool steel; International Journal of Material Forming, vol. 3 suppl. 1, 2010, ISSN 1960-6206, s. 755 758, tekst: http://link.springer.com/content/pdf/10.1007%2fs12289-010-0880-3.pdf. [H5] K.P. SOŁEK, A. Rassili, J.C. Pierret, G. Vaneetveld; Characterization of thixoforming process of 100Cr6 steel; Transactions of Nonferrous Metals Society of China, vol. 20 supl. 3, 2010, ISSN 1003-6326, s. 916 920, tekst: http://goo.gl/xih1gd. [H6] K. SOŁEK, M. Korolczuk-Hejnak, M. Karbowniczek; An analysis of steel viscosity in the solidification temperature range (Analiza lepkości stali w zakresie temperatur krzepnięcia); Archives of Metallurgy and Materials / Polish Academy of Sciences. Committee of Metallurgy. Institute of Metallurgy and Materials Science ; ISSN 1733-3490, vol. 56 iss. 3, 2011, s. 593 598. [H7] Krzysztof SOŁEK, Marta Korolczuk-Hejnak, Wojciech Ślęzak, Mirosław Karbowniczek; An analysis of HS6-5-2 steel viscosity in the semi-solid state; AIP Conference Proceedings, ISSN 0094-243X, vol. 1353 iss. 1, 2011, S. 1033 1038, (The 14th international ESAFORM conference on Material forming: ESAFORM 2011, Queens Univ, Belfast, North Ireland, April 27 29, 2011). [H8] K. SOŁEK, M. Korolczuk-Hejnak, W. Ślęzak; Viscosity measurements for modeling of continuous steel casting (Pomiar lepkości dla modelowania Strona 5 z 46
procesu ciągłego odlewania stali); Archives of Metallurgy and Materials / Polish Academy of Sciences. Committee of Metallurgy. Institute of Metallurgy and Materials Science, ISSN 1733-3490. vol. 57 iss. 1, 2012, s. 333 338. [H9] K. SOŁEK, Thixoforming of high-melting-point alloys, Metallurgy and Foundry Engineering, Vol. 43, 2017, No. 4, pp. 249 268, http://dx.doi.org/10.7494/mafe.2017.43.4.249. [H10] K. SOŁEK, Identification of the steel viscosity and dynamic yield stress for the numerical modelling of casting simulations in the semi-solid state, Archives of Metallurgy and Materials 62 (2017), 1, 195-200. [H11] K.P. SOŁEK, Ł. Rogal, P. Kapranos, Evolution of Globular Microstructure and Rheological Properties of StelliteTM 21 Alloy after Heating to Semisolid State, Journal of Materials Engineering and Performance, Volume 26(1) January 2017, 115-123 [H12] K. SOŁEK, P. Kapranos; Rheology of StelliteTM 21 alloy in semi-solid state; Archives of Metallurgy and Materials / Polish Academy of Sciences. Committee of Metallurgy. Institute of Metallurgy and Materials Science, ISSN 1733-3490, vol. 61 no. 4, 2016, s. 1901 1907. Strona 6 z 46
4.3. OMÓWIENIE CELU NAUKOWEGO WW. PRAC I OSIĄGNIĘTYCH WYNIKÓW WRAZ Z OMÓWIENIEM ICH EWENTUALNEGO WYKORZYSTANIA 4.3.1. WPROWADZENIE Procesy formowania stopów metali w stanie stało-ciekłym (ang. SSM-Forming Semi- Solid Metal Forming) są realizowane w warunkach, w których występuje zjawisko tiksotropii. Stąd procesy te często nazywane są tiksoformingiem (z języka angielskiego thixoforming). Procesy formowania tiksotropowego posiadają wybrane zalety klasycznych procesów kucia oraz odlewania, co daje im technologiczny oraz ekonomiczny potencjał do produkcji elementów o wysokich własnościach mechanicznych i jednocześnie skomplikowanym kształcie [1]. Przemysłowe zastosowanie tej innowacyjnej technologii jest obecnie ograniczone do stopów aluminium i magnezu [2] z uwagi na niską temperaturę krzepnięcia tych stopów, co umożliwia konstruowanie trwałych narzędzi oraz łatwe manipulowanie nimi. Formowanie tiksotropowe wysokotopliwych stopów metali, takich jak stale, z powodu dużo bardziej surowych wymagań technologicznych nie zostało do tej pory wykorzystane na skalę przemysłową. Podobna sytuacja występuje w odniesieniu do stopów Co-Cr-Ni. Dlatego moja działalność naukowa podjęta po doktoracie skupiła się na badaniu procesów formowania w stanie stało-ciekłym stopów metali wysokotopliwych, takich jak stale czy stopy Co-Cr-Ni. Formowanie tiksotropowe tych stopów na chwilę obecną nie jest stosowane w praktyce. W mojej opinii, metoda ta mogłaby być wykorzystana do formowania wybranych wyrobów o skomplikowanych kształtach ze stopów wysokotopliwych charakteryzujących się niską plastycznością. Dobrym przykładem są tutaj wyroby ze stopu Stellite TM 21 (wydłużenie w statycznej próbie rozciągania około 9%) standardowo odlewane i następnie obrabiane skrawaniem. Stop ten charakteryzuje się dużą zawartością węglików zwiększających jego twardość i jednocześnie zmniejszających plastyczność [3]. Istota procesów formowania tiksotropowego polega na kształtowaniu stopów metali w warunkach współistnienia fazy stałej i fazy ciekłej [H2, H11] w obszarze zawartym pomiędzy liniami solidus i likwidus. Samo współistnienie fazy stałej i ciekłej nie jest jednak wystarczające, aby mówić o procesach formowania tiksotropowego stopów metali. Mianowicie, procesy te wymagają zastosowania wsadu posiadającego w stanie stało-ciekłym mikrostrukturę globularną, określaną czasami w literaturze strukturą reokast. Właściwości Strona 7 z 46
tiksotropowe [4] są wynikiem pojawienia się mikrostruktury globularnej w stało-ciekłych stopach metali oraz powodują spadek lepkości umożliwiający łatwiejsze formowanie tych stopów. Taka mikrostruktura może być uzyskana w wyniku szeregu różnych procesów jakim jest poddawany stop przeznaczony do formowania tiksotropowego [5-11]. Pierwsze prace poświęcone tej tematyce pochodzą z wczesnych lat siedemdziesiątych XX wieku [12]. Były one prowadzone w grupie kierowanej przez M. Flemings'a z Massachusetts Institute of Technology (USA). W początkowym okresie analizowano właściwości oraz możliwości formowania stopów metali niskotopliwych, takich jak stopy Pb- Sn, aluminium oraz magnezu. Na uwagę zasługuje aktywność w tym obszarze nie tylko ośrodków zagranicznych ale również krajowych (m. in. Politechnika Łódzka, Instytut Odlewnictwa, Akademia Górniczo-Hutnicza, Instytut Metali Nieżelaznych). Wyniki tych prac w późniejszym etapie były wykorzystane w projektach wdrożeniowych w przemyśle motoryzacyjnym, maszynowym oraz elektronicznym. W oparciu o technologie formowania tiksotropowgo kształtuje się obecnie części układów zawieszenia oraz układów hamulcowych ze stopów aluminium, a także lekkie osłony oraz obudowy, na przykład do notebook'ów, ze stopów magnezu. Moja działalność naukowa w ramach doktoratu (obrona 2004 rok) była związana z tym nurtem badań i dotyczyła modelowania numerycznego formowania stopów aluminium oraz magnezu. Po obronie doktoratu zająłem się zupełnie innym zagadnieniem, dotyczącym analizy warunków formowania oraz identyfikacji reologicznej stopów metali wysokotopliwych takich jak stale czy stopy Co-Cr-Ni w stanie stało-ciekłym. Tematyka mojej pracy była objęta priorytetem w programach ramowych Unii Europejskiej. Brałem udział w Akcji 541 programu COST (ang. European Cooperation in the field of Scientific and Technical Research) "Semi- Solid Processing of Steels: Thixosteel" (lata 2006-2010). Duża część publikacji stanowiących mój dorobek habilitacyjny powstała jako wynik mojej aktywności w tym programie. Byłem również kierownikiem projektu badawczego specjalnego zatytułowanego "Charakteryzacja stali w stanie stało-ciekłym przy pomocy zaawansowanego modelowania fizycznego i numerycznego" (lata 2007-2010). W ramach programu COST przyznano mi stypendia w 2006 roku na badania naukowe na Uniwersytecie w Sheffield w Wielkiej Brytanii, w 2009 roku na badania na Uniwersytecie w Liège w Belgii oraz w 2010 roku na badania na Uniwersytecie RWTH Aachen w Niemczech. Strona 8 z 46
Mój dorobek habilitacyjny był również rozwijany w projekcie finansowanym z funduszy strukturalnych POiG pod tytułem Opracowanie nowej metody doboru parametrów chłodzenia pasma w technologii ciągłego odlewania stali, w którym byłem wykonawcą, nr POIG.01.03.01-12-009/09 w latach 2010 2013. W ramach tego projektu zajmowałem się między innymi badaniem lepkości stali poddawanych procesom ciągłego odlewania. W tych procesach można również zaobserwować przepływy w stanie stało-ciekłym, które występują w strefie pierwotnego chłodzenia w krystalizatorze oraz w mniejszym stopniu w strefie wtórnego chłodzenia pod krystalizatorem, w ciekłym rdzeniu. W szczególności dotyczy to strefy soft-reduction, gdzie następuje odkształcenie chłodzonego pasma w stanie stałociekłym w końcowym etapie odlewania. Celem tej technologii jest obniżenie segregacji pierwiastków we wlewkach ciągłych. W procesie krzepnięcia wlewków odlewanych w sposób ciągły zachodzi zjawisko segregacji pierwiastków. Zjawisko to powoduje niejednorodność w składzie chemicznym, co w konsekwencji może prowadzić do powstania niejednorodnej struktury we wlewku i niekorzystnie wpływa na właściwości mechaniczne wyrobów finalnych. Opracowane na podstawie badań doświadczalnych równania reologiczne badanych stali w stanie ciekłym i stało-ciekłym mogą służyć do budowy modeli numerycznych procesów ciągłego odlewania. Dzięki wynikom mojej pracy można między innymi precyzyjnie modelować profil prędkości fazy ciekłej i stało-ciekłej w strefie krystalizatora oraz strefie "soft-reduction" w instalacjach przeznaczonych do ciągłego odlewania stali. Ostatni obszar działalności naukowej, której wyniki są częścią mojego osiągnięcia habilitacyjnego, dotyczył badań stopów Co-Cr-Ni podjętych w ramach współpracy międzynarodowej z Uniwersytetem w Sheffield. W ramach badań zbadałem warunki kształtowania struktury globularnej oraz właściwości reologiczne stopu Stellite TM 21 w stanie stało-ciekłym. Istotnym osiągnięciem jest ukształtowanie struktury globularnej w stopie odlewanym techniką sprayową oraz identyfikacja modelu cieczy, zjawiska tiksotropii, oraz granicy płynięcia. Strona 9 z 46
4.3.2. WSKAZANIE CELU NAUKOWEGO Rozwój inżynierii metali, a w tym nowych stopów i materiałów specjalnych sprawia, że ciągle poszukuje się bardziej efektywnych i wydajnych metod ich przetwórstwa, które mogą posłużyć między innymi do formowania produktów o skomplikowanych kształtach oraz pożądanych właściwościach użytkowych i wytrzymałościowych w oparciu o złożone mechanizmy odkształcenia. Zainspirowany licznymi doniesieniami literaturowymi o różnorodności zalet w porównaniu z innymi metodami oraz atrakcyjności aplikacyjnej procesów formowania w stanie stało-ciekłym podjąłem się analizy możliwości takiego formowania wybranych stopów metali wysokotopliwych. Niestety w literaturze zauważalny był brak wystarczających badań doświadczalnych dotyczących reologii stopów metali wysokotopliwych w stanie ciekłym i stało-ciekłym. Dodatkowo zaobserwowałem, że niektóre komercyjne programy komputerowe przystosowane do symulacji kształtowania w tym stanie bazują na mocno uproszczonych modelach reologicznych. Procesy te wykorzystują zjawisko tiksotropii powodujące upłynnienie stopów metali w wyniku zmniejszenia lepkości przy stosunkowo dużej zawartości fazy stałej w strukturze, co powoduje złożoność mechanizmu odkształcenia. Z tego powodu podjąłem się szerokich badań doświadczalnych nad właściwościami reologicznymi wysokotopliwych stopów metali. Z uwagi na fakt, że wybrane stopy Fe, jak i Co-Cr-Ni wykazują wystarczająco szeroki zakres temperatur występowania stanu stało-ciekłego, interesujące było sprawdzenie, czy i w jakich warunkach nadają się one do procesów formowania, z wykorzystaniem dostępnych rozwiązań technologicznych. Badania były zaplanowane w ten sposób, aby sprawdzić, czy stosując metody kształtowania objętościowego, można w jednym etapie technologicznym uzyskać założone kształty wyrobów. Badania przeprowadzono dla wybranych stali w oparciu o testy materiałowe, jak również wykonano doświadczenia półprzemysłowe. Celem mojej pracy badawczej było opracowanie warunków formowania tiksotropowego obejmujących przygotowanie materiału wsadowego oraz identyfikacja reologiczna z punktu widzenia odstępstw od cieczy doskonałej Newtona wraz z opracowaniem modeli lepkości stało-ciekłych stopów metali wysokotopliwych na przykładzie stopów Fe oraz Co-Cr-Ni. Strona 10 z 46
Cele szczegółowe podjętych badań Opracowanie metody przygotowania materiału wsadowego do procesów formowania tiksotropowego dla stopów metali wysokotopliwych. Opracowanie warunków formowania stało-ciekłych stopów metali wysokotopliwych. Identyfikacja modelu cieczy nienewtonowskiej dla stopów metali wysokotopliwych w stanie stało-ciekłym. Identyfikacja zjawiska tiksotropii w stopach metali Fe i Co-Cr-Ni. Opracowanie modeli numerycznych nagrzewania wsadu oraz formowania metali wysokotopliwych w stanie stało-ciekłym. 4.3.3. SZCZEGÓŁOWY OPIS OSIĄGNIĘĆ NAUKOWYCH W RAMACH DOROBKU HABILITACYJNEGO W pierwszej kolejności wybrałem kryteria oceny stopów metali wysokotopliwych pod kątem ich podatności na formowanie tiksotropowe oraz ustaliłem grupy stali najbardziej odpowiednie do tego typu formowania. Do oceny zaproponowałem trzy kryteria związane ze stabilnością stanu stało-ciekłego dającą technologiczne możliwości poprawnego przeprowadzenia procesu: - różnica temperatur pomiędzy punktami solidus i likwidus T S/L, - wielkość zakresu temperatur dla ułamka fazy ciekłej w zakresie od 20% do 60% T fl-0.2/0.6, - pochodna ułamka fazy ciekłej po temperaturze dla ułamka fazy ciekłej wynoszącego 40% dt fl-0.4 /dt Przyjąłem, że różnica temperatur pomiędzy punktami solidus i likwidus powinna być większa niż 100 o C, wielkość zakresu temperatur dla ułamka fazy ciekłej w zakresie od 20% do 60% powinna wynosić przynajmniej 40 o C, zaś pochodna ułamka fazy ciekłej po temperaturze powinna być mniejsza niż 0.01. Analizie poddałem wybrane gatunki stali niskowęglowych oraz stopowych, a także niektóre stopy na osnowie kobaltu. Moja uwaga skupiła się na gatunkach S235JR (PN-EN 10025-2:2007), S320GD (PN-EN 10346:2011), B500SP (PN-H-93220:2006), stal elektrotechniczna (ETZ), HS6-5-2 (SW7M), X210Cr12 (NC11), 100Cr6 (ŁH15) oraz stopach Stellite TM 6 i Stellite TM 21 [H1, H2, H5, H9, H10]. Dla każdego z tych stopów wyznaczyłem ułamek fazy ciekłej w funkcji temperatury oraz opisane wcześniej parametry kryterialne (Tablica 1). W celu uzasadnienia wniosków, Strona 11 z 46
dla rozpatrywanych stopów, na Rysunku 1 przedstawiłem ułamek fazy ciekłej w funkcji temperatury, a na Rysunku 2 pochodną tego ułamka po temperaturze w zakresie od 20% do 60% fazy ciekłej. Rys. 1. Ułamek fazy ciekłej w funkcji temperatury dla analizowanych stali Rys. 2. Pochodna ułamka fazy ciekłej po temperaturze dla analizowanych stali Strona 12 z 46
Tablica 1. Parametry stopów metali wysokotopliwych rozpatrywanych do procesów formowania tiksotropowego Gatunek T sol, o C T liq, o C T s/l, o C T fl-0.2/0.6, o C dt fl-0.4 /dt S235JR 1486 1528 42 11 0.035 S320GD 1486 1525 39 13 0.032 B500SP 1455 1508 53 15 0.020 ETZ 1397 1460 63 23 0.014 Stellite TM 21 1296 1429 133 23 0.019 100Cr6 1348 1457 109 45 0.008 NC11 1245 1365 120 68 0.004 SW7M 1229 1420 191 93 0.003 Ustaliłem, że do formowania tiksotropowego najbardziej nadają się stopowe stale wysokowęglowe. Do tej grupy materiałów należą stale narzędziowe NC11, SW7M oraz stal łożyskowa ŁH15. Należy unikać natomiast stali niestopowych, niskowęglowych (np. S235JR, S320GD, B500SP). Procesy formowania tiksotropowego są alternatywą kształtowania stopów charakteryzującą się niską plastycznością. Ta przesłanka wpisuje się w powyższy podział. Analizując wpływ pierwiastków na właściwości mechaniczne stali stwierdziłem, że wzrost zawartości węgla oraz krzemu powoduje spadek plastyczności. Mała plastyczność oraz szeroki zakres temperatur występowania fazy stało-ciekłej predestynują stale stopowe wysokowęglowe do procesów formowania tiksotropowego. Ostatecznie do badań formowania tiksotropowego wytypowałem stale w gatunkach HS6-5-2 (SW7M), X210Cr12 (NC11), 100Cr6 (ŁH15) oraz stop Stellite TM 21 [H1-H7,H10-H12]. Dla pozostałych stali przeprowadziłem testy reologiczne i opracowałem modele lepkości na potrzeby modelowania ciągłego odlewania [H8,H9]. Druga część badań dotyczyła zdefiniowania warunków otrzymywania mikrostruktury globularnej warunkującej poprawną realizację procesu formowania tiksotropowego. Osiągnięciem naukowym mojego dorobku habilitacyjnego jest rozwój mikrostruktury globularnej w stopach stali oraz w stopach Co-Cr-Ni nagrzanych do stanu stało-ciekłego, poddanych uprzednio obróbce termomechanicznej lub procesom odlewania techniką sprayową [H1-H5, H11]. Obróbka termomechaniczna powinna składać się z następujących etapów (Rys. 3): Strona 13 z 46
1. odkształcenie plastyczne stopu na zimno (rekrystalizacja statyczna) lub na gorąco (rekrystalizacja dynamiczna) powyżej zgniotu krytycznego, 2. wyżarzenie stali w temperaturze większej od temperatury rekrystalizacji Tr (Tr = (0.4-0.6) * T t ), gdzie T t temperatura topnienia, 3. schłodzenie stopu do temperatury otoczenia i przygotowanie wsadu do procesu tiksoformowania, 4. nagrzanie wsadu do temperatury powyżej punktu solidus. W trakcie rekrystalizacji zdefektowana mikrostruktura odkształconej stali zostaje zastąpiona nową, równoosiową mikrostrukturą, z której powstaje w stanie stało-ciekłym globularna struktura charakteryzująca się obniżoną lepkością. Rys. 3. Schemat obróbki termomechanicznej pozwalającej kształtować strukturę globularną Do analizy wykorzystano między innymi autorskie stanowisko wyposażone w wysokotemperaturowy piec pozwalający na precyzyjne nagrzewanie i chłodzenie próbek w zakresie temperatur do 1500 o C w atmosferze ochronnej (Rys 4). Strona 14 z 46
Rys. 4. Stanowisko badawcze wyposażone w piec do nagrzewu próbek do stanu stałociekłego W wyniku przeprowadzonych doświadczeń [H1-H5] udowodniono możliwość pozyskania mikrostruktury globularnej w stanie stało-ciekłym w stopach stali poddanych uprzednio odkształceniu plastycznemu na gorąco (X210Cr12, HS6-5-2, 100Cr6) i wytworzonych z wykorzystaniem metody sprayforming (HS6-5-2) (Rys. 5). HS6-5-2 1250 o C HS6-5-2 1300 o C X210Cr12 1230 o C X210Cr12 1250 o C Rys. 5. Struktura globularna w stalach HS6-5-2 (SW7M) i X210Cr12 (NC11) [H1] Strona 15 z 46
Na uwagę zasługują również zrealizowane badania, których wynikiem jest określenie warunków metody pozyskania drobnoziarnistej struktury globularnej w stopach Co-Cr-Ni odlewanych techniką sprayową. Dzięki tej metodzie próbki wygrzewane w stanie stałociekłym przez około 10 minut wykształcają drobnoziarnistą strukturę globularną. Badania obejmowały analizę wpływu temperatury wygrzewania na proporcję faz oraz morfologię struktury. Dla próbek poddanych opisanym eksperymentom nagrzewania wykonano analizy metalograficzne (Rys. 6). Rys. 6. Struktura globularna w stopie Stellite TM 21 w stanie stało-ciekłym [H11] Wynikiem tych badań było praktyczne udowodnienie możliwości formowania tiksotropowego komercyjnych stopów stali oraz stopów Co-Cr-Ni w stanie po przeróbce plastycznej na gorąco lub odlewanych techniką sprejową. Ten wynik posiada istotny aspekt ekonomiczny, ponieważ potencjalna możliwość formowania wyrobów, między innymi z szeroko dostępnych gatunków stali, z pominięciem kosztownych procedur przygotowania struktury globularnej, znacząco wpływa na obniżenie kosztów całego procesu. Druga grupa celów dotyczyła kolejnego etapu technologii związanego z formowaniem stopów w stanie stało-ciekłym. W szczególności ustalono warunki oraz zoptymalizowano Strona 16 z 46
proces formowania z wykorzystaniem zarówno modelowania fizycznego, jak i numerycznego. Głównym założeniem prac było wykorzystanie w tym celu specjalnej aparatury pozwalającej na precyzyjne odwzorowanie warunków potencjalnych procesów formowania tiksotropowego stopów żelaza. W tym celu podjąłem, między innymi, współpracę z Instytutem Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN w Krakowie, mającą na celu fizyczną symulację procesów formowania tiksotropowego stopów stali [H3, H4]. Mój wkład do tego zakresu prac obejmował kierownictwo projektu, w ramach którego zostały sfinansowane badania (COST/17/2007), sformułowanie celów naukowych, zdefiniowanie warunków formowania tiksotropowego, analizę właściwości formowanych stali z wykorzystaniem mikroskopu wysokotemperaturowego, opracowanie modelu numerycznego oraz symulacje formowania tiksotropowego, pozyskanie stali z gatunku SW7M odlanej techniką sprayową w ramach współpracy zagranicznej oraz współudział w doświadczeniach. Badaniom poddano stopy stali X210Cr12 (NC11) i HS6-5-2 (SW7M). Stal NC11 w celu rozwoju struktury globularnej w stanie stało-ciekłym była wstępnie przerobione plastycznie, zaś stal SW7M odlana techniką sprayową. Szczególną uwagę poświęcono formowaniu stopu SW7M odlanego techniką sprayową. Cechą charakterystyczną tego materiału była bardzo regularna, drobna mikrostruktura globularna. W ramach tych prac przeprowadzono udane symulacje procesów formowania tiksotropowego stali (Rys. 7). Metodyka ta, jak się okazało w dalszej części projektu, pozwalała precyzyjnie odwzorowywać różne warunki prowadzenia procesu. Rys. 7. Symulacja numeryczna wypraski ze stali HS6-5-2 (SW7M) oraz jej mikrostruktura Strona 17 z 46
Celem uzupełnienia i poszerzenia badań, w ramach współpracy międzynarodowej, wyjechałem na staż zagraniczny na Uniwersytet w Liège (Belgia), w ramach którego wykonałem proces formowania elementu mającego użytkowe zastosowanie ze stali 100Cr6 (ŁH15) [H5]. Zakres prac obejmował wykonanie testów nagrzewania, złożenie narzędzi, zaprogramowanie osprzętu oraz przeprowadzenie formowania stali w stanie stało-ciekłym. W ramach prac zostały wykonane testy nagrzewania próbek stali do zakresu temperatur pomiędzy likwidusem i solidusem, oraz badania mikrostruktury metodami mikroskopii świetlnej i skaningowej. Otrzymany rozkład temperatur w objętości testowanych próbek był wystarczająco jednorodny aby poddać je procesowi formowania. W ramach tego punktu harmonogramu został wykorzystany zestaw narzędzi odpowiadający układowi geometrycznemu prasy hydraulicznej oraz cewki indukcyjnej. Zestaw ten był zbudowany ze stalowej dwuczęściowej formy podgrzewanej opaską wyposażoną w termoelementy oraz stempla napędzanego siłownikiem hydraulicznym w górnej trawersie prasy. Wsad był nagrzewany w cewce indukcyjnej umieszczonej obok prasy hydraulicznej. Forma została wykonana z żarowytrzymałej stali narzędziowej. W ramach prac doświadczalnych posłużyłem się przemysłowym wyposażeniem składającym się z prasy hydraulicznej, nagrzewnicy indukcyjnej oraz robotów przemysłowych (Rys. 8). Prace udowodniły między innymi, że jest możliwe skonstruowanie stanowiska do formowania tiksotropowego stopów żelaza opartego na dostępnym na runku wyposażeniu. Rys. 8. Stanowisko do formowania tiksotropowego stali wykorzystane w doświadczeniach zbudowane na bazie ogólnodostępnych komponentów Strona 18 z 46
Badania na mikroskopie świetlnym i skaningowym wyciśniętych próbek ujawniły globularną mikrostrukturę formowanego materiału. Duża prędkość formowania pozwoliła na uniknięcie zakrzepnięcia materiału wywołanego przepływem ciepła do chłodniejszych narzędzi przed zakończeniem procesu formowania. Dodatkowo utrata temperatury została zniwelowania poprzez zastosowanie nagrzewu stalowej formy do temperatury ok. 600 o C. W tym celu została wykorzystana grzałka oporowa w kształcie obręczy obejmującej formę. Zasilanie elektryczne zostało doprowadzone przez specjalną śluzę wbudowaną w ściance formy. Prawidłowo dobrane temperatury materiału i narzędzi oraz prędkość formowania umożliwiły otrzymanie poprawnej mikrostruktury oraz założonego na wstępie kształtu odkuwek (Rys. 9). Rys. 9. Fotografia wypraski ze stali 100Cr6 (ŁH15) oraz jej mikrostruktura [H5] W ramach prac określiłem następujące warunki formowania: - Proces kształtowania powinien być przeprowadzany w próżni lub atmosferze ochronnej (np. w Argonie 5.0). Zabieg ten ma spowodować ograniczenie utleniania składników formowanych stopów. W szczególności dotyczy to stali. Zastosowanie hermetycznych komór lub osłon umożliwiających zastosowanie próżni lub atmosfery ochronnej jest jednak ograniczone w warunkach przemysłowych. Dlatego istotne jest zastosowanie dużej prędkości operacji technologicznych oraz ich powtarzalność. W tym celu powinny być wykorzystywane roboty przemysłowe. - Najbardziej efektywnym sposobem nagrzewania wsadu jest nagrzewanie indukcyjne. Rozwiązanie to daje możliwość szybkiego nagrzania (do 5 min.) oraz koncentruje wzrost temperatury głównie w objętości wsadu. Zastosowanie nagrzewu indukcyjnego umożliwia również pomiar temperatury wsadu. W przypadku nagrzewu indukcyjnego należy dobrać prędkość nagrzewania w taki sposób, aby zminimalizować nierównomierność Strona 19 z 46
temperatury we wsadzie [H9]. Krótki czas nagrzewu pozwala również na ograniczenie utleniania stopów przeznaczonych do formowania. - Procesy tiksotropowe powinny być realizowane z wykorzystaniem pras umożliwiających uzyskanie wysokich prędkości odkształcenia (np. prasy hydrauliczne). Jest to niezbędne w celu uniknięcia zbyt dużego spadku temperatury formowanych stopów, co umożliwia otrzymanie odkuwek (wyprasek) tiksotropowych wolnych od wad (niekompletnego wypełnienie wykroju powodowanego spadkiem temperatury odkształcenia poniżej punktu solidus). Przyjąłem, że prędkość stempla prasy powinna być większa niż 100 mm/s. - Narzędzia do formowania tiksotropowego stali (matryce) można wykonać ze stali narzędziowych do pracy na gorąco (np. stal WCL) [H5]. W celu ochrony powierzchni należy je pokryć warstwą ceramiki, np. azotku boru BN. Żywotność narzędzi można zwiększyć poprzez zapewnienie krótkotrwałego kontaktu z formowaną stalą. Przyjąłem, że formy należy podgrzewać do temperatury około 400 o C. Podwyższona temperatura matryc spowalnia krzepnięcie formowanego materiału. Kolejnym celem naukowym była precyzyjna identyfikacja właściwości reologicznych stopów żelaza oraz stopu Stellite TM 21. Opracowałem i wykonałem w tym celu zarówno odpowiednie testy materiałowe, jak też przeprowadziłem analizę wyników tych testów z użyciem odpowiednich modeli matematycznych. Przesłanką tych działań było pozyskanie wiedzy możliwej do wykorzystania między innymi na potrzeby optymalizacji procesów formowania tiksotropowego oraz procesów ciągłego odlewania, jak również przeprowadzania ich numerycznych symulacji. Znajomość właściwości reologicznych stopów metali w stanie stało-ciekłym jest istotnym czynnikiem z punktu widzenia modelowania numerycznego tych procesów. W przypadku formowania tiksotropowego pozwala na poprawne wyznaczenie parametrów siłowych procesu, zaś w przypadku ciągłego odlewania stali pozwala wyznaczyć profil przepływu fazy ciekłej w strefie krystalizatora oraz "soft-reduction", a także profil zakrzepniętego naskórka. Finalnym celem tych prac miały być modele lepkości wybranych stali oraz stopu Stellite TM 21, jakie można zastosować w uznanych pakietach symulacyjnych przeznaczonych do modelowania procesów formowania metali. Modele te miały opisywać szczegółowo wpływ kluczowych parametrów na lepkość materiału, takich jak temperatura czy prędkość odkształcenia. Planowany zakres badań miał szerszy cel, nie ograniczający się wyłącznie do opracowania modeli Strona 20 z 46
matematycznych lepkości. Obejmował on w szerszym ujęciu identyfikację reologiczną badanych stopów w zakresie wpływu temperatury, prędkości ścinania oraz czasu. Badania właściwości reologicznych stopów stali oraz stopu Stellite TM 21, przeprowadzone w ramach prac, służyły ocenie możliwości zastosowania tiksoformingu do formowania wymienionych wyżej stopów [H6, H7, H10, H12]. Metodologia analizy własności reologicznych umożliwiała przeprowadzenie testów materiałowych dla szerokiego zakresu wartości parametrów formowania. Parametry te mają istotny wpływ na zachowanie materiału. Najważniejsze z nich to temperatura, prędkość ścinania oraz czas. Wartość temperatury wpływa na postęp przemiany fazowej związanej z procesem krzepnięcia oraz determinuje wartości większości parametrów termofizycznych stopów. Stopy metali w stanie stało-ciekłym należą do grupy cieczy nie-niutonowskich i dlatego wpływ prędkości ścinania na lepkość powinien być również określony. Wpływ długości czasu formowania na lepkość stopów metali w stanie stało-ciekłym jest z kolei związana ze zjawiskiem tiksotropii, od której ten rodzaj formowania nosi swoją nazwę. Przygotowaniu testów materiałowych oraz formowaniu tiksotropowemu towarzyszył problem doboru materiałów na formy i narzędzia. Podstawową trudnością jest wysoka temperatura topnienia badanych stopów (stale, stopy Co-Cr-Ni), która narzuca konieczność zastosowania materiałów o odpowiednich własnościach. Na potrzeby prac, formy do kształtowania stało-ciekłej stali zostały wykonane z grafitu, ceramik (Al 2 O 3 +ZrO 2 ) i stali narzędziowej. W przypadku komory ciśnieniowej w Instytucie Metalurgii Stopów Żelaza częściowo zrezygnowano ze stosowania ceramik z powodu dużej podatności na pękanie pod wpływem naprężeń mechanicznych i zastąpiono je stalą narzędziową. Narzędzia alundowe natomiast użyłem do pomiarów lepkości. Wykorzystałem w tym przypadku dodatek ZrO 2 do Al 2 O 3, który powoduje zwiększenie odporności na pękanie pod wpływem naprężeń cieplnych wywoływanych nagłymi zmianami temperatury. W ogólności zaplanowałem trzy rodzaje testów materiałowych. Pierwszy z nich został zrealizowany na symulatorze Gleeble 3800 i polegał na spęczaniu długich osiowosymetrycznych próbek. Wyniki otrzymane dzięki tym doświadczeniom były częściowo niekompletne i dlatego zdecydowałem się na analizę właściwości reologicznych z wykorzystaniem innych metod. Drugi test materiałowy polegał na spęczaniu krótkich próbek osiowosymetrycznych również na symulatorze Gleeble [H1]. W tym przypadku osiągnięte wyniki pozwalały na uchwycenie kluczowych zależności reologicznych jednak ich Strona 21 z 46
analiza była możliwa tylko dla niewielkiej zawartości fazy ciekłej. Trzeci test materiałowy opracowałem i przeprowadziłem na wiskozymetrze wyposażonym w piec wysokotemperaturowy. Zaprojektowane i przeprowadzone doświadczenia są unikatowe. Prace zrealizowane na symulatorze Gleeble 3800 były realizowane z wykorzystaniem próbek osiowosymetrycznych (długość 120 i 12 mm, średnica 10 mm). Symulator posiada wbudowany system nagrzewania oporowego próbek z wykorzystaniem termopary sterującej. Pierwszym etapem prac była ocena jednorodności rozkładu temperatur w analizowanych próbkach. Próbki są montowane w chłodzonych uchwytach zatem największa temperatura jest obserwowana środkowej ich części. Analizę rozkładu temperatury dla geometrii badanych próbek wykonałem z wykorzystaniem obliczeń numerycznych. W tym celu opracowałem model numeryczny zaimplementowany w oprogramowaniu ADINA. Model nagrzewania oparłem na wyznaczeniu rozkładu potencjału elektrycznego z równania Laplac a. Ciepło wydzielające się na oporze rzeczywistym zostało wyznaczone z prawa Joula-Lenza i dodane do prawej strony równania przewodnictwa cieplnego. Na Rysunku 10 przedstawiłem obliczone rozkłady temperatur w próbkach ze stali SW7M testowanych na symulatorze Gleeble 3800. Wyniki symulacji pokazały, że najmniejsze różnice temperatury występują w próbkach krótkich o długości 12 mm. Jednak występująca niejednorodność rozkładu może powodować błędy w analizie wyników testów materiałowych. Rozkład temperatury może być, poza tym, przydatny do przewidywania zależności ułamka fazy ciekłej w funkcji temperatury. Pozyskane wyniki pozwoliły między innymi potwierdzić, w oparciu o analizę metalograficzną, zależność ułamka fazy ciekłej od temperatury pozyskaną w oparciu o analizę DSC (ang. Differential Scanning Calorymetry). Strona 22 z 46
Rys. 10. Rozkłady temperatur w próbkach testowanych na symulatorze Gleeble dla założonej temperatury doświadczenia 1300 o C, długość dwóch pierwszych próbek 120 mm, trzeciej 12 mm [H1] W ramach badań z wykorzystaniem symulatora Gleeble 3800 wykonano testy spęczania stali w stanie stałym i stało-ciekłym [H1]. Konstrukcja symulatora uniemożliwiła jednak przeprowadzenia testów dla wyższych temperatur zapewniających zawartość fazy ciekłej powyżej 25%. Przyczyną tej sytuacji jest poziomy układ kowadeł symulatora. Problematyczne okazało się również zastosowanie próbek długich posiadających gwintowane końce z uwagi na duży gradient temperatury. Testy spęczania wykonano dla różnych wartości temperatur T oraz prędkości odkształcenia. Na Rys. 11 zostały przedstawione wyniki testów spęczania dla stali SW7M w układzie naprężenie-odkształcenie. Następnie otrzymane wyniki poddano analizie, w ramach której opracowano lepkoplastyczny model reologiczny. W tym celu został napisany program komputerowy służący do identyfikacji parametrów modelu. Zastosowana w nim metoda pozwala minimalizować funkcję błędu pomiędzy wartościami zmierzonymi i obliczonymi. Do optymalizacji wykorzystano metodę Rosenbrocka. Mikrostrukturę spęczonej stali poddano analizie, która wykazała morfologię globularną (ziarna austenitu otoczone fazą ciekłą). Przeprowadzone testy umożliwiły między innymi ustalenie parametrów doświadczeń formowania tiksotropowego wykonanych w ramach symulacji fizycznych przeprowadzonych w Instytucie Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN. Strona 23 z 46
Rys. 11. Wykresy naprężenia w funkcji odkształcenia wyznaczone w trakcie prób spęcznia próbek ze stali HS6-5-2 (SW7M) z wykorzystaniem symulatora Gleeble 3800 [H1] Interpretacja wyników testów spęczania powinna uwzględniać mechanizmy odkształcenia stało-ciekłych stopów metali. Odwołując się do definicji tiksotropii można zauważyć, że w pierwszym etapie odkształcenia następuje zniszczenie sieci przestrzennej fazy stałej poprzedzone jej odkształceniem plastycznym. W drugim etapie mechanizmem odkształcenia jest lepkie płynięcie. Testy spęczania w stanie stało-ciekłym (1235, 1245, 1300 o C - Rys. 11) zostały przeprowadzone celowo ze stałą prędkością odkształcenia równą 10 s -1. Zatem można założyć, że spadek naprężenia wynika ze zniszczenia oraz częściowej defragmentacji sieci przestrzennej fazy stałej. Efekt związany ze zniszczeniem przestrzennej sieci fazy stałej powoduje, że stopy w stanie stało-ciekłym można zaliczyć do cieczy posiadających granicę płynięcia. W Tablicy 2 przedstawiono wartości naprężenia płynięcia i lepkości stopu SW7M dla odkształcenia w momencie destrukcji przestrzennej sieci fazy stałej (maksymalne wartości naprężenia - max, max ) i pod koniec testów spęczania po częściowym rozdrobnieniu struktury ( e, e ). W ostatniej kolumnie podałem wartości odkształcenia odpowiadającym maksymalnym naprężeniom. Zauważyłem, że wzrost temperatury w stanie stało-ciekłym powoduje spadek wartości odkształcenia w jakim następuje zniszczenie przestrzennej struktury fazy stałej. Strona 24 z 46
Tablica 2. Wartości naprężenia płynięcia i lepkości stopu SW7M dla odkształcenia w momencie destrukcji przestrzennej sieci fazy stałej i pod koniec testów spęczania Temperatura Ułamek Naprężenie Lepkość Odkształcenie o C fazy MPa 10 6 Pa s rozpadu sieci ciekłej fazy stałej max e max e 1225 0 124 88 4.13 2.93 1235 2 96.5 32 3.22 1.07 0.08 1245 5 74.5 23 2.48 0.77 0.07 1300 25 52.5 15 1.75 0.50 0.06 W celu uzupełnienia badań reologicznych w wyższych temperaturach podjąłem decyzję o wykonaniu badań lepkości stali w stanie stało-ciekłym na wysokotemperaturowym reometrze. W porównaniu z symulatorem Gleeble takie urządzenie umożliwia pomiar właściwości reologicznych w zakresie wyższych wartości ułamka fazy ciekłej. Z punktu widzenia mechaniki ośrodków ciągłych, wyniki badań uzyskane z wykorzystaniem obu urządzeń wzajemnie się uzupełniają [13]. Istnieje bowiem ścisły związek pomiędzy wielkościami na nich mierzonymi, czyli naprężeniem płynięcia oraz lepkością (1). T, T, 3 Narzędzia w postaci tygli i wrzecion o odpowiednio dobranych średnicach, eliminujących przepływ turbulentny (niska wartość liczby Reynoldsa), pozwalają również na analizę właściwości występujących przy wysokich prędkościach ścinania. W ramach tego etapu prac zaprojektowałem cylindryczne narzędzia alundowe (tygle i wrzeciona) charakteryzujące się karbowanymi powierzchniami uniemożliwiającymi poślizg badanego stopu przy wyższych wartościach lepkości. Pomiarów lepkości dokonałem dla wszystkich analizowanych gatunków stali, w tym SW7M, NC11, ŁH15, S235JR, S320GD, B500SP, stali elektrotechnicznej oraz stopu StelliteTM 21 [H5-H12]. Na Rysunku 12 umieściłem wykres lepkości stali SW7M [H7] w funkcji prędkości ścinania dla wybranych temperatur. Wyniki te są uzupełnieniem badań reologicznych tego stopu przedstawionych na Rys. 11. Na Rysunku 12 zamieszczono również wyniki aproksymacji krzywych lepkości przy pomocy modelu potęgowego PLCO (Power Law Cut-Off [14]). Strona 25 z 46 (1)
Rys. 12. Wykresy lepkości [Pa s] w funkcji prędkości ścinania [-] dla stali HS6-5-2 (SW7M) wyznaczone doświadczalnie i przy pomocy modelu potęgowego PLCO [H7] Na Rysunku 13 przedstawiłem wyniki pomiarów reologicznych stopu SW7M w stanie stało-ciekłym wykonanych w oparciu o testy spęczania oraz reometrię rotacyjną. Rys. 13. Wykres lepkości [Pa s] w funkcji temperatury [ o C] dla stali HS6-5-2 (SW7M) wyznaczony doświadczalnie w oparciu o testy spęczania oraz reometrię rotacyjną dla prędkości odkształcenia 10 s -1 Należy zaznaczyć, że wykonane przeze mnie badania reometryczne są nowatorskie i unikatowe, z uwagi na zakres temperatur, w jakich je przeprowadziłem. Dzięki tym Strona 26 z 46
doświadczeniom jest możliwe poznanie dokładnej wartości lepkości stali w stanie stałociekłym. Dostępne dane literaturowe są niekompletne. Bazy materiałowe oraz modele numeryczne opracowane na podstawie tych danych bardzo często przewidują wartości lepkości stopów metali wysokotopliwych różniące się znacznie od pomiarów laboratoryjnych. Jako przykład, na Rys. 14 przedstawiono porównanie lepkości stali 100Cr6 wyznaczoną eksperymentalnie oraz przy pomocy baz materiałowych pakietu ProCAST (moduł Visual-Cast w wersji 10.0.1) [H9]. Baza ta pozwala wyznaczyć wartość lepkości na podstawie składu chemicznego, tylko w funkcji temperatury, co powoduje uproszczenie modelu stali w stanie stało-ciekłym do modelu cieczy Newtona. Obliczenia wykonałem dla proporcji fazy stałej i ciekłej wynikających z równowagi termodynamicznej, zgodnie z regułą dźwigni. a) b) Rys. 14. Porównanie wartości lepkości stali 100Cr6; (a) wyznaczoną eksperymentalnie oraz (b) przy pomocy baz materiałowych pakietu ProCAST (moduł Visual-Cast w wersji 10.0.1) [H9] W rzeczywistości metale w stanie ciekłym i stało-ciekłym są cieczami nieniutonowskimi. Ich lepkość charakteryzuje duża zmienność w funkcji prędkości ścinania. Przeprowadzone przeze mnie badania potwierdziły, że metale w tym stanie są cieczami, w których zachodzi zjawisko rozrzedzania ścinaniem. Tą tezę dowodzą Rysunki 12 i 15, przedstawiające wykresy lepkości dla wybranych stali oraz stopu Stellite TM 21 [H7, H10, H12]. Z punktu widzenia modelowania numerycznego przepływów w procesach formowania w stanie stało-ciekłym uwzględnienie zależności lepkości od prędkości ścinania pozwala istotnie poprawić dokładność rozwiązania. Analizując wykresy na Rysunku 15 lepkość w zakresie zmian tej prędkości od 0.1 do 20 s -1 zmienia się średnio o dwa rzędy wielkości. Otrzymane wyniki w zakresie identyfikacji modelu cieczy opisującej właściwości stali Strona 27 z 46
, Pa s i stopu Stellite TM są kolejną częścią mojego osiągnięcia naukowego. Przeprowadzone testy dla stali 100Cr6 umożliwiły między innymi ustalenie parametrów pilotażowych procesów formowania tiksotropowego wykonanych w ośrodku w Liège (Université de Liège) [H5]. a) 10,000 1,000 1365 C 1370 C 1375 C 1380 C 1390 C 1400 C 1430 C 100 10 b) 1 0 4 8 12 16 20, s -1 Rys. 15. Wyznaczone doświadczalnie wykresy lepkości w funkcji prędkości ścinania; (a) dla stali X210Cr12 (NC11) [H10] oraz (b) stopu Stellite TM 21 [H11] Strona 28 z 46
Podobne wyniki osiągnąłem dla stali analizowanych w pracach H8 i H9. W ramach doświadczeń na wiskozymetrze temperaturowym wykonałem szereg badań dla stali poddawanych procesom ciągłego odlewania. Badania zostały wykonane w ramach projektu badawczego pod tytułem Opracowanie nowej metody doboru parametrów chłodzenia pasma w technologii ciągłego odlewania stali, nr POIG.01.03.01-12-009/09 w latach 2010 2013, w którym byłem wykonawcą. Badania wykonałem na cele numerycznych symulacji procesów ciągłego odlewania. W szczególności dzięki takim symulacjom można zamodelować proces przepływu oraz krystalizacji ciekłej oraz stało-ciekłej fazy w strefie krystalizatora oraz proces soft reduction. Lepkość badanych stali opisałem równaniem Carreau-Yasuda (2) [H9]. 0 1 n 1 (2) Na szczególną uwagę zasługuje opracowana i zaprogramowana przeze mnie procedura pomiarowa umożliwiająca precyzyjne uchwycenie różnic lepkości dla wąskiego zakresu bardzo wysokich temperatur. Sytuację tą obrazuje Rysunek 16, gdzie przedstawiono wyniki pomiarów lepkości dla niskowęglowej stali B500SP. Rys. 16. Wyznaczone doświadczalnie wykresy lepkości w funkcji prędkości ścinania dla stali B500SP [H9] Strona 29 z 46
Należy zwrócić uwagę również na wykonane w pracy pomiary lepkości stali X210Cr12 (NC11) i stopu Stellite TM, w ramach których badałem właściwości tiksotropowe [H10, H12] (Rysunek 17). Badania te jednoznacznie potwierdziły zjawisko tiksotropii i podkreśliły znaczenie odpowiedniego przygotowania mikrostruktury wsadu do tych procesów. Identyfikacja tiksotropii w stali i stopie Stellite TM jest jedną z części mojego osiągnięcia naukowego. a) b) Rys. 17. Wyznaczone doświadczalnie wykresy lepkości w funkcji czasu i prędkości ścinania; (a) dla stali X210Cr12 (NC11) [H10] oraz (b)stopu Stellite TM 21 [H12] Strona 30 z 46
Kolejny etap analizy reologicznej dotyczył identyfikacji oraz pomiaru granicy płynięcia [H10, H12]. Szereg autorów sygnalizowało, że odkształcenie postaciowe stopów metali w stanie stało-ciekłym jest inicjowane po osiągnięciu granicznej wartości naprężenia [15, 16]. W związku z powyższym zaprogramowałem na wiskozymetrze specjalną procedurę pomiaru prędkości ścinania w funkcji naprężenia stycznego. Pomiary wykazały, że odkształcenie próbek było inicjowane przy niezerowym naprężeniu stycznym, co oznaczało że stało-ciekłe stopy metali wykazują granicę płynięcia. Dodatkowo zauważyłem, że wartości granicy płynięcia zależą od czasu, w jakim stop pozostawał w spoczynku po zaprzestaniu poprzedniego odkształcenia. Zaobserwowany trend wskazywał, że wydłużenie czasu przerw pomiędzy kolejnymi odkształceniami powoduje wzrost wartości granicy płynięcia. Zatem granica płynięcia dla stało-ciekłych stopów metali jest wielkością zmienną, przy czym zmiany tej granicy wraz z wydłużaniem czasów przerw są coraz mniejsze i wyraźnie zmierzają do wartości stałej (Rysunek 18). Zjawisko to jest kolejnym potwierdzeniem właściwości tiksotropowych stopów metali wysokotopliwych, ponieważ w trakcie pozostawania stopu w stanie spoczynku następuje odbudowa przestrzennej sieci cząstek fazy stałej odpowiedzialnej za występowanie granicy płynięcia. Identyfikacja tego zjawiska dla stałociekłych stali i stopu Co-Cr-Ni jest kolejną częścią osiągnięcia naukowego będącego moim dorobkiem habilitacyjnym. Na Rysunku 19 przedstawiłem wykres zależności naprężenia stycznego od prędkości ścinania [H10] dla stali X210Cr12 (NC11) w temperaturze 1340 o C. Przeprowadzona analiza pozwoliła mi stwierdzić, że stało-ciekłe stopy metali wysokotopliwych posiadają w przybliżeniu cechy cieczy Binghama (Rys. 19). Odstępstwo od modelu klasycznej cieczy Binghama polega na występowaniu zależności wartości granicy płynięcia od czasu w jakim stop pozostawał w spoczynku po poprzednim odkształceniu. Strona 31 z 46
a) b) Rys. 18. Wartość granicy płynięcia w funkcji długości czasu przerw pomiędzy kolejnymi odkształceniami; (a) dla stali X210Cr12 (NC11) oraz (b) dla stopu Stellite TM 21 [H10, H12] Strona 32 z 46
Rys. 19. Wykresy zależności naprężenia stycznego od prędkości ścinania dla stali X210Cr12 (NC11) w temperaturze 1340 o C [H10] Plan badań lepkości opracowałem tak, aby na podstawie wyników możliwe było wyznaczenia parametrów modeli reologicznych stosowanych w symulacjach numerycznych procesów formowania. Modele reologiczne opracowałem dla wszystkich analizowanych stopów. Estymacje wartości parametrów modeli wykonałem w oparciu o metodę najmniejszych kwadratów z użyciem własnego, specjalnie na ten cel opracowanego oprogramowania, wykorzystującego procedury optymalizacyjne. W przypadku symulacji formowania tiksotropowego z użyciem oprogramowania ProCAST wykorzystywany jest model potęgowy (3), w którym występuje graniczna wartość prędkości ścinania 0 stosowana do modelowania efektu tiksotropowego (PLCO - Power Law Cut-Off model [14]). 0 0 n K 0 n K 0 0 Na Rysunku 20 przedstawiłem wykres z wartościami parametrów modelu PLCO oraz wykres z krzywymi lepkości wyznaczonymi na podstawie tego modelu dla stali X210Cr12, a na Rysunku 21 dla stopu Stellite TM 21. Strona 33 z 46 (3)