Odporność kawitacyjna systemów z powłokami TiN

Podobne dokumenty
Degradacja powłok CrN osadzonych na stalowe podłoża w warunkach oddziaływania kawitacji

NISZCZENIE KAWITACYJNE NANOKRYSTALICZNEJ POWŁOKI TiN WYTWORZONEJ NA STALI AUSTENITYCZNEJ 1H18N9T

Promotor: prof. nadzw. dr hab. Jerzy Ratajski. Jarosław Rochowicz. Wydział Mechaniczny Politechnika Koszalińska

Politechnika Politechnika Koszalińska

Wpływ temperatury podłoża na właściwości powłok DLC osadzanych metodą rozpylania katod grafitowych łukiem impulsowym

PRZECIWZUŻYCIOWE POWŁOKI CERAMICZNO-METALOWE NANOSZONE NA ELEMENT SILNIKÓW SPALINOWYCH

Badania właściwości zmęczeniowych bimetalu stal S355J2- tytan Grade 1

Politechnika Koszalińska

WARSTWY WĘGLIKOWE WYTWARZANE W PROCESIE CHROMOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA POWIERZCHNI STALI POKRYTEJ STOPAMI NIKLU Z PIERWIASTKAMI WĘGLIKOTWÓRCZYMI

Dobór materiałów konstrukcyjnych cz. 10

WPŁYW ODKSZTAŁCENIA WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI I STOPIEŃ UMOCNIENIA WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ PO OBRÓBCE NAGNIATANEM

ODPORNOŚĆ STALIWA NA ZUŻYCIE EROZYJNE CZĘŚĆ II. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE POWŁOK ELEKTROLITYCZNYCH ZE STOPÓW NIKLU PO OBRÓBCE CIEPLNEJ

Wykład IX: Odkształcenie materiałów - właściwości plastyczne

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH TYPU CRC+CRN WYTWARZANYCH PRZEZ POŁĄCZENIE PROCESU CHROMOWANIA PRÓŻNIOWEGO Z OBRÓBKĄ PVD

PEŁZANIE WYBRANYCH ELEMENTÓW KONSTRUKCYJNYCH

PL B1. POLITECHNIKA ŁÓDZKA, Łódź, PL

Materiały Reaktorowe. Właściwości mechaniczne

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE PLASTYCZNOŚĆ. Zmiany makroskopowe. Zmiany makroskopowe

ĆWICZENIE 15 WYZNACZANIE (K IC )

Nauka o Materiałach. Wykład IX. Odkształcenie materiałów właściwości plastyczne. Jerzy Lis

Metody badań materiałów konstrukcyjnych

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

Politechnika Białostocka INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Politechnika Koszalińska. ska. Politechnika Koszalińska. Mechatroniki, Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii Instytut

ĆWICZENIE Nr 7. Laboratorium Inżynierii Materiałowej. Akceptował: Kierownik Katedry prof. dr hab. B. Surowska. Opracował: dr inż.

Politechnika Koszalińska

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

ZASTOSOWANIE METODY ANALIZY OBRAZU W OKREŚLANIU ODPORNOŚCI KAWITACYJNEJ MATERIAŁÓW

Do najbardziej rozpowszechnionych metod dynamicznych należą:

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW DUPLEX WYTWARZANYCH W PROCESIE TYTANOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA STALI NARZĘDZIOWEJ POKRYTEJ STOPEM NIKLU

Badania wpływu obróbki laserowej i azotowania na własności warstwy wierzchniej próbek ze stali WCL

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH TYPU CrC+(Ni-Mo)+CrN

43 edycja SIM Paulina Koszla

MODELOWANIE I BADANIA EKSPERYMENTALNE PĘKANIA CIENKICH POWŁOK CERAMICZNYCH I WĘGLOWYCH

WPŁYW GNIOTU WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI POWŁOK Z FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH

ANTYŚCIERNE I ANTYKOROZYJNE WARSTWY NOWEJ GENERACJI WYTWARZANE W PROCESIE TYTANOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA STALI NARZĘDZIOWEJ

STRUKTURA GEOMETRYCZNA POWIERZCHNI KOMPOZYTÓW ODLEWNICZYCH TYPU FeAl-Al 2 O 3 PO PRÓBACH TARCIA

Rys. 1. Próbka do pomiaru odporności na pękanie

ANALIZA WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH UKŁADÓW POWŁOKA PODŁOŻE Z UŻYCIEM METODY INDENTACJI Z WYKORZYSTANIEM WGŁĘBNIKÓW O RÓŻNEJ GEOMETRII

WPŁYW ODKSZTAŁCENIA NA ZIMNO I OBRÓBKI CIEPLNEJ NA WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE I STRUKTURĘ TAŚM PRZEZNACZONYCH NA PIŁY TAŚMOWE

Poprawa właściwości konstrukcyjnych stopów magnezu - znaczenie mikrostruktury

WPŁYW OBRÓBKI CIEPLNEJ NA WYBRANE WŁASNOŚCI STALIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE

LABORATORIUM NAUKI O MATERIAŁACH

PRZYCZYNY PĘKANIA WSPOMAGANEGO PRZEZ WODÓR ROZDZIELACZY PALIWA W SILNIKACH OKRĘTOWYCH

ZUŻYCIE TRIBOLOGICZNE POWŁOK KOMPOZYTOWYCH Ni-P-Al 2 O 3 WYTWORZONYCH METODĄ REDUKCJI CHEMICZNEJ

OKREŚLANIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK20 NA PODSTAWIE METODY ATND

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

BADANIA MIESZANEK MINERALNO-ASFALTOWYCH W NISKICH TEMPERATURACH

Politechnika Białostocka INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Wpływ parametrów procesu osadzania na morfologię powłok ze stali austenitycznej stabilizowanej azotem

ZASTOSOWANIE OCHŁADZALNIKA W CELU ROZDROBNIENIA STRUKTURY W ODLEWIE BIMETALICZNYM

Integralność konstrukcji

INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ PŁ LABORATORIUM TECHNOLOGII POWŁOK OCHRONNYCH ĆWICZENIE 2

ZMĘCZENIE CIEPLNE STALIWA CHROMOWEGO I CHROMOWO-NIKLOWEGO

Nauka o Materiałach. Wykład VI. Odkształcenie materiałów właściwości sprężyste i plastyczne. Jerzy Lis

A. PATEJUK 1 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. S. Kaliskiego 2, Warszawa

Nauka o Materiałach. Wykład VIII. Odkształcenie materiałów właściwości sprężyste. Jerzy Lis

BADANIE ODPORNOŚCI NA PĘKANIE I ZUŻYCIE PRZEZ TARCIE POWŁOK WIELOWARSTWOWYCH

MODELOWANIE WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ O ZMIENNEJ TWARDOŚCI

Metoda Elementów Skończonych

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH WYTWARZANYCH W PROCESACH CHROMOWANIA DYFUZYJNEGO POŁĄCZONYCH Z OBRÓBKĄ PVD

Analityczne Modele Tarcia. Tadeusz Stolarski Katedra Podstaw Konstrukcji I Eksploatacji Maszyn

Politechnika Koszalińska

Stal Niskowęglowa: Walcowanie na zimno

Odpuszczanie (tempering)

Modele materiałów

TRANSCOMP XIV INTERNATIONAL CONFERENCE COMPUTER SYSTEMS AIDED SCIENCE, INDUSTRY AND TRANSPORT

OKREŚLENIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK132 NA PODSTAWIE METODY ATND.

Temat: NAROST NA OSTRZU NARZĘDZIA

Charakterystyka właściwości mechanicznych powłok z austenitu stabilizowanego węglem

PL B1 (13) B1. (51) IntCl6: C23C 8/26. (54) Sposób obróbki cieplno-chemicznej części ze stali nierdzewnej

Wpływ warunków nagniatania tocznego na chropowatość powierzchni stali C45 po cięciu laserem

MIKROSTRUKTURA I WŁAŚCIWOŚCI WARSTW MIĘDZYMETALICZNYCH NA STOPIE Ti-6Al-4V

WŁAŚCIWOŚCI WARSTW AZOTOWANYCH JARZENIOWO, WYTWORZONYCH NA STALI 316L

TWARDOŚĆ, UDARNOŚĆ I ZUŻYCIE EROZYJNE STALIWA CHROMOWEGO

WPŁYW CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI MATERIAŁU NA GRUBOŚĆ POWŁOKI PO ALFINOWANIU

STABILNOŚĆ STRUKTURALNA STALI P92 W KSZTAŁTOWANYCH PLASTYCZNIE ELEMENTACH RUROCIĄGÓW KOTŁÓW ENERGETYCZNYCH ANDRZEJ TOKARZ, WŁADYSŁAW ZALECKI

Technologie PVD w zastosowaniu do obróbki narzędzi

ĆWICZENIE NR 9. Zakład Budownictwa Ogólnego. Stal - pomiar twardości metali metodą Brinella

ĆWICZENIE Nr 8. Laboratorium InŜynierii Materiałowej. Opracowali: dr inŝ. Krzysztof Pałka dr Hanna Stupnicka

Innowacyjne rozwiązanie materiałowe implantu stawu biodrowego Dr inż. Michał Tarnowski Prof. dr hab. inż. Tadeusz Wierzchoń

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE SPRĘŻYSTOŚĆ MATERIAŁ. Właściwości materiałów. Właściwości materiałów

ANALIZA WPŁYWU SZYBKOŚCI CHŁODZENIA NA STRUKTURĘ I WŁASNOŚCI STALIWA L21HMF PO REGENERUJĄCEJ OBRÓBCE CIEPLNEJ

Stal Niskowęglowa: Walcowanie na zimno

Fizyczne właściwości materiałów rolniczych

BADANIA ŻELIWA Z GRAFITEM KULKOWYM PO DWUSTOPNIOWYM HARTOWANIU IZOTERMICZNYM Część II

Badanie próbek materiału kompozytowego wykonanego z blachy stalowej i powłoki siatkobetonowej

Wykład 8. Przemiany zachodzące w stopach żelaza z węglem. Przemiany zachodzące podczas nagrzewania

Zadania badawcze realizowane na Wydziale Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej

CZYNNIKI TECHNOLOGICZNE WPL YW AJĄCE NA. ONYSZKIEWICZ Emilian Instytut Techniki, WSP Rzeszów

Naprężenia i odkształcenia spawalnicze

WPŁYW AZOTOWANIA NA ZUŻYCIE FRETTINGOWE W POŁĄCZENIU WCISKOWYM

iglidur W300 Długodystansowy

Nauka o Materiałach. Wykład I. Zniszczenie materiałów w warunkach dynamicznych. Jerzy Lis

Ćwiczenie 5 POMIARY TWARDOŚCI. 1. Cel ćwiczenia. 2. Wprowadzenie

ZESZYTY NAUKOWE NR 1(73) AKADEMII MORSKIEJ W SZCZECINIE

Transkrypt:

Alicja K. Krella Odporność kawitacyjna systemów z powłokami TiN WPROWADZENIE Powłoki TiN należą do powłok znajdujących szerokie zastosowanie w przemyśle, głównie jako pokrycia na elementy pracujące w złączach tarciowych, ze względu na dużą twardość i mały współczynnik tarcia. Podstawową fazą powłok TiN wytwarzanych metodami PVD, gdy zawartość azotu przekracza 35% at., jest regularna faza δ-tin x, przy czym indeks x może przyjmować wartości z zakresu 0,7 1,63. Własności mechaniczne tych powłok zależą od składu chemicznego [1], a także od parametrów osadzania [2 4]. Badania rentgenowskie [2, 3, 5] wykazały, że niezależnie od parametrów osadzania powłoki TiN wytwarzane metodą katodowego osadzania łukowego ARC PVD mają strukturę nanokrystaliczną regularnej fazy δ-tin o dominującej orientacji krystalograficznej (111). Obserwacje na mikroskopie TEM wykazały, że powłoki TiN mają gęsto upakowaną włóknistą/kolumnową strukturę ziaren [6] o wielkości ziaren zależnej od parametrów osadzania [1 3]. Badania wytrzymałości zmęczeniowej wykazały pozytywny efekt nałożenia tych powłok na stal 316 [7]. Wzrost wytrzymałości zmęczeniowej wyniósł około 20% w przypadku osadzenia powłok TiN o grubości 3 μm, a 10% wzrost w przypadku osadzenia powłok o grubości 5 i 7 μm [7]. Zatem wzrost grubości powłok TiN osłabił pozytywny efekt ich osadzenia. Pozytywny efekt osadzenia powłok TiN odnotowano również podczas badań odporności kawitacyjnej, chociaż wszelkie defekty struktury powłok, np. mikrokrople powstałe w trakcie osadzania powłok metodą ARC PVD były miejscami inicjacji mikropęknięć i przyczyniały się do redukcji okresu inkubacji [8]. Z drugiej strony, w pracy [3] wykazano, że nieodpowiednio dobrane parametry osadzania mogą przyczynić się do uzyskania sztywnych powłok TiN o małej adhezji, które w warunkach niszczenia kawitacyjnego ulegały kruchemu pękaniu bezpośrednio po rozpoczęciu testu kawitacyjnego i przyspieszały erozję całego systemu. W pracy [9] wykazano, że wzrost twardości podłoża wzmacnia pozytywny efekt osadzenia powłok TiN. W pracy [4] został wyprowadzony wzór na wskaźnik wytrzymałości na niszczenie kawitacyjne systemów powłoka PVD ARC- -stalowe podłoże w postaci: R CAV kc 2 k H v E v s c ( 1 c ) s = c Ec ( + vc ) 1+ 2 1 Hs 1 v s 2 ( S ) ( S ) 2 gdzie: k współczynnik przewodnictwa cieplnego, H twardość, GPa, ν stała Poissona, E moduł sprężystości, GPa, L C2 siła adhezji w teście rysy, N, α współczynnik rozszerzalności cieplnej, p c liczba faz w powłoce, h grubość powłok, μm, indeks c oznacza powłokę (coating), a s podłoże (substrate). Wskaźnik ten został pozytywnie zweryfikowany podczas badań powłok TiN oraz Cr-N o grubości 4, 8 i 12 μm osadzonych metodą ARC PVD na stali Dr inż. Alicja K. Krella (akr@imp.gda.pl) Instytut Maszyn Przepływowych im. R. Szewalskiego, PAN, Gdańsk pc L C2 h (1) austenitycznej [4]. Wzrostowi wartości wskaźnika R CAV towarzyszył spadek ubytków masy badanych powłok. Parametr ten nie był dotychczas weryfikowany przez systemy składające się z twardych powłok ARC PVD osadzonych na podłożach o różnych właściwościach mechanicznych. Celem prezentowanej pracy jest określenie wpływu wzrostu grubości powłok TiN osadzonych na stali austenitycznej X6CrNi- Ti18-10 poddanej przesycaniu i stali X39Cr13 poddanej obróbce cieplnej w celu uzyskania zróżnicowanej twardości podłoża na odporność kawitacyjną i mechanizm niszczenia wspomnianych systemów. Drugim celem pracy jest weryfikacja wskaźnika R CAV określonego równaniem (1) przez powłoki TiN o zróżnicowanej grubości osadzone na podłoża o zróżnicowanych właściwościach mechanicznych. Wykorzystano również wyniki badań prezentowane w pracach [4, 9]. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Powłoki TiN o zróżnicowanej grubości osadzono metodą ARC PVD na próbki (45 26 14 mm) wykonane ze stali austenitycznej X6CrNiTi18-10 przesycanej z temperatury 1050 C oraz ze stali X39Cr13 hartowanej z temperatury 1050 C i odpuszczanej w temperaturze 600 i 400 C w celu uzyskania podłoży o zróżnicowanych właściwościach mechanicznych. Powłoki TiN osadzano w Instytucie Mechatroniki, Nanotechnologii i Technik Próżniowych Politechniki Koszalińskiej. Wszystkie powłoki osadzano na podłoża o tempperaturze 350 C i przy napięciu polaryzacji 100 V. Pozostałe parametry osadzania powłok przedstawiono w pracy [9]. Badania twardości i modułu Younga przeprowadzono w Instytucie Technologii Eksploatacji w Radomiu. Badania rentgenowskie składu fazowego powłok wykonano za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego DRON2 w Instytucie Mechatroniki, Nanotechnologii i Technik Próżniowych Politechniki Koszalińskiej. Tam też przeprowadzono pomiary adhezji metodą rysy za pomocą urządzenia Revetest firmy CSEM. Badania rentgenowskie [10] wykazały, że wszystkie powłoki TiN miały strukturę regularnej fazy δ-tin o dominującej orientacji krystalograficznej (111). Niemniej wraz ze wzrostem grubości powłoki zmieniała się tekstura powłok wzrastały refleksy TiN (200), TiN (220) oraz TiN (311) [10]. W powłokach występowały również charakterystyczne dla tej metody osadzania mikrokrople Ti(N). Właściwości i oznaczenia badanych systemów przedstawiono w tabeli 1. Symbolami 1, 2 i 3 oznaczono odpowiednio podłoża wykonane ze stali X6CrNiTi18-10 (H = 1,7 GPa), stali X39Cr13 odpuszczanej w temperaturze 600 C (H = 2,8 GPa) i stali X39Cr13 odpuszczanej w temperaturze 400 o C (H = 4,5 GPa). Z przedstawionych w tabeli 1 danych wynika, że wzrost grubości istotnie wpływał na właściwości (twardość, moduł sprężystości i adhezję) uzyskanych powłok. Zwiększenie twardości i modułu sprężystości mogło być spowodowane wzrostem naprężeń w powłoce. Badania degradacji powłok przeprowadzono na stanowisku kawitacyjnym ze szczelinowym wzbudnikiem kawitacji. Schemat stanowiska przedstawiono w pracy [3]. Regulacji obciążenia dokonano, regulując ciśnienie na wlocie i wylocie komory oraz poprzez zmianę szerokości szczeliny. W trakcie prowadzonych badań NR 1/2013 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 19

Tabela 1. Właściwości powłok TiN Table 1. Properties of the TiN coatings TiN4-1 TiN8-1 TiN12-1 TiN4-2 TiN4-3 TiN8-3 Podłoże X6CrNiTi 18-10 X6CrNiTi 18-10 X6CrNiTi 18-10 X36Cr13 X36Cr13 X36Cr13 Twardość podłoża H s, GPa 1,7±0,1 1,7±0,1 1,7±0,1 2,8±0,1 4,5±0,1 4,5±0,1 Grubość powłoki h, mm 3,9±0,1 7,8±0,1 11,9±0,1 3,7±0,1 3,6±0,1 7,8±0,1 Twardość powłoki H c, GPa 21,7±2,4 26,1±2,6 27,4±5,6 25,4±7,4 27,4±2,0 29±4,5 Moduł sprężystości powłoki E c, GPa 344±50 433±44 525±28 344±90 344±52 433±68 Adhezja L C2, N 23±3 34±2 30±2 39±4 52±3 48±3 Chropowatość Ra, mm 0,35±0,05 0,36±0,05 0,38±0,05 0,34±0,05 0,35±0,05 0,38±0,05 ciśnienie na wlocie wynosiło 1000 kpa, a na wylocie 125 kpa, szerokość szczeliny pomiędzy wzbudnikami wynosiła 5 mm. Czas trwania próby kawitacyjnej wynosił 600 min. Mechanizm niszczenia powłok TiN określono za podstawie obserwacji mikroskopowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Pomiary chropowatości wykonywano na chropowatościomierzu SJ-301 firmy Mitutoyo, każdorazowo w tej samej odległości od czoła próbki, aby uzyskane wyniki z poszczególnych próbek mogły być ze sobą porównywane. WYNIKI BADAŃ I DYSKUSJA Krzywe erozyjne uzyskane w badaniach kawitacyjnych przedstawiono na rysunku 1. Z przeprowadzonych badań erozyjnych wynika, że osadzenie powłok TiN przyczyniło się do zmniejszenia całkowitego ubytku masy, chociaż wzrost grubości powłok, któremu towarzyszyło zwiększenie twardości i modułu sprężystości, osłabiał pozytywny efekt nałożenia twardych powłok TiN na stalowe podłoża. Uzyskany wynik wpływu wzrostu grubości powłok TiN jest zgodny z wynikami badań wytrzymałości zmęczeniowej, a mianowicie spadku właściwości ochronnych na cykliczne obciążenia wraz ze wzrostem grubości powłoki TiN [7]. Nałożenie powłok TiN o grubości około 4 μm przyczyniło się do 36% zmniejszenia ubytku masy w przypadku osadzenia tej powłoki na stali X6CrNiTi18-10, 38% w przypadku osadzenia na stali X39Cr13 o twardości 2,8 GPa i aż 59% w przypadku osadzenia na stali X39Cr13 o twardości 4,5 GPa. Ten efekt wpływu twardości podłoża na odporność kawitacyjną systemów TiN-stalowe podłoże ubytek masy, mg czas ekspozycji, min Rys. 1. Krzywe erozyjne systemów z powłokami TiN Fig. 1. Erosion curves of TiN systems przedstawiono w pracy [9]. Dwukrotny wzrost grubości powłoki TiN osadzonej na podłożu X39Cr13 o twardości 4,5 GPa zmniejszył ubytek masy do 36%. Oznacza to, że wzrost grubości powłoki TiN z 4 μm do 8 μm, któremu towarzyszyło zwiększenie twardości z 27,4 do 29 GPa i modułu sprężystości z 344 do 433 GPa oraz zmniejszenie przyczepności powłoki z 52 do 48 N, przyczynił się do około 56% zwiększenia ubytku masy. Natomiast dwukrotny wzrost grubości powłoki TiN osadzonej na stali X6CrNiTi18-10, mimo zwiększenia twardości i modułu sprężystości, przyczynił się do nieznacznego dalszego zmniejszenia ubytku masy. Przyczynę tego można upatrywać w zwiększeniu przyczepności powłoki TiN do stali X6CrNiTi18-10 (tab. 1). Pomiary chropowatości (Ra i Rz) przeprowadzone przed próbą odporności na niszczenie kawitacyjne przedstawiono w tabeli 1, natomiast po próbie kawitacyjnej w tabeli 2. Wyniki wszystkich pomiarów po próbie kawitacyjnej trudno jest ze sobą porównywać, ponieważ o degradacji całego systemu decyduje zarówno zachowanie się podłoża, jak i powłoki. W przypadku powłok osadzonych na podłożu austenitycznym można zauważyć korelację między wartościami Ra i Rz a ubytkami masy, tj. wzrostowi ubytków masy towarzyszyło zwiększenie wartości Ra i Rz. Jest to związane z wpływem podłoża na proces degradacji z odkształceniem plastycznym podłoża prowadzącym w trakcie procesu niszczenia kawitacyjnego do pofalowania powłok. Związek między Ra, Rz a plastycznością powłoki i jej przyczepnością do podłoża wyznaczono w pracy [11]. Natomiast nie odnotowano wpływu twardości podłoża na wielkość ubytków powłok TiN o grubości 4 μm osadzonych na stalowe podłoża, wyrażoną w korelacji z uzyskanymi wartościami Ra i Rz przez poszczególne systemy. Największe wartości Ra i Rz uzyskano dla powłok TiN o grubości 4 μm osadzonych na stali X39Cr13 o twardości 2,8 GPa. Przedstawione na rysunku 2 profile powierzchni powłok TiN o grubości około 4 μm osadzonych na różnych podłożach przed badaniami odporności kawitacyjnej są do siebie zbliżone, ponieważ wszystkie powłoki były osadzane w takich samych warunkach. Widoczne liczne nierówności odzwierciedlają mikrokrople, które zawsze występują w powłokach osadzanych za pomocą ARC PVD. Profile powierzchni powłok po próbach kawitacyjnych w miejscu intensywnego działania impulsów kawitacyjnych przedstawiono na rysunku 3. Widocznych na rysunku 2 licznych pików od Tabela 2. Parametry chropowatości powierzchni powłok TiN po przeprowadzonym teście odporności kawitacyjnej Table 2. Surface roughness parameters of the TiN coatings after cavitation erosion test TiN4-1 TiN8-1 TiN12-1 TiN4-2 TiN4-3 TiN8-3 Ra 1,30 1,01 2,03 1,64 1,37 0,65 Rz 8,14 6,52 9,67 11,44 7,46 4,59 20 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIV

a) b) c) Rys. 2. Profile powierzchni powłok TiN o grubości 4 μm osadzonych na: a) stali X6CrNiTi18-10, b) stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 600 C, c) stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 400 C, uzyskane przed badaniami odporności kawitacyjnej Fig. 2. Surface profile of TiN-350 coatings 4 μm thick deposited on: a) X6CrNiTi18-10 steel, b) X39Cr13 steel tempered at 600 C, c) X39Cr13 steel tempered at 400 C, performed before cavitation erosion tests mikrokropel nie obserwuje się na profilach po próbach kawitacyjnych, a zauważalne różnice w uzyskanych profilach uwidaczniają wpływ podłoża na proces niszczenia. Na profilach z rysunków 3a i 3b można dostrzec lekką falistość podłoża, co potwierdzają również obserwacje przeprowadzone na mikroskopie elektronowym skaningowym (rys. 4a, b). Profil powierzchni systemu powłoka TiN-stal X39Cr13 odpuszczona w temperaturze 400 C uzyskany po próbie kawitacyjnej (rys. 3c) wyraźnie odróżnia się od profili powłok TiN osadzonych na stali X6CrNiTi18-10 oraz stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 600 C (rys. 3a, b). W tym przypadku trudno dostrzec pofalowanie, wierzchołki wypukłości tworzą w przybliżeniu jedną linię, a doliny drugą. Kształt wielu nierówności profilu powierzchni może sugerować, że są to ślady penetracji powłoki przez mikrostrumienie powstałe podczas zaniku pęcherzyków kawitacyjnych. Z głębokości niektórych profili nierówności (około lub ponad 4 μm) wynika, że powłoka TiN o grubości 4 μm została całkowicie przebita. Miejsca wcześniej uszkodzone ulegają powiększeniu w wyniku implozji NR 1/2013 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 21

a) b) c) Rys. 3. Profile powierzchni powłok TiN o grubości 4 μm osadzonych na: a) stali X6CrNiTi18-10, b) stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 600 C, c) stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 400 C, uzyskane po badaniach odporności kawitacyjnej Fig. 3. Surface profile of TiN-350 coatings 4 μm thick deposited on: a) x6crniti18-10 steel, b) X39Cr13 steel tempered at 600 C, c) X39Cr13 steel tempered at 400 C, after cavitation erosion tests następnych pęcherzyków w tych miejscach lub w ich pobliżu. Uzyskany wniosek z analizy profilu powierzchni potwierdza obserwacja mikroskopowa powierzchni (rys. 4c). Ze względu na strukturę i grubość nakładanych powłok zakłada się, że nie popełnia się istotnego błędu, przyjmując, że w tych samych warunkach obciążania powłoka TiN będzie podlegać podobnym mechanizmom odkształcenia. W pracy [10] wykazano, że powłoki TiN wytwarzane metodą ARC PVD mają nanokrystaliczną strukturę. Badania wpływu szybkości obciążania na mechanizm odkształcenia materiałów nanokrystalicznych [12] wykazały, że odkształcenie w warunkach obciążeń dynamicznych przebiega głównie w wyniku poślizgu/ścinania wzdłuż granic ziaren, rotacji ziaren, chociaż nie należy wykluczać również uruchomienia dyslokacji i odkształcenia przez tworzenie pasm ścinania. Ze względu na kolumnową strukturę ziaren powłok TiN mniejszą gęstość atomową oraz mniejszy moduł sprężystości granic ziaren można przyjąć, że w warunkach obciążeń impulsami kawitacyjnymi dominującym mechanizmem odkształcenia będzie poślizg/ścinanie wzdłuż granic ziaren, któremu towarzyszy rotacja ziaren w miejscach potrójnych. Podłoże wykonane ze stali austenitycznej X6CrNiTi18-10 można uznać za podłoże miękkie w porównaniu z twardymi powłokami TiN, które odkształca się przy znacznie mniejszych obciążeniach niż powłoki TiN. W wyniku cyklicznych obciążeń impulsami kawitacyjnymi w stali austenitycznej wzrasta gęstość dyslokacji, 22 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIV

a) b) c) udział niszczenia plastycznego oraz usuwanie kruchych węglików (Cr, Fe) 7 C 3. Stal X39Cr13 odpuszczona w temperaturze 400 C miała strukturę martenzytu odpuszczonego i ulegała pękaniu kruchemu w warunkach kawitacji [9]. Podłoże to lepiej współpracuje z powłoką, przyczyniając się do ponad 1,5-krotnego wydłużenia okresu inkubacyjnego w porównaniu z powłokami TiN osadzonymi na miększych podłożach oraz przyczyniając się do znacznego (59%) zmniejszenia ubytków masy w porównaniu z ubytkiem masy stali bez powłoki (rys. 1). Świadczy to, że powłoka TiN wspierana przez twarde, sprężyste podłoże pochłania dominującą część energii impulsów kawitacyjnych. Z chwilą przebicia powłoki i rozpoczęciem procesu usuwania cząstek materiału danego systemu areologicznego tempo procesu degradacji było większe w porównaniu z systemami powłok TiN osadzonymi na bardziej plastycznych podłożach. W pracy [4] wyprowadzono wskaźnik odporności systemów twarda powłoka-stalowe podłoże na niszczące działanie kawitacji, R CAV równanie (1). Wskaźnik ten został pozytywnie zweryfikowany w przypadku powłok TiN i CrN osadzonych na stali austenitycznej. Depozycja twardych powłok tylko na jednym rodzaju podłoża uniemożliwiła weryfikację wpływu podłoża na proces erozyjny całego systemu. W prezentowanej pracy wykazano istotny wpływ właściwości podłoża na proces degradacji całego systemu twarda powłoka-stalowe podłoże. Wyznaczając wartości parametru R CAV dla badanych w pracy systemów uzyskano zależność ubytek masy-wskaźnik R CAV przedstawioną na rysunku 5. Z przedstawionej zależności wynika, że wzrostowi wskaźnika R CAV towarzyszy zmniejszenie ubytków masy systemów areologicznych powłoka TiN wytworzona metodą ARC PVD-stalowe podłoże, powstałych w wyniku kawitacji. Duży współczynnik determinacji R 2 = 0,9336 świadczy o poprawności wyprowadzonego parametru R CAV. WNIOSKI 1. Nałożenie powłok TiN metodą ARC PVD przy napięciu polaryzacji 100 V i temperaturze podłoża 350 C na stalowe podłoża przyczyniło się do zmniejszenia ubytków masy w porównaniu z ubytkami masy powstałymi na stalach bez powłoki ochronnej. 2. Wzrost grubości powłok TiN osłabił pozytywny efekt osadzenia powłok na stalowe podłoża. Rys. 4. Obraz uszkodzeń powstałych w trakcie niszczenia kawitacyjnego powłoki TiN o grubości 4 μm osadzonej na: a) stali X6CrNi- Ti18-10, b) stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 600 C, c) stali X39Cr13 odpuszczonej w temperaturze 400 C, po badaniach odporności kawitacyjnej; SEM Fig. 4. SEM images of degradation occurred during cavitation erosion tests of TiN-350 coatings 4 μm thick deposited on: a) X6CrNiTi18-10 steel, b) X39Cr13 steel tempered at 600 C, c) X39Cr13 steel tempered at 400 C, after cavitation erosion tests ubytek masy, mg powstaje komórkowa struktura dyslokacyjna, powstają zmęczeniowe pasma poślizgu, a w intruzjach inicjowane są pęknięcia [14]. Podłoża systemów wykonane ze stali X39Cr13 są zdecydowanie sztywniejsze niż wykonane ze stali austenitycznej. Zatem należy się spodziewać, że odkształcenie sprężysto-plastyczne będzie zachodzić przy większych amplitudach impulsów kawitacyjnych niż w przypadku stali austenitycznej X6CrNiTi18-10. Odpuszczenie stali X39Cr13 w temperaturze 600 C powoduje, że stal ma strukturę sorbityczną, twardość stali zmniejsza się, ale plastyczność wzrasta. Badania niszczenia kawitacyjnego tej stali [9] wykazały, że ulega ona lekkiemu pofalowaniu, degradacja polega na wyżłabianiu materiału wzdłuż igieł martenzytu, któremu towarzyszył Rys. 5. Zależność ubytku masy badanych systemów z powłokami TiN od wskaźnika R CAV Fig. 5. Relationship between mass loss of employed systems with TiN coatings and R CAV parameter NR 1/2013 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 23

3. Właściwości podłoża mają wpływ na mechanizm degradacji systemów areologicznych powłoka TiN-stalowe podłoże. 4. Wyniki doświadczalne prezentowane w pracy potwierdzają poprawność wskaźnika R CAV wyrażonego równaniem (1). Wzrostowi wartości R CAV towarzyszy zmniejszenie ubytku masy systemów powłoka TiN wytworzona metodą ARC PVD-stalowe podłoże powstałego w wyniku kawitacji. PODZIĘKOWANIA Autorka pragnie wyrazić podziękowania dr inż. Andrzejowi Czyżniewskiemu z Instytutu Mechatroniki, Nanotechnologii i Technologii Próżniowych Politechniki Koszalińskiej za nałożenie powłok TiN, przeprowadzenie pomiarów adhezji i badań dyfrakcyjnych. LITERATURA [1] Sundgren J.-E., Johansson B.-O., Karlsson S. E., Hetzel T. G.: Mechanisms of reactive sputtering of titanium nitride and titanium carbide. II: Morphology and structure. Thin Solid Films 105 (1983) 367 384. [2] Maheo D., Poitevin J.-M.: Microstructure and electrical resistivity of TiN films deposited on heated and negatively biased silicon substrates. Thin Solid Films 237 (1994) 78 86. [3] Krella A., Czyżniewski A.: Investigation concerning the cavitation resistance of TiN coatings deposited on stainless steel at various temperatures. Wear 265 (2008) 72 80. [4] Krella A.: The new parameter to assess cavitation erosion resistance of hard PVD coatings. Engineering Failure Analysis 18 (2011) 855 867. [5] Gahlin R., Bromark M., Hedenqvist P., Hogmark S., Hakansson G.: Properties of TiN and CrN coatings deposited at low temperature using reactive arc-evaporation. Surface and Coatings Technology 76-77 (1995) 174 180. [6] Kim G. S., Lee S. Y., Hahn J. H., Lee B.Y., Han J. G., Lee J. H., Lee S. Y.: Effects of the thickness of Ti buffer layer on the mechanical properties of TiN coatings. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 83 90. [7] Su Y. L., Yao S. H., Wei C. S., Kao W. H., Wu C. T.: Influence of singleand multilayer TiN films on the axial tension and fatigue performance of AISI 1045 steel. Thin Solid Films 338 (1999) 177 184. [8] Münsterer S., Kohlhof K.: Cavitation protection by low temperature TiCN coatings. Surface and Coatings technology 74-75 (1995) 642 647. [9] Krella A., Czyżniewski A.: Influence of the substrate hardness on the cavitation erosion resistance of TiN coating. Wear 263 (2007) 395 401. [10] Czyżniewski A.: Opracowanie i analiza wyników badań struktury i właściwości powłok TiN i Cr-N o zróżnicowanej grubości (4 12 μm) wytworzonych na stali austenitycznej X6CrNiTi18-10 i stali X39Cr13 metodą katodowego odparowania łukowego (ARC). Opr. IMP nr 6313/06. [11] Krella A.: The influence of TiN coatings properties on cavitation erosion resistance. Surface & Coatings Technology 204 (2009) 263 270. [12] Markmann J., Bunzel P., Rosner H., Liu K. W., Padmanabhan K. A., Birringer R., Gleiter H., Weissmuller J.: Microstructure evolution during rolling of inert-gas condensed palladium. Scripta Materialia 49 (2003) 637 644. [13] Krella A.: Mechanizmy odkształcenia materiałów nanostrukturalnych. Inżynieria Materiałowa 5 (2011) 844. [14] Krella A.: Influence of cavitation intensity on X6CrNiTi18-10 stainless steel performance in the incubation period. Wear 258 (2005) 1723 1731. 24 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIV