PROBLEMY EKSPLOATACJI 113

Podobne dokumenty
Wpływ temperatury podłoża na właściwości powłok DLC osadzanych metodą rozpylania katod grafitowych łukiem impulsowym

Promotor: prof. nadzw. dr hab. Jerzy Ratajski. Jarosław Rochowicz. Wydział Mechaniczny Politechnika Koszalińska

Politechnika Politechnika Koszalińska

WŁAŚCIWOŚCI POWŁOK (Ti, Al, Cr)N WYTWARZANYCH METODĄ ŁUKOWO-PRÓŻNIOWĄ

Politechnika Koszalińska

PL B1. POLITECHNIKA ŁÓDZKA, Łódź, PL

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE POWŁOK ELEKTROLITYCZNYCH ZE STOPÓW NIKLU PO OBRÓBCE CIEPLNEJ

T R I B O L O G I A 9

LABORATORIUM SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6)

Politechnika Koszalińska

WŁAŚCIWOŚCI WARSTW AZOTOWANYCH JARZENIOWO, WYTWORZONYCH NA STALI 316L

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTURĘ I MORFOLOGIĘ PRZEŁOMÓW SILUMINU AK132

ANTYŚCIERNE I ANTYKOROZYJNE WARSTWY NOWEJ GENERACJI WYTWARZANE W PROCESIE TYTANOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA STALI NARZĘDZIOWEJ

MIKROSTRUKTURA I WŁAŚCIWOŚCI WARSTW MIĘDZYMETALICZNYCH NA STOPIE Ti-6Al-4V

Politechnika Koszalińska. ska. Politechnika Koszalińska. Mechatroniki, Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii Instytut

WPŁYW CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI MATERIAŁU NA GRUBOŚĆ POWŁOKI PO ALFINOWANIU

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH TYPU CRC+CRN WYTWARZANYCH PRZEZ POŁĄCZENIE PROCESU CHROMOWANIA PRÓŻNIOWEGO Z OBRÓBKĄ PVD

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW DUPLEX WYTWARZANYCH W PROCESIE TYTANOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA STALI NARZĘDZIOWEJ POKRYTEJ STOPEM NIKLU

Technologie PVD w zastosowaniu do obróbki narzędzi

Charakterystyka właściwości mechanicznych powłok z austenitu stabilizowanego węglem

OBCIĄŻENIE GRANICZNE POWŁOK WIELOWARSTWOWYCH TiN/CrN W STYKU TRIBOLOGICZNYM KULA TARCZA

MODYFIKACJA STOPU AK64

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTURĘ I MORFOLOGIĘ PRZEŁOMÓW SILUMINU AlSi7

ZUŻYCIE TRIBOLOGICZNE POWŁOK KOMPOZYTOWYCH Ni-P-Al 2 O 3 WYTWORZONYCH METODĄ REDUKCJI CHEMICZNEJ

BADANIA WTRĄCEŃ TLENKOWYCH W BRĄZIE KRZEMOWYM CUSI3ZN3MNFE METODĄ MIKROANALIZY RENTGENOWSKIEJ

WPŁYW DODATKÓW STOPOWYCH NA WŁASNOŚCI STOPU ALUMINIUM KRZEM O NADEUTEKTYCZNYM SKŁADZIE

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH TYPU CrC+(Ni-Mo)+CrN

43 edycja SIM Paulina Koszla

Odporność kawitacyjna systemów z powłokami TiN

NISKOTARCIOWE POWŁOKI NA BAZIE MOS 2 Z PODWARSTWAMI CHROMU NA ODLEWNICZYCH STOPACH ALUMINIUM

MODYFIKACJA SILUMINU AK20 DODATKAMI ZŁOŻONYMI

OTRZYMYWANIE KOMPOZYTÓW METALOWO-CERAMICZNYCH METODAMI PLAZMOWYMI

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ ZAKŁAD METALOZNAWSTWA I ODLEWNICTWA

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ CRN W WARUNKACH TARCIA MIESZANEGO

WŁAŚCIWOŚCI POWŁOK Si 3 N 4 FORMOWANYCH METODĄ IBAD NA AZOTOWANEJ STALI 316L

ANALIZA KRZEPNIĘCIA I BADANIA MIKROSTRUKTURY PODEUTEKTYCZNYCH STOPÓW UKŁADU Al-Si

Innowacyjne rozwiązanie materiałowe implantu stawu biodrowego Dr inż. Michał Tarnowski Prof. dr hab. inż. Tadeusz Wierzchoń

Politechnika Koszalińska

WPŁYW OBRÓBKI CIEPLNEJ NA WYBRANE WŁASNOŚCI STALIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE

PRZECIWZUŻYCIOWE POWŁOKI CERAMICZNO-METALOWE NANOSZONE NA ELEMENT SILNIKÓW SPALINOWYCH

OKREŚLENIE TEMPERATURY I ENTALPII PRZEMIAN FAZOWYCH W STOPACH Al-Si

Tytuł rozprawy: Prof. dr hab. inż. Jerzy Michalski Szkoła Główna Gospodarstwa Wiejskiego w Warszawie Wydział Inżynierii Produkcji

WPŁYW MODYFIKACJI NA PRZEBIEG KRYSTALIZACJI, STRUKTURĘ I WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE BRĄZU CYNOWO-FOSFOROWEGO CuSn10P

ZUŻYCIE ŚCIERNE STOPU AK7 PO OBRÓBCE MODYFIKATOREM HOMOGENICZNYM

POLITECHNIKA CZĘSTOCHOWSKA

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE KOMPOZYTÓW AlSi13Cu2- WŁÓKNA WĘGLOWE WYTWARZANYCH METODĄ ODLEWANIA CIŚNIENIOWEGO

OBRÓBKA CIEPLNA SILUMINU AK132

WARSTWY WĘGLIKOWE WYTWARZANE W PROCESIE CHROMOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA POWIERZCHNI STALI POKRYTEJ STOPAMI NIKLU Z PIERWIASTKAMI WĘGLIKOTWÓRCZYMI

MODYFIKACJA SILUMINU AK20. F. ROMANKIEWICZ 1 Politechnika Zielonogórska,

Aparatura do osadzania warstw metodami:

STABILNOŚĆ STRUKTURALNA STALI P92 W KSZTAŁTOWANYCH PLASTYCZNIE ELEMENTACH RUROCIĄGÓW KOTŁÓW ENERGETYCZNYCH ANDRZEJ TOKARZ, WŁADYSŁAW ZALECKI

MATERIAŁY STOSOWANE NA POWŁOKI PRZECIWZUŻYCIOWE

PVD-COATING PRÓŻNIOWE NAPYLANIE ALUMINIUM NA DETALE Z TWORZYWA SZTUCZNEGO (METALIZACJA PRÓŻNIOWA)

MODYFIKACJA SILUMINÓW AK7 i AK9. F. ROMANKIEWICZ 1 Uniwersytet Zielonogórski, ul. Podgórna 50, Zielona Góra

ANALIZA WŁAŚCIWOŚCI MIKROMECHANICZNYCH I TRIBOLOGICZNYCH POWŁOK NANOKOMPOZYTOWYCH nc-wc/a-c I Nc-WC/a-C:H

Monika MADEJ 1 WŁAŚCIWOŚCI POWŁOK DIAMENTOPODOBNYCH 1. WPROWADZENIE

KONTROLA STALIWA GXCrNi72-32 METODĄ ATD

Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński

ANALIZA KRYSTALIZACJI STOPU AlMg (AG 51) METODĄ ATND

Krzepnięcie Metali i Stopów, Nr 26, 1996 P Ai'l - Oddział Katowice PL ISSN POCICA-FILIPOWICZ Anna, NOWAK Andrzej

ZMĘCZENIE CIEPLNE STALIWA CHROMOWEGO I CHROMOWO-NIKLOWEGO

pt: Zwiększenie trwałości wybranych narzędzi stosowanych w przemyśle gumowym

SILUMIN NADEUTEKTYCZNY Z DODATKAMI Cr, Mo, W i Co

Technologia cienkowarstwowa

MIKROSTRUKTURALNA ANALIZA MECHANIZMÓW ZUŻYCIA POWŁOK MONO- I WIELOWARSTWOWYCH BAZUJĄCYCH NA SKŁADZIE TiN i a-c:h

Wpływ powierzchniowych warstw azotku tytanu wytwarzanych metodami PVD na właściwości użytkowe stopów aluminium

A. PATEJUK 1 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. S. Kaliskiego 2, Warszawa

Wytwarzanie i charakterystyka porowatych powłok zawierających miedź na podłożu tytanowym, z wykorzystaniem plazmowego utleniania elektrolitycznego

WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH

WPŁYW SZYBKOŚCI STYGNIĘCIA NA WŁASNOŚCI TERMOFIZYCZNE STALIWA W STANIE STAŁYM

SILUMIN OKOŁOEUTEKTYCZNY Z DODATKAMI Cr, Mo, W i Co

NISZCZENIE KAWITACYJNE NANOKRYSTALICZNEJ POWŁOKI TiN WYTWORZONEJ NA STALI AUSTENITYCZNEJ 1H18N9T

Badanie dylatometryczne żeliwa w zakresie przemian fazowych zachodzących w stanie stałym

CZTEROKULOWA MASZYNA TARCIA ROZSZERZENIE MOŻLIWOŚCI BADAWCZYCH W WARUNKACH ZMIENNYCH OBCIĄŻEŃ

BADANIA PORÓWNAWCZE CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI WYBRANYCH STOPÓW MAGNEZU PO FREZOWANIU NARZĘDZIEM PEŁNOWĘGIKOWYM ORAZ PKD

MODYFIKACJA SILUMINU AK12. Ferdynand ROMANKIEWICZ Folitechnika Zielonogórska, ul. Podgórna 50, Zielona Góra

OKREŚLANIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK20 NA PODSTAWIE METODY ATND

Wpływ metody odlewania stopów aluminium i parametrów anodowania na strukturę i grubość warstwy anodowej 1

Innowacyjne warstwy azotowane nowej generacji o podwyższonej odporności korozyjnej wytwarzane na elementach maszyn

Technologie plazmowe. Paweł Strzyżewski. Instytut Problemów Jądrowych im. Andrzeja Sołtana Zakład PV Fizyki i Technologii Plazmy Otwock-Świerk

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 342

WPŁYW GNIOTU WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI POWŁOK Z FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH

MODYFIKACJA BRĄZU SPIŻOWEGO CuSn4Zn7Pb6

WŁAŚCIWOŚCI POWŁOK WIELOWARSTWOWYCH O RÓŻNEJ GRUBOŚCI WARSTW Ti/TiN

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH WYTWARZANYCH W PROCESACH CHROMOWANIA DYFUZYJNEGO POŁĄCZONYCH Z OBRÓBKĄ PVD

ZNACZENIE POWŁOKI W INŻYNIERII POWIERZCHNI

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny Instytut Inżynierii Materiałowej Zakład Metaloznawstwa i Odlewnictwa

OPRACOWANIE PROCEDURY PRZYGOTOWANIA PRÓBEK DO PRECYZYJNYCH POMIARÓW GRUBOŚCI CIENKICH POWŁOK WYTWORZONYCH METODĄ ŁUKOWO-PLAZMOWĄ

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 342

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTUR I MORFOLOGI PRZEŁOMÓW SILUMINU AK64

ZASTOSOWANIE OCHŁADZALNIKA W CELU ROZDROBNIENIA STRUKTURY W ODLEWIE BIMETALICZNYM

WPŁYW WARUNKÓW PRZESYCANIA I STARZENIA STOPU C355 NA ZMIANY JEGO TWARDOŚCI

WŁAŚCIWOŚCI NARZĘDZI SKRAWAJĄCYCH Z WIELOWARSTWOWYMI POWŁOKAMI TYPU CERAMIKA/CERAMIKA

SZACOWANIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK9 NA PODSTAWIE METODY ATND

BADANIA MATERIAŁOWE ODLEWÓW GŁOWIC SILNIKÓW

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

Badania starzeniowe kompozytowych materiałów ekranujących pole EM wytworzonych metodą dwuźródłowego rozpylania magnetronowego

WPŁYW PARAMETRÓW PROCESU ANODOWANIA IMPULSOWEGO NA TOPOGRAFIĘ POWIERZCHNI ANODOWYCH POWŁOK TLENKOWYCH NA ALUMINIUM

ODPORNOŚĆ STALIWA NA ZUŻYCIE EROZYJNE CZĘŚĆ II. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ

WPŁYW ODKSZTAŁCENIA WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI I STOPIEŃ UMOCNIENIA WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ PO OBRÓBCE NAGNIATANEM

Transkrypt:

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 113 Jan BUJAK, Zbigniew SŁOMKA Instytut Technologii Eksploatacji PIB, Radom WŁAŚCIWOŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN OSADZANYCH NA PODŁOŻACH ZE STOPU MAGNEZU AZ91D METODĄ ŁUKOWO-PRÓŻNIOWĄ Z ZASTOSOWANIEM PULSACYJNEJ POLARYZACJI PODŁOŻA Słowa kluczowe Pulsacyjna polaryzacja podłoży, powłoki wielowarstwowe AlCrTiN/TiN, metoda łukowo-próżniowa, morfologia, chropowatość, właściwości mechaniczne, adhezja. Streszczenie W artykule przedstawiono wyniki badania wpływu pulsacyjnej polaryzacji podłoża na wybrane właściwości wielowarstwowych powłok AlCrTiN/TiN, osadzanych metodą łukowo-próżniową na stopie odlewniczym o obniżonej odporności termicznej. Analiza wyników wykazała, że powłoki AlCrTiN/TiN osadzone na stopie AZ91D z zastosowaniem pulsacyjnej polaryzacji podłoża charakteryzują się w porównaniu z powłokami wytworzonymi z wykorzystaniem stałego ujemnego napięcia polaryzacji porównywalną lub wyższą twardością, adhezją oraz mniejszym zdefektowaniem powierzchni. Ponadto wykorzystanie pulsacyjnego napięcia polaryzacji pozwala obniżyć temperaturę pokrywanych podłoży nawet o 20%.

114 PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013 Wprowadzenie Spośród wielu parametrów technologicznych procesów osadzania powłok metodami fizycznymi z fazy gazowej z udziałem plazmy PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapour Deposition) bardzo ważną rolę w procesie kształtowania właściwości wytwarzanych powłok (mikrostruktury, twardości, składu fazowego i chemicznego) odgrywa temperatura podłoża [1, 2]. Dla większości typowych materiałów stosowanych do wytwarzania narzędzi i części maszyn realizacja procesów osadzania powłok w temperaturach 250 500 o C, niezbędnych do wytworzenia powłok charakteryzujących się dobrymi właściwościami mechanicznymi i wysoką odpornością na zużycie ścierne, nie wywiera negatywnego wpływu na właściwości pokrywanych podłoży. Istnieje jednak grupa elementów użytkowych wykonanych z niskoodpuszczanych stali lub stopów metali lekkich (elementy łożysk, koła zębate, galanteria drzwiowa lub łazienkowa), dla których długotrwałe oddziaływanie temperatur powyżej 200 C podczas wytwarzania powłok może wywołać w obrabianym materiale niekorzystne przemiany fazowe i strukturalne prowadzące nie tylko do obniżenia właściwości mechanicznych detalu, ale również właściwości powłok [3 5]. Ponadto w przypadku osadzania powłok na detalach wykonanych ze stopów metali lekkich, posiadających w składzie chemicznym pierwiastki o niskiej prężności par w próżni (np. cynku, magnezu,) może wystąpić niekorzystne zjawisko intensywnego parowania. Proces ten może spowodować nie tylko zmiany w składzie chemicznych pokrywanego podłoża, ale również wywołać lokalne łuszczenie się powłoki. Jednym z efektywnych sposobów ograniczenia wzrostu temperatury podczas procesu osadzania powłoki jest zastosowanie do realizacji procesu wytwarzania powłok pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoża [6 8]. Wykorzystanie pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoża do realizacji procesów osadzania umożliwia wytwarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN, NiCoCrAlY, Ti/TiN, AlN/TiN) charakteryzujących się dobrymi właściwościami mechanicznymi i tribologicznymi [9 17] przy stosunkowo niskich wartościach temperatury podłoży. 1. Metodyka badań Obiekt badań Wybrane do badań wielowarstwowe powłoki AlCrTiN/TiN wytworzono na próbkach w postaci krążków o średnicy Ø = 27 mm i grubości g = 12 mm wykonanych ze stopu magnezu AZ91D (tabela 1). Powierzchnie próbek przeznaczone do pokrywania powłokami szlifowano i polerowano na polerce metalograficznej do uzyskania chropowatości powierzchni Sa = 0,015 µm, myto i otłuszczano w kąpieli detergentowej, a następ-

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 115 nie płukano w wodzie dejonizowanej oraz czystym alkoholu etylowym. Procesy osadzania powłok AlCrTiN/TiN przebiegały z wykorzystaniem reaktywnej metody łukowo-próżniowej na wieloźródłowym stanowisku MZ 383 Metaplas Ionon, wyposażonym w dwa rodzaje katod: Ti99% oraz Al65%Cr10%Ti25%. Każdy z procesów osadzania poprzedzony był wstępnym nagrzewaniem podłoży grzałkami oporowymi w warunkach obniżonego ciśnienia oraz trawieniem ich powierzchni poprzez bombardowanie jonami argonu i tytanu, aż do osiągnięcia temperatury T 180 o C. Procesy syntezy powłok zrealizowano na urządzeniu z zastosowaniem stałego czasu osadzania t = 30 min oraz impulsowego napięcia polaryzacji podłoża i następujących parametrów pulsacji: wartość napięcia polaryzacji U BIAS : 0 V, -75 V, częstotliwość f: 1 khz, 5 khz, 10 khz, współczynnik wypełnienia k w : 25%, 50%, 90%. Tabela 1. Skład chemiczny stopu magnezu AZ91D Mg Al Mn Zn reszta 8,3 9,7 0,15 0,35 1,0 Si max. 0,10 Fe max. 0,005 Cu max. 0,030 Ni max. 0,002 Inne max. 0,02 Dla przeprowadzenia analizy porównawczej wytworzono również powłokę osadzania z zastosowaniem polaryzacji podłoża prądem stałym DC o napięciu U BIAS = -75 V. Zmiany temperatury powierzchni próbki w czasie poszczególnych etapów procesu wytwarzania powłok, tj. nagrzewnia, trawienia i osadzania kontrolowano z użyciem pirometru optycznego IRCON Modline 3. Metodyka badania właściwości powłok W celu określenia wpływu parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na szybkość osadzania powłok przeprowadzono pomiary grubości powłok metodą wytarcia krateru z użyciem Calotestera CSEM. Badania zmian morfologii powierzchni oraz składu chemicznego powłok AlCrTiN/TiN wykonano z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego Hitachi TM3000, wyposażonego w mikroanalizator rentgenowski SwiftED3000. Chropowatość i topografię powierzchni analizowano, stosując profilometr optyczny Talysurf CCI Taylor-Hobson. Badania twardości i modułu Young a powłok przeprowadzono na twardościomierzu NHT CSM z zastosowaniem wgłębnika Berkovich a. Badania właściwości mechanicznych powłok przeprowadzono w trybie ograniczonego zagłębienia penetratora, nieprzekraczającego 10% grubości powłoki. Badania adhezji zrealizowano metodą zarysowania powierzchni powłok wgłębnikiem Rockwella C, z wykorzystaniem urządzenia REVETEST CSM. Rysy wy-

116 PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013 konano w trybie liniowo narastającej siły obciążenia na wgłębnik w zakresie 0 50 N, z szybkością jej narastania F = 10 N/mm. Wartości sił krytycznych L c wywołujących charakterystyczne uszkodzenia w powłokach (pękanie, odpryski, całkowite zerwanie) określano na podstawie analizy zmian współczynnika tarcia i poziomu emisji sygnału akustycznego AE oraz obserwacji mikroskopowych uszkodzeń w obrębie wykonanej rysy z użyciem cyfrowego mikroskopu optycznego Keyence VHX-1000. 2. Wyniki badań i ich analiza Wyniki badania wpływu parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoży na szybkość osadzania powłok AlCrTiN/TiN i temperaturę podłoży Wyniki badania wpływu parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na szybkość osadzania powłoki AlCrTiN/TiN przedstawiono w tabeli 2. Tabela 2. Zestawienie pomiarów grubości powłok AlCrTiN/TiN i szybkości ich osadzania Parametry polaryzacji podłoża Grubość Szybkość Lp. powłoki osadzania Częstotliwość Wypełnienie Napięcie U f [khz] k w ] BIAS [V] g[µm] v[nm/min] 1 100 1,2 40 2 90 1,3 43 3 1 50 1,6 53 4 25 1,8 60 5 90 1,6 53 0 75 6 5 50 1,6 53 7 25 1,7 56 8 90 1,9 63 9 10 50 1,6 53 10 25 1,6 53 Na podstawie analizy uzyskanych rezultatów stwierdzono, że w przypadku zastosowania pulsacyjnej polaryzacji podłoża następuje wzrost szybkości osadzania powłok AlCrTiN/TiN (od 10 do 50%), w porównaniu z szybkością wytwarzania powłoki z wykorzystaniem polaryzacji podłoża prądem DC o stałym napięciu U BIAS = -75 V. Przeprowadzone badania wykazały ponadto, że dla dużych wartości współczynnika wypełnienia impulsów (k w = 90%) szybkość osadzania powłoki wzrasta ze wzrostem częstotliwości impulsów. Natomiast przy zmniejszeniu współczynnika wypełnienia do wartości poniżej 50% zmiana częstotliwości impulsów praktycznie nie wywołuje zmian szybkości osadzania powłok, która stabilizuje się na stałym poziomie ok. 53 nm/min.

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 117 Taki charakter zmian szybkości osadzania wywołany zmianami parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża jest na obecnym etapie badań trudny do wyjaśnienia, gdyż proces krystalizacji z fazy gazowej materiału powłokowego i wzrost osadzanej powłoki to złożone procesy zachodzące w wyniku wymiany energii między cząstkami obecnymi w środowisku plazmowym. Podczas osadzania powłok w procesach PAPVD pokrywane podłoże i wzrastająca powłoka są nieustannie bombardowane przez jony, elektrony, nadładowne atomy oraz cząsteczki wieloatomowe będące składnikami plazmy. W zależności od wartości energii jonów biorących udział w zderzeniach z powierzchnią ciała stałego mogą być generowane różnorodne zjawiska fizykochemiczne istotnie wpływające na mechanizmy zarodkowania i wzrostu osadzanych powłok, a mianowicie: na lokalny wzrost temperatury, intensyfikację procesów chemisorpcji, desorpcję gazów, aktywację procesów dyfuzyjnych, intensyfikację procesu rozpylania atomów osadzanej na podłożu powłoki (resputtering) [18 19]. Tak więc dla wyjaśnienia odnotowanego przebiegu zmian szybkości osadzania w funkcji zastosowanych parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża konieczne jest przeprowadzenie dodatkowych badań pozwalających na określenie ich wpływu na zmianę energii jonów efektywnie uczestniczących w procesach krystalizacji i wzrostu powłok. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na przebieg nagrzewania podłoży wykonanych ze stopu AZ91D podczas procesu osadzania wielowarstwowych powłok AlCrTiN/TiN przedstawiono na rysunku 1. Szybkość nagrzewania dt [ O C/min.]. 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,31 0,31 0,25 0,19 0,19 0,17 0,18 0,18 0,13 1kHz 5kHz 10kHz kw = 90% kw = 50% Rys. 1. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na szybkość nagrzewania podłoża AZ91D z zastosowaniem napięcia U BIAS = 0 75 V

118 PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013 Zarejestrowane przebiegi zmian temperatury na powierzchni pokrywanych próbek w funkcji czasu osadzania powłoki wyraźnie wskazują, że poprzez zastosowanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża możliwe jest istotne zmniejszenie szybkości nagrzewania pokrywanych podłoży, a tym samym obniżenie ich temperatury podczas procesu ich pokrywania. Badania wykazały, iż poprzez dobór odpowiednich wartości parametrów pulsacji napięcia polaryzacji podłoża (częstotliwości impulsów i współczynnika wypełnienia) można precyzyjnie sterować szybkością nagrzewania podłoży, a tym samym temperaturą procesu osadzania powłok. Zastosowanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża ze współczynnikami wypełnienia k w 25% i 50% oraz częstotliwościami impulsów f 5 khz pozwala obniżyć temperaturę pokrywanego podłoża o 10 do 20%, w stosunku do temperatury 260 C rejestrowanej przy osadzaniu powłok z wykorzystaniem stałego ujemnego napięcia polaryzacji podłoża. Zjawisko ograniczenia wzrostu temperatury podłoża wywołane jest prawdopodobnie skróceniem czasu oddziaływania na podłoże ujemnego napięcia polaryzacji, co w efekcie końcowym prowadzi do spadku intensywności procesu bombardowania pokrywanego podłoża poprzez ograniczenia energii kinetycznej jonów docierających do jego powierzchni [3]. Badania wpływu parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoży na morfologię powierzchni i chropowatość powierzchni powłok Wyniki badania wpływu parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na morfologię oraz chropowatość powierzchni powłok opisaną parametrem S a (norma EUR 15178N) przedstawiono na rysunkach 2 3. Wykonane pomiary parametrów chropowatości powłok oraz analiza mikroskopowa ich powierzchni wykazały, że chropowatość powierzchni powłok AlCr- TiN/TiN zmniejsza się zarówno z obniżaniem wartości współczynnika wypełnienia, jak i ze wzrostem częstotliwości impulsów pulsacyjnego napięcia polaryzacji. Najwyższe wartości parametru chropowatości powierzchni S a (0,06 0,08 µm), zarejestrowano dla powłok wytworzonych z zastosowaniem pulsacyjnego trybu polaryzacji z wypełnieniem 90% dla wszystkich badanych częstotliwości: 1 khz, 5 khz, 10 khz. Główną przyczyną odnotowanego w tym przypadku znacznego wzrostu chropowatości są iglaste wydzielenia, prawdopodobnie fazy β (Mg 17 Al 12 ). Pojawienie się wydzieleń w strukturze stopu AZ91D jest wynikiem procesu starzenia, który w warunkach obniżonego ciśnienia zachodzi już po przekroczeniu temperatury 235 C. Zastosowanie do realizacji procesu osadzania pulsacyjnego napięcia polaryzacji o niższych wartościach współczynnika wypełnienia 50% i 25% dla całego badanego zakresu zmienności częstotliwości impulsów ze względu na zmniejszenie szybkości wzrostu temperatury podłoży eliminuje zachodzące w stopie AZ91D procesy wydzieleniowe. Na powierzchni badanych próbek pokrytych powłokami widoczne są jedynie charakterystyczne dla metody łuko-

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 119 wo-próżniowej defekty w postaci: mikrokropli, porów i stożkowych defektów wzrostu krystalitów (rys. 2). Zdefektowanie tego rodzaju wywołuje zdecydowanie niższy wzrost parametru chropowatości powierzchni powłok Sa, który kształtuje się na poziomie 0,015 0,027 µm. f = 1 khz f = 5 khz f = 10 khz kw = 90% kw = 90% kw = 90% kw = 50% kw = 50% kw = 50% Rys. 2. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na morfologię powierzchni powłok AlCrTiN/TiN

120 PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013 Chropowatośc powierzchni Sa [um]. 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00 0,079 0,075 0,059 0,027 0,020 0,015 0,026 0,017 0,021 1kHz 5kHz 10kHz kw = 90% kw = 50% Rys. 3. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na zmiany parametru chropowatości powierzchni S a powłok AlCrTiN/TiN osadzanych na próbkach ze stopu AZ91D z zastosowaniem napięcia U BIAS = 0 75 V Badania wpływu parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoży na twardość, moduł sprężystości oraz adhezję powłok Wyniki badania twardości, modułu Younga, jak również właściwości adhezyjnych powłok AlCrTiN/TiN wytworzonych na podłożach ze stopu AZ91D zaprezentowano na rysunkach 4 6. Analiza uzyskanych wyników wykazała występowanie pewnego zróżnicowania w wyznaczonych wartościach twardości (H = 12 17 GPa) i modułu Younga (E = 140 180 GPa) badanych powłok AlCrTiN/TiN. Odnotowany rozrzut i obniżone wartości właściwości mechanicznych badanych powłok mogą być spowodowane oddziaływaniem podłoża na przeprowadzane pomiary: nanotwardości i modułu sprężystości z powodu: małej grubości i zróżnicowanej chropowatości osadzonych powłok, jak również niskiej twardości podłoży (ok. 50 HB), na których wytworzono materiał powłokowy. Uzyskane wyniki badań wyraźnie jednak wskazują, iż wytworzone z zastosowaniem trybu pulsacyjnego polaryzacji podłoża powłoki charakteryzują się porównywalnymi lub nawet większymi wartościami twardości i modułu sprężystości w porównaniu z właściwościami powłoki osadzonej z wykorzystaniem do realizacji procesu jej syntezy stałej wartości ujemnego napięcia polaryzacji (H = 15,90 GPa, E = 146 GPa).

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 121 Twardość H [GPa]. 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 18,62 15,29 15,70 14,45 17,34 17,28 17,40 14,75 17,98 1 khz 5 khz 10 khz kw = 90% kw = 50% Rys. 4. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na twardość powłok AlCrTiN/TiN wytworzonych na stopie AZ91D Moduł Younga E [GPa] 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 164,67 160,46 189,19 142,40 139,95 148,91 168,12 173,65 182,65 5 khz kw = 90% kw = 50% 10 khz 1 khz Rys. 5. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na właściwości sprężyste powłok AlCrTiN/TiN wytworzonych na stopie AZ91D

122 PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013 9,95 10 9 8 7 8,11 7,19 7,66 8,04 8,04 Adhezja Lc [N] 6 5 4 5,66 4,98 6,83 6,37 3 2 1 0 5 khz 10 khz DC kw = 90% kw = 50% 1 khz Rys. 6. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na wartości siły krytycznej LC2 generującej uszkodzenia adhezyjne w powłokach AlCrTiN/TiN zarejestrowane podczas wykonywania scratch-testów Na podstawie przeprowadzonych badań adhezji powłok AlCrTiN/TiN stwierdzono, że mechanizm powstawania uszkodzeń powłoki w obszarze wykonywanych rys wywołany wzrostem obciążania na wgłębnik jest identyczny dla wszystkich badanych powłok. Zróżnicowane natomiast są wartości sił krytycznych generujących poszczególne rodzaje uszkodzeń (rys. 6). Przy obciążeniach wgłębnika siłami z przedziału L C1 = 1,0 3,5 N na obrazach mikroskopowych pojawiają się uszkodzenia w postaci pojedynczych pęknięć powłoki. Wzrost obciążenia powyżej 4 N wywołuje propagację pęknięć w całym obszarze obserwowanej rysy. Przy dalszym obciążeniu wgłębnika siłami z zakresu L C2 = 5 N 10 N w wewnętrznych obszarach rysy następuje miejscowa utrata spójności powłoki z podłożem i pojawiają się uszkodzenia adhezyjne w postaci odprysków i obłuszczeń powłoki. Całkowite zerwanie powłoki z podłoża w całym obszarze wykonanego zarysowania rejestrowane jest przy obciążeniach L C3 = 14 29 N (rys. 7). Przeprowadzone badania wykazały ponadto, że zastosowanie do realizacji procesu osadzania powłok pulsacyjnej polaryzacji o podwyższonych wartościach częstotliwości impulsów (5 khz, 10 khz), z równoczesnym ograniczeniem współczynnika wypełnienia k w 50% umożliwia wytwarzanie powłok AlCrTiN/TiN, charakteryzujących się lepszą przyczepnością do podłoży ze stopu AZ91D w porównaniu z przyczepnością powłoki osadzonej z wykorzystaniem stałej wartości napięcia polaryzacji (L C1 = 0,8 N, L C2 = 5,6 N, L C3 = 24 N).

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 123 Rys. 7. Mikrofotografia uszkodzeń generowanych podczas badania adhezji powłoki AlCr- TiN/TiN, osadzonej z zastosowaniem następujących parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoża: U BIAS = 0 75 V, f = 1 khz, k w = 25% Podsumowanie W ramach wykonanych badań określono wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoży na wybrane właściwości wielowarstwowych powłok AlCr- TiN/TiN, wytwarzanych metodą łukowo-próżniową na podłożach wykonanych ze stopu magnezu AZ91D o podwyższonej wrażliwości termicznej. Analiza otrzymanych wyników badań pozwoliła na sformułowanie następujących wniosków: 1) dobór odpowiednich parametrów pulsacji pozwala na istotne ograniczenie szybkości nagrzewania, a tym samym temperatury podłoża podczas realizacji procesów osadzania powłok metodą łukowo-próżniową, 2) powłoki osadzane z zastosowaniem unipolarnego, pulsacyjnego trybu polaryzacji na podłożu ze stopu AZ91D, w porównaniu z powłokami wytworzonymi z wykorzystaniem stałego ujemnego napięcia polaryzacji charakteryzują się porównywalną lub wyższą twardością oraz adhezją, 3) w porównaniu z konwencjonalną techniką osadzania powłok metodą łukowo- -próżniową z zastosowaniem stałoprądowego napięcia polaryzacji podłoża wykorzystanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża zwiększa szybkość osadzania powłok, 4) zastosowanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża pozwala na wytwarzanie metodą łukowo-próżniową powłok o dobrych właściwościach mechanicznych na podłożach wykonanych z materiałów o obniżonej stabilności termicznej. Praca naukowa wykonana w ramach realizacji Programu Strategicznego pn. Innowacyjne systemy wspomagania technicznego zrównoważonego rozwoju gospodarki w Programie Operacyjnym Innowacyjna Gospodarka.

124 PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013 Bibliografia 1. Thornton J.A.: Influence of apparatus geometry and deposition conditions on the structure and topography of thick sputtered coatings, J. Vac. Sci. Technol., 11 (1974) 666. 2. Messier R., Giri A.P., Roy R.A.: Revised structure zone model for thin films physical structure, J. Vac. Sci. Technol., A2 (2) (1984) 500. 3. Griepentrog M., Mackrodt B., Mark G., Linz T.: Properties of TiN coatings prepared by unbalanced magnetron sputtering and cathodic arc deposition using a uni- and bipolar pulsed bias voltage, Surf. Coat. Technol. 74 75 (1995) 326. 4. Tacikowski M., Rudnicki J., Walkowicz J., Wierzchoń T.: Odporność na zużycie przez tarcie azotowanych jarzeniowo powłok chromu na stopie magnezu typu Mg-Al-Zn. Inżynieria Powierzchni, 4 (2007) 18 23. 5. Michalczewski R., Tuszyński W., Szczerek M.: Zastosowanie powłok DLC do zwiększania odporności na zacieranie kół zębatych smarowanych olejem ekologicznym, Inżynieria Powierzchni, 3 (2008) 49 57. 6. Guoqiang L., Xiao B., Chuang D., Lishi W.: Substrate temperature calculation for pulsed bias arc ion plating, Surface & Coatings Technology, 194 (2005) 325 329. 7. Olbrich W., Fessmann J., Kampschulte G., Ebberink J.: Improved control of TiN coating properties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias, Surf. Coat. Technol., 49 (1991), pp. 258 262. 8. Huang M.D., Sun C., Lin G.Q., Dong C., Wen L.S.: Mechanical property of low temperature deposited TiN film by pulsed biased arc ion plating, Acta Metallurgica Sinica, 39, 5 (2003) 516. 9. Zhao Y., Wang X., Ciao J., Yu B., Li F.: Ti Cu N hard nanocomposite films prepared by pulse biased arc ion plating, Applied Surface Science, 258 (2011) 370 376. 10. Lugscheider E., Knotek O., Loffter F., Barimani C., Guerreiro S., Zimmermann H.: Deposition of arc TiA1N coatings with pulsed bias, Surface and Coatings Technology 76-77 (1995) 700 705. 11. Wei Y., Gong Ch.: Effects of pulsed bias duty ratio on microstructure and mechanical properties of TiN/TiAlN multilayer coatings, Applied Surface Science 257 2011 7881 7886. 12. Huang R.F., et al.: Wear-resistant multilayered diamond-like carbon coating prepared by pulse biased arc ion plating, Diam. Relat. Mater., 10 (2001) 1850 1854. 13. Wan X.S., Zhao S.S., Yang Y., Gong J., Sun C.: Effects of nitrogen pressure and pulse bias voltage on the properties of Cr N coatings deposited by arc ion plating, Surf. Coat. Technol., 204 (2010) 1800 1810.

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 125 14. Zhang M., Lin G.Q., Lu G.Y., Dong C., Kim K.H.: High-temperature oxidation resistant (Cr, Al)N films synthesized using pulsed bias arc ion plating, Appl. Surf. Sci., 254 (2008) 7149 7154. 15. Li S., Song J., Zhou C., Gong S., Han Y.: Microstructure evolution of NiCoCrAlY overlay coating for Ni3Al based alloy IC6 turbine vane during long term engine test, Intermetallics 13 (2005) 309 314. 16. Zhao Y., Lin G., Xiao J., Du H., Dong C., Gao L.: Ti/TiN multilayer thin films deposited by pulse biased arc ion plating, Appl. Surf. Sci., 257 (2011), pp. 2683 2688. 17. Wang Y.Y., Wong M.S., Chia W.J., Rechner J., Sproul W.D.: Synthesis and characterization of highly textured polycrystalline AlN/TiN superlattice coatings, J. Vac. Sci. Technol. A, 16 (1998) 3341 3347. 18. Plasma processing for VLSI ed. N.G. Einspruch, D.M. Brown, Academic Press INC 1984. 19. Michalski A.J.: Fizykochemiczne podstawy otrzymywania powłok z fazy gazowej, Oficyna Wyd. PW Warszawa 2000. The properties of AlCrTiN/TiN hard coatings deposited on an AZ91D magnesium alloy by the cathodic arc deposition method using a pulse bias voltage Key words Pulse bias voltage, multilayer AlCrTiN/TiN coatings, cathodic arc deposition method, morphology, roughness, mechanical properties, adhesion. Summary The authors present the results of testing an effect of pulse bias voltage on the selected properties of the multilayer AlCrTiN/TiN coatings, which were deposited by the cathodic arc process on a cast magnesium alloy having a lowered thermal resistance. The analysis of the results obtained shows that the AlCrTiN/TiN coatings deposited on the AZ91D alloy using a pulse bias voltage have a similar or higher hardness and adhesion also fewer surface defects when compared to coatings deposited applying a dc negative bias voltage. Moreover, for the cathodic arc deposition using pulse bias voltage, the temperature of the substrate can be reduced by even up to 20%.