PROTET. STOMATOL., 2013, LXIII, 4, 301-306 www.prot.stomat.net Wpływ sposobu przygotowania powierzchni ceramiki krzemionkowej na wytrzymałość jej połączenia z materiałem kompozytowym za pomocą systemu Tender* Influence of ceramic surface treatment on shear bond strength of resin material to feldspathic ceramic using the Tender Repair System* Barbara Łapińska 1, Monika Domarecka 1, Grzegorz Sokołowski 2, Jerzy Sokołowski 1 1 Zakład Stomatologii Ogólnej, Katedra Stomatologii Odtwórczej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi Kierownik: prof. dr hab. J. Sokołowski 2 Zakład Protetyki Stomatologicznej, Katedra Stomatologii Odtwórczej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi Kierownik: dr hab. B. Dejak HASŁA INDEKSOWE: ceramika dentystyczna, kwas fluorowodorowy, wytrzymałość połączenia na ścinanie KEY WORDS: dental ceramic, hydrofluoric acid, shear bond strength Streszczenie Cel pracy. Celem pracy była ocena wytrzymałości połączenia ceramiki krzemionkowej z materiałem kompozytowym, uzyskanego przy użyciu wewnątrzustnego systemu do naprawy uzupełnień ceramicznych, w zależności od sposobu przygotowania powierzchni ceramiki. Materiał i metoda. Do badań wykorzystano próbki ceramik glinokrzemowych Duceram Kiss/ DeguDent and EX3 Super Porcelain/Noritake, których powierzchnie szlifowano, a następnie podzielono losowo na trzy grupy w zależności od sposobu kondycjonowania powierzchni, które: piaskowano, trawiono 9% HF przez 5 minut lub piaskowano i trawiono 9% HF przez 5 minut. Na powierzchni próbek zastosowano system Summary Aim of the study. To evaluate shear bond strength of resin material to dental ceramic after using the intraoral ceramic repair system, depending on the differences in ceramic surface preparation. Material and methods. Specimens of build-up dental ceramic: Duceram Kiss/DeguDent and EX3 Super Porcelain/Noritake were polished and randomly divided into three groups, depending on the surface pre-treatment: air abraded, etched with 9% HF for 5 min, air abraded and etched with 9% HF for 5 min. Then, Tender Repair/ Micerium ceramic repair system was applied on the surface of specimens and the bonding with resin material was produced. The composite- * Praca finansowana z projektu badawczego N N209 232138. Praca była wygłoszona na XXVIII Konferencji Naukowo-Szkoleniowej Sekcji Protetyki Polskiego Towarzystwa Stomatologicznego, Rawa Mazowiecka, 14-16 października 2010 r. 301
B. Łapińska i inni do naprawy ceramiki Tender Repair/Micerium i wytworzono połączenie z materiałem kompozytowym. Wytrzymałość połączenia oceniano testem ścinania w uniwersalnym urządzeniu testującym Zwick/Roell Z005 przy prędkości przesuwu belki poprzecznej 2 mm/min po 24-godzinnym przechowywaniu próbek w 0,9% roztworze NaCl. Wyniki i wnioski. Najwyższą wytrzymałość połączenia ceramika-kompozyt po zastosowaniu systemu do naprawy ceramiki uzyskano w przypadku modyfikacji, zalecanego przez producenta systemu, sposobu wstępnego kondycjonowania powierzchni poprzez 5-minutowe trawienie powierzchni badanych ceramik 9% kwasem HF. Takie postępowanie pozwoliło uzyskać istotnie wyższe wartości wytrzymałości połączenia w porównaniu z piaskowaniem polecanym przez producenta. ceramic bond strength was evaluated using the shear test in Zwick/Roell Z005 universal testing machine, at crosshead speed of 2 mm/min, after a 24-hour storage in 0.9% NaCl solution. Results and conclusions. The highest shear bond strength values were obtained after modification of the ceramic repair system manufacturer s procedures by 5-minute etching with 9% HF. This approach allowed to obtain significantly higher bond strength compared with air abrasion recommended by the manufacturer as the only method of surface preparation. Wstęp Wraz z upowszechnieniem stosowania stałych uzupełnień pełnoceramicznych, wykonanych z ceramiki glinokrzemowej, pojawiły się problemy wynikające z mechanicznych uszkodzeń ceramiki. Usunięcie stałego uzupełnienia protetycznego z jamy ustnej celem jego naprawy może być trudne i wiązać się z uszkodzeniem zębów filarowych oraz wysokim kosztem leczenia. Najprostszą metodą naprawy uszkodzonych uzupełnień ceramicznych wydaje się być naprawa materiałem kompozytowym, wykonana bezpośrednio w jamie ustnej z użyciem dostępnych na rynku systemów do naprawy ceramiki. W piśmiennictwie, w celu adhezyjnego przygotowania powierzchni ceramiki, standardowo polecane są metody: piaskowania, obróbki wiertłem diamentowym, trawienia 9% kwasem fluorowodorowym (HF), silanizacji lub połączenie ww. metod (1). Wydaje się, że piaskowanie powierzchni ceramiki, zalecane przez producentów systemów do naprawy ceramiki, może być niewystarczające do uzyskania właściwości retencyjnych powierzchni ceramiki, a tym samym odpowiednio wytrzymałego połączenia z materiałem kompozytowym. Tender Repair/Micerium jest jednym z dostępnych na rynku systemów zalecanych do wewnątrzustnej naprawy stałych uzupełnień ceramiczno-metalowych lub ceramicznych wykonanych z ceramiki glinokrzemowej. Cel pracy Celem pracy była ocena wytrzymałości połączenia ceramiki glinokrzemowej z materiałem kompozytowym, uzyskanego przy użyciu wewnątrzustnego systemu do naprawy uzupełnień ceramicznych, w zależności od sposobu wstępnego przygotowania powierzchni ceramiki. Materiał i metody Do badań użyto próbki ceramik glinokrzemowych Duceram Kiss (DeguDent, Niemcy oraz EX3 Super Porcelain (Noritake, Japonia), wykonane w kształcie dysków o wymiarach 302 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2013, LXIII, 4
Materiały ceramiczne 5 x 3 mm, które następnie zatopiono w żywicy PMMA w pierścieniach PCV. Powierzchnię próbek szlifowano na mokro papierami ściernymi o gradacji 600P celem uzyskania płaskiej powierzchni próbek. Próbki każdej z ceramik podzielono losowo na trzy grupy (n=10), w których zastosowano jeden z algorytmów przygotowania powierzchni tj.: 1. piaskowanie [P], 2. trawienie 9% kwasem fluorowodorowym w czasie 5 minut [HF], 3. piaskowanie i trawienie 9% kwasem fluorowodorowym w czasie 5 minut [P+HF]. Próbki piaskowano przy użyciu korundu szlachetnego o wielkości ziaren 50 µm, przez 5 sekund pod ciśnieniem 4,5-6 barów, kąt padania ziaren wynosił 45º, a odległość końcówki dyszy piaskarki od powierzchni próbki 10 mm. Na powierzchnie próbek ceramiki zastosowano system Tender Repair (Micerium, Włochy) zgodnie z zaleceniami producenta aplikując kolejno składniki systemu: Tender Bond (metal-ceramic primer) i Tender paste opaque clear. Procedura przygotowania powierzchni ceramiki wg zaleceń producenta systemu Tender przedstawiona została w tabeli I. Następnie łączono próbki ceramiki z materiałem kompozytowym Enamel Plus HFO (Micerium, Włochy) stosując pierścień silikonowy o średnicy otworu wewnętrznego 3 mm. Materiał kompozytowy nakładano w dwóch warstwach, każdą polimeryzowano przy użyciu diodowej lampy polimeryzacyjnej Demetron A.2 (Kerr, Szwajcaria). Wytrzymałość połączenia [MPa] oceniano stosując test ścinania w uniwersalnym urządzeniu testującym Zwick/ Roell Z005 (Niemcy) przy prędkości przesuwu belki poprzecznej 2 mm/min zgodnie z normą ISO (2), po 24 godzinnym przechowywaniu próbek w 0,9% roztworze NaCl. Do analizy statystycznej wyników badań wytrzymałości połączenia ceramika-materiał kompozytowy oraz do porównania wyników wytrzymałości połączenia dla dwóch ceramik w obrębie grup doświadczalnych wykorzystano nieparametryczny test Manna-Whitney a. Wyniki Otrzymane wyniki badań wytrzymałościowych przedstawiono na wykresie (ryc. 1). W wyniku przeprowadzonych badań, stosując zalecaną przez producenta systemu wstępną obróbkę powierzchni ceramiki tj. szlifowanie lub piaskowanie uzyskano wytrzymałość połączenia wynoszącą około 4,11-6,73 MPa. Modyfikacja własna sposobu wstępnego kondycjonowania powierzchni ceramiki, polegająca na dodatkowym trawieniu jej 9% kwasem fluorowodorowym, pozwoliła uzyskać wyższą wytrzymałość połączenia wynoszącą średnio 10,5-12,8 MPa. Trawienie obu badanych ceramik kwasem HF, w porównaniu z samym ich piaskowaniem, skutkowało istotnym zwiększeniem wytrzymałości połączenia ceramika- -kompozyt, przy czym dla ceramiki EX3 Super Porcelain różnica w wytrzymałości połączenia była wyraźniej zaznaczona (p<0,001) niż w przypadku ceramiki Duceram Kiss (p<0,05). Piaskowanie powierzchni badanych ceramik T a b e l a I. Procedura przygotowania powierzchni ceramiki wg zaleceń producenta System Wstępne kondycjonowanie powierzchni Obróbka wiertłem diamentowym lub/i piaskowanie Primer Opaker do metalu Materiał kompozytowy Tender Repair Tender Bond metal primer (na metal i ceramikę) Tender pasta opakerowa clear (do ceramiki) lub O2 (do metalu) Enamel Plus HFO PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2013, LXIII, 4 303
B. Łapińska i inni Ryc. 1. Wytrzymałość połączenia ceramika-kompozyt uzyskanego za pomocą systemu Tender. przed ich trawieniem nie wpłynęło istotnie na wynik wytrzymałości połączenia z materiałem kompozytowym (p>0,05). Nie stwierdzono również różnic istotnych statystycznie (p>0,05) pomiędzy badanymi ceramikami w wytrzymałości połączenia z materiałem kompozytowym w zakresie grup doświadczalnych. Chociaż, w przypadku samego piaskowania powierzchni [P] wyższe wartości wytrzymałości połączenia uzyskano dla ceramiki Duceram Kiss niż dla ceramiki EX3 Super Porcelain. Dyskusja Obecnie na rynku dostępnych jest wiele różnych systemów do naprawy stałych uzupełnień ceramicznych (Ceramic Repair/Ivoclar Vivadent, KodeNt CRS, Porcelain Repair Kit/Ultradent, Tender Repair/Micerium, BISCO s Intraoral Repair Kit, Re Veneer/ Schütz-Dental, Embrace Restoration & PFM Repair Kit/Pulpdent, Interface -Simplicity/ Apex, Cimara/Voco), wymagających różnych metod wstępnego kondycjonowania powierzchni naprawianego uzupełnienia. Zauważalna jest tendencja do eliminacji trawienia powierzchni uszkodzonego uzupełnienia ceramicznego kwasem fluorowodorowym podczas jego naprawy bezpośrednio w jamie ustnej pacjenta. Ma to na celu ograniczenie toksycznego wpływu tego kwasu na tkanki miękkie jamy ustnej oraz drogi oddechowe tak pacjenta jak i operatora (3). Jednakże kluczowym elementem decydującym o trwałości klinicznej wewnątrzustnej naprawy ceramicznego uzupełnienia protetycznego jest uzyskanie odpowiedniej wytrzymałość połączenia materiału kompozytowego z powierzchnią ceramiki. Powszechnie polecanymi w piśmiennictwie metodami przygotowania powierzchni ceramiki do adhezyjnego jej łączenia z materiałem kompozytowym są: szlifowanie, obróbka wiertłem diamentowym, obróbka strumieniowo ścierna z użyciem tlenku glinu, trawienie kwasem fluorowodorowym lub kombinacja powyższych metod (1, 7, 8). Zastosowanie obróbki strumieniowo-ściernej powoduje wytworzenie retencji mechanicznej na powierzchni ceramiki, ale nie prowadzi do wytworzenia porowatej warstwy i odsłonięcia kryształów umożliwiających wiązanie chemiczne żywicy kompozytowej z powierzchnią ceramiki. Natomiast trawienie ceramiki kwasem fluorowodorowym, dzięki jego penetracji w głąb ceramiki, prowadzi do uzyskania trwałego i wytrzymałego połączenia. Część autorów podaje, że zmiany w morfologii powierzchni ceramiki powstałe na skutek obróbki strumieniowo-ściernej korundem o wielkości ziaren 50 µm są zbyt powierzchniowe i niewystarczające do uzyskania retencji żywicy kompozytowej, a tym samym do uzyskania trwałego połączenia ceramiki z materiałem kompozytowym. Jednakże trwałość takiego połączenia może być zwiększona poprzez zastosowanie silanu na powierzchnię piaskowanej ceramiki (4, 5). Działanie kwasu fluorowodorowego na powierzchnię ceramiki krzemionkowej polega na wybiórczym rozpuszczaniu przez kwas matrycy szklanej ceramiki, co wiąże się z powstawaniem podcieni retencyjnych. Wytworzony system porów i szczelin pozwala na głębokie zapływanie żywicy kompozytowej wypełniającej mikroretencje powstałe w powierzchniowej warstwie trawionej ceramiki. Adhezyjne 304 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2013, LXIII, 4
Materiały ceramiczne cementowanie uzupełnień ceramicznych, a tym samym łączenie ich z materiałem kompozytowym jest możliwe dzięki trawieniu ceramiki kwasem fluorowodorowym, który modyfikując jej powierzchnię stwarza warunki do uzyskania mikromechanicznego połączenia z materiałami żywiczymi (6). Według Chen i wsp. (7, 8) trawienie ceramiki krzemionkowej kwasem fluorowodorowym jest kluczowe dla uzyskania odpowiedniej wytrzymałości jej połączenia z materiałem na bazie żywic. W przeprowadzonym badaniu dokonano więc modyfikacji własnej sposobu przygotowania powierzchni ceramiki, przed zastosowaniem składników systemu do naprawy, poprzez trawienie jej 9% kwasem fluorowodorowym. Na podstawie wcześniejszych badań własnych stwierdzono, że zastosowanie 5-minutowego czasu trawienia kwasem HF pozwala na uzyskanie optymalnych właściwości retencyjnych powierzchni ceramik krzemionkowych, w tym badanych ceramik Duceram Kiss i EX3 Super Porcelain. W badaniu ocenie poddano wytrzymałość połączenia dwóch różnych ceramik glinokrzemowych z materiałem kompozytowym uzyskaną przy użyciu systemu Tender Repair. Podawana przez producenta systemu wytrzymałość uzyskanego połączenia ceramika-kompozyt, po wstępnym kondycjonowaniu jej powierzchni bez trawienia kwasem HF, wynosi około 19 MPa, co w porównaniu z innymi systemami, zawierającymi w zestawie silan oraz z użyciem lub bez użycia kwasu fluorowodorowego daje wynik 4- lub 5-krotnie wyższy. W badaniu własnym nie udało się osiągnąć tego rzędu wartości przy zastosowaniu proponowanego przez producenta systemu sposobu kondycjonowania powierzchni naprawianej ceramiki. Podawana w piśmiennictwie wytrzymałość połączenia, badana testem ścinania, uzyskiwana podczas naprawy ceramiki materiałem kompozytowym przy użyciu różnych systemów wiążących waha się w granicach 6 do 29,9 MPa (9-13); część z autorów uznaje wartości na poziomie 20 MPa jako satysfakcjonujące (14-16). Tak duża rozbieżność wyników uzyskiwana przez różnych autorów może wynikać z rodzaju użytego testu wytrzymałościowego, makro- bądź mikro-, oraz z nieco zróżnicowanego sposobu przygotowania połączenia próbek ceramika-kompozyt. Testy mikrozrywania lub mikrościnania pozwalają na uzyskanie wyższych wartości wytrzymałości, gdyż mniejsze pole powierzchni połączenia sprawia, że zmniejsza się również ilość niedokładności powstałych na granicy łączenia badanych materiałów. W powyższej pracy najwyższe uzyskane wartości wytrzymałości połączenia wynosiły około 12 MPa i dotyczyły grupy badanej, w której powierzchnie ceramiki przygotowywano poprzez piaskowanie i trawienie kwasem fluorowodorowym [P+HF]. Próbki jednak nie były poddawane termocyklingowi czy też długotrwałemu przechowywaniu w wodzie, co mogłoby wpłynąć na uzyskaną wytrzymałość połączenia. Aspekt starzenia się połączenia ceramika-kompozyt, uzyskanego dzięki systemowi do naprawy ceramiki, wymaga dalszych badań. Badania własne pokazały, że wykluczenie trawienia powierzchni ceramiki kwasem fluorowodorowym z procedury jej przygotowania do łączenia z materiałem kompozytowym za pomocą badanego systemu do naprawy ceramiki skutkowało znaczącym spadkiem wytrzymałości połączenia. Wnioski Aby uzyskać jak najwyższą wytrzymałość połączenia ceramiki z kompozytem za pomocą systemu Tender poleca się szlifowanie powierzchni ceramiki i jej trawienie kwasem fluorowodorowym. Takie postępowanie pozwala uzyskać istotnie wyższe wartości wytrzymałości połączenia w porównaniu z piaskowaniem polecanym przez producenta systemu. PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2013, LXIII, 4 305
B. Łapińska i inni Piśmiennictwo 1. Hickel R., Brüshaver K., Ilie N.: Repair of restorations Criteria for decision making and clinical recommendations. Dent. Mater. 2013, 29, 28-50. 2. ISO standard ISO/TS 11 405:2003 Dental materials-testing adhesion to tooth structure. 3. Meldrum M.: Toxicology of hydrogen fluoride in relation to major accident hazards. Regul Toxicol Pharmacol., 1999, 30, 110-116. 4. Kato H., Matsumura H., Atsuta M.: Effect of etching and sandblasting on bond strength to sintered porcelain of unfilled resin. J. Oral Rehab., 2000, 27, 103-110. 5. Hooshmand T., van Noort R., Keshvad A.: Bond durability of the resin-bonded and silane treated ceramic surface. Dent. Mater., 2002, 18, 179-188. 6. Stangel I., Nathanson D., Hsu C. S.: Shear strength of composite bond to etched porcelain. J. Dent. Res., 1987, 66, 1460-1465. 7. Chen J. H., Matsumura H., Atsuta M.: Effect of etchant, etching period and silane priming on bond strength to porcelain of composite resin. Oper. Dent., 1998, 23, 250-257. 8. Chen J. H., Matsumura H., Atsuta M.: Effect of different etching periods on the bond strength of a composite resin to a machinable porcelain. J. Dent., 1998, 26, 53-58. 9. Appeldoorn R. E., Wilwerding T. M., Barkmeier W. W.: Bond strength of composite resin to porcelain with newer generation porcelain repair systems. J. Prosthet. Dent., 1993, 70, 6-11. 10. Chung K. H., Hwang Y. C.: Bonding strength of porcelain repair systems with various surface treatments. J. Prosthet. Dent., 1997, 78, 267-274. 11. Diaz-Arnold A. M., Wistrom D. W, Aquilino S. A., Swift E. J. Jr.: Bond strengths of porcelain repair adhesives systems. Am. J. Dent., 1993, 6, 291-294. 12. Hahn P., Attin T., Grofke M., Hellwig E.: Influence of resin cement viscosity on microleakage of ceramic inlays. Dent. Mater., 2001, 17, 191-196. 13. Wolf D. M., Powers J. M., O Keefe K. L.: Bond strength of composite to porcelain treated with new porcelain repair agents. Dent. Mater., 1992, 8, 158-161. 14. Haselton D. R., Diaz-Arnold A. M., Dunne J.T. Jr.: Shear bond strength of 2 intraoral porcelain repair systems to porcelain or metal substrates. J. Prosthet. Dent., 2001, 85, 526-531. 15. Piotrowski P., Krysiński Z., Rzątowski S., Moczyńska U.: Badania sił ścinających połączeń kompozytów z powierzchniami: ceramiczną, metalowo-ceramiczną i metalową. Protet. Stomatol., 2005, 55, 374-379. 16. Stewart G. P., Jain P., Hogdes J.: Shear bond strength of resin cements to both ceramic and dentin. J. Prosthet. Dent., 2002, 88, 277-284. Zaakceptowano do druku: 20.V.2013 r. Adres do korespondencji: 92-213 Łódź, ul. Pomorska 251. Zarząd Główny PTS 2013. 306 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2013, LXIII, 4