Investment casting parameters impact on IN 713C nickel-based superalloy microstructure

Inżynieria Materiałowa 2 (210) (2016) 59 64 DOI 10.15199/28.2016.2.2 Copyright SIGMA-NOT MATERIALS ENGINEERING Investment casting parameters impact on IN 713C nickel-based superalloy microstructure Stanisław Roskosz 1*, Rafał Cygan 2 1 Silesian University of Technology, Institute of Materials Science, Katowice, Poland, 2 Pratt & Whitney Rzeszów S.A., Rzeszów, Poland, * stanislaw.roskosz@polsl.pl The basic process for manufacturing of aircraft engine hot section elements made of nickel-based superalloys is investment casting using multilayer ceramic shell moulds. Introduction of new engines designs with higher thrust, lower fuel consumption and lower noise emissions enforce continual modification of casting materials, models, ceramic moulds, including melting, pouring and heat treatment processes parameters. The aim of this study was to determine the effect of pouring temperature and cobalt aluminate modifier in the subsurface layer of the mould on macrostructure of the IN 713C castings. The size of misruns, chill, columnar and equiaxed zones on the surface of the wedge castings is most affected by pouring temperature. Additionally it was proved that cobalt aluminate is an effective modifier of the IN713C superalloy causing not only refinement of equiaxed grains, but also reduction in the columnar grain size fraction. Key words: investment casting, superalloys, microstructure, grain size, dendrite arm spacing. 1. INTRODUCTION IN 713C superalloy in as-cast state is mainly used, among others, for aircraft engine components. These elements are casted using the lost-wax method with multilayer ceramic moulds. Casted gas turbine blades are characterised by coarse grains of heterogeneous microstructure. The casting often does not meet mechanical properties required from the kinds of elements used in the aerospace industry [1, 2]. The microstructure improvement of nickel-based superalloy blades may be obtained by appropriate shaping of grains size during the casting process [3, 4]. Controlled grain size can be achieved by specific pouring temperature, mould temperature, and the use of modifier in the surface layer of the mould [5, 6]. Highest grain refinement of nickel-based superalloys was obtained with application of cobalt aluminate modifier [7, 8]. The aim of presented study was to determine the effect of pouring temperature and CoAl 2 modifier in the top layer of the mould on the macrostructure of casted IN 713C superalloy. In order to determine these relations, nine wedge casts were manufactured with different pouring temperature and the amount of modifier in the surface layer of ceramic moulds. 2. RESEARCH MATERIAL As the research material, nine IN 713C wedge castings obtained with investment casting method were used, which chemical composition is shown in Table 1. Designed casting system, geometry and dimensions of the wedge castings and selected investment casting process stages are shown in Figure 1. Manufactured wedge castings differed by: pouring temperature: 1450 C, 1480 C, 1520 C, the amount of CoAl 2 modifier in the surface layer of ceramic mould: 0, 5 and 10 wt %. For each wedge casting the following measurements were performed: area fraction of equiaxed, columnar and chill zones and the misruns, grain size in the equiaxed zone on the surface of castings, secondary dendrite arm spacing. 3. EXPERIMENTAL METHODS The surface of the wedge castings was chemically etched with Marble etchant, of chemical composition as follows: 10 g CuS, 50 ml HCl, 50 ml H 2 O. This etching solution properly exposes grain structure on the casting surface. Using Olympus SZX-9 stereoscopic microscope for macrostructure images, equiaxed, columnar and chill zones were identified. Binarization and the respective area measurements were performed using MetIlo14 software which is dedicated for automatic image analysis. Macrostructure photos with designated boundaries of the areas of interest are shown in Figure 2. Measurements of grain size were executed for each specimen in the equiaxed grains zone. Images of this zone were obtained using a stereomicroscope with polarized light. Then, using the MetIlo14 software, the primary grain boundaries binarization was performed (Fig. 3) and the grain size describing parameters were calculated, including mean grain area A, mm 2, and coefficient of variation of the area υ(a), %, as the quotient of standard deviation and the mean grain area [9]. To reveal the dendritic structure of the castings was obtained by etching solution consisting of: 4 g CuCl 2 H 2 O, 2 g NH 4 Cl, 5 ml HNO 3, 50 ml HCl, 80 ml H 2 O, 5 g FeCl 3 (Fig. 4). For each casting, a series of microstructure images was captured, showing dendrite arms. The average dendrite arm spacing λ, μm, and the coefficient of variation of the secondary dendrite arm spacing υ(λ), %, as the ratio of the standard deviation and the mean value of dendrite arm spacing were estimated [10]. Table 1. Chemical composition of IN 713C nickel-based superalloy, wt % Tabela 1. Skład chemiczny stopu Inconel 713C, % mas. Element Ni C Cr Al Mo Nb Ti Content Rest 0.096 13.58 6.08 4.21 2.16 0.84 Element Hf Co Fe Zr W Re B Content <0.10 <0.10 0.09 0.06 0.05 <0.05 0.01 NR 2/2016 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA MATERIALS ENGINEERING 59

Fig. 1. Designed casting system: geometry of wedge casting and the gating system, ceramic shell mould with insulation, wedge casting after breaking from the mould and sandblasting Rys. 1. Zaprojektowany układ odlewniczy: geometria odlewów klinowych i układ zalewowy, forma odlewnicza z ociepleniem, odlew klinowy po wybiciu z formy i piaskowaniu Fig. 2. Macrostructure of wedge castings with marked boundaries between equiaxed, columnar, chill zones and the misruns: 0 wt % modifier content, 5 wt % modifier content, 10 wt % modifier content;,, pouring temperature 1450 C,,, pouring temperature 1480 C,,, pouring temperature 1520 C Rys. 2. Makrostruktura odlewów klinowych z zaznaczonymi granicami stref ziaren równoosiowych, kolumnowych, zamrożonych oraz niedolewów: zawartość modyfikatora 0% mas., zawartość modyfikatora 5% mas., zawartość modyfikatora 10% mas.;,, temperatura zalewania 1450 C;,, temperatura zalewania 1480 C;,, temperatura zalewania 1520 C 60 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA MATERIALS ENGINEERING ROK XXXVII

Fig. 3. Grains in the equiaxed zones: 0 wt % modifier content, 5 wt % modifier content, 10 wt % modifier content;,, pouring temperature 1450 C,,, pouring temperature 1480 C,,, pouring temperature 1520 C Rys. 3. Ziarna w strefie kryształów równoosiowych: zawartość modyfikatora 0% mas., zawartość modyfikatora 5% mas., zawartość modyfikatora 10% mas.;,, temperatura zalewania 1450 C,,, temperatura zalewania 1480 C,,, temperatura zalewania 1520 C 4. RESULTS OF EXAMINATION Measurement results of area fraction of equiaxed, columnar and chill zones for misruns are given in Table 2. From presented data one can conclude that the strongest influence on the area fraction of zones has the pouring temperature. The samples poured at 1450 C were found to have relatively large, unwanted misruns areas and the grains of columnar and chill type. The samples poured at 1520 C show lower misruns share on the surface, and slightly larger share of the total surface areas of unwanted chill and columnar grains. Casting of specimens at 1450 C (underheatin and 1520 C (overheatin promotes formation of misruns and chill and columnar grains, resulting in inferior casting properties. The most convenient specified areas ratio can be observed for specimens casted at 1480 C. They are characterized by a lack misruns and low surface share of chill grains. Analysing specimens casted at 1480 C, the one modified with 5% of CoAl2O4 shows the smallest share of undesirable surface zones (misruns, chill grains), while the largest share of equiaxed grains (79.7%). The increase in the size of equiaxed zone (favourable for investment castings products) is also influenced by addition of modifier in the surface layer of the mould. As the increase in modifier share NR 2/2016 Table 2. Area fraction of equiaxed, columnar, chill grains and the misruns Tabela 2. Udział powierzchniowy stref ziaren równoosiowych, kolumnowych, zamrożonych i niedolewów Pouring temperature 0% CoAl2O4 modifier content 5% CoAl2O4 modifier content 10% CoAl2O4 modifier content Wedge casting zones 1450 C Misrun Chill zone Columnar zone Equiaxed zone Misrun Chill zone Columnar zone Equiaxed zone Misrun Chill zone Columnar zone Equiaxed zone 0.48 5.61 27.83 66.08 0.66 5.65 13.01 80.68 1.98 12.75 10.90 74.37 1480 C 1520 C Area fraction, % INŻYNIERIA MATERIAŁOWA MATERIALS ENGINEERING 0.00 1.54 29.78 68.68 0.15 3.74 16.41 79.70 0.00 3.00 19.49 77.51 0.62 4.37 24.25 70.76 0.10 11.09 17.09 71.72 0.54 6.24 22.94 70.28 61

Fig. 4. Dendritic structure: pouring temperature 1450 C, pouring temperature 1480 C, pouring temperature 1520 C; 5 wt % modifier content Rys. 4. Struktura dendrytyczna: temperatura zalewania 1450 C,, temperatura zalewania 1480 C, temperatura zalewania 1520 C; zawartość modyfikatora 5% mas. from 5% to 10% increases the area of columnar and chill grains, the optimum content of CoAl 2 in the first layer of the ceramic mould is 5%. Choosing from three specimen casted at 1480 C, the one with 5% modifier shows the largest equiaxed grains area. The effect of pouring temperature and the modifier content in the mould on the grain size of the casting is shown in Figure 5. The modifier amount in the mould has the strongest influence on the grain size. On the surface of the specimens casted without the modifier, grains are very large the average surface areas of the grains are 11.6, 22.0 and 50.4 mm 2. These specimens are further characterized by high heterogeneity of grain size, what was additionally confirmed by high value of grain size variation coefficient in the range of 84 132%. Addition 5% of CoAl 2 modifier affects grain refinement the average grain surface areas are 0.28, 0.82 and 1.52 mm 2. Increasing this amount up to 10% does not result in further significant grain refinement. Surface modification strongly influences reduction of grain size heterogeneity on the surface of the casting, as is demonstrated by coefficient of variation in the range of 61 79%, presented in Figure 5. Pouring temperature has a lesser impact on the grain size on the surface of the casting. With decrease of pouring temperature for the same content of surface modifier, the grain size is being reduced. High grain refinement in the specimen casted at 1450 C with 5% modifier content (A = 0.28 mm 2 ) is disadvantageous due to decrease of creep strength. The grain size of specimen casted at 1480 C with 5% modifier content (A = 0.82 mm 2 ) is preferred due to better properties of the casting. Pouring temperature and the modifier content in the mould have an effect on the secondary dendrite arms spacing, what is shown in Figure 6. The highest average dendrite arms spacing can be observed for specimen casted at 1450 C, and is as follows: 95.2, 99.1 i 95.3 μm. An increase in the pouring temperature to 1480 C causes reduction in this spacing, reaching the minimum value. Casting at 1520 C influenced the re-increase of dendrite arm spacing. Secondary dendrites arm spacing is relatively high for specimens without the modifier. The use of 5% of the modifier significantly reduced this value. For specimen casted at 1480 C with 5% surface modifier content, the average spacing between the secondary dendrite arms has the lowest value 87.1 μm. Increasing the amount of modifier up to 10%, increases this value. Low dendrite arms spacing is preferred due to the strength properties of castings. Fig. 5. Effect of pouring temperature and modifier content in the mould on the grain size Rys. 5. Wpływ temperatury zalewania i zawartości modyfikatora w formie na wielkość ziarna 62 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA MATERIALS ENGINEERING ROK XXXVII

Fig. 6. Effect of pouring temperature and modifier content in the mould on the secondary dendrite arms spacing Rys. 6. Wpływ temperatury zalewania i zawartości modyfikatora w formie na odległość pomiędzy ramionami wtórnymi dendrytów 5. CONCLUSION Based on obtain results of the influence of technological parameters on the macrostructure of IN 713C superalloy castings one can conclude that: 1. Pouring temperature has the strongest effect on misruns, chill, columnar and equiaxed zones areas on the surface of the wedge castings. The pouring temperature of 1480 C provides smallest share of misruns, chill and columnar zones and the largest share of equiaxed grains zone in the casting. 2. The CoAl 2 modifier content in the surface layer of the mould has the strongest impact on the grain size on the surface of the wedge casting. Castings obtained by pouring into the mould with 5% CoAl 2 modifier content show most convenient grains size and shape and the smallest heterogeneity. 3. Castings of IN 713C nickel-based superalloy casted at 1480 C with 5% CoAl 2 modifier content in the first layer of the mould are characterized by lack of misruns, proper grain size and low dendrite arm spacing. ACKNOWLEDGEMENT Authors would like acknowledgment support from The National Centre for Research and Development, project No. INNOTECH- K2/IN2/8/181849/NCBR/13. REFERENCES [1] Pollock T. M., Tin S.: Nickel-based superalloys for advanced turbine engines: chemistry, microstructure and properties. Journal of Propulsion and Power 22 (2006) 361 374. [2] Zupanic F., Boncina T., Krizman A., Tichelaar F. D.: Structure of continuously cast Ni-based superalloy Inconel 713C. Journal of Alloys and Compounds 329 (2001) 290 297. [3] Zyka J., Malek J., Hrbacek K.: Mechanical properties and microstructure of large IN713LC nickel superalloy castings. EUROSUPERALLOYS 2014 2 nd European Symposium on Superalloys and their Applications, Giens, France, May 10 th 16 th (2014). [4] Matysiak H., Zagórska M., Bałkowiec A., Adamczyk-Cieślak B., Cygan R., Cwajna J., Nawrocki J., Kurzydłowski K. J.: Microstructure degradation of the IN 713C nickel-based superalloy after the stress rupture tests. Journal of Materials Engineering and Performance 23 (2014) 3305 3313. [5] Wei C. N., Bor H. Y., Ma C. Y., Lee T. S.: A study of IN-713LC superalloy grain refinement effects on microstructure and tensile properties. Materials Chemistry and Physics 80 (2003) 89 93. [6] Szeliga D., Kubiak K., Burbelko A., Cygan R., Ziaja W.: Modelling of grain microstructure of IN-713C castings. Solid State Phenomena 197 (2013) 83 88. [7] Zielińska M., Sieniawski J.: Surface modification and its influence on the microstructure and creep resistance of nickel based superalloy René 77. Archives of Metallurgy and Materials 58 (2013) 95 98. [8] Jach A., Pieczaba D., Guzik E., Sieniawski J.: Influence of the ceramic moulds insulation on the quality of gas turbine blades made from the Inconel 713C nickel-based superalloy. Archives of Metallurgy and Materials 55 (2010) 37 44. [9] Szczotok A., Chmiela B., Sozańska M.: Grain imaging and measurement on cross-section of turbine blade using EBSD and optical methods. Inżynieria Materiałowa 3 (2010) 695 698. [10] Roskosz S., Adamiec J.: Quantitative evaluation of porosity and primary structure in directionally solidified blades made of CMSX-6 nickel alloy. Inżynieria Materiałowa 4 (2008) 371 374. NR 2/2016 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA MATERIALS ENGINEERING 63

Inżynieria Materiałowa 2 (210) (2016) 59 64 DOI 10.15199/28.2016.2.2 Copyright SIGMA-NOT MATERIALS ENGINEERING Wpływ parametrów technologicznych odlewania na strukturę odlewów precyzyjnych z nadstopu niklu IN 713C Stanisław Roskosz 1*, Rafał Cygan 2 1 Instytut Nauki o Materiałach, Politechnika Śląska, Katowice, 2 Pratt & Whitney Rzeszów S.A., Rzeszów, * stanislaw.roskosz@polsl.pl Słowa kluczowe: odlewanie precyzyjne, nadstopy, mikrostruktura, wielkość ziarna, odległość międzydendrytyczna. 1. CEL PRACY Nadstop niklu IN 713C jest stosowany między innymi na łopatki turbin silników lotniczych, odlewane precyzyjnie metodą traconego wosku w wielowarstwowych formach ceramicznych. Łopatki turbin często charakteryzują się gruboziarnistą i niejednorodną strukturą, która nie spełnia rygorystycznych wymagań dotyczących części wykorzystywanych w przemyśle lotniczym. Poprawę struktury łopatek wytworzonych z nadstopów niklu można uzyskać w wyniku odpowiedniego kształtowania wielkości ziarna w procesie odlewania. Ziarna o kontrolowanych rozmiarach można otrzymać dzięki odpowiedniej temperaturze zalewania, temperaturze formy i zastosowaniu modyfikatora w powierzchniowej warstwie formy odlewniczej. Celem badań było określenie wpływu temperatury zalewania oraz udziału modyfikatora CoAl 2 w warstwie przypowierzchniowej formy odlewniczej na strukturę odlewów z nadstopu IN 713C. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Materiałem do badań było 9 odlewów klinowych, otrzymanych metodą odlewania precyzyjnego do wielowarstwowych form ceramicznych metodą traconego wosku z nadstopu IN 713C. Wykonane odlewy klinowe różniły się: temperaturą zalewania do formy odlewniczej: 1450 C, 1480 C, 1520 C, ilością modyfikatora CoAl 2 w warstwie przypowierzchniowej formy: 0, 5, 10% mas. Dla każdego odlewu klinowego wykonano: pomiar udziału powierzchniowego stref kryształów równoosiowych, kolumnowych i zamrożonych oraz niedolewów, pomiar wielkości ziarna na powierzchni odlewów w strefie kryształów równoosiowych, pomiar odległości międzydendrytycznych w odlewach. 3. WYNIKI I ICH DYSKUSJA Na wielkość niedolewów, strefy kryształów zamrożonych, kolumnowych i równoosiowych na powierzchni badanych odlewów klinowych najsilniej wpływa temperatura zalewania. W próbkach odlewanych z temperatury 1450 C stwierdzono występowanie dużych, niepożądanych obszarów przypadających na niedolewy, ziarna kolumnowe oraz ziarna zamrożone. Próbki odlane z temperatury 1520 C charakteryzują się mniejszym udziałem powierzchniowym niedolewów, natomiast większym całkowitym udziałem powierzchniowym niepożądanych obszarów ziaren zamrożonych i kolumnowych. Najlepsze proporcje poszczególnych stref mają próbki odlane z temperatury 1480 C. Charakteryzują się one brakiem niedolewów oraz niewielkim udziałem powierzchniowym ziaren zamrożonych. Na zwiększenie wielkości strefy kryształów równoosiowych wpływa dodanie modyfikatora w warstwie powierzchniowej formy. Ponieważ wzrost udziału modyfikatora z 5% do 10% powoduje zwiększenie stref ziaren kolumnowych i zamrożonych, najkorzystniejsza zawartość CoAl 2 w pierwszej warstwie formy ceramicznej wynosi 5%. Największy wpływ na wielkość ziarna ma zawartość modyfikatora powierzchniowego w formie. Dodatek 5% CoAl 2 wpływa na rozdrobnienie ziarna. Zwiększenie ilości modyfikatora do 10% nie powoduje dalszego istotnego rozdrobnienia ziarna. Modyfikacja powierzchniowa silnie wpływa na zmniejszenie niejednorodności wielkości ziarna na powierzchni odlewów. Temperatura zalewania w mniejszym stopniu wpływa na wielkość ziaren na powierzchni odlewu. Wraz ze spadkiem temperatury zalewania, dla takiej samej zawartości modyfikatora powierzchniowego, zmniejsza się wielkość ziarna. W próbkach odlanych bez udziału modyfikatora odległości międzydendrytyczne dendrytów wtórnych są dość duże. W próbce odlanej w temperaturze 1480 C przy 5% zawartości modyfikatora powierzchniowego średnia odległość pomiędzy ramionami wtórnymi dendrytów ma najmniejszą wartość. Małe odległości międzydendrytyczne w odlewach są korzystne ze względu na ich właściwości wytrzymałościowe. 4. PODSUMOWANIE Na wielkość niedolewów, strefy kryształów zamrożonych, kolumnowych i równoosiowych na powierzchni badanych odlewów klinowych najsilniej wpływa temperatura zalewania. Temperatura zalewania wynosząca 1480 C zapewnia uzyskanie odlewów o najmniejszej wielkości niedolewów, strefy kryształów zamrożonych i kolumnowych, a największej strefy ziaren równoosiowych. Na wielkość ziarna na powierzchni badanych odlewów klinowych najsilniej wpływa zawartość modyfikatora CoAl 2 w przypowierzchniowej warstwie formy odlewniczej. Odlewy odlane do form z zawartością 5% CoAl 2 charakteryzują się najkorzystniejszą wielkością i kształtem ziaren oraz małą niejednorodnością wielkości ziaren. Odlewy z nadstopu IN 713C odlewane w temperaturze 1480 C, przy 5% zawartości CoAl 2 w pierwszej warstwie formy ceramicznej, charakteryzują się brakiem niedolewów, właściwą wielkością ziarna i małą odległością międzydendrytyczną. 64 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA MATERIALS ENGINEERING ROK XXXVII