PL B1. POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL BUP 06/14

Transkrypt

1 PL B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: (51) Int.Cl. G01N 30/96 ( ) G01N 27/07 ( ) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: (54) Mikrochromatograf jonowy z bezkontaktową detekcją konduktometryczną (73) Uprawniony z patentu: POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 06/14 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 05/16 (72) Twórca(y) wynalazku: KAROLINA BŁASZCZYK, Warszawa, PL KAMIL ŻUKOWSKI, Reszel, PL MICHAŁ CHUDY, Żyrardów, PL ZBIGNIEW BRZÓZKA, Warszawa, PL ARTUR DYBKO, Warszawa, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Joanna Bocheńska

2 2 PL B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest mikrochromatograf jonowy z bezkontaktową detekcją konduktometryczną. Miniaturowe systemy analityczne stanowią obecnie szybko rozwijającą się gałąź chemii analitycznej. Jedną z podstawowych zalet jest oszczędność czasu, ponieważ w zdecydowanej większości czas analizy w mikrosystemach analitycznych ulega skróceniu w porównaniu z tradycyjnymi analizatorami, wykorzystującymi te same techniki pomiarowe. Dodatkowym atutem miniaturyzacji jest zmniejszenie ilości używanych zarówno odczynników jak i samych próbek. Istnieje wiele technik wykonywania mikroukładów. Podstawowym podziałem jaki można zastosować to wykonywanie pośrednie i bezpośrednie. Podczas pośredniego wykonywania mikroukładów w pierwszej kolejności tworzona jest pieczątka/matryca, dzięki której odwzorowywane są mikrokanały. W technikach bezpośrednich mechanicznie obrabiana jest powierzchnia stanowiącą część mikroukładu. Metoda pośrednia doskonale nadaje się do wykonywania mikroukładów w elastycznych polimerach, które przed usieciowaniem są płynne. Natomiast bezpośrednie wykonywanie elementów mikroukładu przeznaczone jest do stałych podłoży takich jak polimer czy szkło. Podczas analiz chemicznych bardzo często mamy do czynienia z mieszaniną, która musi zostać rozdzielona, tak aby można było zanalizować jej poszczególne składniki. Rozdzielanie może odbywać się w kolumnie chromatograficznej. Jest to kolumna wypełniona jonitem, polimerem wielkocząsteczkowym, który w swej porowatej strukturze zatrzymuje jony z roztworu. Ze względu na wielkość jonów ich czas zatrzymania w kolumnie różni się i jest to podstawą detekcji. W chromatografii jonowej najczęściej wykorzystywaną metodą detekcji jest detekcja konduktometryczna, a w szczególności konduktometry bezkontaktowe czyli takie, w których badana próbka nie ma kontaktu z elektrodami pomiarowymi. W detektorach tego typu elektrody pomiarowe (najczęściej dwie) ułożone są w płaszczyźnie kanału detekcyjnego lub pod nim. Jedna z elektrod musi być podłączona do generatora funkcyjnego, druga zaś do konwertera prąd-napięcie i do miernika. Omówione dwie elektrody stanowią rodzaj kondensatora, którego pojemność zależna jest od przewodności roztworu przepływającego przez mikrokanał detekcyjny. Znany jest z polskiego opisu patentowego nr mikrokonduktometr przepływowy z elektrodami odizolowanymi od analizowanego roztworu. Składa się on z mikrokanału przepływowego wraz z otworem wlotowym i wylotowym. W płaszczyźnie mikrokanału przepływowego znajdują się mikrokanały wypełnione elektrolitem o dużej przewodności, które wraz z przyłączoną aparaturą stanowią element detekcyjny. Przedstawiony mikrokonduktometr wykonano w jednolitym materiale takim jak szkło, polimer czy ceramika. Mikrochormatograf jonowy według wynalazku posiada detektor pomiarowy oraz kanał przepływowy badanej próbki i kolumnę chromatograficzną do rozdzielania próbki. Składa się z płytki dolnej i górnej, przy czym w dolnej płytce z poli(metakrylanu metylu) znajduje się mikrokanał przepływowy. Na końcach mikrokanału przepływowego znajdują się otwór wlotowy i wylotowy. W mikrokanale przepływowym znajduje się upakowany jonit, za pomocą którego wprowadzana do otworu wlotowego mieszanina zostaje rozdzielona na poszczególne frakcje. Detektor pomiarowy w postaci mikrokanałów wypełnionych roztworem elektrolitu o dużym przewodnictwie lub płynnym metalem przylega do mikrokanału przepływowego poza strefą jonitu a przed otworem wylotowym tego kanału. Dolna płytka przykryta jest górną płytką zaopatrzoną w otwory wlotowe i wylotowe wszystkich mikrokanałów. Dolna płytka uszczelnia wszystkie mikrokanały. Mikrochromatograf według wynalazku został zilustrowany na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia mikrochromatograf w widoku z góry, Fig. 2 przedstawia przekrój mikrochromatografu w linii A-A, Fig. 3 przedstawia przekrój w linii B-B, Fig. 4 przestawia przekrój w linii C-C. Mikrochromatograf według wynalazku składa się z dwóch płytek z poli(metakrylanu metylu) PMMA, każda o wymiarach 5 cm x 7 cm. Dolna płytka 7 posiada wytworzone w procesie mikrofrezowania mikrokanał przepływowy 2 oraz dwa mikrokanały 4, a górna płytka 8 posiada otwór wlotowy 1 i wylotowy 6 mikrokanału przepływowego 2 oraz cztery otwory 5 mikrokanałów 4. Górna płytka 8 służy również do uszczelnienia wszystkich mikrokanałów. Łączenie obu płytek następuje w procesie tzw. bondingu termicznego. Mikrokanały 2 i 4 mają kwadratowy przekrój poprzeczny i zostały wykonane metodą mikrofrezowania. Do mikrokanału przepływowego 2 poprzez otwór wlotowy 1 wprowadzana jest próbka do analizy. Na mikrokolumnie jonowej 3 próbka zostaje rozdzielona i przetransportowana do otworu

3 PL B1 3 wylotowego 6. Mikrokanały 4 wypełnione są płynnym metalem (eutektykiem, mieszaniną galu i indu) i stanowią detektor pomiarowy. Dzięki dwóm spośród czterech otworów 5 znajdujących się na końcach mikrokanałów 4 wprowadzono płynny metal do mikrokanałów 4. Możliwe jest wykonanie rozdzielania mieszaniny roztworów dwóch jonów (np. Cl - i Br - ) korzystając z roztworów wzorcowych do chromatografii jonowej. Po wprowadzeniu mieszaniny do otworu wlotowego na kolumnie jony zostaną zatrzymane w porach jonitu. Następnie pod wpływem eluentu opuszczą złoże jonitowe w kolejności odpowiadającej wielkości jonów i możliwe będzie zaobserwowanie dwóch oddzielnych pików na wykresie zależności napięcia od czasu z detektora konduktometrycznego. Linia bazowa wykresu będzie odpowiadała przewodności eluentu. Poszczególne elementy układu pomiarowego to: generator fali podłączony do jednego mikrokanału stanowiącego element detektora, do drugiego mikrokanału stanowiącego element detektora podłączony jest miernik uniwersalny, z którego dane zapisywane są na dysku komputera. Do wprowadzania mieszaniny do mikrokanału detekcyjnego potrzebne są pompy strzykawkowe, za pomocą których można ustalić stały przepływ roztworów w mikrokanale. Zastrzeżenie patentowe Mikrochromatograf jonowy z bezkontaktową detekcją konduktometryczną, znamienny tym, że składa się z płytki dolnej (7) i górnej (8), przy czym w dolnej płytce (7) z poli(metakrylanu metylu) znajduje się mikrokanał przepływowy (2) a na końcach mikrokanału przepływowego (2) znajdują się otwór wlotowy (1) i wylotowy (6) i w mikrokanale przepływowym (2) znajduje się upakowany jonit (3), natomiast detektor pomiarowy ma postać mikrokanałów (4) wypełnionych roztworem elektrolitu o dużym przewodnictwie lub płynnym metalem i przylega do mikrokanału przepływowego (2) poza strefą jonitu (3) a przed otworem wylotowym (6) mikrokanału przepływowego (2), natomiast dolna płytka (7) przykryta jest górną płytką (8) zaopatrzoną w otwory wlotowe i wylotowe wszystkich mikrokanałów.

4 4 PL B1 Rysunki

5 PL B1 5

6 6 PL B1 Departament Wydawnictw UPRP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)