OZNACZANIE MASY MOLOWEJ SUBSTANCJI NIELOTNYCH METODĄ KRIOMETRYCZNĄ

Transkrypt

1 POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW OZNACZANIE MASY MOLOWEJ SUBSTANCJI NIELOTNYCH METODĄ Opiekun: Miejsce ćwiczenia: Sandra Pluczyk Katedra Fizykochemii i Technologii Polimerów, Sala 210 LABORATORIUM Z CHEMII FIZYCZNEJ

2 2 I. CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest oznaczenie masy molowej substancji poprzez pomiar obniżenia temperatury krzepnięcia wodnego roztworu. II. WSTĘP TEORETYCZNY Rozpuszczanie substancji w rozpuszczalniku powoduje w myśl prawa Raoulta obniżenie temperatury krzepnięcia proporcjonalnie do efektywnego stężenia substancji rozpuszczonej, wyrażonego w kilomolach na 1000 kilogramów rozpuszczalnika. Wyznaczając temperaturę krzepnięcia rozpuszczalnika i rozcieńczonego roztworu zawierającego odważoną ilość substancji w znanej masie rozpuszczalnika, masę cząsteczkową M wylicza się z następującego wzoru: gdzie: K k a b gdzie: T 0 T 1 M x = K k 1000a 1 b T stała krioskopowa równa obniżeniu temperatury krzepnięcia roztworu 1 kmola substancji w 1000 kg rozpuszczalnika masa substancji rozpuszczonej w kg masa rozpuszczalnika w kg T = T 0 T 1 temperatura krzepnięcia rozpuszczalnika temperatura krzepnięcia rozcieńczonego roztworu Jeżeli substancją rozpuszczoną jest elektrolit, efektywne stężenie molowa jest większe niż obliczone z ilości moli substancji rozpuszczonej. Powodem jest dysocjacja elektrolityczna. Pozorna masa cząsteczkowa M p oznaczona z obniżenia temperatury krzepnięcia roztworu elektrolitu może być użyta do obliczenia stopnia dysocjacji, jeżeli substancją rozpuszczoną jest słaby elektrolit i gdy znana jest rzeczywista masa cząsteczkowa M rz : i α = 1 (2) n 1 gdzie: k (1) Mrz i = (3) M p n - ilość jonów powstałych w dysocjacji jednej cząsteczki

3 III. WYKONANIE ĆWICZENIA Aparatura Kriometr Beckmanna, termometr, pipety, zlewka, naczyńko wagowe, kolby miarowe, statyw, łącznik, łapa, probówka, bagietka, lejek. 3 Rys. 1. Schemat kriometru: 1 - termos z wkładką plastikową, 2 - łąźnia lodowa, 3 - płaszcz powietrzny, 4 - probówka pomiarowa, 5 - mieszadło duże, 6 - termometr, 7 - termometr do kontroli temperatury łaźni, 8 - mieszadło małe, 9 - nakrywka blaszana.

4 Odczynniki Woda destylowana, lód, sól kuchenna, próbka badanej soli. 4 Wykonanie ćwiczenia Schemat aparatury do oznaczania masy cząsteczkowej metodą krioskopową przedstawia rys. 1. Płaszcz powietrzny (3) zapobiega bezpośredniemu zetknięciu probówki (4) z mieszaniną chłodzącą, a tym samym zbyt szybkiej wymianie ciepła. Oznaczanie temperatury krzepnięcia rozpuszczalnika a) Napełnić termos (1) mieszaniną chłodzącą (woda, drobno pokruszony lód, sól). Proszę nie wyjmować z termosu plastikowej wkładki ochronnej! Temperaturę mieszaniny chłodzącej należy utrzymywać około 2 stopni poniżej temperatury krzepnięcia rozpuszczalnika. b) Nałożyć na termos nakrywkę (9) z termometrem (7) i dużym mieszadłem (5). c) Przemyć i wysuszyć probówki (3) i (4). Probówkę (4) napełnić rozpuszczalnikiem. Objętość rozpuszczalnika w probówce (4) powinna być taka, aby zbiornik rtęci termometru był całkowicie zanurzony (ok. 25 cm 3 ). Termometr umocować w korku probówki (4). W korku umieszczamy również małe mieszadełko (8). Probówkę (4) zanurzyć bezpośrednio w mieszaninie chłodzącej. d) Obserwować spadek temperatury lekko mieszając rozpuszczalnik, notując co 30 sekund temperaturę z dokładnością do 0,01 C. e) Po ustaleniu temperatury, co odpowiada początkowi wydzielania się kryształów, odczytać jej wartość. Jest to przybliżona temperatura krzepnięcia T 0. f) Wyjąć probówkę z mieszaniny chłodzącej i stopić zupełnie powstałe kryształy ciepłem ręki. Umieścić ponownie probówkę (4) w mieszaninie oziębiającej i lekko mieszając ochłodzić do temperatury T Przerwać mieszanie i pozwolić temperaturze opaść do T 0 + 0,3. g) Wyjąć szybko probówkę z łaźni, wytrzeć ją do sucha, umieścić w płaszczu powietrznym (3) i całość włożyć do kąpieli oziębiającej. Przechłodzić ciecz do temperatury T 0-0,5 bez mieszania. Następnie zamieszać lekko ciecz w probówce i obserwować wzrost temperatury, prowadząc odczyty co 30 s. Maksymalna temperatura po usunięciu przechłodzenia jest rzeczywistą temperaturą krzepnięcia rozpuszczalnika T 0.

5 Pomiar temperatury krzepnięcia roztworu W kolbie miarowej sporządzić roztwór zawierający 1 2 g badanej substancji w 100 cm 3 roztworu. Roztwór przelać do probówki (4), a następnie postępując identycznie jak dla czystego rozpuszczalnika znaleźć przybliżoną i dokładną temperaturę krzepnięcia roztworu badanej substancji. Przykładowy przebieg krzywych opisujących obserwowane zmiany temperatury w trakcie pomiarów przedstawiono na rys Rys. 2. Wykres zależności temperatury od czasu dla czystego rozpuszczalnika i roztworu. IV. ZASADY BEZPIECZEŃSTWA I UTYLIZACJA ODPADÓW Substancja Klasyfikacja Zagrożenia Środki bezpieczeństwa Utylizacja odpadów NaCl substancja nieszkodliwa H- nie sklasyfikowano P: nie dotyczy w przypadku kontaktu z oczami - przepłukać wodą wprowadzić do kanalizacji KCl KBr KNO 3 substancja nieszkodliwa Substancja nieszkodliwa substancja utleniająca (H271) H: nie sklasyfikowano P: nie dotyczy w przypadku kontaktu z oczami - przepłukać wodą H: nie sklasyfikowano P: nie dotyczy w przypadku kontaktu z H271 Może spowodować pożar lub wybuch; silny utleniacz. oczami - przepłukać wodą P210 Przechowywać z dala od źródeł ciepła/iskrzenia/otwartego ognia/gorących wprowadzić do kanalizacji wprowadzić do kanalizacji umieścić w pojemniku na odpady z grupy N

6 powierzchni. Palenie zabronione. 6 P220 Trzymać/Przechowywać z dala od odzieży/materiałów zapalnych. P280 Stosować rękawice ochronne/odzież ochronną oczu/ochronę twarzy. P W przypadku pożaru użyć rozpylonej wody do gaszenia V. OPRACOWANIE WYNIKÓW Wyniki pomiarów zestawiamy w dwóch tabelach: I oziębianie rozpuszczalnika II oziębianie roztworu Czas τ [s] Temperatura T [K] Czas τ [s] Temperatura T [K] Następnie rysujemy wykres T = f(τ). Z wykresu odczytujemy obniżenie temperatury krzepnięcia T k. Korzystając z równania (1) obliczamy masę cząsteczkową badanej substancji. W przypadku elektrolitu o znanej rzeczywistej masie cząsteczkowej, ze wzoru (2) znajdujemy stopień dysocjacji. VI. PYTANIA KONTROLNE 1. Porównać metodę kriometryczną z innymi metodami oznaczania masy molowej. 2. Jaki jest sens fizyczny masy molowej oznaczonej metodą kriometryczną w przypadku substancji polidyspersyjnych? 3. W jaki sposób wyznacza się stopień dysocjacji słabych elektrolitów na podstawie pomiarów kriometrycznych?

7 7 VII. LITERATURA 1. A. Dorabialska, Ćwiczenia z chemii fizycznej, PWN Warszawa Praca zbiorowa, Chemia fizyczna, PWN Warszawa R. Brdicka, Podstawy chemii fizycznej, PWN Warszawa G.M. Barrow, Chemia fizyczna, PWN Warszawa Ćwiczenia laboratoryjne z chemii fizycznej część I, skrypt Politechniki Śląskiej nr 705, praca zbiorowa pod redakcją J. Podkówki, Gliwice 1978 Wersja: