PL B1. INSTYTUT OPTYKI STOSOWANEJ, Warszawa, PL BUP 25/09

Transkrypt

1 PL B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: (51) Int.Cl. H05H 1/46 ( ) H05H 1/18 ( ) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: (54) Mikrofalowe źródło wzbudzenia plazmy, zwłaszcza toroidalnej (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 25/09 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 06/13 (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT OPTYKI STOSOWANEJ, Warszawa, PL (72) Twórca(y) wynalazku: KRZYSZTOF JANKOWSKI, Warszawa, PL ANDRZEJ RAMSZA, Warszawa, PL EDWARD RESZKE, Wrocław, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Jerzy Woźnicki

2 2 PL B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest mikrofalowe źródło wzbudzenia plazmy, zwłaszcza toroidalnej. przeznaczone do optycznej spektrometrii emisyjnej i spektrometrii mas, nadające się do pracy pod ciśnieniem atmosferycznym z zastosowaniem helu jako gazu roboczego. Znane są spektrometry emisyjne wyposażone w mikrofalowe źródła wzbudzenia typu MIP (ang.: MIP - Microwave Induced Plasma), w których jest indukowana mikrofalowo plazma gazu roboczego zdolna do generowania widm emisyjnych oraz generowania jonów pierwiastków z wprowadzanej do niej próbki analitycznej. Najczęściej stosowanymi źródłami typu MIP pracującymi bezelektrodowo są wnęki mikrofalowe lub rezonatory falowodowe. Ich konstrukcja powinna zapewniać wytworzenie wysokiego natężenia pola mikrofalowego wymaganego do wzbudzenia plazmy oraz zapewniać dopasowanie impedancji plazmy do impedancji generatora mikrofal. Generatorem mikrofal może być magnetron połączony z wnęką za pośrednictwem toru mikrofalowego. W celu regulacji stosuje się różnego typu stroiki, zwykle przyłączone do toru mikrofalowego. Bezelektrodowa plazma MIP jest generowana w rurze wyładowczej z materiału dielektrycznego, często nazywanej palnikiem (ang.: torch). Stosowane są różne konstrukcje palników, od prostych rurek wykonanych z kwarcu lub innego dielektryka po skomplikowane wielostrumieniowe konstrukcje odpowiednio kształtujące geometrię wyładowania. W rozwiązaniach tych dąży się do oddzielenia plazmy od ścian palnika oraz do wprowadzenia próbki analitycznej do środka plazmy, zwykle w postaci aerozolu mokrego lub suchego. Wymaga to pokonania tak zwanego efektu naskórkowego plazmy, który utrudnia wprowadzanie do niej cząstek z zewnątrz. Można to ułatwić przez nadanie plazmie geometrii toroidu. W typowych konstrukcjach źródła wzbudzenia typu MIP, umożliwiających kształtowanie geometrii plazmy, stosuje się wnękę cylindryczną z osiowo umieszczonym palnikiem laminarnym dwustrumieniowym. Wadą dotychczas stosowanych źródeł wzbudzenia plazmy toroidalnej jest trudność w uzyskaniu stabilnego kształtu plazmy oraz kontrolowanie tego kształtu przy dużym wydatku gazu roboczego. Najczęściej stosowanym gazem roboczym jest argon. Z analitycznego punktu widzenia optymalne jest zastosowanie helu jako gazu roboczego, między innymi ze względu na takie własności, jak wysoki potencjał jonizacji, dobre przewodnictwo cieplne i minimalna skłonność do tworzenia jonów poliatomowych. Jednak duży wydatek gazu przy stosowaniu helu znacząco podnosi koszty pracy źródła, co obok niestabilności plazmy jest podstawowy wadą tych konstrukcji. Celem wynalazku jest wyeliminowanie tych wad poprzez opracowanie nowej konstrukcji mikrofalowego źródła typu MIP. Mikrofalowe źródło wzbudzenia plazmy, zwłaszcza toroidalnej, złożone z generatora mikrofal sprzęgniętego z wnęką mikrofalową poprzez mikrofalową linię przesyłową, co najmniej dwustrumieniowego palnika plazmowego usytuowanego w osi wnęki mikrofalowej, oraz stroików do regulacji parametrów toru mikrofalowego, według wynalazku charakteryzuje się tym, że wnęka mikrofalowa jest utworzona przez dwie wnęki radialne, pierwszą i drugą, połączone współosiowym kanałem, wewnątrz którego jest umieszczona współosiowo przelotowa tuleja dołączona jednym końcem do ściany zewnętrznej drugiej wnęki radialnej. Wolny koniec tulei jest umieszczony w pierwszej wnęce radialnej a mikrofalowa linia przesyłowa jest dołączona do kanału łączącego obie wnęki radialne, przy czym umieszczony w tulei palnik plazmowy ma część wylotową usytuowaną w pierwszej wnęce radialnej. Korzystnym jest, jeżeli pierwsza wnęka radialna ma stroik cylindryczny zamocowany poosiowo przesuwnie do ściany czołowej pierwszej wnęki radialnej na przedłużeniu wolnego końca tulei umieszczonego w tej wnęce, zaś mikrofalowa linia przesyłowa ma dołączony co najmniej jeden stroik mikrofalowy oraz reflektometr do pomiaru mocy odbitej. Korzystnym jest, jeżeli palnik plazmowy jest złożony z rury centralnej i co najmniej jednej usytuowanej koncentrycznie rury zewnętrznej o większej długości w części wylotowej palnika. W takim wykonaniu palnika rura centralna stanowi doprowadzenie próbki analitycznej w atmosferze gazu roboczego, zaś rura zewnętrzna stanowi doprowadzenie pierścieniowego strumienia gazu roboczego do części wylotowej palnika.

3 PL B1 3 Korzystnym jest także, jeżeli część wylotowa palnika ma wylot rury centralnej usytuowany w wolnym końcu tulei, zaś wylot rury zewnętrznej jest usytuowany w stroiku cylindrycznym zamocowanym do ściany czołowej pierwszej wnęki radialnej. Ponadto korzystnym jest, jeżeli rura zewnętrzna palnika ma rozszerzony kielichowo odcinek wylotowy. W korzystnym wykonaniu źródła, palnik plazmowy stanowi zewnętrzny element wnęki mikrofalowej umieszczony poosiowo przesuwnie względem przelotowej tulei. W mikrofalowym źródle wzbudzenia według wynalazku konstrukcja wnęki mikrofalowej i palnika oraz parametry ich pracy realizują zasadę symetryzowania rozkładu pola elektrycznego mikrofal względem osi plazmy i jednoczesnego symetryzowania i kształtowania strumieni gazów w palniku. Rozwiązanie według wynalazku pozwala na uzyskanie stabilnego i kontrolowanego wzbudzenia plazmy, w tym o geometrii toroidu, przy znacznym zakresie regulacji takich parametrów pracy, jak moc doprowadzona do plazmy i przepływ gazów. Pozwala to na doprowadzenia dostatecznie dużej ilości próbki przy stosunkowo małym wydatku gazu roboczego z zachowaniem możliwości zoptymalizowania stosunku sygnału analitycznego do szumu. Ponadto urządzenie ma niewielką i zwartą konstrukcję połączoną z układem sterowania i zasilaczem anodowym jedynie kablami. Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, przedstawiającym źródło wzbudzenia plazmy z wnęką mikrofalową w przekroju osiowym. Mikrofalowe źródło wzbudzenia plazmy jest złożone z generatora mikrofal dołączonego do wnęki mikrofalowej poprzez sztywną współosiową mikrofalową linię przesyłową 9 usytuowaną prostopadle do osi wnęki. W osi wnęki mikrofalowej jest usytuowany palnik plazmowy. Jako generator mikrofal zastosowano magnetron 15. Linia przesyłowa 9, dostarczająca energię mikrofalową, jest wykonana z rury metalowej z przewodem wewnętrznym 13. Do regulacji parametrów toru mikrofalowego, a tym samym pracy źródła, służy zespół dwóch stroików mikrofalowych 12 dołączonych do linii przesyłowej 9. Ponadto do linii przesyłowej 9 jest dołączony reflektometr 11. Magnetron 15 jest uziemiony do ekranu linii i zasila energią jej przewód wewnętrzny 13. Wnęka mikrofalowa jest utworzona przez dwie wnęki radialne 1, 2, pierwszą i drugą, połączone współosiowym kanałem 3 o przekroju kołowym. Długość pierwszej wnęki radialnej 1, mierzona w kierunku osiowym, jest większa od długości drugiej wnęki radialnej 2 i mniejsza od długości kanału 3. Ściana zewnętrzna 5 drugiej wnęki radialnej 2 jest połączona z wewnętrzną tuleją 4 umieszczoną współosiowo w kanale 3. Wolny koniec tulei 4 jest umieszczony w pierwszej wnęce radialnej 1. Mikrofalowa linia przesyłowa 9 jest dołączona do kanału 3, przy czym przewód wewnętrzny 11 jest zwarty elektrycznie z tuleją 4. Do ściany czołowej 6 pierwszej komory radialnej 1 jest przymocowany stroik cylindryczny 7 w kształcie pierścienia zakończonego zewnętrznym kołnierzem. Jest on zamocowany poosiowo przesuwnie na przedłużeniu wolnego końca tulei 4. Wewnątrz tulei 4 jest umieszczony poosiowo przesuwnie palnik plazmowy, który stanowi zewnętrzny element wnęki mikrofalowej, a jego część wylotowa jest usytuowana w pierwszej wnęce radialnej 1. Palnik składa się z dwóch koncentrycznie usytuowanych rur z materiału dielektrycznego, centralnej 10 i zewnętrznej 11, z możliwością wzajemnego przemieszczenia w kierunku osiowym. Rura centralna 10 stanowi doprowadzenie próbki analitycznej w atmosferze gazu roboczego, zaś rura zewnętrzna 11 stanowi doprowadzenie pierścieniowego strumienia gazu roboczego do części wylotowej palnika. Wylot rury centralnej 10 jest usytuowany w wolnym końcu tulei 4 a wylot rury zewnętrznej 11 jest usytuowany w stroiku cylindrycznym 7. Rura zewnętrzna 11 ma rozszerzony kielichowo odcinek wylotowy. Konstrukcja źródła wzbudzenia plazmy według wynalazku tworzy strukturę, w której rozchodzą się współosiowe lub radialne fale TEM. Obszar wzbudzenia plazmy został zlokalizowany we wnęce mikrofalowej o rozkładzie pola radialnym, identycznym z rodzajem kołowym TM010. Transmisja energii zachodzi przez tuleję 4, dołączoną jednym końcem do ściany zewnętrznej 5, tworzącą mikrofalowy tor wewnętrzny o niskiej impedancji charakterystycznej ok. 50 Ohm. Jest on zasilany przez magnetron 15 za pomocą mikrofalowej linii przesyłowej 9. Wolny koniec tulei 4, usytuowany w pierwszej wnęce radialnej 1, spełnia rolę symetrycznej anteny elektrycznej. Druga wnęka radialna 2 skraca konstrukcję wnęki mikrofalowej pod względem geometrycznym o ćwierć długości fali, co przy długości fali 12,2 cm i częstotliwości 2450 MHz stanowi znaczące zmniejszenie poosiowej długości całej wnęki mikrofalowej. Ponadto w stosunku do mikrofalowej linii przesyłowej 9, druga wnęka radialna 2 stanowi obwód o znacznej energii gromadzonej w polu elektromagnetycznym takiego rezonatora kołowego, który jest połączony z mikrofalowym. Taka struktura wnęki mikrofalowej umożliwia uzyskanie na wolnym końcu

4 4 PL B1 tulei 4 idealnie symetrycznego rozkładu pola elektrycznego o charakterze źródła prądowego. Dlatego też stroik cylindryczny 7 zmienia częstotliwość rezonansową pierwszej wnęki radialnej 1, w której wytwarzana jest plazma, nie wywierając zasadniczego wpływu na wielkość sprzężenia energii dostarczanej z magnetronu 15. Zespół stroików mikrofalowych 12 dołączony do linii przesyłowej 9 pozwala skorygować impedancję toru mikrofalowego w celu uzyskania minimalnej wartości mocy odbitej Pr mierzonej za pomocą reflektometru 14. Ważne jest takie dopasowanie impedancji mikrofalowej, aby przed zapłonem plazmy zapewnić wysokie natężenie pola elektrycznego, zaś po zapłonie zapewnić dopasowanie energetyczne w szerokim zakresie zmian parametrów wyładowania, zwłaszcza w czasie, gdy plazma jest obciążona próbką analityczną. Po uruchomieniu urządzenia plazma mikrofalowa jest generowana wewnątrz palnika plazmowego, po czym wyładowanie formuje się w geometrii toroidu na jego wylocie podczas laminarnego przepływu pierścieniowego strumienia suchego gazu roboczego i laminarnego przepływu centralnego strumienia gazu roboczego z próbką analityczną w postaci mokrego lub suchego aerozolu. Zakres wydatku gazu strumienia pierścieniowego do wydatku gazu strumienia centralnego gazu roboczego w palniku powinien być utrzymany w stosunku od 1:4 do 1:10. Jednocześnie stosunek prędkości liniowej strumienia centralnego do prędkości liniowej strumienia pierścieniowego gazu roboczego powinien być większy niż 1,5. Próby przeprowadzone z modelem wykonanym według wynalazku wykazały, że przy zachowaniu wyżej wymienionych parametrów przepływu, z zastosowaniem helu jako gazu roboczego, jego sumaryczne zużycie nie przekraczało 3 l/min. Mniejsze zużycie gazu roboczego uzyskano po zastosowaniu palnika z rozszerzonym kielichowo odcinkiem wylotowym rury zewnętrznej 11. Do realizacji wynalazku, zgodnie z jego istotą, może być zastosowany palnik wielostrumieniowy posiadający co najmniej jedną dodatkową rurę doprowadzającą gaz roboczy do części wylotowej palnika, usytuowaną pomiędzy rurą centralną 10 a rurą zewnętrzną 11. W celu odprowadzenia nadmiaru ciepła podczas pracy źródła, metalowy korpus 8 wnęki mikrofalowej został zaopatrzony w kanały (nie pokazane na rysunku) umożliwiające przepływ płynu chłodzącego. Zastrzeżenia patentowe 1. Mikrofalowe źródło wzbudzenia plazmy, zwłaszcza toroidalnej, złożone z generatora mikrofal sprzęgniętego z wnęką mikrofalową poprzez mikrofalową linię przesyłową, co najmniej dwustrumieniowego palnika plazmowego usytuowanego w osi wnęki mikrofalowej, oraz stroików do regulacji parametrów toru mikrofalowego, znamienne tym, że wnęka mikrofalowa jest utworzona przez dwie wnęki radialne (1, 2), pierwszą i drugą, połączone współosiowym kanałem (3), wewnątrz którego jest umieszczona współosiowo przelotowa tuleja (4) dołączona jednym końcem do ściany zewnętrznej (5) drugiej wnęki radialnej (2), przy czym wolny koniec tulei (4) jest umieszczony w pierwszej wnęce radialnej (1), mikrofalowa linia przesyłowa (9) jest dołączona do kanału (3), zaś palnik plazmowy umieszczony w tulei (4) ma część wylotową usytuowaną w pierwszej wnęce radialnej (1). 2. Źródło według zastrz. 1, znamienne tym, że pierwsza wnęka radialna (1) ma stroik cylindryczny (7) zamocowany poosiowo przesuwnie do ściany czołowej (6) na przedłużeniu wolnego końca tulei (4). 3. Źródło według zastrz. 1, znamienne tym, że mikrofalowa linia przesyłowa (9) ma dołączony co najmniej jeden stroik mikrofalowy (12). 4. Źródło według zastrz. 1, znamienne tym, że mikrofalowa linia przesyłowa (9) ma dołączony reflektometr (14). 5. Źródło według zastrz. 1, znamienne tym, że palnik plazmowy jest złożony z rury centralnej (10) i co najmniej jednej usytuowanej koncentrycznie rury zewnętrznej (11) o większej długości w części wylotowej palnika, przy czym rura centralna (11) stanowi doprowadzenie próbki analitycznej w atmosferze gazu roboczego, zaś rura zewnętrzna (11) stanowi doprowadzenie pierścieniowego strumienia gazu roboczego do części wylotowej palnika. 6. Źródło według zastrz. 1, znamienne tym, że część wylotowa palnika ma wylot rury centralnej (10) usytuowany w wolnym końcu tulei (4), zaś wylot rury zewnętrznej (11) jest usytuowany w stroiku cylindrycznym (7).

5 PL B Źródło według zastrz. 5 albo 6, znamienne tym, że rura zewnętrzna (10) ma rozszerzony kielichowo odcinek wylotowy. 8. Źródło według zastrz. 1, znamienne tym, że palnik plazmowy stanowi zewnętrzny element wnęki mikrofalowej umieszczony poosiowo przesuwnie w przelotowej tulei (4). Rysunek

6 6 PL B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)