Systemy Ochrony Powietrza Ćwiczenia Laboratoryjne

Transkrypt

1 OLITEHNIKA OZNAŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA ROWADZĄY: mgr inż. Łukasz Amanowicz Systemy Ochrony owietrza Ćwiczenia Laboratoryjne 6 TEAT ĆWIZENIA: Oznaczanie bezwzględnej gęstości pyłu. OSOBY WYKONUJĄE ĆWIZENIE: GRUA: GRUA DZIEKAŃSKA DATA WYKONANIA OENA v _LA Sprawozdanie zostanie wypełnione i oddane w trakcie zajęć (należy uzupełnić opis stanowiska pomiarowego, wyniki pomiarów i obliczeń, uwagi i wnioski).

2 . el ćwiczenia elem ćwiczenia jest oznaczenie gęstości cząsteczek pyłu zwanej bezwzględną gęstością pyłu, w odróżnieniu od gęstości pozornej, odnoszącej się do warstwy pyłu.. etoda oznaczenia.. etoda oznaczenia Bezwzględna gęstość badanej próbki pyłu zostanie oznaczona za pomocą piknometru cieczowego, według olskiej Normy N-74/Z-0400, Arkusz 0: Badania izycznych własności pyłów. Oznaczanie bezwzględnej gęstości pyłu, z pewnymi odstępstwami opisanymi w punkcie 6 opracowania. Oznaczenie polega na zmierzeniu masy próbki pyłu, a następnie wyznaczeniu jej objętości na podstawie dokładnych pomiarów masy i prostych zależności izycznych. Sposób obliczeń został dokładnie opisany w punkcie Zakres stosowania metody. etoda oznaczania bezwzględnej gęstości pyłu za pomocą piknometru cieczowego może być stosowana tylko do pyłów, dla których możliwy jest dobór odpowiedniej cieczy piknometrycznej. Dla pozostałych pyłów należy stosować metodę z wykorzystaniem piknometru powietrznego... Dokładność metody Dokładność metody opisanej w normie wynosi %, z prawdopodobieństwem 0,99.. Deinicje Bezwzględna gęstość pyłu jest to bezwzględna gęstość jego cząsteczek jednakowych pod względem składu chemicznego i struktury krystalicznej poszczególnych składników. Jako składnik cząstki należy również traktować gaz zawarty w jej porach zamkniętych (nie mających otworu na powierzchni cząstki), ponieważ znanymi dotychczas metodami gazu tego nie da się przy pomiarze wyeliminować. Gęstość bezwzględna pyłu wyraża się wzorem: ρ m m - masa cząsteczek pyłu, [g] - objętość materiału i zamkniętych porów cząstek pyłu wchodzących w skład masy m, [cm ] Jeżeli pył składa się z cząsteczek niejednakowych pod względem składu chemicznego lub struktury krystalicznej, wtedy oznaczana gęstość jest gęstością pyłu zastępczego i należy ją traktować jako średnią gęstość pyłu, czyli gęstość cząstki zastępczej pod względem składu chemicznego i struktury krystalicznej. Gęstość pyłu zastępczego wyraża się wzorem: ρ F F - masa cząsteczek pyłu (cząsteczek zastępczych pod względem składu chemicznego oraz struktury krystalicznej składników), [g] F - objętość materiału i zamkniętych porów cząstek pyłu wchodzących w skład masy, [cm ] Jeżeli objętość gazu zawartego w zamkniętych porach cząstki została w jakiś sposób wyeliminowana, np. jeżeli objętość ta jest znana, lub jeżeli znany jest materiał cząstki pod względem jego gęstości, to wtedy gęstość cząstki pyłu nazywa się gęstością materiałową. Gęstość bezwzględna i materiałowa są równoważne, jeżeli cząstki pyłu nie mają porów zamkniętych. W tym przypadku pomiar gęstości bezwzględnej opisany w niniejszym opracowaniu jest równoważny pomiarowi gęstości materiałowej.

3 4. Opis stanowiska pomiarowego 4.. Aparatura i przyrządy a) Trzy piknometry cieczowe o pojemności [cm ] [cm ] [cm ] b) Suszarka laboratoryjna, nastawa temperatury t S [ ] c) Elektroniczna waga laboratoryjna ETZLER, zakres [g] dokładność [g] nr abryczny 4.. Odczynniki iecz piknometryczna, którą może być dowolna ciecz spełniająca następujące warunki: a) o znanej gęstości (w temperaturze pomiaru), mniejszej niż gęstość pyłu, b) dostatecznie zwilżająca oznaczany pył (pył powinien w niej całkowicie tonąć), c) nie reagująca chemicznie z pyłem, d) nie rozpuszczająca pyłu ani nie powodująca jego pęcznienia. Do oznaczenia zostanie wykorzystany alkohol izopropylowy. 5. rzebieg ćwiczenia 5.. rzygotowanie próbki do badań ył do badania, przygotowany zgodnie z olską Normą, znajduje się w eksykatorze na stanowisku pomiarowym. 5.. Wykonanie oznaczenia Oznaczenie zostanie przeprowadzone jednocześnie dla trzech próbek pobranych ze średniej próbki laboratoryjnej. Opisane poniżej czynności dotyczą każdego z trzech piknometrów. a) jeżeli piknometr nie został przygotowany wcześniej, należy go przemyć alkoholem izopropylowym i wysuszyć; jeżeli suszenie przeprowadzono w suszarce w temperaturze wyższej od temperatury otoczenia, należy piknometr po wyjęciu z suszarki pozostawić w temperaturze otoczenia (temperatura powietrza w pomieszczeniu, w którym będzie wykonany pomiar gęstości) przez co najmniej 40 minut, b) wyznaczyć masę piknometru ( 0 ) wraz z korkiem za pomocą wagi laboratoryjnej z dokładnością co najmniej 0,0 [g], c) za pomocą małego szklanego lejka wsypać do piknometru pył w takiej ilości, aby jego warstwa zajęła około pojemności kolby pomiarowej; starannie oczyścić szyjkę i zewnętrzne ścianki piknometru z pyłu, d) wyznaczyć masę piknometru z pyłem i korkiem ( ), e) zalać ostrożnie pył w piknometrze cieczą piknometryczną, uważając aby nie zaburzyć warstwy pyłu; swobodna powierzchnia cieczy powinna sięgać,0,5 [cm] ponad powierzchnię warstwy pyłu ( jednocześnie co najmniej [cm] poniżej szyjki naczynia), ) w celu odpowietrzenia próbki umieścić piknometr (bez korka) w suszarce w temperaturze [ ] na około 0 minut, g) po wyjęciu z suszarki chłodzić piknometr w zimnej bieżącej wodzie, stale mierząc temperaturę cieczy w piknometrze (termometr elektroniczny z termoparą u-konstantan); czynności te należy zakończyć, gdy różnica między temperaturą otoczenia i temperaturą cieczy w piknometrze nie przekracza [ ]; uwaga: wyjmując termometr należy starannie spłukać cząsteczki pyłu z sondy termometru z powrotem do piknometru,

4 h) dolać cieczy piknometrycznej na wysokość do podstawy szyjki piknometru, włożyć powoli korek wylewając nadmiar alkoholu (kanalik wydrążony w korku musi być całkowicie wypełniony), dokładnie osuszyć piknometr i wyznaczyć jego masę wraz z cieczą i pyłem ( ); uwaga: jeżeli pył w piknometrze jest wzburzony, to wraz z nadmiarem alkoholu z naczynia zostanie usunięta część pyłu; aby tego uniknąć, należy odczekać aż pył ulegnie sedymentacji, i) usunąć ciecz i pył (alkohol wylać do butelki ze zlewkami, pył do zlewu), przepłukać dokładnie piknometr wodą, W celu wyznaczenia dokładnej objętości piknometru należy wykonać dodatkowy pomiar: j) napełnić piknometr cieczą piknometryczną; włożyć powoli korek wylewając nadmiar alkoholu, dokładnie osuszyć piknometr i wyznaczyć jego masę z cieczą piknometryczną ( ); alkohol po tym pomiarze należy wlać z powrotem do butelki z czystym alkoholem. Wszelkie ważenia należy wykonywać z dokładnością co najmniej 0,0 [g]. Należy przy tym zwrócić uwagę, aby nie zamienić korków poszczególnych piknometrów. 5.. Obliczenie wyników W trakcie pomiarów zostały zmierzone następujące wartości: 0 masa pustego piknometru masa piknometru z pyłem masa piknometru z pyłem, dopełnionego cieczą piknometryczną masa piknometru wypełnionego tylko cieczą piknometryczną (dodatkowy pomiar) Oprócz powyższych danych musimy znać również gęstość cieczy piknometrycznej (ρ ) w temperaturze pomiaru Na podstawie znajomości powyższych wartości możemy obliczyć kolejne: ( 0 ) ( 0 ) masa pyłu w próbie masa cieczy piknometrycznej w piknometrze całkowicie wypełnionym cieczą piknometryczną [ cm ] całkowita pojemność piknometru [ ] cm objętość cieczy piknometrycznej w naczyniu z pyłem dopełnionym cieczą piknometryczną [ cm ] objętość pyłu zawartego w próbce Gęstość próbki pyłu możemy zatem obliczyć wprost z deinicji gęstości jako: 0 ρ 0 + lub podstawiając za ( - 0 ) (masę pyłu w próbie) ρ + 4

5 5... Wynik Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej trzech oznaczeń wykonanych z osobnych części średniej próbki laboratoryjnej (z osobnych próbek analitycznych) oprawność wyniku Rozbieżności R pomiędzy poszczególnymi oznaczeniami a wynikiem uśrednionym (odniesione do wyniku uśrednionego) nie powinny przekraczać [%], w przeciwnym razie oznaczenie należy uznać za nieudane, a wynik za nieprawdziwy Zestawienie wyników pomiarów i obliczeń iecz piknometryczna alkohol izopropylowy Temperatura w trakcie pomiaru t [ ] Gęstość cieczy piknometrycznej ρ [g/cm ] L 0 ρ i ρ R i R i [-] [g] [g] [g] [g] [g] [g/cm ] [g/cm ] [g/cm ] [%] 5

6 6. Odstępstwa od warunków określonych w normie N-74/Z Aparatura i przyrządy Według normy: a) piknometr cieczowy Gay-Lussaca a podwójnymi ściankami, b) pompa próżniowa umożliwiająca uzyskanie próżni przynajmniej,666 [ka] (0 [mm Hg]), c) suszarka laboratoryjna, d) waga laboratoryjna umożliwiająca ważenie z dokładnością przynajmniej 0,0 [g]. 6.. rzygotowanie próbki do badań Według normy powinno wyglądać w następujący sposób:... rzygotowanie próbki do badań. rzygotowaną (...) średnią próbkę laboratoryjną o objętości pozwalającej przynajmniej na trzykrotne wykonanie oznaczenia należy suszyć w naczyniu szklanym umieszczonym w suszarce w temperaturze 0 05 [ ] przez 4 [h]. Następnie naczynie z pyłem należy umieścić w eksykatorze ze środkiem pochłaniającym wilgoć (np. al, H SO 4 ). o osiągnięciu temperatury otoczenia (zwykle najwyżej po [h]) można z naczynia z pyłem umieszczonego i pozostawionego w zamkniętym eksykatorze (z wyjątkiem okresu pobierania pyłu) pobierać próbki do oznaczeń. onieważ próbki pyłu w kolbach pomiarowych piknometrów nie ubija się podczas ich wsypywania, wobec tego objętość luźno nasypanej warstwy pyłu stanowiącej średnią próbkę laboratoryjną, z której pobiera się trzy próbki analityczne do trzech kolejnych oznaczeń, powinna być przynajmniej trzykrotnie większa niż ta część pojemności kolby pomiarowej, która powinna być przy oznaczaniu wypełniona warstwą pyłu. inimalna objętość próbki pyłu w postaci luźno nasypanej (nie ubitej) warstwy pyłu zależy więc od pojemności kolby pomiarowej piknometru, w którym będzie przeprowadzone oznaczanie. W przypadku piknometru cieczowego, próbka pyłu powinna zajmować przynajmniej jego pojemności. 6.. Odpowietrzenie próbki Według normy powinno wyglądać w następujący sposób:..4. Wykonanie oznaczenia. (...) ) podłączyć piknometr do układu przedstawionego na rys. i za pomocą pompy próżniowej (...) przeprowadzić odpowietrzenie pyłu: W celu odpowietrzenia należy przy całkowitym otwarciu ściskacza śrubowego (...) włączyć pompę, następnie przykręcić nieco ściskacz i obserwować uchodzące bańki powietrza; gdy bańki przestaną uchodzić, znów przykręcić częściowo ściskacz i odczekać do momentu ustalenia ruchu baniek powietrza; operację tę należy prowadzić dotąd, aż odczytane za pomocą wakuometru ciśnienie wyniesie najwyżej,666 [ka] ([0mm Hg]) dla cieczy o lepkości dynamicznej większej niż 0,05 [da s] (0,05 [g cm s]) lub najwyżej 5, [ka] ([40 mm Hg]) dla cieczy o lepkości dynamicznej mniejszej lub równej 0,05 [da s] (0,05 [g cm s]); wtedy uważa się pył za odpowietrzony i pompę po całkowitym odkręceniu ściskacza (...) należy wyłączyć; podczas kolejnych dokręcań ściskacza należy zwracać uwagę na to, aby ciecz z pyłem nie została wciągnięta do układu przez wąż próżniowy, a jeśli przypadek taki zaistnieje, należy powtórzyć pomiar, g) odłączyć piknometr od węża próżniowego gumowego i dolać cieczy piknometrycznej o temperaturze otoczenia na wysokość do podstawy szyjki piknometru, h) przykryć wylot szyjki piknometru płytką szklaną i pozostawić piknometr, który podczas odpowietrzania oziębił się w temperaturze otoczenia, i) po 0 [min] mierzyć co kilka minut temperaturę otoczenia i temperaturę cieczy w piknometrze przez zdjęcie płytki szklanej i zanurzenie w wymienionej uprzednio cieczy końcówki termometru; czynności te należy zakończyć, gdy różnica między temperaturą otoczenia i temperaturą cieczy w piknometrze nie przekracza [ ] 6

7 7. Uwagi i wnioski (przede wszystkim należy opisać wszelkie odstępstwa od opisanego przebiegu oznaczenia i ocenić prawdopodobieństwo uzyskania poprawnego wyniku, ewentualnie wskazać możliwe przyczyny powstania błędów grubych) 7