STRUKTURA I WŁASNOCI POROWATYCH SZKIELETÓW SPIEKANYCH WYTWORZONYCH NA BAZIE PROSZKU Al 2 O 3

Transkrypt

1 15/21 ARCHIWUM ODLEWNICTWA Rok 2006, Rocznik 6, Nr 21(1/2) ARCHIVES OF FOUNDARY Year 2006, Volume 6, Nº 21 (1/2) PAN Katowice PL ISSN STRUKTURA I WŁASNOCI POROWATYCH SZKIELETÓW SPIEKANYCH WYTWORZONYCH NA BAZIE PROSZKU Al 2 O 3 L.A. DOBRZASKI 1, M. KREMZER 2, A. NAGEL 3, B. HUCHLER 4 1,2 Instytut Materiałów Inynierskich i Biomedycznych, Politechnika lska, ul Konarskiego 18a, Gliwice 3,4 Fachbereich Werkstofftechnik, Hochschule Aalen, Beethovenstr. 1, D Aalen, Niemcy STRESZCZENIE W pracy przedstawiono metod wytwarzania porowatych szkieletów ceramicznych polegajc na spiekaniu proszku Al 2 O 3 z dodatkiem formujcym wewntrzn struktur porów i kanalików. Otrzymane półfabrykaty stosuje si jako wzmocnienie w produkcji nowoczesnych materiałów kompozytowych metod infiltracji cinieniowej. Keywords: composite materials, ceramic performs, permeability 1. WPROWADZENIE Materiały kompozytowe o osnowie stopów metali lekkich wzmacniane włóknami i czstkami ceramicznymi charakteryzuj bardzo dobre własnoci mechaniczne, sztywno, twardo oraz odporno na zuycie przy stosunkowo małej gstoci. Materiały te cechuje take mniejszy współczynnik rozszerzalnoci cieplnej w stosunku do osnowy. Ze wzgldu na swoje liczne zalety znalazły szerokie zastosowanie w przemyle motoryzacyjnym, lotniczym a take do produkcji sprztu sportowego. Z materiałów kompozytowych o osnowie metali lekkich wykonuje si zarówno elementy naraone na działanie wysokiej temperatury, czci układów poddawanych 1 dr h.c. prof. zw. dr hab. in., leszek.dobrzanski@polsl.pl 2 mgr in., marek.kremzer@polsl.pl 3 dr in., alwin.nagel@htw-aalen.de 4 mgr in., bernd.huchler@htw-aalen.de

2 intensywnemu zuywaniu, jak i układów napdowych zapewniajcych uzyskanie małego współczynnika tarcia i duej zdolnoci do pochłaniania drga. Obecnie obserwuje si dwa główne kierunki rozwoju technologii wytwarzania metalowych materiałów kompozytowych, s nimi metalurgia proszków [1-2] i metody odlewnicze, których specyficzn odmian jest infiltracja cinieniowa porowatych szkieletów ceramicznych ciekłymi stopami metali. Metoda ta jest coraz czciej stosowana w produkcji materiałów kompozytowych o osnowie metalowej i stała si przedmiotem wielu prac naukowych [3-8]. Struktur i własnoci materiałów kompozytowych wytworzonych metod infiltracji cinieniowej w głównym stopniu determinuj szkielety ceramiczne bdce ich wyjciowym półfabrykatem. Poprawnie wytworzony szkielet powinien charakteryzowa si struktur otwartych, połczonych porów umoliwiajc łatw penetracj cieczy metalicznej. Wystpowanie zamknitych porów doprowadzi do powstania mikropustek w finalnym produkcie, a co za tym idzie pogorszenia jego własnoci. Do najczciej stosowanych technik wytwarzania porowatych szkieletów ceramicznych zaliczmy metod polegajc na spiekaniu proszków ceramicznych z dodatkiem kształtujcym struktur porów. Metoda ta jest bardzo elastyczna i umoliwia otrzymywanie tworzyw o zrónicowanej strukturze i udziale fazy ceramicznej. Stopie porowatoci oraz jej charakter moe by regulowany za pomoc dodatków kształtujcych pory ulegajcych rozkładowi w wysokiej temperaturze, w miejscu których powstaj pustki. Do najczciej uywanych substancji porotwórczych zaliczmy tworzywa o temperaturze rozkładu termicznego znacznie niszej ni temperatura spiekania (polietylen, wosk, skrobia, celuloza, włókna wglowe itd.) [9]. Celem niniejszej pracy jest opracowanie metody wytwarzania porowatych szkieletów ceramicznych na bazie proszku Al 2 O 3 oraz zbadanie ich struktury i własnoci. Otrzymane półfabrykaty bd stanowiły szkielet materiałów kompozytowych wytwarzanych metod infiltracji cinieniowej ciekłymi stopami metali. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADA 2.1. Materiał Badania wykonano na porowatych szkieletach ceramicznych wytworzonych metod spiekania proszku Al 2 O 3 Condea CL 2500 z dodatkiem formujcym struktur porów i kanalików w postaci włókien wglowych Sigrafil C10 M250 UNS firmy SGL Carbon Group. Uyte włókna charakteryzuj si rednic 8 m oraz długoci 135 m Technologia Wytwarzanie porowatych szkieletów ceramicznych obejmowało: przygotowanie proszków, prasowanie proszków, spiekanie. 150

3 W pierwszej kolejnoci proszek Al 2 O 3 Condea CL 2500 został poddany mieleniu na mokro z uyciem wody destylowanej w młynku kulowym przez 5 minut celem rozbicia czstek skupionych w aglomeracjach. Do zawiesiny Al 2 O 3 został wprowadzony dodatek czynnika zapobiegajcego tworzeniu si skupisk włókien wglowych Dolapix CE 64 firmy Zschimmer und Schwarz GmbH, Germany eliminujcy ich wzajemne oddziaływania elektrostatyczne. Udział masowy włókien wglowych stanowił 30, 40 oraz 50%. Celem ułatwienia póniejszego prasowania do mieszaniny dodano 1% alkoholu poliwinylowego Moviol 18-8 rozpuszczajcego si w wodzie. Tak przygotowany proszek poddano suszeniu polegajcym na zamraaniu i sublimacji wody pod obnionym cinieniem. Nastpnie mieszanina została przesiana przez sito o numerze 0,25mm. Celem aktywacji alkoholu poliwinylowego proszki zwilono wod destylowan, zapakowano do worków foliowych i odstawiono na 24h. Proszki zostały poddane prasowaniu jednoosiowemu na hydraulicznej prasie laboratoryjnej Nelke w formie stalowej o rednicy wewntrznej wynoszcej 30mm. Cinienie prasowania wynosiło odpowiednio 25, 50 oraz 100MPa a czas jego oddziaływania 15s. Spiekanie wyprasek zrealizowane zostało przy pomocy pieca rurowego w atmosferze strumienia powietrza 20 l/min. Przebieg procesu spiekania składał si z powolnego grzania do temp 800 C (20 C/h), wytrzymania w tej temperaturze przez 10h celem wypalenia włókien wglowych, grzania do temperatury 1500 C (300 C/h), spiekania (2h) oraz chłodzenia z piecem. Na rys. 1 przedstawiono sprasowane proszki przed procesem spiekania (a) oraz gotowe porowate szkielety ceramiczne (b). Na rysunku wida i podczas procesu spiekania doszło do całkowitej degradacji włókien wglowych co wynika z koloru próbek. a b Rys. 1. Sprasowana mieszanina proszku Al 2 O 3 oraz włókien wglowych (a) oraz gotowe porowate szkielety spiekane (b) Fig. 1. Pressed mixture of Al 2 O 3 powder and carbon fibers (a) and ready porous preforms (b) Zastosowanie włókien wglowych jako czynnika formujcego pory wiadczy o wysokiej czystoci procesu, poniewa podczas ich degradacji jako produkt utlenienia tworzy si tylko CO 2, gdy w przypadku uycia celulozy bd trocin na ciankach pieca obserwujemy trudny do usunicia nalot w postaci smoły. 151

4 2.3. Metodyka bada Celem obliczenia objtociowego udziału fazy ceramicznej, a co za tym idzie porowatoci otrzymanych szkieletów poddano je mierzeniu i waeniu. Pomiar przepuszczalnoci został wykonany na specjalnie do tego zaprojektowanym urzdzeniu słucym do przepompowywania cieczy przez tworzywa porowate. Podczas próby mierzono czas przepływu 350ml wody odpowiednio pod cinieniem: 0,05; 0,1; 0,15 i 0,2 MPa w temperaturze pokojowej. Przepuszczalno porowatych szkieletów została wyznaczona ze wzoru: η L V D = (1) A p gdzie: D przepuszczalno, lepko cieczy, L grubo preformy, V przepływ, A powierzchnia preformy, p przyrost cinienia. Obserwacj struktury przełomów szkieletów ceramicznych wytworzonych metod spiekania proszku Al 2 O 3 Condea CL 2500 wykonano w elektronowym mikroskopie skaningowym Leica Stereoscan OMÓWIENIE WYNIKÓW Pomiary geometrii i masy uzyskanych szkieletów ceramicznych wytworzonych metod spiekania proszków o udziale włókien wglowych 30, 40 i 50% prasowanych pod obcieniem 25, 50 i 100MPa pozwoliły na obliczenie teoretycznego udziału fazy ceramicznej w objtoci porowatego tworzywa, co zostało zaprezentowane w tabeli 1. Ze wzgldu na najlepsze własnoci mechaniczne do dalszych bada zostały uyte tylko materiały prasowane pod obcieniem 100MPa. Tabela 1. Udział fazy ceramicznej w szkieletach uzyskanych z proszków o zrónicowanym dodatku włókien wglowych prasowanych pod rónymi naciskami Table 1. Ceramic phase volume fraction in preforms obtained from different powders of different levels of carbon fibres addition, pressed under different pressure Cinienie Udział włókien wglowych % prasowania MPa ,10 19,70 14, ,20 23,00 16, ,20 24,40 19,20 152

5 Pomiar przepuszczalnoci szkieletów ceramicznych wytworzonych z proszków o udziale masowym włókien wglowych 30, 40 i 50% prasowanych pod obcieniem 100MPa wykazał jej wzrost wraz ze wzrostem porowatoci i wynosi odpowiednio 2, m 2 dla szkieletów o porowatoci 69%, 5, m 2 dla tworzyw o porowatoci 76% oraz 1, m 2 dla szkieletów o porowatoci 81%. Obserwacje przełomów szkieletów wytworzonych metoda spiekania proszku Al 2 O 3 Condea CL 2500 wykonane w elektronowym mikroskopie skaningowym (rys. 2) pozwalaj stwierdzi dwa podstawowe typy porów. Pierwsze z nich o wikszych rozmiarach powstały na skutek degradacji włókien wglowych, natomiast drugie, mniejsze wystpuj wokół pojedynczych czstek ceramicznych i wynikaj z celowego braku ich zagszczenia (zastosowania wikszego nacisku podczas prasowania i wyszej temperatury spiekania). Ponadto badania dowiodły brak wystpowania skupisk włókien wglowych, co wynika z poprawnego działania zastosowanego dodatku preparatu Dolapix CE 64 eliminujcego oddziaływania elektrostatyczne. a) b) c) Rys. 2. Mikrostruktura przełomu szkieletów ceramicznych na bazie proszku Al 2 O 3 z dodatkiem: a) 30%, b) 40% oraz c) 50% włókien wglowych Fig. 2. The microstructure of ceramic preforms fracture based on Al 2 O 3 powder with addition: a) 30%, b) 40% and c) 50% of carbon fibres 4. PODSUMOWANIE Z przeprowadzonych pomiarów geometrii i mas otrzymanych tworzyw ceramicznych wynika, e istnieje moliwo wytwarzania przedstawion metod szkieletów o porowatoci sigajcej 85% objtoci materiału. Wyniki pomiarów przepuszczalnoci dowodz, i pory i mikrokanaliki w tworzywie s połczone i umoliwi łatw penetracj ciekłym stopem metalu podczas procesu infiltracji. Badania struktury w elektronowym mikroskopie skaningowym wykazuj równomierne rozmieszczenie kanalików powstałych po utlenionych włóknach wglowych oraz wystpowanie mikroporów wokół czstek ceramicznych. Stwierdzono, e opracowana metoda otrzymywania porowatych szkieletów ceramicznych metod spiekania proszku Al 2 O 3 Condea CL 2500 z dodatkiem włókien wglowych Sigrafil C10 M250 UNS jako czynnika kształtujcego pory zapewnia 153

6 wymagan struktur oraz własnoci i z tego wzgldu moe znale zastosowanie praktyczne. Ponadto uzyskane materiały bd stanowiły tasz alternatyw dla szeroko stosowanych preform na bazie włókien ceramicznych a zastosowanie włókien wglowych jako czynnika formujcego pory stanowi o wysokiej czystoci procesu. PODZIKOWANIA Praca realizowana jest w ramach projektu badawczego 3 T08A finansowanego przez Ministerstwo Nauki i Informatyzacji kierowanego przez prof. L.A. Dobrzaskiego. LITERATURA [1] L.A. Dobrzaski, A. Włodarczyk-Fligier, M. Adamiak: Proceedings of the 11 th International Scientific Conference CAM 3 S 2005, [2] L.A. Dobrzaski, A. Włodarczyk, M. Adamiak: Journal of Materials Processing Technology (2005) [3] N. Nagendra, B.S. Rao, V. Jayaram: Materials Science and Engineering, A269 (1999) [4] W.S. Sheng, S.J. Lin: Materials Research Bulletin 31/12 (1996) [5] V.M. Kevorkijan: Composites Science and Technology 59 (1999) [6] L.A. Dobrzaski, M. Kremzer, A. Nagel, B. Huchler: Kompozyty 4a (2005) [7] G.W. Han, D. Feng, M. Yin, W.J. Ye: Materials Science and Engineering A225 (1997) [8] Abd-Elwahed M. Assar: Journal of Materials Processing Technology 86 (1999) [9] NM. Szafran, G. Rokicki, W. Lipiec, K. Konopka, K. Kurzydłowski: Kompozyty 2 (2002) [10] L.A. Dobrzaski, M. Kremzer, A. Nagel, B. Huchler: Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering , SUMMARY STRUCTURE AND PROPERTIES OF POROUS PREFORMS MANUFACTURED ON THE BASE OF Al 2 O 3 POWDER The paper presents method of manufacturing the porous preforms by sintering of Al 2 O 3 powder with addition of pore forming agent. Obtained semi-finished products are used as reinforcement in MMC s manufacturing by infiltration method. Recenzował: prof. Jan Szajnar. 154